Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu polyme compozit (PC) trên cơ sở nhựa vinyl ester và sợi vải gia cường, ứng dụng chống ăn mòn các thiết bị hoá chất

Đề tài Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu polyme compozit (PC) trên cơ sở nhựa vinyl ester và sợi vải gia cường, ứng dụng chống ăn mòn các thiết bị hoá chất thuộc công trình nghiên cứu khoa học cấp bộ Nội dung gồm có

VIỆN HOÁ HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT NAM

BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO VẬT LIỆU POLYME-COMPOZIT (PC) TRÊN CƠ SỞ NHỰA VINYL-

ESTER VÀ SỢI VẢI GIA CƯỜNG, ỨNG DỤNG

CHỐNG ĂN MÒN CÁC THIẾT BỊ HOÁ CHẤT

CNĐT : LÊ THỊ THU HÀ

9019

HÀ NỘI – 2011

1

MỞ ĐẦU

Ngành công nghiệp hóa chất hiện nay có vai trò quan trọng trong công cuộc công nghiệp hóa - hiện đại hóa của nước ta Việc đổi mới công nghệ tại các cơ sở đang sản xuất và vấn đề đầu tư xây dựng các nhà máy hóa chất mới có liên quan chặt chẽ và đòi hỏi những công nghệ sản xuất tiên tiến hơn

Đặc trưng của công nghiệp hóa chất là các dây chuyền sản xuất liên tục và rất phức tạp, các điều kiện phản ứng được khống chế nghiêm ngặt, môi trường hóa chất khắc nghiệt Vì thế, để đáp ứng được năng suất cũng như đảm bảo an toàn cho quá trình sản xuất cần phải nghiên cứu ra những loại vật liệu đáp ứng được nhu cầu của ngành

Trước đây, ngành công nghiệp hóa chất cũng như các sản phẩm dùng cho mục đích chịu môi trường thường sử dụng loại thép không rỉ hoặc thép có bọc nhựa Vào những 1950, bước đột phá quan trọng của ngành vật liệu compozit đó là sự xuất hiện nhựa epoxy và các sợi gia cường như polyeste, nylon,… Từ năm 1970 đến nay vật liệu compozit nền nhựa nhiệt rắn đã được đưa vào sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp và dân dụng, y tế, thể thao, ngành hàng không, vũ trụ, quân sự…

Tại Việt Nam, vật liệu compozit đã được nhiều các nhà khoa học tại các cơ sở nghiên cứu như trường đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, Viện Hóa học Công nghiệp Việt Nam….nghiên cứu và chế tạo ra nhiều sản phẩm như xuồng cứu sinh, giải phân cách di động, biển báo giao thông… Các loại sản phẩm compozit thường được nghiên cứu trên cơ sở nhựa epoxy, polyeste không

no, vinyleste… , sợi gia cường và chất độn Những loại sản phẩm này đã được nghiên cứu thử nghiệm và mục đích sử dụng chủ yếu là cho ngành dân dụng

Trên thị trường hiện nay, các công ty trong nước và nước ngoài sản xuất rất nhiều các sản phẩm dạng compozit như: thùng chứa nước sạch tanoval của Công ty Hoàng Anh compozit; sản phẩm ống sợi thủy tinh của Công ty Cổ phần Ống sợi Thủy tinh Nghi Sơn; vật liệu compozit lót sàn, nền cho các khu công nghiệp lớn của công ty Việt Quang chemical; bồn, bể, thùng (chứa nước thải, nước tẩy nhuộm, lưu trữ xăng dầu) của công ty Vinatank; sản phẩm của công ty Plasmate là các loại vật liệu có mã số 890-CSM600, 899-CSM900, 932-S2QD1200/PB có thể chống ăn mòn, chống lửa và chống đạn; ….Tuy nhiên các sản phẩm sản xuất trong nước đều sử dụng cho dân dụng và sử dụng nguyên liệu nhập ngoại, các sản phẩm cao cấp hơn thì nhập

ngoại hoàn toàn nên giá thành rất cao Vì vậy, đề tài ”Nghiên cứu công nghệ chế tạo

vật liệu polyme – compozit (PC) trên cơ sở nhựa Vinyl – ester và sợi vải gia cường, ứng dụng chống ăn mòn các thiết bị hóa chất” là vấn đề cần thiết, có ý nghĩa ứng

2

dụng trong các dây chuyền sản xuất hóa chất cho ngành công nghiệp hóa chất nói chung

Mục tiêu của đề tài là tạo ra công nghệ chế tạo vật liệu polyme – compozit trên

cơ sở nhựa vinyl – este và sợi vải gia cường, ứng dụng để bọc lót bảo vệ thiết bị ngành công nghiệp hóa chất

Từ mục tiêu trên, đề tài được thực hiện với những nội dung sau:

- Tổng hợp nhựa vinyl – este Phân tích tính chất của nhựa

- Lựa chọn loại vải gia cường (chất liệu, độ dày, kích thước lỗ vải…)

- Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme – compozit trên cơ sở nhựa vinyl – este

và sợi vải lựa chọn

- Tối ưu hóa các điều kiện chế tạo mẫu (tỷ lệ các thành phần, điều kiện công nghệ chế tạo)

- Sản xuất thử 50m2

- Thử nghiệm sản phẩm ở điều kiện thực tế và đánh giá chất lượng sản phẩm

- Đề xuất phương án sản xuất quy mô pilot

3

PHẦN 1: TỔNG QUAN

1 1.Các phương pháp tổng hợp nhựa vinyleste

1.1.1 Nhựa vinyl este trên cơ sở nhựa epoxy sử dụng chất xúc tác là muối amin bậc bốn

Để kết hợp những ưu điểm của nhựa epoxy như tính năng cơ lý, khả năng chịu nhiệt tốt, quá trình thao tác đơn giản với khả năng đóng rắn nhanh, giá thành rẻ của nhựa polyeste, Siva.P cùng cộng sự … đã nghiên cứu tổng hợp ra loại nhựa vinyleste Ảnh hưởng của styren và α-metyl styren đến quá trình đóng rắn của loại nhựa tổng hợp cũng đã được nghiên cứu Nhựa vinyleste được tổng hợp từ methacrylic axit và nhựa epoxy có cấu tạo như sau:

Hình 1.1: Cấu trúc của nhựa vinyl este đã tổng hợp

Nghiên cứu cho thấy nhựa vinyl este tổng hợp có độ bền cơ, lý, hóa cao phù hợp để chế tạo tấm compozit với sợi thủy tinh gia cường

Các tác giả đã nghiên cứu mối quan hệ giữa nhiệt độ gel hóa và thời gian đối với 5 loại nhựa vinyleste tổng hợp được (A, B, C, D, E) Kết quả là tại nhiệt độ tạo gel càng cao thì thời gian tạo gel càng ngắn

Lượng dung môi sử dụng ảnh hưởng đến thời gian đóng rắn và đỉnh tỏa nhiệt của nhựa tổng hợp Nghiên cứu với dung môi là styren cho thấy, khi tăng hàm lượng

từ 30–50 % phần trọng lượng nhựa thì thời gian gel hóa giảm từ 18 phút xuống 11 phút, đỉnh tỏa nhiệt tăng từ 560C lên đến 800

C

Khi sử dụng α-methyl styren cùng với nhựa vinyl este đã styren hóa cho thấy, thời gian gel hóa bị chậm lại rất nhiều và nhiệt độ ở đỉnh tỏa nhiệt giảm Với lượng α-methyl styren sử dụng là 10% trọng lượng và styren 40% nhựa thời gian gel hóa là hơn 8 giờ, đỉnh tỏa nhiệt không xác định

4

Thời gian (phút)

Hình 1.2: Đỉnh gel hóa của nhựa vinyl este với hàm lượng % styren khác nhau

Nghiên cứu cho thấy loại nhựa vinyleste phù hợp cho việc chế tạo sản phẩm vật liệu polyme compozit cách nhiệt, chịu môi trường [1]

1.1.2 Nhựa vinyl este trên cơ sở poly(etylen terephlata) thải

Người ta cũng tiến hành tổng hợp nhựa vinyleste đi từ Poly(etylen terepthalat) (PET) theo các bước sau:

-Bước 1: Depolyme hóa PET với sự có mặt một lượng dư tetraetylen glycol (TEG);

có sử dụng mangan acetat làm xúc tác

-Bước 2: Phản ứng giữa oligome tạo thành với epichlohydrin để tạo thành nhựa

epoxy; sử dụng xúc tác NaOH

-Bước 3: Nhựa vinyleste được tạo thành bởi phản ứng giữa các nhóm epoxid nối

mạch với AA hoặc MAA

Chu trình phản ứng xảy ra như sau:

5

Hình 1.3: Phản ứng tổng hợp nhựa vinyl este [2]

6

1.1.3 Nhựa vinyl este trên cơ sở diglycidyl ete của bisphenol A với axit metacrylic

Phản ứng tổng hợp nhựa vinyl este trên cơ sở diglycidyl ete của bisphenol A với axit metacrylic có sử dụng xúc tác loại amin (nhóm imido) hoặc chất crom càng cua (cromium diisopropyl salicylat) đã được nghiên cứu tại Pháp

Một lượng diglycidyl ete của bisphenol A cùng với hydroquinon được đưa vào bình phản ứng thủy tinh 3 cổ 1 lít, hỗn hợp được khuấy đều và nâng nhiệt độ lên

1000C Sau xúc tác được đưa vào một lượng vừa đủ, phản ứng duy trì tiếp tục trong vòng 3 giờ Quá trình phản ứng phụ thuộc vào việc xác định nhóm epoxy ở từng thời điểm khác nhau của phản ứng Sản phẩm cuối có màu xanh lá cây nhạt với loại xúc tác là cromium diisopropyl salicylat và có màu hổ phách đối với chất xúc tác loại amin

Hình 1.4: Phản ứng tổng hợp nhựa vinyl este trên cơ sở nhựa diglycidyl ete

của bisphenol A với axit metacrylic

7

Qua quá trình tổng hợp nhựa vinyl este với hai loại xúc tác các nhà nghiên cứu

đã đưa ra kết luận: phản ứng tổng hợp nhựa vinyl este trên cơ sở nhựa diglycidyl ete của bisphenol A với axit metacrylic có sử dụng xúc tác là cromium diisopropyl

salicylat xảy ra nhanh hơn phản ứng sử dụng xúc tác là amin

Sản phẩm có khả năng làm chất nền cho vật liệu polyme compozit chống ăn mòn cho các thiết bị hóa chất [3]

1.1.4 Nhựa vinyl este trên cơ sở dầu đậu nành

Nhựa vinyl este tổng hợp từ dầu đậu nành epoxi hóa với axit metacrylic ở nhiệt

độ 1300C đã được nghiên cứu tại khoa Công nghệ Vật liệu – Đại học Bách khoa- Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh

Phương pháp phân tích nhiệt vi sai đã được sử dụng trong nghiên cứu để đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng chất khơi mào metyl etyl keton peroxit (MEKP) và chất xúc tiến Co2+ khác nhau đến khả năng đóng rắn của nhựa vinyl este đã tổng hợp

Nhựa vinyl este này cũng được khảo sát đóng rắn ở nhiệt độ phòng Trong trường hợp này, lượng monome chưa tham gia phản ứng của nhựa cũng được xác định

trên thiết bị đo nhiệt vi sai quét (Differential Scanning Calorimetry – DSC )

Qua quá trình tổng hợp, khảo sát khả năng đóng rắn của nhựa và tạo vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyl este nhóm đề tài đã đưa ra kết luận:

+ Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyl este bền hóa chất, chịu môi trường ăn mòn hóa học tốt, phù hợp để sản xuất vật liệu compozit chống ăn mòn hóa chất

+ Nhựa đóng rắn ở nhiệt độ phòng (có mặt chất xúc tác và chất xúc tiến) [4]

1.1.5 Nhựa vinyl este epoxy trên cơ sở nhựa epoxy epikot 828

Với mục đích tạo ra loại vật liệu polyeste không no mới có khả năng chịu kiềm tốt, tính chất cơ lý cao, khả năng thấm sợi tốt, các nhà khoa học trường đại học Bách khoa đã nghiên cứu loại nhựa vinyl este epoxy

Loại nhựa này được tổng hợp từ nhựa epoxy lỏng (epikot 828) và axit metacrylic, có sử dụng xúc tác Phản ứng mở vòng nhóm epoxy bằng axit cacboxylic không no có nối đôi đầu mạch diễn ra như sau:

Hình 1.5: Phản ứng mở vòng nhóm epoxy bằng axit cacboxylic không no

Hình 1.6: Phản ứng tổng hợp nhựa vinyleste trên cơ sở nhựa epoxy và axit

cacboxylic không no có nối đôi ở đầu mạch theo cơ chế 1

- Phản ứng theo cơ chế 2:

Amin bậc ba hoạt hóa nhóm epoxy tạo thành anion alkoxit trước, anion này tiếp tục tác dụng với axit

Hình 1.7: Phản ứng tổng hợp nhựa vinyleste trên cơ sở nhựa epoxy và axit

cacboxylic không no có nối đôi ở đầu mạch theo cơ chế 2

Sản phẩm là một loại nhựa vinyl este epoxy có màu vàng sáng, trong Nhựa có

độ nhớt cao ở nhiệt độ thường và độ nhớt sẽ giảm khi tăng nhiệt độ hay tăng hàm lượng monome tương hợp Khác với nhựa polyeste không no thương phẩm, nhựa vinyl este epoxy có khả năng tương hợp rất cao với styren và tạo ra khả năng dễ điều chỉnh

độ nhớt của hệ nhựa thuận lợi khi gia công Mật độ liên kết ngang của nhựa tổng hợp

này phù hợp với yêu cầu để chế tạo vật liệu compozit chịu ăn mòn hóa chất [5]

9

1.2 Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste

1.2.1.Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste có gia cường bằng sợi thủy tinh

Các nhà nghiên cứu Ấn Độ đã nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit trên cơ sở nhưa vinyleste được gia cường bằng sợi thủy tinh Các tấm mẫu vật liệu PC chế tạo ra được phân tích cấu trúc bề mặt Hình 1.8 trình bày ảnh SEM của mẫu vật liệu PC dạng tấm được chế tạo từ nhựa vinyleste với sợi thuỷ tinh dạng rối

Hình 1.8: Ảnh SEM cho thấy sợi bị kéo ra của một tấm compozit vinyleste-vải thủy tinh

Độ bền va đập của các mẫu vật liệu PC được xác định bằng thiết bị con lắc, mô

tả trong hình 1.9 dưới đây:

Hình 1.9: Sơ đồ thiết bị con lắc

h: con lắc tay búa (một cái búa hình trụ); vật mẫu S

10

Vât liệu PC nêu trên được chế tạo từ sợi thủy tinh dạng E có khối lượng riêng 2,56 g/cm3 và modun đàn hồi 72,35 GPa, trong khi nhựa vinyleste của hãng Bakelit Hylam loại HPR 8171 có khối lượng riêng 1,21g/cm3, modun đàn hồi 2,5 – 4 MPa, có

sử dụng MEKP, cobalt naphthalen và N,N-dimethyl anilin làm chất xúc tác, chất khơi mào phản ứng và chất trợ phân tán Nhìn chung, đã có nhiều hãng sản xuất nhựa PC trên cơ sở nhựa vinyleste gia cường bằng vải sợi thuỷ tinh với các chỉ tiêu nguyên liệu đầu vào rất khác nhau, đồng thời chất lượng sản phẩm đầu ra cũng rất đa dạng Bảng 1.1 là một ví dụ:

Bảng 1.1: Đặc tính cơ học của vật liệu có tỷ lệ 63,5% là vải thủy tinh

và 36,5 là nhựa vinyleste cùng phụ gia

Độ bền kéo đứt

(MPa)

Modun kéo (GPa)

Năng lượng bẻ gãy

(J)

Độ bền va đập (kJ/m2) 623.2 21.37 0.9762 34.54

Sau thử nghiệm cho thấy, loại vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste và sợi thủy tinh sau 1000 chu kỳ mới bắt đầu bị ảnh hưởng [6]

Khả năng chịu môi trường của loại vật liệu này cũng được nghiên cứu tại trường đại học Konkuk (Hàn Quốc)

Hình 1.10: Mô tả sự phân hủy của vật liệu compozit trong môi trường kiềm

Những tấm vật liệu mẫu được bảo quản ở 220C, độ ẩm đạt 50%

Môi trường thử nghiệm đối với kiềm: KOH, NaOH, NH4OH, Ca(OH)2 ở nhiệt

độ 20, 40, 60 và 800

C trong 300 ngày Môi trường thử nghiệm đối với nước: những tấm vật liệu mẫu được để ngay dưới vòi nước chảy liên tục 100 ngày ở 200C

11

Hình 1.11: Bề mặt của vật liệu sau 60, 300 ngày trong dung dịch kiềm ở 20 0 C

Kết quả nghiên cứu cho thấy:

- Trong môi trường kiềm độ bền kéo của vật liệu giảm đáng kể khi tăng thời gian tiếp xúc và tăng nhiệt độ môi trường

- Trong môi trường nước độ bền kéo của vật liệu giảm không đáng kể [7]

Hình 1.12: Bề mặt của vật liệu sau 60, 300 ngày trong dung dịch kiềm ở 60 0 C

Ngoài ra, hỗn hợp nhựa vinyl-este gia cường bằng sợi thuỷ tinh khi kết hợp với tác nhân chống cháy aluminum trihydrat (15%), tạo ra một loại vật liệu có khả năng chống cháy và chống ăn mòn cao

Giá thành của sản phẩm được tính toán là phù hợp và sản phẩm đã được ứng dụng trong công nghệ sản xuất thiết bị phục vụ ngành hàng hải [8]

1.2.2 Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste có gia cường bằng sợi đay

Vật liệu compozit trên cơ sở nhưa vinyleste được gia cường bằng sợi đay đã được nghiên cứu Các sợi đay đã được xử lý qua dung dịch NaOH 5% sau 0, 2, 4, 6 và

8 giờ ở 300C

12

Hình 1.13: Sự phân tán của sợi đay trong nhựa vinyleste

a, sợi đay thô; b, sợi đay đã được sử lý bằng dung dịch NaOH 5% sau 2 giờ

Thí nghiệm cho thấy, độ phân tán của sợi đay sau khi đã được xử lý bằng dung dịch NaOH 5% trong nhựa vinyleste tốt hơn khi chưa xử lý Các tính năng độ bền của vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste cũng được cải thiện khi sử dụng sợi đay đã qua xử lý để gia cường [9]

Bảng 1.2: Đặc tính cơ học của vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste –

sợi đay thô và đã qua xử lý

Tỉ lệ sợi

(%)

Kiểu sợi (đã xử lý-giờ)

Modul (GPa)

Độ bền uốn (MPa)

Năng lượng

bẻ gãy (J)

Độ bền

va đập (kJ/m2)

Khi nguồn bức xạ tăng lên đến 100 kW/m2, tấm compozit trên cơ sở nhưa vinyleste/sợi thủy tinh/, lớp phủ gốm mất trọng lượng nhiều nhất

Tuy nhiên, các loại compozit đã nghiên cứu được đánh giá là loại vật liệu chịu nhiệt tốt có thể sử dụng cho ngành hải quân [10]

1.2.4 Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste gia cường bằng sợi aramit

Sợi aramit là một loại sợi tổng hợp trên cơ sở polyamit Sợi aramit có chứa đến 85% liên kết -CO-NH- gắn trực tiếp giữa hai vòng thơm Loại sợi tổng hợp này có khả năng chịu nhiệt cao và rất bền, chúng được nghiên cứu làm gia cường cho vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste

Hình 1.14: Một phần cấu trúc sợi para - aramit

Nhựa vinyleste loại XSR-10 đã styren hóa và sợi aramit của Hàn Quốc được sử dụng trong nghiên cứu này có các thông số như sau:

14

Bảng 1.3: Tính chất vật lý của sợi aramit và nhựa vinyleste

Tính chất vật lý Sợi aramit Nhựa vinyleste

1.3.Vải sợi thủy tinh

Nhìn chung, mỗi vật liệu compozit gồm một hay nhiều pha gián đoạn được phân bố trong một pha liên tục duy nhất Pha là một loại vật liệu thành phần nằm trong cấu trúc của vật liệu compozit

Pha liên tục gọi là vật liệu nền (matrix), thường làm nhiệm vụ liên kết các pha gián đoạn lại Pha gián đoạn được gọi là cốt hay vật liệu gia cường (reinforcement) được trộn vào pha nền làm tăng cơ tính, tính kết dính, chống mòn, chống xước…

Các loại sợi gia cường có tầm quan trọng đặc biệt, làm cho vật liệu polyme compozit có độ bền cơ lý cao đồng thời tăng độ chịu nhiệt, chịu lửa, cải thiện hệ số giãn nở, chịu mài mòn và cách điện

Các nhóm sợi được sử dụng làm gia cường cho vật liệu compozit phổ biến gồm: nhóm sợi khoáng chất: sợi thủy tinh, sợi cacbon, sợi gốm…; nhóm sợi tổng hợp

ổn định nhiệt: sợi Kermel, sợi Nomex, sợi Kynol, sợi Apyeil

Các nhóm sợi khác ít phổ biến hơn: sợi gốc thực vật (gỗ, xenlulô): giấy, sợi đay, sợi gai, sợi dứa, sơ dừa, ; sợi gốc khoáng chất: sợi Amiăng, sợi Silic, ; sợi

Ưu điểm của sợi thuỷ tinh là nhẹ, chịu nhiệt khá, ổn định với các tác động hoá sinh, có độ bền cơ lý cao và độ dẫn điện thấp Sợi thuỷ tinh có hai dạng điển hình: sợi dài (dạng chỉ) và sợi ngắn Thông thường chúng có dạng hình tròn, ngoài ra cũng gặp sợi thuỷ tinh có thiết diện ngang hình tam giác, hình vuông, hình lục giác

Công nghệ để sản xuất tất cả các loại sợi thuỷ tinh là kéo sợi từ dung dịch nóng chảy Có ba phương pháp chính để sản xuất ra sợi thuỷ tinh: kéo sợi từ dung dịch nóng chảy qua khuôn, kéo sợi từ những phôi thuỷ tinh được sấy nóng, nhận được các sợi ngắn từ các tia dung dịch nóng chảy bằng cách thổi không khí, hơi

Sợi thuỷ tinh nhận được dưới dạng sản phẩm sợi thô, thường được dùng để xoắn bện thành chỉ, dệt thành vải cho các công đoạn gia công tiếp theo Những sợi thô thường được chuốt qua parafin có bổ xung thêm một số phụ gia khác để tăng độ kết dính giữa polyme với chúng

Bảng 1.4: Tính chất cơ lý của sợi thuỷ tinh

Tính chất cơ lý

Loại sợi STT magie

nhôm silicat

STT nhôm borsilicat

STT có tính ổn định cao với môi trường

Khối lượng riêng,kg/m3

, MPa ở 220

16

Sợi thuỷ tinh có ưu điểm nổi trội là giá thành rẻ, chúng được sử dụng rộng rãi trong sản xuất vật liệu PC, để chế tạo các tàu tải trọng nhỏ, thuyền, xuồng, canô, thuyền buồm thể thao, thân vỏ ô tô, các ống dẫn dầu … và rất nhiều các sản phẩm

phục vụ đời sống hàng ngày [12]

Trên thị trường hiện nay có nhiều loại vải thủy tinh của các hãng khác nhau như: Vải thủy tinh được chế tạo từ các sợi thủy tinh và sợi bazan của công ty TNHH Hưng Vượng [13]; vải thủy tinh chế tạo từ những sợi thủy tinh rất mỏng có thể gia cường cho các loại nhựa nhiệt dẻo và nhựa nhiệt rắn [14]; vải thủy tinh của công ty

cổ phần công nghệ và vật liệu nhựa cao cấp Plasmate; vải thủy tinh cách âm, chống cháy của công ty Đông Á, có đường kính sợi 16m và đã được xử lý bề mặt …

1.3.1 Vải thủy tinh bề mặt mỏng

Vải thủy tinh có bề mặt mỏng và vải màn bằng vải thủy tinh, được thiết kế dùng làm lớp bề mặt cho các sản phẩm compozit gia cường bằng sợi thủy tinh yêu cầu bề mặt đẹp, chất lượng cao trong khi không cần dùng đến lớp màng polyme bảo vệ

Các vải chất lượng này có thể ngăn cản sự rạn nứt của màng phủ, ngăn chặn sự thâm nhập của nước cũng như kéo dài tuổi thọ của bề mặt sản phẩm thêm nhiều năm

Hình 1.15: Vải thủy tinh bề mặt mỏng

Vải thủy tinh bề mặt mỏng phù hợp với công nghệ lăn ép tay Các chất liên kết trên cơ sở styren-acrylic giúp cho vải này có thể tương thích với tất cả các loại nhựa như vinyl este, polyeste và nhựa epoxy

Bên cạnh đó, các vải thủy tinh dạng mỏng, mịn còn dùng để sửa chữa các vết nứt vỡ trên tường bằng cách sử dụng như vật liệu gia cường cho các hệ sơn trên tường trong và ngoài nhà, nơi mà các rạn nứt như sợi tóc thường xuất hiện

Các vải thủy tinh có bề mặt mỏng, mị này đáp ứng được các tiêu chuẩn:

+Tiêu chuẩn của Anh “BS4994”

17

(Thiết kế và xây dựng các thùng, bình chứa lớn trên cơ sở chất dẻo gia cường)

+Tiêu chuẩn của Mỹ “ASME/ANSI RPT-1-1989”

(Thiết bị chống ăn mòn trên cơ sở nhựa nhiệt rắn được gia cường)

+Tiêu chuẩn của Đức: DIN12116 (axit cấp 1), DIN52322: kiềm cấp 2 và DIN12111: nước cấp 3

1.3.2 Vải thủy tinh dạng mỏng, mịn cho công nghệ tạo khuôn

Vải thủy tinh bề mặt mỏng cho công nghệ tạo khuôn, được sử dụng để tạo ra

bề mặt có nhiều nhựa được gia cường đối với các sản phẩm composite gia cường bằng vải thủy tinh theo phương pháp lăn ép bằng tay hoặc kỹ thuật ép khuôn nóng/nguội

Vải thủy tinh bề mặt mỏng, mịn này thường là mềm, cho phép tạo hình theo từng đường nét trên khuôn mẫu sản phẩm, chẳng hạn như làm ván lướt sóng, các thuyền nhỏ, đồ nội thất và nắp thùng cho xe ô tô

Vải thủy tinh bề mặt mỏng, mịn cho công nghệ tạo khuôn đảm bảo một bề mặt

có chất lượng cao, chống ăn mòn, kéo dài tuổi thọ cho sản phẩm Chúng đáp ứng được các tiêu chuẩn: tiêu chuẩn của Anh “BS4994” (Thiết kế và xây dựng các thùng, bình chứa lớn trên cơ sở chất dẻo gia cường) và tiêu chuẩn của Mỹ “ASME/ANSI RPT-1-1989”

Khối lượng của loại vải này từ 22 – 40g/m2; chiều dày từ 0,02 – 0,05 mm; đường kính sợi 16m, phù hợp dùng trong công nghệ ép khuôn nóng hoặc khuôn nguội

1.3.3 Vải thủy tinh dạng mỏng, mịn cho công nghệ quấn sợi

Vải thủy tinh bề mặt mỏng, mịn cho công nghệ quấn sợi được phục vụ trong công nghệ quấn sợi Loại vải thủy tinh này được chế tạo với chất liên kết acrylic đã được biến tính để đảm bảo cho chúng phù hợp với các máy quấn sợi tự động, kể cả các phương pháp lăn ép bằng tay cũng như phương pháp ép khuôn Chất liên kết được tăng cường cho phép từng dải vải mỏng chạy vào máy tự động một cách trơn tru

Tùy theo chiều dày cũng như chiều dài khách hàng yêu cầu mà các vải mỏng này được cung cấp sao cho phù hợp với nhu cầu ứng dụng Các vải tissue này đáp ứng được các tiêu chuẩn: tiêu chuẩn của Anh “BS4994” (Thiết kế và xây dựng các thùng, bình chứa lớn trên cơ sở chất dẻo gia cường) và tiêu chuẩn của Mỹ

“ASME/ANSI RPT-1-1989”

Loại vải này có khối lượng 23g/m2; chiều dày 0,04 – 0,045mm; đường kính sợi 12,5m Vải có độ bền cao, phù hợp với máy quấn sợi cao tốc

18

1.3.4 Các loại vải thủy tinh khác

Hiện nay trên thị trường Việt Nam có nhiều loại vải thủy tinh của Trung Quốc

do các công ty nhập khẩu về Sau đây là một số loại vải thủy tinh do công ty cổ phần công nghệ và vật liệu nhựa cao cấp Plasmate nhập khẩu [15]

Hình 1.16: Một số loại vải thủy tinh nhập khẩu của Trung Quốc

CH2 CHO

Hình 1.17: Cấu trúc nhóm epoxy -α

Nhựa epoxy được điều chế từ epiclohydrin và bisphenol A bằng phản ứng ngưng tụ, đóng rắn nhựa bằng diamin hoặc polyamin Sản phẩm biến tính có tính năng cơ, lý, hóa tốt và chịu được môi trường tốt hơn các loại nhựa tổng hợp khác như phenolformaldehyt, polyuretan, polyeste, vinyleste…Một số loại nhựa epoxy thương mại được trình bày trong bảng 1.5:

Epoxy novolac 210 – 245 Epon 1031 (Shell)

Cao su epoxy 140 EP 206 (Union Carbide)

Cao su epoxy 232 FMC-2002 (Ciba)

Epoxy chịu lửa 240 – 270 Epotuf 37-200 (Shell)

Để nâng cao những khả năng của nhựa epoxy, người ta đã biến tính nhựa epoxy với rất nhiều loại nhựa và các sản phẩm khác như các khoáng chất Kết quả đem đến là khi trộn hợp với bột bạc, cho ra sản phẩm có tính dẫn điện cao, khi gia cường với các loại sợi như sợi cacbon, sợi thủy tinh tạo ra những tấm compozit có độ bền cơ lý cao, còn khi biến tính với nhựa novolac cho ra một sản phẩm nhựa có khả năng chịu nhiệt, chịu môi trường và có khả năng bám dính cao hơn nhựa epoxy thông thường

CH2

CH2

CH2CH

O O

Hình 1.18: Phản ứng biến tính của nhựa epoxy

20

Ngày nay, nhựa epoxy cũng như các sản phẩm đã biến tính của nhựa epoxy được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: chế tạo sơn, véc ni, chất kết dính, vật liệu compozit trong lĩnh vực điện và hệ thống thông tin điện tử, trong lĩnh vực tạo ra vật liệu tiêu dùng… [16]

1.5 Phương pháp chế tạo vật liệu compozit

Hiện nay trên thế giới có nhiều phương pháp để chế tạo ra vật liệu compozit Mỗi phương pháp sản xuất lại có các đặc thù riêng liên quan đến chất lượng của sản phẩm tạo thành

Các phương pháp gia công chế tạo vật liệu compozit bao gồm:

- Phương pháp lăn ép bằng tay

- Phương pháp phun trên khuôn

- Phương pháp ép khuôn

- Phương pháp RTM

- Phương pháp đúc-kéo

- Phương pháp quấn sợi

- Phương pháp chân không

- Phương pháp khuếch tán nhựa

1.5.1 Phương pháp lăn ép bằng tay

Phương pháp lăn ép bằng tay vật liệu compozit là một phương pháp cơ bản Vật liệu compzit được chế tạo bằng cách đặt từng lớp vải gia cường lên bề mặt khuôn và quét nhựa lên từng lớp đó (bằng chổi) cho đến khi đạt được chiều dày sản phẩm như mong muốn

Đây là phương pháp chế tạo vật liệu compozit tiêu tốn nhiều thời gian nhất cũng như sử dụng nhiều sức lao động

Chất lượng sản phẩm cuối phụ thuộc rất nhiều vào tay nghề người gia công Việc không loại bỏ được hoàn toàn bọt khí trong sản phẩm khi gia công đã làm ảnh hưởng lớn đến độ bền của sản phẩm Tuy nhiên, phương pháp này có tính linh động cao khi sản xuất các sản phẩm có hình dáng bất kỳ hay có thể sắp xếp các sợi giacường theo một hướng dễ dàng.

1.5.2 Phương pháp phun trên khuôn

Phương pháp phun compozit yêu cầu ít nhân lực hơn nhiều so với phương pháp lăn ép bằng tay, do sử dụng súng phun và các loại sợi ngắn gia cường Vì thế chỉ các

21

vật liệu compozit gia cường bằng sợi ngắn mới chế tạo theo phương pháp này Các sợi gia cường dài cần phải được cắt ngắn đến kích thước theo quy định của phương pháp

Về nguyên tắc, các sợi ngắn này sẽ được phun lên khuôn cùng với nhựa và chất xúc tác thông qua các ống dẫn khác nhau Hỗn hợp nhựa và sợi sau khi phun lên khuôn sẽ sớm đóng rắn tại nhiệt độ thường và sản phẩm hình thành ngay trên khuôn Điểm mạnh của phương pháp này chính là có thể dễ dàng sản xuất các sản phẩm có hình dạng phức tạp

1.5.3 Phương pháp ép khuôn

Phương pháp ép khuôn sử dụng lực ép tác động lên hỗn hợp nhựa/vải, hoặc từng lớp đã được đặt lên khuôn Phương pháp này có thể thao tác bằng tay hoặc máy

và đóng rắn ở nhiệt độ cao tùy thuộc vào nguyên liệu

Dưới tác dụng của lực nén ép, thể tích của các bọt khí lưu lại trong sản phẩm giảm

đi đáng kể so với sản phẩm sản xuất bằng các phương pháp gia công khác

1.5.4 Phương pháp bơm nhựa vào khuôn (Resin Transfer Moulding)

Phương pháp bơm nhựa vào khuôn tương tự như các phương pháp ép phun khác nhưng sự khác biệt chính là ở chỗ các vải sợi gia cường đã được đặt vào trong khuôn trước khi nhựa nền được bơm vào

Hình dạng của vật liệu compozit đã tạo hình trước, bằng cách cho các vải sợi gia cường vào khuôn định hình

Hình 1.19.Khuôn chế tạo vật liệu compozit theo phương pháp

bơm nhựa vào khuôn

Ưu điểm của phương pháp này là vải sợi gia cường có thể sử dụng ở cả dạng sợi ngắn và sợi dài liên tục

22

Tiêu chuẩn của các loại vải sợi này phải đảm bảo chịu được áp lực ép hình thành khi nhựa được bơm vào để tránh tình trạng nén dồn ép các sợi trong suốt quá trình điền nhựa để tránh hiện tượng sợi gia cường bị phân bố không đồng đều

1.5.5 Phương pháp đúc-kéo

Phương pháp đúc-kéo thường được sử dụng trong sản xuất các polyme compozit sản lượng lớn Một bó các sợi thô hoặc vải sợi có kích thước nhất định được đưa qua một bể nhựa để thấm ướt, rồi được ép lại theo dạng hình thiết kế, sau

đó, chạy qua một khuôn nóng và đóng rắn tạo thành sản phẩm compozit

Hình 1.20.Khuôn chế tạo vật liệu compozit theo phương pháp đúc kéo

Các compozit được cứng hóa, điển hình được gia cường theo một hướng bằng các sợi dài liên tục hay đôi khi là vải gia cường theo 2 hướng, đều được kéo bằng một đầu kéo để liên tục cấp các phần chưa đóng rắn của sợi đã tẩm nhựa đi vào khuôn nóng, do đó mà được gọi là công nghệ “đúc-kéo” Đây là một trong số rất ít các phương pháp sản xuất liên tục tạo nên các sản phẩm compozit gia cường bằng sợi dài liên tục Tuy nhiên, chỉ có tiết diện của sản phẩm có thể thay đổi tùy thuộc vào từng thiết kế trong khi chiều dài đạt theo ý muốn

1.5.6.Phương pháp quấn sợi

Đây là phương pháp rất đặc biệt để sản xuất compozit đi từ các sợi gia cường dài liên tục Các sợi đã ướt nhựa được quấn xung quanh một tang trống nhờ sử dụng các đầu dẫn phụ

23

Hình 1.21.Khuôn chế tạo vật liệu compozit theo phương pháp quấn sợi

Tang trống (trục), sau đó, được đặt vào trong lò và đóng rắn tạo thành compozit cứng Do kiểu quấn được kiểm soát và điều khiển nên thể tích sợi trong sản phẩm có thể đạt rất cao để tạo nên các sản phẩm có tính chất cơ học cao nhất Quá trình quấn sợi thường tiêu tốn thời gian và là nguyên nhân làm giảm sản lượng của quy trình Tuy nhiên, do tính chất cơ học rất cao của sản phẩm thu được cùng với quy trình tự động hóa cao, nên phương pháp này được ứng dụng nhiều trong ngành hàng không [17]

1.6.Ứng dụng của vật liệu polyme - compozit

Do đặc tính vượt trội so với các vật liệu truyền thống, vật liệu compozit được

sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như hàng không, vận tải, xây dựng, đóng tàu, dân dụng…

Compozit là vật liệu được tạo thành từ sự kết hợp giữa hai hoặc nhiều loại vật liệu khác nhau Đây là loại vật liệu mới có tính năng kế thừa các đặc tính của vật liệu cấu thành

Vật liệu compozit là sự kết hợp của các vật liệu nhằm phát huy các ưu điểm về tính năng kỹ thuật của các vật liệu cấu thành Vật liệu này có khả năng chịu lực và độ cứng trên trọng lượng lớn, là loại vật liệu nhẹ so với các loại vật liệu truyền thống khác Đây là loại vật liệu tiềm năng cho các ứng dụng trong tương lai, đặc biệt trong các ngành công nghệ cao như công nghệ vũ trụ Vật liệu compozit thu hút được sự quan tâm của các nhà nghiên cứu và giới khoa học trong và ngoài nước, được ứng dụng rộng rãi tại Việt Nam và trên thế giới

1.6.1.Trên thế giới

Với lịch sử phát triển phong phú của mình, vật liệu compozit đã được nhiều nhà nghiên cứu khoa học trên thế giới biết đến Việc nghiên cứu và áp dụng thành

Ngành hàng không vũ trụ sử dụng vật liệu này vào việc cuốn cánh máy bay, mũi máy bay và một số linh kiện, máy móc khác của các hãng như Boing 757, 676 Airbus 310… Trong ngành công nghiệp điện tử được sử dụng để sản xuất các chi tiết, các bảng mạch và các linh kiện Ngành công nghiệp đóng tàu, xuồng, ca nô; các ngành dân dụng như y tế (hệ thống chân, tay giả, răng giả, ghép sọ…, ngành thể thao, các đồ dùng thể thao như gậy gôn, vợt tennit… và các ngành dân dụng khác

1.6.2.Tại Việt Nam

Vật liệu compozit được áp dụng hầu hết ở các ngành, các lĩnh vực của nền kinh

tế quốc dân Tính riêng nhựa dùng để sản xất vật liệu compozit được tiêu thụ ở Việt Nam khoảng 5.000 tấn mỗi năm; theo đó vật liệu composite được sử dụng nhiều trong đời sống xã hội Tại khoa răng của bệnh viện trung ương Quân đội 108 đã sử dụng vật liệu Compozit vào trong việc ghép răng thưa, các ngành thiết bị giáo dục, bàn ghế, các giải phân cách đường giao thông, hệ thống tàu xuồng, hệ thống máng trượt, máng hứng và ghế ngồi, mái che của các nhà thi đấu, các sân vận động và các trung tâm văn hoá…Việt Nam đã và đang ứng dụng vật liệu Compozit vào các lĩnh vực điện dân dụng, hộp công tơ điện, sào cách điện, đặc biệt là sứ cách điện

Vật liệu composite trong hàng không

Trong những năm gần đây, compozit được sử dụng chế tạo các bộ phận trên máy bay như kết cấu khung xương, thân máy bay, cánh, bộ phận dẫn hướng Theo thống kê của hãng máy bay Boeing, chiếc Boeing Dreamliner 787 sử dụng đến 50% compozit trên toàn bộ trọng lượng

Một trong những lý do quan trọng nhất của việc ứng dụng rộng rãi loại vật liệu này trong ngành Hàng không là độ bền và độ cứng tương đối trên trọng lượng riêng của composite lớn Điều này làm giảm tự trọng của máy bay, tiết kiệm nhiên liệu, giảm ô nhiễm môi trường và tăng hiệu quả kinh doanh Compozit còn được sử dụng

để chế tạo các chi tiết hình dáng phức tạp, góp phần làm giảm số lượng chi tiết trên máy bay, đồng thời giảm thời gian và chi phí lắp đặt sản phẩm

Vật liệu compozit cốt sợi thủy tinh có tính trong suốt đối với sóng rada, đặc tính này rất quan trọng trong các ứng dụng quân sự Nó còn được sử dụng nhiều trong công nghệ vũ trụ

25

Vật liệu compozit trong ngành vận tải

Ứng dụng của compozit trong ngành vận tải là rất lớn Loại vật liệu mới này cho phép chế tạo các phương tiện vận tải nhẹ hơn Điều đó đồng nghĩa với việc tiết kiệm nhiên liệu, tăng khả năng chuyên chở và giảm ô nhiễm môi trường Compozit được sử dụng chế tạo thân và các chi tiết yêu cầu tính năng kỹ thuật cao trong các xe đua cũng như xe ô tô thương mại

Ngày nay các toa xe tàu hỏa cũng được chế tạo bằng vật liệu compozit Hiệu quả của nó làm giảm thiểu tự trọng của các toa xe và đoàn tàu, tăng lượng hàng chuyên chở, tăng hiệu suất vận tải đường sắt Bên cạnh đó vật liệu compozit còn để bảo vệ, tăng cường dầm thép cầu đường sắt

Đặc biệt hơn, với yêu cầu ngày càng khắt khe về bảo vệ môi trường, các dòng động cơ mới như động cơ điện, fuel cell được đưa vào ứng dụng trong thị trường xe

cơ giới Hạn chế của các loại động cơ mới này là dung tích acquy sử dụng cho xe không cao, hạn chế tính cơ động của xe, trong khi giảm trọng lượng xe là rất cấp thiết cho các phương tiện sử dụng công nghệ xanh Do đó, vật liệu compozit được sử dụng tối đa trong chế tạo thân vỏ và các chi tiết trong thế hệ xe sạch này

Vật liệu compozit trong ngành đóng tàu

Compozit được sử dụng rộng rãi trong việc chế tạo các loại tàu thuyền, xuồng

cỡ nhỏ, cano do chi phí đầu tư chế tạo phương tiện bằng vật liệu này thấp hơn sản phẩm cùng loại sử dụng chất liệu bằng gỗ, nhôm hoặc thép Bên cạnh đó, yêu cầu về tay nghề của công nhân cũng đơn giản hơn

Vật liệu compozit sử dụng cho đóng tàu, mang lại lợi ích cao bảo dưỡng rất ít, không bị ăn mòn, han rỉ hay ảnh hưởng của môi trường nước biển Compozit cũng được sử dụng trong các tàu quân sự do tính trong suốt với rada của loại vật liệu này

[18]

Từ những tài liệu tham khảo trên, nhóm đề tài chọn nghiên cứu tổng hợp nhựa vinyleste trên cơ sở nhựa epoxy và chế tạo vật liệu polyme compozit (PC) trên cơ sở nhựa vinyleste cùng với vải sợi thủy tinh, ứng dụng chống ăn mòn các thiết bị hóa chất theo phương pháp lăn ép bằng tay

26

PHẦN 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị

2.1.1 Nguyên liệu, hóa chất:

- Nhựa epoxy: hiện tại trên thị trường có nhiều loại nhựa epoxy Những loại sau đây được phân tích để lựa chọn:

Nhựa epoxy ETZ-1 của Nga

Nhựa epoxy ED-06 của Đức

Nhựa epoxy Epikot -1001- của Hà Lan

Nhựa epoxy YD-128 của Hàn Quốc

Nhựa epoxy EC- 04 của Trung quốc

-Axit acrylic (99% ; C3H4O2; Aldrich –chemie): có khối lượng riêng: 1,051 g/cm3

- Imidazol (99%; C3H4N2; Sigma): có khối lượng riêng: 1,23 g/cm3

- Hydroquinon (99,8%; C6H6O2; Trung Quốc): có khối lượng riêng: 1,3 g/cm3

- Vải thủy tinh dạng E của Trung quốc, trọng lượng riêng 100g/m2

- Chất khơi mào: BUTANOX (Metyl etyl keton peroxit) (MEKPO-Singapor)

- Các loại dung môi: xylen, axeton, butanol, butyl acetat – công nghiệp của Trung Quốc

- Chất độn: Bột cát thạch anh, BaSO4 …

- Hóa chất phân tích các loại…

2.1.2 Thiết bị, dụng cụ nghiên cứu:

- Hệ thống thiết bị tổng hợp nhựa và phụ gia: bình cầu thủy tinh 3 cổ, sinh hàn, nhiệt

kế, bộ tách dung môi, bể điều nhiệt và máy khuấy từ gia nhiệt

- Hệ thống khuấy trộn chuẩn bị gia công gồm : bình đựng, máy khuấy có điều khiển tốc độ (KIKA – Labor – Trung Quốc)

- Máy phân tích tính chất cơ lý đa năng: Hounsfieds (Anh)

- Cân kỹ thuật, độ chính xác 10-4 và 10-2

- Tủ sấy chân không: 0 – 3000C; 50 – 200 mmHg

- Hệ thống khuôn gia công mẫu (các phụ kiện gá, ghép)

- Hệ Thống bình tiêu bản có nắp kín để thử tính chất bền hóa

- và các thiết bị khác…

27

2.2.Phương pháp tổng hợp nhựa

Một lượng nhựa epoxy nghiên cứu được tính toán trước theo tỉ lệ mol axit acrylic/nhựa epoxy dự định cho mỗi dãy nghiên cứu được đưa vào bình cầu 500ml, có cánh khuấy, sinh hàn làm lạnh và nhiệt kế Hỗn hợp được khuấy trộn kỹ Hydroquinon được đưa vào hỗn hợp nhằm hạn chế quá trình polyme hóa, lượng được tính đến hàm lượng hydroquinon đạt 0,01% so với lượng nhựa Hỗn hợp được khuấy trộn kỹ tại

400C trong 30 phút

Sau đó, hỗn hợp phản ứng được gia nhiệt theo nhiệt độ nghiên cứu trên bể cách thủy, tiếp tục cho imidazol đã tính toán vào hỗn hợp phản ứng Sau mỗi thời gian phản ứng, một lượng chất trong bình phản ứng được lấy ra để phân tích, xác định hàm lượng nhóm epoxy đã tham gia phản ứng

Sản phẩm thu được được bảo quản ở 250C

2.3.Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste - sợi vải thủy tinh

Chế tạo mẫu theo phương pháp lăn ép bằng tay: hỗn hợp nhựa và các loại phụ gia, chất độn được đưa vào trộn lần 1, với lượng nhựa sử dụng ban đầu cho mỗi mẻ gia công là 200g, các chất phụ trợ phụ gia, bột độn được tính theo tỷ lệ đã được ấn định trước so với lượng nhựa Dùng máy khuấy trộn đều hỗn hợp lần 1 trong khoảng

15 phút Kế tiếp, ta cho lượng bột cát thạch anh, BaSO4, bột tal…đã được tính toán trước, tiến hành trộn lần 2, trong vòng 10 phút Tiếp theo ta cho 1% chất khơi mào đối với nhựa vinyleste vào hỗn hợp, khuấy trộn tiếp 5 phút nữa

Vải thuỷ tinh được tẩm nhựa tổ hợp trên đây, được đặt vào khuôn định hình, trải

và trà cho thật phẳng bằng dao quét Tiến hành phủ nhựa cho kín mặt vải lớp 1 và bắt đầu trải lớp thứ 2, cán phẳng đều, thêm nhựa và tiếp tục lớp thứ 3, quy trình tuần tự tiến hành đến khi độ dày mẫu đạt 4mm Giữ các mẫu ở trạng thái tĩnh trong 24 giờ và tiếp tục giữ mẫu nơi thoáng, không bụi bẩn trong 7 ngày Sau 7 ngày, mẫu nhựa đóng rắn ( hoặc tạo lưới) triệt để Các mẫu được lựa chọn và gia công theo tiêu chuẩn của từng phép đo tính chất cơ lý, hoá đã được quy định

Chú ý: sau khi cho 1% chất khơi mào BUTANOX vào tổ hợp vật liệu và khuấy, phản ứng tạo lưới bắt đầu xảy ra theo cơ chế gốc tự do, vì vậy quá trình xảy ra rất nhanh chỉ trong vòng 25 – 30 phút toàn bộ khối nhựa sẽ bị chuyển thành gel, kèm theo tỏa nhiệt mạnh Do vậy, ta cần pha nhựa với lượng vừa đủ để trong vòng 20 phút phải dùng hết