Giáo trình thực hành tổng hợp hóa học vô cơ phần 2

Sổ lượng Dụng cụ Số lưọng Làm lạnh hỗn hợp phản ứng bằng nước đá để kết tinh K2C1O4 trong khoáng 20 phút.. các dung dịch H2O2, Kĩ, FeSƠ4 bang vài giọt dung dịch H2SO4 loãng.Thêm vào mỗi

C â u 2 Trong giai đoạn chuyên hoá K:M nOj thành K.MnO.1 nếu dùng dung dịch HC1 đặc hưn hay loãng hơn thì anh hướng tới quá trình điều che như thế nào?

C âu 3 Trong bài thí nghiệm , KCIOì và KOH dược dùng ờ dạng rán Có nên

thay băng dung dịch KOH không? Vì sao?

B ÀI 9: T Ố N G H Ợ P K A LI C R O M A T ( K 2C r 0 4)

I M ỘT SỐ TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A K2C r 04

K ịC iŨ4 có dạng những tinh the tà phương màu vàniỉ, tan trong nước cho dung dịch màu vàng đậm, màu cùa dung dịch đậm đên mức khi pha loãng dung dịch đến tỉ lệ I : 4 0 0 0 0 vẫn có màu vàng D ung dịch KỉCrO.! không đổi màu quỳ tím, bền ngoài không khí, nóng chay ớ 968 c, trong không khí âm không bị chày rữa Trong dung dịch có sự chuyến hoá lẫn nhau giữa ion Cr:Oj và Cr,Ơ7 theo cân bằng sau:

2 C i\0 ; - + 2H~ <=> 2HCrOj <=> C r , 0 ; ' + H 20

Cân băng trên phụ thuộc vào pH cùa dung dịch:

pH > 6: trong dung dịch chú yếu tồn tại ion C r,Oj‘

2 - p H ^ 6 các ion HCrO"và C i\O ị” nam cân bang nhau

pH < 1: chu yếu tồn tại ờ các phân tư H->Cr0.ị.

KịCi'0 4 có tính oxi lioá mạnh (nhất là tronii môi trường axit) N goài ra,

K iC rQ icò n tạo kẻt lúa với một sô ion kim loại cho san phàm có màu dặc trưnu

47

như A g +, Ba2+ theo kiểu phản ứng trao đổi Tuỳ theo độ tan cua muối cromat

và hiđroxit cùa cation kim loại mà một số muối cromat như PbCrOa tan được trong kiềm , một số m uối lại không tan như BaCrOa.

II HÓA CHẤT, DỤNG c ụ (dùng cho m ột nhóm sinh viên)

Hoá chất: các chất rán: Cr2Oj, KOH, K.NO.1, các dung dịch loãng: H :SO j,

H2O2, KI, B aC h, nước đá, giấy lọc.

Sổ lượng Dụng cụ

Số lưọng

Làm lạnh hỗn hợp phản ứng bằng nước đá để kết tinh K2C1O4 trong khoáng

20 phút Lọc thu lấy tinh thể K2CTO4 bang m áy lọc hút áp suất thấp và sấy khô sản phẩm ở nhiệt độ 7 0 - 80nc.

Cân lượng K.2CrC>4 thu được, tính hiệu suất quá trình điều chế.

Quan sát hình ảnh tinh thể thu được qua kính hiển vi.

H ìn l i 9 Anh lin h thê K 2C 1O 4

các dung dịch H2O2, Kĩ, FeSƠ4 bang vài giọt dung dịch H2SO4 loãng.

Thêm vào mỗi ông nghiệm vài giọt dung dịch K.2CTO4 Quan sát các hiện

tượng x ảy ra.

V CÂ U HỎI VẢ BÀI TẬ P

1 N êu m ục đích và c ơ s ơ lí th u yêt cua th i nghiệm lô n g hợp kali crom at Viêt các p h ư ơ n g trình phan ứng x a y ra tron g quá trình điêu chê Nêu ban đẩu lẩy 1,5 gam C r 2O i có thê thu đư ợ c b a o nhiêu g a m K ĩC r O 4 ? ũ iíi th iết hiệu su ấ t cùa

q u á trình điểu ch ế là 100%.

2 Nêu vai trò cùa K O H và K N O ị trong quá trình điều chế? c ỏ thế thay K N O ỉ

ba n g chất nào khúc đư ợc không? Có nên thay K O H bảng N aO H không, vì sao?

3 Tính lư ợng K O H và K N O ì cần dù n g đê p h àn ứng vừa đù v ớ i l,5 g C riO i-

G ia i thích lư ợn g KO H , C r iO i v à K N O ị (lùng tron g b à i tô n g hợp.

VI CHÚ Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

Khi đun hỗn họp phàn ứng có hiện tượng sôi rất mạnh nên cần chú ý tránh bị hoá chất ban vào người.

Cẩn trộn kĩ hỗn hợp phản ứng trước khi đun nóng.

II c ơ s ỏ LÍ T H U Y Ế T (15 điểm)

- Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng):

- Thiết lập công thức tính hiệu suất và giải thích:

III C Á C S Ố LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM (50 điểm)

1 C ác số liệu tliự c lĩg h iệm và k ế t quá

d K:C r 04 + BaCb

e K:C r 04 + H:S 04 ->

3 N h ậ n x é t kết qua và k iến n g h ị

IV T R Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iề m )

C âu I Hiệu suất phàn ứng được tính theo CriO.i hay KOH hoặc K.NO3?

G iai thích.

Câu 2 Tại sao khi thử tính chất sán phấm lại phải axit hoá các dung dịch H2O2,

KI, FeSƠ4 trước? Có thể axit hoá dung dịch K:CrƠ4 trước được không? Vì sao?

Câu 3 Tính độ tan s (g/lOOg HiO) cùa K:CrOj ờ 40°c biết ràng ờ nhiệt độ này dung dịch bão hoà có nồng độ 39,4%

5!

Bài 10 T Ố N G H Ợ P N A T R I C A C B O N A T (XÔ Đ A )

D ự A T H E O P H Ư Ơ N G P H Á P S O L V A Y

N ajC O i khan là chất bột màu trắng, dễ hút ẩm, nóng chày ở 852°c N ajCO j

dễ tan trong nước, quá trình tan phát nhiều nhiệt do sự tạo thành các hiđrat

Từ dung dịch, ở nhiệt độ dưới 3 2 ,5 ° c , N aiC O ì kết tinh dưới dạng đecahiđrat

Na2C0 3.10H2 0 Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong nước,

đến 107°c mất nước hoàn toàn biến thành Na2C03 khan Khi tan trong nước,

N a2CCh bị thủy phân cho dung dịch có môi trường kiềm Dung dịch NaiCOi 0,1N

có pH = 10,9; IN có pH = 12,3; 6N có pH = 12,8.

N a2CC>3 bền với nhiệt, ở nhiệt độ nóng chảy (trong khí quyển CO2) vẫn chưa

bị phân hủy N hưng khi nung ở nhiệt độ cao hơn (trên 8 53ưC) bát đầu bị phân huỷ thành oxit và khí CO2:

t° >

Na2CO_, - — -> Na20 + C0 21

N a2CC>3 phán ứng với muối của một sổ kim loại như muối của Ba2*, Ca2+, Sr2+, M n2+, Fe2+, N i2+, A g +, tạo kết tủa cacbonat N hưng khi phàn ứng với các

m uối của một số cation kim loại có độ thuỷ phân cao như muối cùa M g2+, Zn2+,

B e2+, Pb2+, C o2+, Cu2+, Cd2+, lại tạo muối cacbonat bazơ.

H o á chất: D ung dịch am oniac đặc (25% ), tinh thể N aC l, đá vôi, dung dịch HC1 17%, rượu etylic, m etyl da cam , dung dịch FeC li, phenolphtalein, dung dịch

B aC h, nước đá, bông, giấy lọc.

III CÁ CH TIẾN HÀNH

Cân 2,5 g muối ăn khô D ùng ốn g dong lấy lOml dung dịch am oniac 25% rồi cho v à o cốc lOOml Cho từ từ lượng muối răn vào cốc, vừa cho vừa khuây mạnh cho đến khi muối tan hết ở nhiệt độ phòng Lọc thu dung dịch sạch Đ o dung dịch này v à o một ong nghiệm cỡ lớn, nút nhẹ m iệng ống nghiêm bằng m ột dúm bông.

Sụ c mạnh dòng khí C Ơ2 được điều chế từ bình Kip (đã lội qua binh rửa khí chứa N aH C O ỉ) vào ốn g nghiệm trên trong khoảng 90 phút (đến khi kết tủa hầu như không xuất hiện thêm nữa) D ừng sục khí, làm lạnh ống nghiệm bằng hỗn hợp sinh hàn cho kết tủa tách ra Lọc thu kết tủa bằng bộ lọc hút áp suất thấp, rừa kết tua trên phễu bằng m ột ít nước lạnh sau đó bằng m ột ít rượu etylic Lấy kết tủa,

ép khô giữa các tờ giấy lọc.

Lấy một ít kết tùa hoà tan bàng lm l nước cất Xác định pH cùa dung dịch thu dược bang giấy đo pH.

C ho phần kết tùa còn lại vào m ột chén sứ sạch đã biết chính xác khối lượng, đem đun trên bếp điện ờ khoảng 300°c trong 20 phút (đến khối lượng không đồi)

Đ ê nguội Cân lượng sàn phâm thu được.

Tính hiệu suất của quá trình điều chế N a2C O j

H ìn h 10: Anh minh họa th i nghiệm điểu ché N ciiC O ỉ

IV THỬ TÍNH CHẤT CỦA Na2C 0 3

- Lấy m ột ít san phẩm bang hạt đỗ hoà tan trong lm l nước cất Xác định pH của dung dịch thu được bằng giấy đo pH (g iữ lại dung dịch cho thi nghiệm sau)

So sánh pH của dung dịch sản phẩm với pH của dung dịch m uối trước khi nung

và giái thích.

53

- Pha loãng tiếp lm l dung địch trên bằng khoáng 4ml nước cất rồi chia ra 5 ống nghiệm khác nhau Lần lượt nhỏ vào mỗi ống nghiệm vài giọt dung dịch:

m etyl da cam , phenolphtalein, HC1, FeCỈ3, BaCli.

Quan sát các hiện tượng xảy ra và giải thích.

V CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

1 Trình b à y chu trình tôn g hợp N ciìC O i theo p h ư ơ n g p h á p Solvay So sánh với ph ư ơ n g p h á p tiến hành tron g b à i th i nghiệm.

2 Tính lượng N a C l lớn nhất đ ể hoà tan đ ư ợ c tron g 10ml (lung dịch N H ì 25% (cho b iế t ờ 2 5 ° c , độ tan cùa N a C l là ỉ,6 g /1 0 0 g HỵO; d SH = 0 ,9 lg /m l)

3 Tính p H cùa clung dịch N u H C O ị 0, IM, p H cùa dung dịch N ciị C O ì 0, IM.

4 Trong p h ò n g th i nghiệm điểu ch ế khi c o Ị bằn g cách nào ?

VI C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

- G iai đoạn hoà tan m uối ăn v ào dung dịch am oniac nên tiến hành trong

Thiẽt lập công thức tính hiệu suất và giải thích:

III C Á C SỐ LIỆU VÀ K Ế T Q U Ả THÍ NGHIỆM ( 5 0 đ iể m )

1 C úc sô liệu th ự c n g h iệm vả k é t qu ả

e Cho vài giọt phenolphtalein vào dung dịch NaiCOỉ loãng

3 N h ậ n x é t k ế t q u à và k iến n g liị

IV T R Ả LỜI CÂ U HỎI ( 3 0 đ iể m )

C âu 1 Tại sao phải rửa sản phấm bằng nước lạnh và rượu?

C âu 2 Trong bài tổng họp NaỉCCb này có nhất thiết phải rửa khí C Ơ2 không? Tại saó trong bình rửa khí lại cho m ột ít dung dịch N aH C Ũ3?

Câu 3 Có thể điều chế K2C O3 dựa theo phương pháp S olvay không? Vì sao?

đã nung không hoạt động hoá học D ạng hiđrat (F c MF enl;:)0 4.2H;>0 được kết tinh

từ dung dịch c ó khá năng phán ứng cao hơn Ờ trạng thái ấm, nó dề bị O: không khí o x i hoá F eiO jp h än ứng với axit, kiềm (khi nóng chày).

- cáu trúc: Hạt nano FeiC>4 có cấu trúc spinel đáo, hang số m ạng a = b = c = 0,8 3 9 6 n m , với các ion o xếp chặt tạo m ạng lập phương tâm mặt M ột nứa số ion FeJ+ ch iếm các hốc tứ diện, số ion Fe3+ còn lại và ion Fe2+ chiếm các hốc bát diện.

- P h ổ IR: FeiO.1 có 2 vân hấp thụ tại 565cm 1 và 421cm ' là 2 vân đặc trưng cho dao động cùa Fe - O và Fe - 0 .

- Tinh ch ấ t lìr Hạt nano FeiO j là vật liệu fern từ, từ độ bão hoà của mẫu khối

là 92 em u/g Khi kích thước hạt F ei0 4 giảm xuống cỡ 20nm , FeiO j trở thành vật liệu siêu thuận từ.

II HOÁ CHẤT VÀ DỤNG c ụ (dùng cho một nhóm sinh viên)

H oá ch ất: Các dung dịch F eC l2 IM , FeC li IM , HC1 2M, N H i 2M , axeton, nước cất, bình định mức 25m l, bình dịnh mức 50m l, pipet 2m l, pipet 5ml.

M áy khuấy từ

g ia nhiệt

1 cái Bình cầu 2 cổ

250m l

1 cái Chày, cối mã não 1 bộ

III C Á C H TIẾN HÀNH

Thí nghiệm có thè dược bố trí như hình 11.

57

H ình 11: Hình m in h hoạ th í nghiệm tỏn g hợp h ạt nano F e ìO j

Dùng pipet lần lượt lấy 2m l F e Ơ2 IM , 4 ml F eC l3 IM cho vào c ố c thúy tinh loại lOOml, thêm tiêp dung dịch HC1 2M đê tông thê tích dung dịch dạt khoảng 50m l Chuyến toàn bộ dung dịch trong cốc vào bình cầu 2 cổ loại 250m l Sục khí

N2 để đuổi hết không khí trong bình phản ứng.

Bình cầu được để vào bề ổn nhiệt và hệ thống được đặt trên m áy khuấy từ Tốc độ khuấy được giữ ở mức 5 00 vòng/phút, nhiệt độ 8 0 ° c trong suốt quá trình phàn ứng.

Nhỏ từ từ dung dịch N H i 2M vào trong bình phàn úng thông qua phễu nhó giọt, sau một thời gian dung dịch xuất hiện kết tủa hiđroxit dạng keo và sau chuyến thành kết tủa đen Ket tủa đen chính là các hạt nano từ tính Fe3Ơ4 T iếp tục nhò từ

từ dung dịch N H3 cho đến khi pH của dung dịch đạt khoảng 9 - 1 0 Tiếp tục khuấy thêm hỗn hợp phàn ứng 30 phút.

D ùng nam châm làm lắng các hạt Fe3Ơ4 xuống dưới đáy bình cầu, gạn bỏ phần dung dịch Cho nước cất vào để rửa kết tủa, lặp lại quá trình rừa khoáng

5 - 7 lần Sau đó tiếp tục rửa bàng axeton 2 - 3 lần Trong quá trình rửa, dùng nam châm để giữ các hạt F e j 04 ở đáy bình, chi gạn bỏ phần nước lọc.

Cuối cùng, FejƠ4 được đem làm khô trong tủ sấy chân không ờ 30 4 0 ° c Khi sấy, axeton bay hơi làm các hạt PeiO-i vón lại Các hạt nano từ FeìC>4 cần được nghiền nhò trước khi bảo quán hay tiến hành các phép đo đặc trưng tính chất mẫu Cân sản phấm và tính hiệu suất phản ứng.

IV K H Ả O S Á T TÍNH C H Ấ T C Ủ A HẠT NANO TỪ Fe304

Đ o anh FESEM của san phàm đê xác định kích thước và sự phàn bô kích thước cua cá c hạt nano F e t0 4.

C ó thê tiến hành đo X R D , hồng ngoại đề xác định cấu trúc san phấm Đ o từ

kế mẫu rung (V SM ) xác định đường cong từ hoá, qua đó có thẻ xác định hạt có tính chất siêu thuận từ hay không và xác định từ độ bào hoà Ms (nếu trang thiết bị cùa phòng thí nghiệm cho phép).

V C Â U HỎI VÀ BÀI TẬP

/ M ục đích cua th í Iiglìiệm và c ơ sơ cua ph ư ơ n g p h á p đủng kêl tua?

2 Tụi s a o tron g su ú t c/uá trình tlii nghiệm cân p h a i sụ c khí N 2

3 Việc th a y đ ó i nồng độ F eC l: VCI F eC ls s è anh hưởng như th ế nào đến kích thư ớc hạt và từ lính cua hụt?

4 G ia i th ích tạ i s a o trẽn p h ô IR cu a Fí> ịŨ 4 lạ i c ó vân hấ p p h ụ lụ i lầ n s o Ỉ4 4 0 c m ?

VI C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

Dùng nam châm để lắng; rừa sàn phẩm Fe3Ơ4 nhiều lần bàng nước cất cho đến khi pH của nước lọc bang 7 để tránh sự oxi hoá FeiOa sau này.

B A N T Ư Ờ N G TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓNG HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ Bà/ 1 1 T Ố N G H Ợ P H Ạ T N A N O S IÊ U T H U Ậ N T Ừ F e 30 4

B Ằ N G P H Ư Ơ N G P H Á P Đ Ồ N G K Ế T T Ử A

N gày là m th í nghiệm :

59

II c ơ s ở LÍ TH U Y Ế T

- Sơ lược cách tiến hành (bàng hình vẽ).

- Thiết lập côn g thức tính hiệu suất và giài thích:

III C Á C S Ố LIỆU TH Ự C NGHIỆM V À K Ế T Q UẢ

ITlsán phấm (gam )

H iệu suất (% )

2 Đ ặ c tr im g tính c h ấ t sá n p h ẩ m

Từ ảnh FESEM , nhận xét về kích thước hạt và độ đồng đều về kích thước của sàn phâm.

3 N h ộ n x é t kẽt q u á và kiến n g h ị

IV T R Ả LỜI CÀU HỎI

C âu 1 N eu cách pha lOOml FeC li IM từ muối FeC h.öH lO

C âu 2 C ó hiện tượng gi xảy ra nếu đề lâu dung dịch m uối FeC b và FeCli?

N eu trong thí nghiệm trên, ta dùng các dung dịch pha lâu ngày thì có ảnh hưởng gì đến kết quà thí nghiệm ? Cách bào quan hai dung dịch muối trên?

C âu 3 Tại sao các hạt Fe3Ũ4 điều chế được có kích thước nano nhưng chúng

ta vẫn có thể quan sát được các hạt chất rắn màu đen?

61

BÀI 12 TỐNG HỢP PHỨC HEXAAMMINNIKEN(II) CLORUAi

[ N i( N H 3)6]CI2)

I M ỘT S Ố TÍNH C H Ấ T LÍ H OÁ Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A [Ni(NH3)6]CI2

[N i(N H3)(,]Cl2 có màu tím - lam, tan nhiều trong nước nguội, không tạo nêin tinh thề hiđrat Phức bát diện [N i(N H i)o]C I: có tính thuận từ, lgP = 8 ,3 1 , khônig tan trong dung dịch am oniac.

Phức [N i(N H i)(,]C l2 rắn bẳt đầu bị phân hùy giải phóng N H ì khi đun nóng ở nhiệt độ trên 176(,c và đến 450°c nó giải phóng hoàn toàn NH ị ờ dạng dung dịc;h, phức này cũng bị phân hủy khi đun sôi theo phương trình hoá học sau:

[Ni(NH3)6]Cl2(ran) l76 - 45l,v -»NÌCI2 + 6NH3

[N i(NH ,)6]C l2<dungdịch) NÌCI2 + 6NH3T

[Nì(NH;ị)(,]C12 phản ím g với axit kiềm theo các phàn úng sau:

[N i(N H ,)6]C l2 + 6H C 1 - > N iC l2 + 6N H4CI

II DỤNG CỤ, HÓA CHẤT (dùng cho m ột nhóm sinh viên)

Hoá chất: NÌG2.6H2O tinh thể, dung dịch N H4CI bào hoà trong NH3, dung dịcch

N H3 (pha loãng từ N H3 25% theo ti lệ 1 : 1), dung dịch NaOH loãng, dung d ịcch

H2S, rượu etylic, dung dịch AgNO.1, nước đá, giấy lọc, dung dịch đim etyl glyoxiiim (C 4H gO jN 2).

III C Á C H TIÊN HÀNH (là m t r o n g t ủ h ố t)

Cân 5g NÌCI2.6H2O D ùng ổng đong lấy 16ml dung dịch N H j (pha lo ã n g t từ

N H iđ ặ c theo ti lệ 1 : 1) cho vào cốc thuv tinh lOOml, sau đó thêm dân từng lươrimg

nho N ìC Iị.ỏH ịO vào côc, vừa thêm vừa khuây đêu Sau khi tan hết m uôi, dê yên

30 phút cho phan ứng xảy ra hoàn toàn Sau dó, vừa khuấy vừa thêm vào dung dịch phán ứng từng phần nho dung dịch N H4CI bào hoà trong N H ì đặc (khoáng 30m l dung dịch N H4CI bào hoà) Làm lạnh dung dịch khoảng 15 phút trong nước

đá dè tinh thè màu tím tách ra Lọc hút tinh the qua phễu lọc Busne Rứa sán phẩm lần đầu bàng dung dịch am oniac (đà pha loãng 1 :1), sau đó bàng nước cất lạnh và lan cuối banii rượu 96% Lay sản phẩm ra cho vào mặt kính đồng hồ và sấy khô ớ nhiệt độ 70 80"c trong khoang 4 0 phút.

Cân và tính hiệu suất cùa quá trình điều chế [N i(N H3)(,]Cl2.

Quan sát hình ảnh tinh thê thu được qua kính hiên vi.

H ìn h 12: Anh tinh thế p h ứ c chắt [N i(N H i)(J Cl}

IV T H Ử TÍNH C H Ấ T C Ủ A SẢN PHAM

- Lấy một vài tinh the phức chất điều chế được hoà tan vào khoảng 6ml nước cất Chia dưng dịch vào bốn ống nghiệm :

+ Ỏ ng thứ nhất: cho thêm tùng giọt dung dịch N aOH loãng.

+ Ổ ng thứ hai: cho thêm từng giọt dung dịch H ị S loàng.

+ Ó ng thứ ba: cho thêm tùng giọt dung dịch A gN O i.

+ O ng thử tư: cho thêm từng giọt dung dịch dim etyl glyoxim

Quan sát các hiện tượng xáy ra và viết phươnu trinh phán ứng.

V C Â U HỎI T R Ư Ớ C KHI LÊN PH Ò N G THÍ NGHIỆM

1 Nêu m ục đích, c ơ s ơ li th u vét cùa th í nghiệm điều c h ế p h ứ c [ N i(NIIjJ6J(C h ?

2 Tại s a o p h a i dù n g dung dịch NH4CI b ão hoà tro n g NHj đ ặ c đê két linhi sán

p h ẩ m ? C ó thê thay b a n g ch ất nào khác không?

3 Tại s a o lạ i rứ a sán p h à m b ăn g (lung dịch N H ì lo ã n g , sau đ ó h ă n g nướrc cất lạnh và cu ô i cù n g b a n g rượu etvlic?

VI C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

D ung dịch N H3 có mùi khai, xốc, khó chịu nên tiến hành thí nghiệm trong tủ hốt.

B Ả N T Ư Ờ N G TRÌNH THÍ N G HIỆM T Ó N G HỢP HOÁ HỌC VÔ c ơ

Bà/ 1 2 T Ố N G H Ợ P P H Ứ C C H Ấ T

H E X A A M M I N N I K E N ( I I ) C L O R U A [ N i( N H 3)6]CI2

N g à y làm th í n gh iệm :

II C ơ SỞ LÍ THUYẾT (15 điểm)

- S ơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trinh phán ứng):

- Thiết lập công thức tính hiệu suất và giái thích:

III C Á C SÔ LIỆU TH Ự C NGHIỆM VÀ K Ế T Q U Ả ( 5 0 đ iể m )

1 C á c so liệ u th ự c n g h iệm và k é t quà

d [N ì(N H ị)(,]C12 + đim etyl glyoxim

N êu hiện tượng xày ra và cho biết úng dụng của phán ứng này.

65

3 N h ậ n x é t k ế t qu ả và kiến n g h ị

IV T R Ả LỜI C Â U HỎI (3 0 đ iể m )

Câu 1 Hiệu suất phản ứng được tính theo NÌCI.6H2O hay N H j? Giải thích.

Câu 2 Sẩy sản phẩm ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn nhiệt độ cho trong bài

có được không? Giải thích.

BÀ I 13 T Ố N G H Ợ P P H Ứ C T E T R A A M M I N

Đ Ồ N G ( I I ) S U N F Ã T [ C u ( N H 3)4 ]S 0 4.H 20

I M Ộ T S Ố TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ Đ Ặ C TR Ư N G C Ủ A [Cu(NH3) J S 04.H20 [Cu(NH_,)4]S0 4.H20 có dạng tinh thế hiđrat màu xanh chàm , phân hủy khi đun nóng Tan nhiều trong lượng ít nước, chi bền trong dung dịch am oniac loãng [C u(N H3)4]S0 4.H20 bị nước nóng, axit phân hủy, bị hiđrazin khừ.

[C u (N H ,)4]S0 4.H20 — C11SO4 + 4 N H , + H20

[Cu(NH3)4]S 0 4 + 2 H2S 0 4 (ioâng) - >CuS04 + 2 (NH4)2S 0 4

[Cu(NH.,)4]S0 4 + 2N aO H - » C u(O H )2ị + N a2S 04 + 4 N H 3t

4[Cu(NH3)4]S0 4 + N2H4 - >2[Cu(NH3)2]2S04+ N2t + 2(NH4)2S0 4 + 4NH3

II H O Á C H Ấ T V À D ỤN G c ụ (dùng cho m ột nhóm sinh viên)

C11SO4.5H2O, dung dịch N H3 (pha loãng từ N H 325% theo ti lệ 1 : 1), dung dịch

N aO H loăng, dung dịch H2S, dung dịch B aC h , rượu etylic, nước đá, giấ y lọc.

III C Á C H TIẾN HÀNH (làm trong tủ hốt)

Cân 5 g muối C11SO4.5H2O tinh thể D ùng ống đong lấy 20m l dung dịch NH3

(pha loãng từ N H jđ ặ c theo tì lệ 1 : 1) cho vào cốc thủy tinh lOOml, sau đó thêm dần từng lượng nhô C11SO4.5H2O vào cốc, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến hết Sau khi phán ứng kết thúc (khoảng 20 phút), thêm dần từng lượng nhò rượu etylic vào dung dịch sau phản ứng (khoảng 30m l rượu) Làm lạnh dung dịch trong khay đựng nước đá khoáng 15 phút cho các tinh thể sản phẩm màu xanh tách ra Lọc hút các tinh thể qua phễu lọc Busne Rửa tinh thể lần đầu bàng hỗn hợp

67

rượu — am oniac (ti lệ 1 : 1 về thế tích), sau đó rửa lại bằng rượu etylic L ấy sán phẩm ra, sấy ở nhiệt độ 60 80°c trong 1,5 giờ.

Cân và tính hiệu suất cùa quá trình điều chế [C u(N H3)4]S0 4.H:0.

Quan sát hình ảnh tinh thể thu được qua kính hiển vi.

IV T H Ử TÍNH CHẤT C Ủ A PHỨC CHẤT TETRAAMMIN ĐỔNG(II) SUN R AT

- Lấy một vài tinh thể phức chất vừa điều che được cho vào ống nghiệm Thêm vào ố n g nghiệm khoảng 3m l nước cất, lác cho phức chất tan hết Chia dung dịch thu dược vào ba ống nghiệm:

+ Ồ n g 1: cho thêm vài giọt dung dịch N aOH loãng.

+ Ố n g 2: cho thêm vài giọt dung dịch H2S.

+ Ồ n g 3: cho thêm vài giọt dung dịch B aC h.

- Quan sát các hiện tượng xảy ra, giải thích và viết phương trình phàn ứna

V C Â U HỎI TR Ư Ớ C KHI LÊN PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 N êu mục đích và c ơ s ở lí thuyết cùa th í nghiệm điểu ch ế p h ứ c chất

a m o n ia c a t cùa đồng(Il).

2 Theo lí thuyết, 5 g C11SO4.5H2O tinh thể phản ứng vừa đù với bao ml

N H 3 (1 2 % )? G ià i thích lượng C 11 S O 4 . 5 H 2 O và N H i 12% dùng trong bài tố n g ,

3 N êu p h ư ơ n g p h á p x á c định độ tinh khiết của sán phẩm

VI C Á C LƯU Ý KHI LÀM THÍ NGHIỆM

D ung dịch N Hi có mùi khai, xốc, khó chịu nên tiến hành thí nghiệm trong

H ìn h 13: Anh tinh th ề p h ứ c ch ất [C u (N H 3 ) 4 ] SO 4 .H 2 O

BAN T Ư Ờ NG TRÌNH THÍ NGHIỆM TÓ N G HỢP HOÁ HỌC VÒ C’ơ

- Sơ lược cách tiến hành (thông qua sơ đồ và phương trình phản ứng):

- Thiết lập côn g thức tính hiệu suất và giải thích:

III C Á C s ỏ LIỆU TH Ự C NGHIỆM VÀ K Ế T Q U Ả (5 0 d )

1 C ác sổ liệu tlụ rc n g h iệm và k ế t quà

m CuS04 Ỉ H , < )(sam) V M I , ( m l ) V ru v u ( m l ) l^ s á n phàm

(gam )

Tổng thời gian điều ch ế/

tổng họp

H iệu

su ấ t (% )

69

IV T R Ả LỜI CÂU HỎI (3 0 đ iể m )

C ân 1 Vai trò cùa rượu trong quá trình thí nghiệm ? Neu không cho rượu vào

có được không?

Câu 2 Sấy sản phẩm ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn nhiệt độ cho trong bài

có được không? Giải thích.

71

B À I 14 T Ố N G H Ợ P P H Ứ C K A LI T R I O X A L A T O F E R A T ( I I I )

(K 3[F e ( C 20 4)3].3H 20 )

I M Ộ T SÔ' TÍNH C H Ấ T LÍ HOÁ

C Ủ A PHỨC C H Ấ T KALI TRIOXALATORERAT(III)

K ali trioxalatorerat(III) còn gọi là kali ferrioxalat có công thức phân tử là

K3[Fe(C204)3].3H2Ơ Ờ điều kiện thường, chất tồn tại dạng tinh thể đơn tà màu lục, tan trong nước và trong dung dịch axit, khối lượng riêng d = 2,13g/cn r\ t°„c = 230°c

D ưới tác dụng của ánh sáng, phức này biến thành muối sắt(II) theo phương

trình phản ứng sau:

2K 3[Fe(C20 4)3].3H20 -> 2K2[Fe(C20 4)2] + K2C2O4 + 2 CO:

Tính chất quang hoá học này được dùng đế in can các bản vẽ Bàn vẽ được

vẽ trên giấy bóng m ờ gọi là bàn can, đặt bản can lên tờ giấy trang một mặt đã được tẩm dung dịch hỗn hợp K3[Fe(C20 4)3] và K.3[F e(C N )6] rồi chiếu sáng mạnh Ánh sáng đi qua những chỗ không có đường nét vẽ của bàn can gây ra sự khử Fe3+ thành Fe2+ theo phàn ứng trên Khi nhúng giấ y trắng (đã được chiếu sáng) vào nước, những chỗ được chiếu sáng trên tờ giấ y trở nên có màu xanh chàm

T uabun, còn những chỗ ứng với đường nét của bản vẽ có màu trang, như vậy ta

có m ột âm bản vẽ.

II D ỤN G CỤ, H ÓA C H Ấ T

H o á chất: FeClj 1,5M, K.2C2O4.H2O tinh thể, dung dịch H2C2O4, dung dịch

K S C N , nước đá, axeton hoặc cồn 96°.