Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme nano composite trên cơ sở một số vinyl monome và nano oxit sắt từ để hấp thu (sorption) dầu, dùng trong xử lý môi trường

Nghiên cứu chế tạo vật liệu polyme nano composite trên cơ sở một số vinyl monome và nano oxit sắt từ để hấp thu (sorption) dầu, dùng trong xử lý môi trường

Giới thiệu luận án

1 Tính cấp thiết của luận án

Sản xuất và chế biến dầu mỏ là một trong những ngành công nghiệp lớn nhất trên thế giới, với sản lượng tiêu thụ lên tới trên 80 triệu thùng dầu mỗi ngày Những rò rỉ của quá trình vận chuyển và chế biến, những sự cố do các vụ đắm tàu chở dầu đã tạo ra những ô nhiễm khủng khiếp với môi trường, những ô nhiễm đó đã tác động rất lớn vào hệ sinh thái đặc biệt là các

hệ sinh thái biển Sự ô nhiễm này có thể gây ra những tác động lâu dài và dẫn đến sự diệt vong của một số loài sinh vật biển

Có rất nhiều phương pháp để xử lý các ô nhiễm sự cố tràn dầu như: phương pháp cơ học, phương pháp hoá học, phương pháp vật lý, phương pháp sinh học, phương pháp hoá lý… Vật liệu hấp thu dầu là các polyme là một lựa chọn ưu tiên, vật liệu này có ưu điểm: hấp thu dầu cao, tỷ trọng nhỏ hơn

so với nước biển nên có thể nổi trên mặt nước dễ thu gom sau khi hấp thụ

Với mong muốn góp phần giải quyết những bức xúc do thực tế đặt ra, làm giảm thiểu ô nhiễm môi trường Đề tài “Nghiờn cứu chế tạo vật liệu polyme nano composite trờn cơ sở một số vinyl monome và nano oxyt sắt từ để hấp thu (sorption) dầu, dựng trong xử lý mụi trường” nhằm nghiên cứu và chế tạo ra vật liệu hấp thụ dầu có nhiều tính chất ưu việt hơn các vật liệu truyền thống

2 Mục đích của luận án

2.1 Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu nano Fe3O4, tính chất từ và khả năng hấp thu và giải hấp của vật liệu này

2.2 Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu copolyme hấp thụ dầu từ các

vinylmonome, khảo sát các điều kiện ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp vật liệu và khả năng hấp thu dầu của vật liệu

2.3 Hoạt hóa bề mặt hạt nano Fe3O4, phân tán vật liệu nano Fe3O4 vào trong vật liệu copolyme, nghiên cứu các ảnh hưởng của tới khả năng hấp thụ dầu của vật liệu Khảo sát khả năng thu hồi vật liệu sau khi hấp thu dầu bằng từ trường

2.4 Nghiên cứu khả năng tái sử dụng vật liệu hấp thụ dầu bằng quá trình hấp

thụ và giải hấp thu dầu, khảo sát sự thay đổi các đặc trưng lý hóa của vật liệu sau quá trình hấp thu và giải hấp thu dầu

3 Những đóng góp mới của luận án

Đây là công trình đầu tiên nghiên cứu tổng hợp vật liệu hấp thu dầu trên cơ sở các vinyl monome ở Việt Nam

Đã tổng hợp được hạt nano Fe3O4 kích cỡ dưới 20nm, từ độ bão hòa lớn (90 emu/g)

Đã tổng hợp được vật liệu hấp thu dầu trên cơ sở các hệ vinyl monome

là laurylmetacrylat và styren với hệ butylacrylat và styren có gắn hạt nano

Fe3O4, vật liệu có khả năng hấp thu lượng dầu lớn, có khả năng thu hồi bằng

từ trường sau khi hấp thu dầu

Đã nghiên cứu khả năng giải hấp thu dầu của vật liệu sau khi hấp thu dầu, khả năng tái sử dụng vật liệu cũng đã được nghiên cứu

4 Cấu trúc của luận án

Luận án gồm 153 trang được chia thành các phần:

• 146 tài liệu thao khảo, 22 bảng, 53 hình vẽ

Nội dung chính của luận án

Chương 1: Tổng quan 1.1 Sự cố tràn dầu và các phương pháp xử lý dầu tràn

1.2 Lý thuyết của phản ứng đồng trùng hợp

1.3 Vật liệu nano ôxit sắt từ chế tạo và ứng dụng

1.4 Vật liệu nanocomposite

Chương 2: Thực nghiệm 2.1 Hoá chất và dụng cụ

- Đồng trùng hợp BA-St, LMA-St trong dung dịch

- Đồng trùng hợp BA-St, LMA-St có mặt chất tạo lưới DVB bằng phương pháp đồng trùng hợp huyền phù

2.4 Các phương pháp phân tích

Sử dụng các phương pháp phân tích để xác định sự hình thành vật liệu: Xác định độ chuyển hoá bằng phương pháp chuẩn độ nối đôi, phân tích nguyên tố, phân tích hồng ngoại, phân tích nhiệt (TGA), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ phân tán năng lượng tia X (EDX), xác định hàm lượng phần

gel, xác định mức độ hấp thu dầu, xác định kích thước trung bình của hạt sản

phẩm, xác định tỷ trọng của vật liệu

2.5 Chế tạo vật liệu nano composite hấp thu dầu

Vật liệu được nghiên cứu chế tạo bằng cách phân tán hạt nano Fe3O4

đã được hoạt hóa vào trong monome, tiến hành đồng trùng hợp huyền phù

các monome đó thu được vật liệu để xác định các ảnh hưởng

Chương 3 Kết quả và thảo luận 3.1 Tổng hợp hạt nano oxit sắt từ

Hạt nano oxit sắt từ được nghiên cứu tổng hợp theo ba phương pháp:

Hạt hình thành Không Hạt đen Hạt đen Hạt nâu Hạt nâu

Hạt nano Fe3O4 không được hình thành ở nhiệt độ 80oC, khi tăng nhiệt

độ phản ứng nhận thấy sự thay đổi màu sắc của hệ hạt, hạt chuyển từ dạng

màu đen sang dạng hạt màu nâu, điều này theo chúng tôi đó là ở nhiệt độ

cao Với các mẫu hạt chế tạo ở các nhiệt độ 90oC, 120oC hạt có dạng màu

đen cho nên có thể sơ bộ kết luận hạt có thành phần của mahetit

Cấu trúc của vật liệu nano oxit sắt từ

Các mẫu chế tạo bằng phương pháp thuỷ phân cưỡng chế ở nhiệt độ

trên 120oC đều cho dạng hạt màu nâu của Fe2O3, giản đồ nhiễu xạ tia X cũng

cho thấy chỉ có pic của hạt Fe2O3, đỉnh pic nhọn chứng tỏ cấu trúc tinh thể

của hạt tương đối hoàn chỉnh, đơn pha (Hình 3.1)

Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X

của mẫu hạt chế tạo bằng phương

pháp thuỷ phân cưỡng chế ở 120 o C

Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu hạt chế tạo bằng phương pháp thuỷ phân cưỡng chế ở 90 o C, sản phẩm sấy chân không ở 50 oCMẫu chế tạo ở nhiệt độ 90oC cho thấy, hạt nano Fe3O4 hình thành, tuy

nhiên trong thành phần của hạt có lẫn Fe2O3,

So sánh các mẫu được chế tạo bằng phương pháp thuỷ phân cưỡng chế (Hình 3.4) ta nhận thấy khi tăng nhiệt độ thuỷ phân kích thước trung bình của hạt giảm Nhiệt độ cao cũng làm cho các hạt được hình thành thường ở dạng hạt Fe2O3 chỉ khi nhiệt độ thấp hơn 120oC mới hình thành dạng hạt có

Hình 3.6 Đường cong từ hoá của hạt nano

Với từ độ bão hoà tăng lên rất nhiều tới hơn 80 emu/g (Hình 3.6) nếu

so sánh với từ độ bão hoà chuẩn của vật liệu Fe3O4 là khoảng 95 emu/g đã chứng tỏ vật liệu có thành phần chủ yếu là hạt nano Fe3O4

ảnh hiển vi điện tử của hạt nano Fe 3 O 4 chế tạo bằng phương pháp thủy phân cưỡng chế:

Tiến hành phân tán mẫu trong hệ dung môi axit oleic/n-hexan, chụp

ảnh hiển vi điện tử truyền qua với mẫu chế tạo bằng phương pháp thủy phân cưỡng chế ở nhiệt độ 90oC cho ta thấy kích thước hạt trung bình của mẫu hạt

Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp thuỷ phân cưỡng chế ở nhiệt độ 90oC (Hình 3.7) khoảng dưới 20nm khá phù hợp với kết quả tính kích cỡ hạt trung bình theo các phương pháp khác

Giản đồ nhiễu xạ tia X cũng cho thấy các hạt này chủ yếu là Fe3O4 có lẫn hạt Fe2O3 (Hình 3.4), kích thước hạt trung bình dựa trên độ bán mở rộng vạch nhiễu xạ khoảng trên 24 nm với tác nhân NaOH, với tác nhân là dung dịch NH3 kích thước hạt trung bình vào khoảng 15,9nm

Hình 3.8 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu

hạt chế tạo bằng phương pháp đồng kết

tủa với tác nhân dung dịch NH 3

Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu hạt chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa với tác nhân và nhiệt độ sấy mẫu khác nhau (DUM7: tác nhân NH 3 , DUM5, DUM5’ tác nhân NaOH ở 50 o C và 100 o C)

Đo đường cong từ hóa của mẫu hạt chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa với tác nhân là dung dịch NH3, sấy mẫu thu được ở 50oC Do sự khác nhau không lớn của các mẫu vật liệu chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa nên chúng tôi chỉ tiến hành đo một mẫu đường cong từ hóa của vật liệu

Đường cong từ hóa của vật liệu nano Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa cũng cho thấy dạng đường cong từ hóa của vật liệu siêu thuận từ, từ

độ bão hoà của vật liệu chế tạo bằng phương pháp này khoảng 75 emu/g

ảnh hiển vi điện tử của hạt nano Fe 3 O 4 chế tạo bằng phương pháp

đồng kết tủa với tác nhân NH 3 , sấy ở nhiệt độ 50 o Cvà 100 o C:

Lựa chọn 2 mẫu vật liệu chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa ở nhiệt độ 70oC, tác nhân là dung dịch NH3 (các mẫu cho kết quả tốt nhất sau khi đo giản đồ nhiễu xạ tia X và đường cong từ hóa vật liệu) Phân tán các mẫu trong hệ dung môi axit oleic/n-hexan, tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua của vật liệu Kết quả thu được như sau:

Hình 3.11: ảnh hiển vi điện tử truyền qua

Hình 3.12: ảnh hiển vi điện tử truyền qua

ảnh TEM của các mẫu đồng kết tủa cho thấy hạt Fe3O4 tạo được là ở dạng hạt nano (hình 3.11, 3.12), có kích cỡ hạt trung bình khoảng trên 20nm Với mẫu đồng kết tủa sấy ở nhiệt độ thấp hơn (50oC) có xuất hiện các hạt hình que, khi sấy ở nhiệt độ cao hơn (100oC) các hạt hình que gần như biến mất hết Sở dĩ có sự hình thành dạng que trong cấu trúc của vật liệu là do phản ứng được thực hiện ở nhiệt độ thấp (30oC) Nhiệt độ <60oC có sự hình thành α-FeOOH dạng hình gậy có màu vàng hoặc γ- FeOOH dạng hẹp dài màu vàng cam, to >60oC kết tủa chủ yếu là Fe3O4 dạng hạt và màu đen

Tiến hành đo đường cong từ hóa của vật liệu ở nhiệt độ phòng để xác

định từ tính của hạt tạo được bằng phương pháp vi nhũ, kết quả thu được ở hình 3.14 Đường cong từ hóa của vật liệu Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp

vi nhũ cho thấy vật liệu ở dạng hạt nhỏ do tính siêu thuận từ của hệ hạt, từ độ bão hòa của hạt vào khoảng 65emu/g là tương đối lớn, tuy nhiên theo tính toán hệ lẫn nhiều hạt Fe2O3 Dựa vào từ độ bão hòa của hạt, có thể tính toán sơ bộ kích thước trung bình của hệ hạt là vào khoảng 28,7nm

Phân tán hệ hạt Fe3O4 chế tạo bằng phương pháp vi nhũ trong hệ dung môi axit oleic/n-hexan, tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử truyền qua của vật liệu Kết quả thu được như sau:

-60 -40 -20 0 20 40 60

ảnh hiển vi điện tử truyền qua của vật liệu cho thấy (hình 3.15), hệ hạt tạo được bằng phương pháp vi nhũ có kích thước nano, tồn tại rất nhiều hạt

có dạng hình que, kích thước trung bình của hạt khoảng 20 nm

3.2 Đồng trùng hợp BA-St và LMA-St trong dung dịch

3.2.1 ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng

Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến quá trình đồng trùng hợp BA-St và LMA-St, phản ứng được tiến hành ở điều kiện nhiệt độ

700C, 800C, 90oC và 1000C Khi nhiệt độ tăng lên từ dưới 90°C thì tốc độ chuyển hoá tăng nhanh, khoảng 4 giờ thì monome chuyển hoá gần như hoàn toàn Tuy nhiên khi nhiệt độ lớn hơn 90°C thì tốc độ chuyển hoá ban đầu tăng đột ngột, quá trình kiểm soát động học khó khăn hơn Chọn nhiệt độ

90oC và thời gian phản ứng 240 phút

3.2.2 ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào và thời gian phản ứng

Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào đến quá trình đồng trùng hợp BA-St và LMA-St, phản ứng được tiến hành ở điều kiện: nhiệt độ

900C; thời gian phản ứng 240 phút; tỷ lệ khối lượng BA:St hoặc LMA:St là 60:40; nồng độ monome trong toluen 0,5M, nồng độ chất khơi mào BPO: 0,5; 1,0; 1,3; 1,5; 1,7 và 2,0% (theo khối lượng monome) Kết quả được thể hiện ở hình 3.19 và hình 3.20

Hình 3.19 ảnh hưởng của nồng độ chất

khơi mào và thời gian phản ứng đến mức

Hình 3.20 ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào và thời gian phản ứng đến mức

Hình 3.15: ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

của hệ hạt nano Fe 3 O 4 chế tạo bằng phương pháp vi nhũ

độ chuyển hoá của BA và St độ chuyển hoá của LMA và St

Trên hình 3.19 và hình 3.20 biểu diễn mối quan hệ ảnh hưởng của

nồng độ chất khơi mào và thời gian phản ứng đến mức độ chuyển hoá Khi

hàm lượng chất khơi mào tăng dẫn đến số mạch đang phát triển tăng, tốc độ

chuyển mạch tăng dẫn đến độ chuyển hoá tăng, bên cạnh đó kéo theo chiều

dài mạch giảm, khối lượng phân tử của copolyme giảm Do vậy khi có mặt

chất tạo lưới có thể ảnh hưởng nhiều đến khoảng cách giữa hai liên kết

ngang, nên cần phải xem xét thêm khi nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp

có mặt chất tạo lưới để chế tạo vật liệu hấp thu dầu Nồng độ chất khơi mào

chiếm 1,5% khối lượng so với monome cho mức độ chuyển hoá cao khi thời

gian phản ứng 240 phút

Bên cạnh đó cũng thấy khi nồng độ chất khơi mào không đủ thì thời

gian phản ứng cần kéo dài thêm, như vậy sẽ mất nhiều thời gian

Chọn nồng độ chất khởi đầu là 1,5% (theo khối lượng monome) và

thời gian 240 phút là điều kiện cho các nghiên cứu tiếp theo

νC-H

no (cm-1)

νCH3(cm-1)

νC=O este (cm-1)

νC-Oeste (cm-1)

νC=Cvinyl (cm-1)

Bảng 3.3 và các hình 3.21, 3.22 cho thấy, các pic đặc trưng của các

dao động biến dạng của các nhóm C=C của gốc vinyl, C-H, C=C trong vòng

benzen, C-H trong mạch C, nhóm C=O, C-O-C đặc trưng của nhóm este có

xuất hiện trong phổ đồ của mỗi monome đặc trưng

Các pic đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm vinyl C=C đã không

xuất hiện trong phổ đồ của copolyme điều đó chứng tỏ quá trình copolyme

hóa đã xảy ra Trong phổ đồ của các copolyme các pic đặc trưng C-H, C=C

trong vòng benzen, C-H trong mạch C, nhóm C=O, C-O-C đặc trưng của

nhóm este vẫn xuất hiện điều đó chứng tỏ trong vật liệu copolyme có sự

tham gia của các monome liên kết với nhau sau quá trình đồng trùng hợp

3.2.4 Xác định hằng số đồng trùng hợp r 1 và r 2

Để xác định các hằng số đồng trùng hợp r1 và r2 trong các phản ứng

đồng trùng hợp BA-St và LMA-St, phản ứng được tiến hành ở nhiệt độ 900C;

tỷ lệ khối lượng BA:St hoặc LMA:St là 70/30; 60/40; 50/50; 40/60 và 30/70;

nồng độ monome trong toluen 0,5M, nồng độ chất khơi mào BPO: 1,5%

(theo khối lượng monome); thời gian phản ứng 240 phút

Bảng 3.3 Thành phần copolyme thu được từ quá trình đồng trùng

hợp LMA-St ở các tỷ lệ nạp liệu khác nhau

Bảng 3.4 Thành phần copolyme thu được từ quá trình đồng trùng

hợp BA-St ở các tỷ lệ nạp liệu khác nhau

Tỷ lệ KL

(St/BA )

O, % Kl (copolyme)

St/BA , phần mol (monome), F

St/BA , phần mol (copolyme), f 30/70

40/60

50/50

14,54 13,04 11,62

0,5274 0,8204 1,2206

0,882 1,125 1,414

2

=

f

f F

= Phương trình đường thẳng

St/LMA

30/70 40/60 50/50

0,949 1,701 2,865

0,140 0,584 1,270

0,315 0,598 1,071

- 0,070 0,091 0,360

r2 = 0,315.r1 + 0,070

r2 = 0,598.r1 - 0,091

r2 = 1,071.r1 - 0,360

Từ kết quả thu trên bảng 3.5, xác định được hằng số đồng trùng hợp của hai monome tham gia trong phản ứng đồng trùng hợp bằng phương pháp tương giao các đường thẳng vừa tìm được Kết quả thu được r1 ≅ 0,59 (St), r2

≅ 0,42 (LMA) và r1 = 0,57 (St), r2= 0,25 (BA)

• Xác định hằng số đồng trùng hợp bằng phương pháp Kelen - Tudos

Theo phương pháp Kelen – Tudos, các hằng số r1 và r2 được xác định theo hệ thức sau:

η = r1 ξ - αr2 (1 - ξ)Các hệ số η, ξ và α được tính và thể hiện trong bảng 3.6

Tỷ lệ KL

(St/LMA )

O, % Kl (copolyme)

St/LMA , phần mol (monomer), F

St/LMA , phần mol (copolyme), f 30/70

40/60

50/50

8,54 7,68 6,79

1,0469 1,6285 2,4428

1,155 1,559 2,083

Bảng 3.6 Các hệ số tính theo phương pháp Kelen - Tudos

LMA/St

70/30 60/40 50/50

1,65

0,365 0,508 0,635

0,054 0,174 0,281 BA/St

70/30 60/40 50/50

0,58

0,352 0,508 0,649

- 0,078 0,077 0,218

Từ các hệ số được tính trong bảng 3.6 và giải bài toán mối quan hệ trong hệ thức Kelen – Tudos ta tính được đối với cặp LMA-St có r1 ≅ 0,586 (St); r2 ≅ 0,415 (LMA) và đối với cặp BA-St là r1 ≅ 0,57, (St); r2 ≅ 0,25 (BA)

So sánh kết quả tính giữa hai phương pháp tương giao đường thẳng và Kelen - Tudos, ta thấy các giá trị tương đối trùng lặp giá trị và phù hợp

Như vậy, đối với cặp monome St và LMA, ta có:

Với r1 = 0,59 < 1 và r2= 0,42 < 1, gốc M1• dề phản ứng với M2 còn gốc

M2• dễ phản ứng với M1, copolyme trước điểm uốn giàu M2 hơn, còn sau

điểm uốn nghèo M2 hơn hỗn hợp ban đầu

ở đây M1: C6H5-CH=CH2

M2 : CH2=C(CH3)C(O)O-CH2-(CH2)10-CH3

Đối với cặp monome St và LMA, ta có:

Với r1 = 0,57 và r2= 0,25 gốc M1• dễ phản ứng với M2 còn gốc M2• dễ phản ứng với M1, copolyme trước điểm uốn giàu M2 hơn, còn sau điểm uốn nghèo M2 hơn hỗn hợp ban đầu

ở đây M1: C6H5-CH=CH2

M2: CH2=CHC(O)O-CH2CH2CH2-CH3

Từ kết quả hằng số đồng trùng hợp xác định được có thể khẳng định sự sắp xếp luân phiên tương đối đều đặn trong đại phân tử copolyme thu được

3.2.5 Đồng trùng hợp BA-St và LMA-St có mặt chất tạo lưới DVB bằng phương pháp đồng trùng hợp huyền phù

ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng

Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến quá trình đồng trùng hợp BA-St và LMA-St, phản ứng được tiến hành ở điều kiện: nhiệt độ

700C, 800C và 900C; thời gian ở 60, 90, 120, 150, 180, 240 phút; nồng độ chất khởi mào BPO 1,5%; nồng độ chất tạo lưới DVB 0,27%, tốc độ khuấy

240 vòng/phút, tỷ lệ monome/H2O: 1/7, nồng độ chất ổn định huyền phù 0,33% Kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.7 và bảng 3.8

Bảng 3.7 ả nh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng đến quá

trình đồng trùng hợp BA và St

Nhiệt độ

(oC)

Thời gian (phút)

Tỷ lệ BA/St

Đặc điểm sản phẩm

Gel1 (%)

D2TB (μm)

W3O(g/g)

Tỷ lệ LMA/St

Đặc điểm sản phẩm

độ và thời gian phản ứng đến quá trình đồng trùng hợp BA-St và LMA-St Kết quả cho thấy ở các nhiệt độ 70 và 80oC sản phẩm tạo thành ở dạng chảy lỏng và khối là chủ yếu, các dạng sản phẩm này không đáp ứng được yêu cầu của một sản phẩm là tạo thành các hạt riêng biệt ở nhiệt độ 90OC sản phẩn của phản ứng đã tạo hạt, sản phẩm đã có độ tạo lưới cao và hàm lượng phần gel thu được từ 87 đến 99,5% Mức độ hấp thu dầu của copolyme BA-St đạt cao nhất là 19,5 (g/g) và LMA-St đạt cao nhất là 24,5 (g/g) khi cùng nhiệt độ phản ứng là 90oC và thời gian phản ứng 240 phút

Chọn nhiệt độ 90oC và thời gian phản ứng 240 phút là các điều kiện phản ứng cho các nghiên cứu tiếp theo

ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào và thời gian phản ứng

Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào đến quá trình

đồng trùng hợp BA-St và LMA-St, phản ứng được tiến hành ở các điều kiện: nhiệt độ 900C; thời gian phản ứng 240 phút; nồng độ chất tạo lưới DVB 0,27%, nồng độ chất khởi mào BPO: 0,5%; 1,0%; 1,3%; 1,5%; 1,7%, 2,0% BPO(theo khối lượng monome); thời gian ở 180 và 240 phút; tốc độ khuấy

240 vòng/phút, tỷ lệ monome/H2O: 1/7, nồng độ chất ổn định huyền phù 0,33% Kết quả thu được thể hiện ở bảng 3.9 và 3.10

Trên bảng 3.9 và bảng 3.10 thể hiện mối quan hệ giữa nồng độ chất khởi đầu và thời gian phản ứng tới khả năng tạo hạt, hàm lượng phần gel trong copolyme, kích thước trung bình của hạt sản phẩm và mức độ hấp thu dầu của sản phẩm

Bảng 3.9 ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào và thời gian phản

2,0 Tạo hạt 100 - 15,4

1,0 Tạo hạt 97,2 ∼80-110 13,6 1,3 Tạo hạt 98,8 ∼80-110 16,2 1,5 Tạo hạt 100 ∼80-110 19,5 1,7 Tạo hạt 100 ∼80-110 16,4

LMA-St

40:60

τ = 240 phút

2,0 Tạo hạt 100 ∼80-130 15,7 Chọn nồng độ chất khởi đầu là 1,5% (theo khối lượng monome) và thời gian 240 phút là điều kiện cho các nghiên cứu tiếp theo

ảnh hưởng của nồng độ chất tạo lưới

Để nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ chất tạo đến quá trình đồng trùng hợp styren và các alkyl acrylat, phản ứng được tiến hành ở điều kiện: nhiệt độ 900C; thời gian phản ứng 240 phút; nồng độ chất khơi mào 1,5% BPO; nồng độ chất tạo lưới DVB: 0,15%; 0,2%; 0,25%; 0,27%; 0,30% và 0,4% (theo khối lượng monome); tốc độ khuấy 240 vòng/phút, tỷ lệ monome/H2O: 1/7, nồng độ chất ổn định huyền phù 0,33% Kết quả thu

được thể hiện ở bảng 3.11

Trên bảng 3.11 thể hiện mối quan hệ giữa hàm lượng chất tạo lưới

được sử dụng, các ảnh hưởng của nó tới hàm lượng phần gel trong sản phẩm

và khả năng hấp thu dầu Kết quả cho thấy hàm lượng chất tạo lưới có ảnh hưởng rất lớn tới hàm lượng phần gel trong sản phẩm