Phân tích và đánh giá hàm lượng xyanua trong măng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINHKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Phân tích dư lượng & độc tố trong SPNN Đề tài : Phân tích và đánh giá hàm lượng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Phân tích dư lượng & độc tố trong SPNN

Đề tài : Phân tích và đánh giá hàm lượng

Xyanua trong măng

I.Tổng quan về Xyanua

- Xyanua (cyanide) là anion của axit xyanhidric, có công thức cấu tạo:

- Xyanua là chất hóa học cực độc, tan nhiều trong nước rất phổ biến trên thế giới và tồn tại dưới

1.Xyanua trong thực phẩm

Các dạng hợp chất sinh xyanua

Các hợp chất glucozit sinh xyanua về mặt hóa học là những hợp chất glycozit của các α – hydroxynitril và được tạo thành qua quá trình trao đổi chất của thực vật Chúng là các dẫn xuất của axit amin có nguồn gốc thực vật

Hiện nay có 25 hợp chất glucozit sinh

xyanua, chủ yếu được tìm thấy trong thực vật

như: amydazin (trong hạnh nhân), dhurrin

(trong lúa miến), linamarin (trong sắn, đậu

lima), taxiphyllin (trong măng ) …

2.Sơ lược về cây măng

Măng là cây chồi non mọc từ cội của cây tre mẹ, đây

là phần cây non ít chất béo nhưng lại giàu chất xơ và một số chất có giá trị dinh dưỡng khác, người ta sử dụng măng để làm thực phẩm cho các bữa ăn hàng ngày

Bên cạnh những giá trị dinh dưỡng đã nêu ở trên, trong măng còn tồn tại một độc chất gây ảnh hưởng đến tính mạng con người khi sử dụng nó, đó chính là xyanua.

II.Dấu hiệu nhận biết

Để phát hiện xyanua ta dùng các phản ứng sau:

- Tạo thành màu xanh Beclin

Phương pháp phân tích chuẩn độ

CN - trong môi trường kiềm được chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3chuẩn, tạo ra phức chất [Ag(CN) 2 ]

II.1 Hợp chất sinh xyanua

Bản thân cây măng luôn có vị đắng Măng càng cao bẹ thân hóa xanh càng nhiều thì măng càng đắng Vị đắng trong măng gây ra bởi các hợp chất sinh xyanua, bản thân hợp chất này không gây độc nhưng nó là nguồn gốc của chất gây độc Hợp chất này là cyanogenic glycosides.

Enzim glucosidase tham gia vào quá trình

thủy phân cyanogenic glycosides thành

glucose, aldehyde hoặc xeton và hydrogen

cyanide (HCN) ở chỗ những cây măng bị

tổn thương (vết cắt măng khi khai thác,

chế biến, sâu bệnh, thối rữa)

Trong măng có hợp chất sinh xyanua là

Taxiphyllin với hàm lượng HCN là

32-38(mg/100g)

Tính chất vật lý : Công thức phân tử

khối lượng phân tử 27 Ở thể khan là chất lỏng linh

động, không màu, rất dễ tan trong nước, rượu và dễ hóa rắn, dễ bay hơi (nhiệt độ nóng chảy là -15 °C, nhiệt độ sôi là 25,6 °C), tỷ trọng d= 0.696 Hơi của HCN có tỷ trọng d=0,968 và là một loại acid rất yếu

Hợp chất hidroxyanua – sản phẩm thủy phân của các hợp chất xyanua, là một chất độc

III Phân tích hàm lượng Xyanua trong măng

Là phương pháp phân tích dựa vào việc nghiên cứu

đường cong Vôn-Ampe hay còn gọi là đường cong

phân cực, là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc cường

độ dòng điện vào điện thế khi tiến hành điện phân dung dịch phân tích với điện cực giọt thuỷ ngân

Định lượng xyanua trong các mẫu măng bằng phương pháp cực phổ xung vi phân

Ưu điểm : có độ nhạy cao (10-7 M) đối với các hợp

chất vô cơ cũng như hữu cơ, phản ứng thuận nghịch cũng như không thuận nghịch

III.1Thiết bị, dụng cụ và hóa chất:

1.Thiết bị

Máy cực phổ xung vi phân 797VA computrace.

Thiết bị hóa chất

Máy đo pH Milwaukee Cân phân tích có độ chính xác ±0,01mg Bộ chưng cất xyanua bằng thủy tinh nhám Máy nghiền thực phẩm

11,2g KOH + 12,4g axit boric +

DD đệm [H 3 BO 3 ] = 0,2 mol/l, [KOH]= 0,17 mol/l.

800ml

H 2 O

0.65 g KOH

+

1000ml H2O

DD KOH 0,01 mol/l

0,2503g KCN

+

Dung dịch gốc CN -

1g/l 100ml

KOH 0.01M

5g NaOH

hòa tan

250ml NaOH 0,5M

- DD chuẩn CN- 100ppm: Hút 10ml dung dịch CN1000ppm định mức đến 100ml bằng nước dd

-CN- 100ppm

- DD chuẩn CN- 0,5ppm: Hút 0,5ml dung dịch chuẩn CN- 100ppm định mức tới 100ml bằng nước dd CN- 0,5ppm

Pha 2 bình dung dịch chuẩn CN

-Nguyên tắc hoạt động của bộ chưng cất xyanua

 Cấu tạo bộ dụng cụ chưng cất xyanua:

1 Bình cầu cổ nhám.

2 Con từ dùng trong quá trình chưng cất.

3 Ống sinh hàn hồi lưu.

4 Cổ nối nhám.

5,6 Các bình hấp thụ.

7 Ống dẫn khí.

Nguyên tắc hoạt động

Cho mẫu vào bình cầu (1) con từ (2) vào bình cầu Đun cách thủy bình cầu (1) trên bếp từ Con từ (2) khuấy trộn hỗn hợp trong bình cầu (1) Axit H3PO4 bình cầu (1) qua cổ nối nhám điều chỉnh tốc độ khuấy của con từ trên bếp đun Trong môi trường axit mạnh xyanua tồn tại chủ yếu dạng HCN dễ bay hơi Khi đun nóng hơi nước đẩy HCN từ bình cầu (1) qua ống sinh hàn (3) (hơi nước ngưng tụ) và lượng HCN thoát ra được hấp thụ ở hai bình (5) và (6) đựng dung dịch hấp thụ NaOH 0,5 M.

Quá trình lấy mẫu, xử lý, chưng cất và bảo quản mẫu

1 Loại măng: Cây măng tre trồng ở huyện Hương

Sơn - Hà Tĩnh

2 Xử lý mẫu:

Sau khi tiến hành xong việc lấy mẫu măng (mẫu được lấy cả phần thân ngầm dưới đất), mẫu được bọc kín trong túi nilon sau khi đưa về xử lí mẫu như sau:

a.Bảo quản: Mẫu được bảo quản trong tủ lạnh cho đến đến khi phân tích

b.Xử lý mẫu:

+ Rửa sạch mẫu bằng nước sạch.

+ Sau khi rửa xong mẫu, để tránh ánh sáng trực

tiếp chiếu vào.

(1)Cân lượng

măng mỗi

phần là 15g

(3) thêm nước cất

(5)Ngâm trong 1 ngày, bảo quản mẫu tránh ánh sáng trực tiếp

(2)

Sau đó đưa các mẫu đi xay nhỏ

cả phần nước và cái bằng máy

xay thực phẩm, tiến hành

chưng cất bằng bộ phận chưng

cất xyanua:

Bộ chưng cất Xyanua

Sau khi chưng cất mẫu thì thu hồi phần bã vào bình nút kín có lót bông tẩm kiềm, bảo quản mẫu sau 1 đến 2 ngày rồi kiểm tra phần bã xem còn có xyanua nữa hay không, nếu còn thì tiếp tục cất lần 2

Quá trình cứ tiếp tục như thế, rồi tiến hành chưng cất cho đến khi lượng xyanua đã thu hồi hoàn toàn

Đưa dung dịch hấp thụ chứa xyanua bảo quản trong tủ lạnh khi nào phân tích thì đưa ra

Mẫu sau khi chưng cất có thể tích 40ml

1ml dd mẫu chứa

xyanua định mức đến

vạch = KOH 0,01M

10ml dd đệm borac

pH = 10,2

Sục khí 300s, tiến hành ghi đo đường cực phổ xung vi phân của CN-

(5) Thêm chuẩn 2 lần, mỗi lần 0,1ml dung dịch CN‑ 100ppm

Xianua trong thuc pham

Mau goc mang

-0.20 -0.30 -0.40 -0.50

U (V)

-200n -400n -600n

Kết quả định lượng CN - trong mẫu măng gốc

bằng phương pháp cực phổ xung vi phân

Xianua trong thuc pham

Mau than mang giua

-0.20 -0.30 -0.40 -0.50

U (V)

-200n -400n -600n

Kết quả định lượng CN - trong mẫu thân măng giữa

bằng phương pháp cực phổ xung vi phân

Xianua trong thuc pham

Mau ngon mang

-0.20 -0.30 -0.40 -0.50

U (V)

-200n -400n -600n -800n

bằng phương pháp cực phổ xung vi phân

Gốc măng Giữa măng Ngọn măng

Kết Luận

Lượng độc tố xyanua thay đổi tùy loại măng, mùa thu hái và thổ nhưỡng

Độc tố xyanua trong măng sẽ giảm dần khi tiếp xúc với môi trường nước.

Trên mỗi cây măng ở phần