KỸ THUẬT PHẢN ỨNG TỔNG HỢP THỰC HÀNH BÁO CÁO

Những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi những quãng đường khác nhau trong thiết bị và mất những khoảng thời gian khác nhau. Dựa trên các hàm phân bố thời gian lưu xác định, ta có thể đánh giá tương quan về dòng chuyển động trong thiết bị, các nhược điểm khi thiết kế như vùng chảy tù, chảy tắt, phân lớp…từ đó mà ta khắc phục nhược điểm của thiết bị.Những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi những quãng đường khác nhau trong thiết bị và mất những khoảng thời gian khác nhau. Dựa trên các hàm phân bố thời gian lưu xác định, ta có thể đánh giá tương quan về dòng chuyển động trong thiết bị, các nhược điểm khi thiết kế như vùng chảy tù, chảy tắt, phân lớp…từ đó mà ta khắc phục nhược điểm của thiết bị.

BÀI 1: THỜI GIAN LƯU

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM :

- Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khuấy mắc nối tiếp theo mô hình dãyhộp

- Xác định hàm phân bố thời gian lưu thực với phổ thời gian lưu lý thuyết

- Tìm hiểu các cận của mô hình dãy hộp và thong số thống kê của mô hình thínghiệm

II LÝ THUYẾT:

1 Thời gian lưu:

Định nghĩa: Thời gian lưu của một phần tử trong hệ là thời gian phần tử đó lưulại trong bình phản ứng hay trong thiết bị phản ứng bất kì cần khảo sát

Những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi những quãng đường khác nhau trongthiết bị và mất những khoảng thời gian khác nhau Dựa trên các hàm phân bố thờigian lưu xác định, ta có thể đánh giá tương quan về dòng chuyển động trong thiết bị,các nhược điểm khi thiết kế như vùng chảy tù, chảy tắt, phân lớp…từ đó mà ta khắcphục nhược điểm của thiết bị

Dựa trên phổ thời gian lưu mà ta có thể vận hành tối ưu và qua đó thiết lập cácthong số, phương pháp điều khiển cũng như tối ưu hóa trong thiết bị

Thời gian thu gọn t t t

V t

1

Các loại chất chỉ thị đánh dấu đối với môi trường lỏng có thể là: Dung dịch màu,các chất phóng xạ, các chất đồng vị phóng xạ ổn định, các hạt rắn phát sáng…

Các loại chất chỉ thị thích hợp ta có thể để nó vào hệ theo 2 kiểu:

- Tín hiệu ngẫu nhiên

- Tín hiệu xác định: tín hiệu tuần hoàn và tín hiệu không tuần hoàn

- Để khảo cứu thiết bị, người ta dung loại tín hiệu xác định không tuần hoàn,loại tín hiệu này có thể được tạo ra nhờ:

Đánh dấu bằng va chạm (tín hiệu xung)

Đánh dáu bằng cách cho nhập liệu vào lien tục một lượng xác định (tínhiệu bậc)

Đánh dấu bằng cách cho nhập liệu chiếm chỗ toàn bộ trong hệ

- Trong thí nghiệm này ta chọn loại đánh dấu bằng va chạm (xung)

- Loại đánh dấu này thường thích hợp với chất chỉ thị là chất màu

- Ta có thể biểu diễn hàm phân bố mật độ xác suất thời gian lưu:

*

( )( )

c Mô hình dãy hộp: Khi nối các bình khuấy trộn lý tưởng lai với nhau ta có môhình dãy hộp Tổng quát với mô hình dãy hộp n bình mắc nối tiếp, ta có hàm phân

bố thời gian lưu lý thuyết (hàm đáp ứng) như sau:

Vẽ hàm đáp ứng Cn theo các giá trị n khác nhau, ta có được đồ thị Ta thấy rằng:

n = 1 phổ của hàm đáp ứng là phổ của bình khuấy lý tưởng

n   phổ của hàm đáp ứng là phổ của bình ống lý tưởng

Với :  : hệ số hấp thu mol (l/mol.cm)

b: chiều dài cuvet chứa mẫu (cm)

i i

Đối với hệ hai bình:

0 1

k

i i

475.00880.3

Đối với hệ hai bình:

2

2 1 2.

2

4 (2 1)!

Với: n là số bình khuấy mắc nối tiếp

D0 là mật độ quang ban đầu đo được ở hệ một bình khuấy

ĐỒ THỊ KHẢO SÁT ĐƯỜNG VÀ HỆ 1 BÌNH

Thực nghiệm

Lý thuyết

ĐỒ THỊ KHẢO SÁT ĐƯỜNG VÀ HỆ 2 BÌNH

Thực nghiệm

Lý thuyết

2 So sánh TN và LT trong một hệ và các hệ với nhau:

Thời gian lưu thực nghiệm và lý thuyết trong hệ 1 bình và 2 bình có sự chênhlệch, nhưng xét toàn diện thì thời gian lưu lý thuyết và thực nghiệm gần tươngđương nhau

3 Nguyên nhân dẫn đến sai số:

- Lưu lượng nước chảy qua các bình là không đồng đều, thể tích nước ta lấyvào trong các bình và trong các hệ là không đồng đều, không chính xác bằngnhau

- Cách lấy mẫu không chính xác, thời gian lấy mẫu không đồng đều

- Quá trình khuấy trộn không hoàn toàn

- Mức độ phân tán màu trong bình không đều nhau

- Chế độ dòng chảy không ổn định do sự xuất hiện của vũng tù và các dòngchảy tắt

- Bình khuấy không phải bình khuấy lý tưởng

- Sai số trong quá trình tính toán

11

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT :

1 Thiết bị phản ứng khuấy trộn lý tưởng :

Thiết bị phản ứng khuấy trộn lý tưởng được đặc trưng bằng quá trình khuấytrộn hoàn toàn, do đó hỗn hợp đồng nhất về nhiệt độ và thành phần trong tất cả cácphần của thiết bị và giống dòng ra của sản phẩm Điều này có ý nghĩa là phân tốthể tích trong các phương trình cân bằng có thể lấy là thể tích V của toàn thiết bị.Người ta giả thiết rằng ở đầu vào của thiết bị phản ứng, nồng độ của tác chấtgiảm một cách đột ngột và đúng bằng nồng độ của mọi điểm trong toàn thể tíchcủa thiết bị và nồng độ dòng sản phẩm ra Ta có thể biểu diễn sự thay đổi nồng độcủa tác chất từ đầu vào đến đầu ra của thiết bị là một đường gấp khúc

2 Phản ứng xà phòng hóa Etyl Axetat (CH3COOC2H5) bằng Natri Hydroxit(NaOH)

CH COOC H NaOH  CH C Na C H OHPhản ứng có thể xem là có tổng số mol là không đổi và phản ứng bặc 1 theoNatri hydroxit và Etyl Axetat, tức là bậc tổng quát của phản ứng là bậc 2, phạm vicủa thí nghiệm giới hạn nồng độ (0 – 0.1M) và nhiệt độ (200C – 400C)

Phản ứng tiến hành trong thiết bị khuấy trộn liên tục đạt cân bằng cuối cùngkhi lượng chuyển hóa bằng lượng chất phản ứng xác định ban đầu

Điều kiện cân bằng phụ thuộc vào nồng độ của chất phản ứng, lưu lượng, thểtích thiết bị phản ứng và nhiệt độ phản ứng

Tốc độ phản ứng được xác định bằng cách đo lượng chất phản ứng chuyểnhóa thành sản phẩm ứng với thời gian làm việc của thiết bị Để phản ứng có thể tiếnhành thì các phân tử phải tiếp xúc và tương tác với nhau có hiệu quả Tốc độ phảnứng phụ thuộc vào sự tầng suất va chạm và hiệu suất va chạm của các phân tử hợpchất phản ứng Hệ số này được đạt tối ưu khi tiến hành quá trình khuấy trộn hoàntoàn các chất phản ứng dùng bộ phận khuấy và tấm ngăn trong thiết bị phản ứng.Khả năng khuấy trộn không tốt sẽ làm giảm tốc độ phản ứng.

Dựa vào phương trình phản ứng, nếu nồng độ ban đầu của các chất bằngnhau (bằng a0) và độ chuyển hóa là (Xa) thì nồng độ các chất sau phản ứng được xácđịnh:

3 Phương pháp xác định nồng độ qua độ dẫn điện

Độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng trong thiết bị phản ứng thay đổi theo độ chuyểnhóa và điều đó cung cấp phương pháp hữu ích cho việc theo dõi quá trình phản ứng.Nồng độ dòng nhập liệu có thể tính toán như sau:

Nồng độ NaOH trong nhập liệu: NaOH0 NaOH NaOH

Nồng độ CH3COOC2H5 trong nhập liệu: 3 2 5

OO 0

2 XỬ LÝ SỐ LIỆU VÀ TÍNH TOÁN

Kiểm tra bơm 1(NaOH): 5 vòng/phút

50ml – t = 1p52s = 112s

500.4464( / )112

0.85298

0.5714451.49267

15 1560 0.007143 0.03571 83.33 83.33 4.1179

ĐỒ THỊ :

- Trên đồ thị ta thấy, hằng số tốc độ phản ứng của phản ứng là k = 0.0072

- Phương trình tốc độ phản ứng của NaOH và CH3COOC2H5 theo dạng r=k.AnBm:

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

1 Phản ứng hydrat hóa Anhydrit Axetic (CH3COO)2O bằng nước

Quá trình hydrat hóa Anhydrit Axetic bằng nước với chất xúc tác là AxitSunfuruc được mô tả như sau:

CH C3 OO2O H O 2  2CH C3 OOH

Phản ứng được xem như có phương trình động học của phản ứng bậc một vơíphương trình R=kCn nếu gần đúng bậc phản ứng của nước bằng 0 Thành phầnproton Axit đạt hằng số trong suốt quá trình phản ứng và thực thế k là hằng số tốc

độ của phản ứng xúc tác bao gồm thành phần này cũng như bậc của phương trình.Với bất kỳ hệ thống có dạng đặc trưng này thì giá trị nồng độ tức thời củaAnhydrit Axetic có thể rút ra giữa phương trình cân bằng vật chất và phương trìnhcân bằng năng lượng thwo quan hệ tuyến tính (có thể xác địh ngay bằng phươngpháp thống kê) Dùng phương trình này hoàn toàn có thể xác định được giá trị biếnthiên nhiệt độ với thời gian lưu

Nếu nồng độ của Anhydrit Axetic tại một thời điểm bất kỳ là C, khi đó tốc độphản ứng được xác định

dC R dt

Với C = C0 khi t=0 Nhiệt tổng quát của phản ứng là:

0(C C )( H) C p dT

E

n RT

theo 1/T sẽ được đường thẳng có hệ số

góc là –E/R và tung độ giao điểm trục tung là ln(A)

III BÁO CÁO THÍ NGHIỆM:

Nhiệt độ T(0C)

Nhiệt độ T(0C)

BÀI 4: HỆ THỐNG THIẾT BỊ

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM :

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT :

III BÁO CÁO THÍ NGHIỆM :

1 BẢNG SỐ LIỆU:

STT Thời gian t

(s)

Vận tốc cánhkhuấy(v/p)

Độ dẫn điệntrong

 (mS)

Độ dẫn điệnngoài

tmin = 25p53s = 1552s0.4464 1552 692.8128( ) 0.692813( )

0.923813

0.5714451.616626

(M)

3

ài OONa

BÀN LUẬN:

- Qua đồ thị độ chuyển hóa NaOH ta thấy độ chuyển hóa tăng dần (hay nồng

độ NaOH giảm dần), tăng đến một giá trị nào đó thì độ chuyển hóa tăng nhưng chậm dần và gần như là một đường thẳng