Nghiên cứu, thiết kế, chế tạo lò nung kiểu bridgman ứng dụng trong nuôi tinh thể nhấp nháy sử dụng trong ghi đo bức xạ

GIỚI THIỆU Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung chế tạo lò nung để có thể nuôi được các loại đơn tinh thể nhấp nháy phổ biến trên thị trường hiện nay như NaI, CsI.. Bên cạnh đó, ph

Bridgman để nuôi tinh thể nhấp nháy dùng trong ghi đo bức xạ cũng như một số kết quả thu được Thiết kế của chúng tôi có nhiều ưu điểm khi so sánh với các sản phẩm thương mại hiện nay như giá thành cạnh tranh, khả năng tùy chỉnh tất cả các thông số, nội địa hóa từ phần mềm điều khiển cho tới phần cứng Việc kiểm soát nhiệt độ của thiết bị được vận hành tự động bằng bộ điều khiển tỉ lệ, vi phân, tích phân PID do chúng tôi tự thiết kế chế tạo Với thiết bị này, chúng tôi đã nuôi thành công một số loại tinh thể có nhiệt độ nóng chảy dưới 1000℃, tiêu biểu là NaI đường kính 10 mm Các nghiên cứu, khảo sát, tùy chỉnh các thông số để cho ra chất lượng tinh thể tốt hơn đang tiếp tục được tiến hành Thành công bước đầu trong việc nuôi được tinh thể NaI chứng minh cho tính khả thi cũng như tiềm năng phát triển của hướng nghiên cứu này

Từ khóa: Lò nung Bridgman, nuôi tinh thể nhấp nháy, vi điều khiển Adruino, PID

Abstract: In this research, we present the principle, structure diagram, method of designing and manufacturing our

Bridgman furnace applied in growing scintillation crystals used in radiation measurement as well as some obtained results Our design has several advantages when compared to today's commercial products such as competitive prices, the ability to customize all parameters, complete localization from software to hardware, optimal parameters for each individual chemical The temperature control of the apparatus is operated automatically by the proportional, differential, and integral PID controller which we designed and manufactured by ourselves With this device, we have successfully grown a number

of crystals with melting temperatures below 1000℃, typically 10mm diameter NaI Studies to customize parameters to give the best crystal quality are underway The initial success in growing NaI crystals proves the feasibility and development potential of this research direction

Keywords: Bridgman furnace, scintillation crystal, Adruino, PID

1 GIỚI THIỆU

Trong nghiên cứu này, chúng tôi tập trung chế tạo lò nung để có thể nuôi được các loại đơn tinh thể nhấp nháy phổ biến trên thị trường hiện nay như NaI, CsI Từ đó, làm tiền đề nghiên cứu, nuôi thử nghiệm các loại tinh thể yêu cầu kĩ thuật nuôi cao hơn, có tính chất phát sáng tốt hơn, độ phân giải năng lượng cao hơn, hướng tới việc có thể tự chế tạo được thiết bị ghi đo bức xạ

NaI:Tl và một số đơn tinh thể nhấp nháy được sử dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như đo đạc phóng xạ môi trường, vật lý hạt nhân, y học hạt nhân, địa vật lý, khảo sát khoáng chất, [2] NaI(Tl) có hiệu suất phát sáng cao so với các vật liệu nhấp nháy khác và có phạm vi phát xạ tương thích với hiệu suất tối đa của photocathode PMT

Về thiết bị nuôi tinh thể, các sản phẩm trên thị trường hiện nay thường giới hạn các thông số kĩ thuật nhằm mục đích nuôi 1 hoặc vài loại tinh thể nhất định Điều này gây trở ngại không nhỏ trong định hướng nghiên cứu, tìm ra các tinh thể nhấp nháy mới của các phòng thí nghiệm Do đó, chúng tôi nhận thấy việc làm chủ khả năng chế tạo và tùy biến thiết bị nuôi là cần thiết và có ý nghĩa

Sơ đồ cấu tạo 1 lò nung Bridgman tiêu chuẩn được mô tả như hình 1 Thiết bị được chia làm 3 phần, phần trên cùng – vùng nóng có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ nóng chảy của tinh thể cần nuôi, và phần dưới cùng – vùng lạnh có nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy Phần thứ 3, nằm ở giữa đóng vai trò là 1 đoạn cách nhiệt Hóa chất dạng rắn đặt trong cốc nung di chuyển từ trên xuống, nóng chảy ở vùng nóng và dần kết tinh, tạo thành 1 đơn tinh thể duy nhất khi di chuyển rất chậm đi qua vùng lạnh Đây là phương pháp thường được áp dụng để nuôi các đơn tinh thể bán dẫn, ví dụ như GaAs (Gallium arsenide), chất rất khó nuôi được khi sử dụng các phương pháp khác Bên cạnh đó, phương pháp này cũng được áp dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm để nuôi các đơn tinh thể halide của kim loại kiềm, vì lí do đơn giản, dễ tiếp cận

và thực hiện, chi phí đầu tư hợp lí [4]

Hình 1: Sơ đồ cấu tạo lò nung Bridgman tiêu chuẩn

Để kiểm soát phân bố nhiệt độ bên trong lõi lò nung, chúng tôi sử dụng hệ điều khiển PID Đây là phương pháp tối ưu giúp kiểm soát quán tính và độ trễ trong quá trình gia nhiệt, có khả năng tự dò ra các hệ

số PID, giúp tính toán thiết kế điều khiển nhiệt độ lõi được đơn giản hơn nhưng vẫn đảm bảo hiệu quả so với các cách truyền thống vd như sử dụng hệ thống rơ le đóng ngắt ON – OFF Các kết quả mô phỏng trường nhiệt trên matlab và số liệu đo được thực tế trùng khớp chứng minh cho tính hiệu quả của phương pháp

Sau giai đoạn đầu tiên của nghiên cứu là lắp ráp lò nung, những tinh thể đầu tiên đã được nuôi thành

là hiệu chỉnh các thông số hệ thống để tinh thể nuôi được có tính chất tốt nhất

2 NGUYÊN LÍ, THIẾT KẾ

2.1 Nguyên lí mạch điều khiển PID

Mạch điều khiển và kiểm soát nhiệt độ có thể nói là phần quan trọng nhất của lò nung, đóng vai trò quyết định chất lượng tinh thể nuôi được Sơ đồ điều khiển PID được đặt tên theo ba khâu hiệu chỉnh của

nó, bao gồm:

K_p – Độ lợi tỉ lệ: giá trị càng lớn thì đáp ứng càng nhanh do đó sai số càng lớn

K_i – Độ lợi tích phân: giá trị càng lớn thì sai số ổn định bị khử càng nhanh, biên giao động nhiệt càng lớn

K_d – Độ lợi vi phân: giá trị càng lớn càng giảm biên gia động, nhưng lại làm chậm đáp ứng quá độ

và có thể dẫn đến mất ổn định do khuếch đại nhiễu tín hiệu trong phép vi phân sai số Hàm kiểm soát được cho bởi công thức 2.1 [5]

(2.1)

Có nhiều phương pháp giúp xác định 3 hệ số này để tạo thành 1 chương trình điều khiển hoàn chỉnh Trong nghiên cứu này chúng tôi áp dụng phương pháp điều chỉnh thủ công (manual tuning) Đầu tiên cho K_i

và K_d = 0, tăng dần K_p tới khi biên độ cực đại vượt 25% so với giá trị cài đặt Sau đó tăng dần K_i tới một giá trị phù hợp sao cho đủ thời gian xử lí Cuối cùng là điều chỉnh K_d để đạt được đồ thị mong muốn Đối với việc điều khiển một lò nung nhiệt điện trở như trong trường hợp này thì thời gian đáp ứng không phải là

2.2 Các thành phần chính của lò nung

Hệ chuyển động tịnh tiến: Để đáp ứng tốc độ di chuyển tinh thể chậm nhất đạt 0,3 mm/h, thì hệ

chuyển động được thiết kế bao gồm một động cơ bước kết hợp với bộ truyền vít me để tạo chuyển động tịnh tiến từ chuyển động quay (hình 2) Thông số các bộ phận sử dụng trong hệ chuyển động tịnh tiến bao

0

( )

i

de t

dt

 

Hình 2: Hệ chuyển động tịnh tiến

Hình 3: Cấu tạo phần lõi, hệ gia nhiệt, hệ cảm biến

Cơ cấu cách nhiệt cho lò nung: Lò nung có 2 cơ cấu cách nhiệt chính:

Bông thủy tinh: Để hạn chế nhiệt lượng nhiệt thoát ngoài thì xung quanh cuộn dây trở được bố trí bông thủy tinh thạch anh chịu nhiệt

Cơ cấu nắp đậy: Để hạn chế thất thoát nhiệt khi cốc đựng tinh thể di chuyển từ trên xuống thân lò, lò nung được thiết kế thêm một nắp đậy tự động, có khả năng hoạt động nhờ vào cảm biến khoảng cách

Hình 4: Thiết kế tổng quát lò nung

Hệ điều khiển trung tâm: Hệ điều khiển trung tâm gồm:

Nguồn: 12V DC, 24 V DC và 220V AA

Board mạch chính: Được tích hợp 01 Arduino mage (tiếp nhận tín hiệu điều khiển và điều hướng hoạt động cho các arduino nano), 03 Arduino nano (đọc nhiệt độ, điều khiển ổn định nhiệt độ của các cuộn dây thông qua thuật toán PID), 01 Adduino nano (điều khiển hệ chuyển động tịnh tiến và hệ chuyển động quay), 01 Esp 8266 (kết nối wifi và đưa dữ liệu lên wedsever), 01 module Sd card (lưu trữ dữ liệu), 01 module Ds1307 (cập nhập thời gian), 09 module max6675 (đọc nhiệt độ từ cảm biến nhiệt độ K), 01 module RS485 (giao tiếp modbus giữa Arduino mega và HMI Weintek)

Board mạch công suất: Hệ điều khiển gồm 55 mạch điều khiển công suất cấp cho lò nung, phương pháp điều khiển PWM xung AC với một công tắc điện tử IGBT

Hệ thống hiển thị: Lò nung được thiết kế với 03 đèn báo (với chức năng báo nguồn, báo hoạt động và báo sự cố) và 01 màn hình cảm ứng Weintek MT6070ih (dùng để hiện thị thông tin hệ thống cũng như điều khiển lò)

Hệ thống an toàn: 02 cảm biến hành trình 01 nút dùng khẩn cấp cũng được tích hợp để ngắt hoạt đông của máy trong những trường hợp khẩn cấp

2.3 Phần mềm điều khiển

Từ những yêu cầu kĩ thuật kể trên, phần mềm điều khiển được thiết kế như sau:

Hình 6: Hình ảnh thực tế của lò nung nuôi tinh thể được chế tạo hoàn thiện

Phân bố nhiệt trong lò nung: Phân bố nhiệt của lõi (hình 7) đảm bảo yêu cầu của lý thuyết

Bridgman, và hiện có thể hoàn toàn tùy chỉnh, tùy theo mong muốn của người vận hành và yêu cầu kĩ thuật của quá trình nuôi đối với từng loại tinh thể

Hình 7: Phân bố nhiệt bên trong lõi theo các mức nhiệt độ

+Phần mềm điều khiển lò nung:

Để sử dụng thiết bị, đầu tiên người dùng cần vào màn hình điều khiển chính (hình 8a) chọn “Set temperature” Ở màn hình này (hình 8b) yêu cầu nhập nhiệt độ của 03 cuộn dây cấp nhiệt cho lõi và các thông số phụ về thời gian Người dùng có thể theo dõi nhiệt độ thực tế trong lò thông qua màn hình

“Temperature graph” (hình 8c) Ở màn hình “Position control” (hình 8d) cập nhật các giá trị liên quan đến

vị trị hiện tại của tinh thể trong lò cũng như một số thông số phụ liên quan

Hình 8: Giao diện điều khiển và hiển thị chính của lò nung

+ Các tinh thể nuôi được

KDP (nhiệt độ nóng chảy ở 252 ℃)

Đây là hóa chất phổ biến thường được dùng để nuôi tinh thể bằng phương pháp dung dịch Chúng tôi

sử dụng hóa chất này để kiểm tra độ ổn định của thiết bị

NaI (nhiệt độ nóng chảy ở 661 ℃)

Hình 10: Các tinh thể nuôi được sử dụng lò nung Bridgman tự chế tạo

4 KẾT LUẬN

Các kết quả chính cho tới nay là hệ kiểm soát nhiệt độ và cơ khí vận hành trơn tru, ổn định trong thời gian dài Hệ thống điều khiển tối ưu, đơn giản dễ sử dụng

Nuôi thành công tinh thể PDP và NaI Hiện tại các mẫu NaI đang được gửi đi kiểm tra các tính chất

kĩ thuật

Nhóm đang tiến hành nuôi CsI và CsI:Na, dự kiến sẽ có kết quả vào cuối tháng 12

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Derenzo S., Boswell M., Bourret-Courchesne E., Boutchko R., Budinger T.“IEEE Trans Nuclear Science”, 55,1458–

1463, 2008

[2] Lecoq P., Annenkov A., Gektin A., Korzhik M., Pedrini C “Inorganic Scintillators for Detector Systems”, Springer, Berlin Heidelberg, 2006

[4] Mooney R., McFadden S., Lapin J “An experimental–numerical method for estimating heat transfer in a Bridgman furnace”, Applied Thermal Engineering, 67(1-2), 61–71, 2014

[5] Phung Tien D., Nguyen Duc N., Nguyen Duc A., Tran Trung D., Nguyen D., Mai Van C “Autotuning of PID controller