Giáo trình Thực hành kỹ thuật phòng thí nghiệm pot

Có thể không thư ïc hiện thao tác này nếu không cần thiết phải trư ø bì  Di chuyển các chốt và nắm vặn về các vị trí thể hiện giá trị cần đạt tới  Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào dĩa

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP

KHOA HOÁ

Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004

MỤC LỤC

Mục lục 2

Môn học: Kỹ thuật phòng thí nghiệm 3

Bài 1: Giới thiệu môn học 5

Bài 2: Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm 6

Bài 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân 8

Bài 4: Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích 11

Bài 5: Cách pha chế dung dịch 14

Bài 6: Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn 17

Bài 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng 20

Bài 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết 22

Bài 9: Chư ng cất 25

Bài 10: Cách đo pH của một chất lỏng 27

Bài 11: Cách xác định độ khô 29

Bài tư ờng trình 1: Phư ơng pháp sư û dụng cân, tủ sấy, lò nung 31

Bài tư ờng trình 2: Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm 34

Bài tư ờng trình 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân 38

Bài tư ờng trình 4: Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích 40

Bài tư ờng trình 5: Cách pha chế dung dịch 42

Bài tư ờng trình 6: Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn 44

Bài tư ờng trình 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng 45

Bài tư ờng trình 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết 47

Bài tư ờng trình 10: Cách đo ph của một chất lỏng 48

Bài tư ờng trình 11: Cách xác định độ khô 49

MÔN HỌC: KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Mã môn học: 031HO210

2 Số đơn vị học trình: 2

3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kiến thư ùc kỹ thuật cơ sở

4 Phân bố thời gian:

 Lý thuyết: 5 tiết

 Thư ïc hành: 55 giờ

5 Điều kiện tiên quyết: Học ngay học kỳ đầu của khóa học

6 Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Trang bị cho học sinh như õng kiến thư ùc cơ bản về

các phư ơng pháp đo lư ờng, các phư ơng tiện đo lư ờng thư ờng dùng trong thí nghiệmphân tích và các phư ơng pháp tổ chư ùc trang bị phòng thí nghiệm Đồng thời hư ớngdẫn cho sinh viên biết cách sư û dụng các dụng cụ đo lư ờng và nắm đư ợc kỹ thuật antoàn trong khi làm thí nghiệm hóa học

7 Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ Thi và kiểm tra giư õa

học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGDĐT

8 Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo

9 Tài liệu tham khảo:

[1] Ngư ời dịch: Lê Chí Kiên -Trần Ngọc Mai - Đoàn Thế Phiệt -Nguyễn TrọngUyển - Kỹ thuật phòng thí nghiệm: 1, 2, 3

10 Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:

Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học

Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập

Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi

Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập

11 Thang điểm: 10/10

12 Mục tiêu của môn học: Nắm vư õng cách sư û dụng các dụng cụ, thiết bị phòng thí

nghiệm, xư û lý kết quả thu đư ợc sau khi tiến hành thí nghiệm và tổ chư ùc tiến hànhcho bài thí nghiệm

13 Nội dung chi tiết môn học:

1 Bài 1 Giới thiệu môn học và phòng thí nghiệm khoaHoá– Tham quan các phòng thí nghiệm 5 tiết

2 Bài 2 Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm 5 tiết

3 Bài 3 Phư ơng pháp sư û dụng cân 5 tiết

4 Bài 4 Xác định sai số của một số dụng cụ đo thể tích:pipet, bình định mư ùc, buret 5 tiết

5 Bài 5 Cách pha chế dung dịch 5 tiết

6 Bài 6 Hiệu chuẩn một số dung dịch chuẩn 5 tiết

7 Bài 7 Phư ơng pháp đo tỷ trọng 5 tiết

8 Bài 8 Kỹ thuật lọc - tách – chiết 5 tiết

10 Bài 10 Cách đo pH của một chất lỏng 5 tiết

11 Bài 11 Cách xác định độ khô 5 tiết

12 Tổng kết Kiểm tra và giải đáp các câu hỏi 5 tiết

BÀI 1: GIỚI THIỆU MÔN HỌC

I MỤC ĐÍCH MÔN HỌC:

Sau khi học xong môn kỹ thuật phòng thí nghiệm, sinh viên có khả năng:

- Nhận dạng các loại dụng cụ và thiết bị thư ờng sư û dụng trong phòng thí nghiệm

- Chọn đúng dụng cụ cho mục đích thí nghiệm

- Biết cách lắp ráp, sư û dụng một số thiết bị thông thư ờng trong phòng thí nghiệm

- Hiểu và tính toán đư ợc sai số trong khi thư ïc hiện các thí nghiệm

- Nắm một số kỹ năng thao tác trong phòng thí nghiệm

II PHÉP ĐO VÀ SAI SỐ CỦA PHÉP ĐO:

1 Số đo và chư õ số có ý nghĩa

a Một số qui tắc xác định chư õ số có ý nghĩa

b Phư ơng

c pháp xác định chư õ số có ý nghĩa trong phép tính

2 Sai số trong đo lư ờng

a Phân loại

b Độ đúng và độ chính xác

- Độ đúng

- Độ chính xác

c Cách tính sai số

- Sai số tuyệt đối

- Sai số tư ơng đối

- Các điều kiện chú ý khi đo

II KIẾN TẬP:

- Tham quan các phòng thí nghiệm

- Nhận dạng các loại thiết bị trong phòng thiết bị

- Tham quan hệ thống xư û lý khí độc

BÀI 2: DỤNG CỤ THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

- Giúp các sinh viên nhận diện các loại dụng cụ thủy tinh thư ờng sư û dụng trong phòngthí nghiệm

- Giúp các sinh viên biết sư û dụng các dụng cụ thủy tinh

- Giúp các sinh viên chọn dụng cụ phù hợp cho mục đích sư û dụng

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

- 1 ống sinh hàn thẳng TQ

- 1 ống sinh hàn xoắn nhám

- 1 ống sinh hàn bóng

- 1 bình cầu 3 cổ Anh

- 1 bình cầu có nhánh

- muỗng như ïa

- 1 bình hút ẩm

- 1 chổi rư ûa ống nghiệm

- 1 kẹp cổ bình cầu

- 1 chấu 3 chân

- 1 bộ lọc hút chân không

- 1 mặt kính đồng hồ

- 1 micropipet

- 1 bình đo tỉ trọng

- 1 ống nghiệm

- 1 ống ly tâm

- 1 kẹp càng cua

III KIẾN TẬP :

Thí nghiệm 1: Dụng cụ chứa

 Becher

 Cốc cân

 Erlen

 Chai lọ thư ờng, chai lọ nút nhám, chai nâu…

Thí nghiệm 2: Dụng cụ đo

 Tỉ trọng kế, bình tỉ trọng

 Bình định mư ùc, ống đong

 Pipet bầu, pipet thẳng, micropipet

Thí nghiệm 3: Cách chọn lựa các loại ống sinh hàn

 Oáng sinh hàn thẳng

 Oáng sinh hàn bóng

 Oáng sinh hàn xoắn

Thí nghiệm 4: Cách chọn lựa các loại dụng cụ chứa chịu nhiệt cao

 Becher chịu nhiệt, erlen chịu nhiệt, bình cầu chịu nhiệt

 Chén sư ù, bát sư ù, chén niken, chén sắt, …

Thí nghiệm 5: Cách chọn lựa các loại dụng cụ lọc

 Phễu lọc thủy phễu lọc sư ù, phễu lọc G4

BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG CÂN

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

- Thư ïc tập thao tác sư û dụng cân trong phòng thí nghiệm

- Đánh giá độ chính xác của cân

- Hư ớng dẫn cách hiệu chuẩn cân

- Hư ớng dẫn sư û dụng sư û dụng tủ sấy

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

III HÓA CHẤT:

- Mẫu bột nhão 10g - Acid acetic 10ml

IV THỰC HÀNH:

Thí nghiệm 1: Hướng dẫn sử dụng cân kỹ thuật cơ 1 dĩa

 Đặt cân tại vị trí cân bằng và lau sạch dĩa cân

 Xoay nắm vặn và các chốt về vị trí “0”

 Điều chỉnh thang đo sao cho kim thang đo chỉ vạch “0” hay cho phép đòn cângiao động cân bằng quanh vị trí “0” bằng một núm vặn tại cuối thang đo

 Đặt bì vào cân và xoay nắm vặn và các chốt sao cho kim thang đo chỉ vạch “0”để trư ø bì Có thể không thư ïc hiện thao tác này nếu không cần thiết phải trư ø bì

 Di chuyển các chốt và nắm vặn về các vị trí thể hiện giá trị cần đạt tới

 Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào dĩa cân đến khi kim thang đo chỉ vạch “0”

 Đem vật cân ra khỏi dĩa

 Vệ sinh dĩa cân và trả nắm vặn và các chốt về vị trí “0”

Thí nghiệm 2: Cách đánh giá và nâng cao độ lặp lại của cân

 Tiến hành cân một becher đã đư ợc rư ûa sạch, sấy khô Ghi nhận giá trị cân củabecher sau lần cân

 Khi lặp lại nhiều lần cân trên cùng một vật mà kết quả không sai nhau quá 1vạch thì có thể đánh giá cân đạt yêu cầu Nên dùng công thư ùc tính độ lệchchuẩn

- xi là giá trị của các lần cân.

- X là giá trị trung bình của các lần cân lặp.

- n: là số lần cân Nên chọn n > 5

Nếu Sk < +1 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại cao

Nếu Sk < +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại đạt yêu cầu

Nếu Sk > +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại thấp và kiểm tra lại cân để tìm nguyênnhân

Thí nghiệm 3: Hướng dẫn sử dụng cân phân tích

Giới thiệu học viên sư û dụng cân phân tích Sartorious

 Sư û dụng nguồn điện 220V

 Tải trọng tối đa của cân là: 200g

 Kiểm tra độ thăng bằng của cân bằng cách điều chỉnh giọt nư ớc vào trong vòngtròn Sư û dụng nút xoay ở 2 đế cân để điều chỉnh giọt nư ớc

 Ghim điện

 Nhấn nút “ ”

 Mở cư ûa kính, đặt nhẹ cốc cân vào giư õa đĩa cân

 Đóng cư ûa kính lại

 Nhấm phím “Tare” để cân trở về 0.000g

 Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào đến khi đạt khối lư ợng cần thiết (Lư u ý: không

đư ợc để hoá chất rơi vãi ra ngoài bàn cân và không cân trư ïc tiếp trên đĩa cân)

 Nhấn phím “ ”

 Lấy vật cân ra nhẹ nhàng

 Lấy đĩa cân ra, lau sạch đĩa cân và các kẽ của cân bằng khăn sạch và khô haythấm cồn

 Đóng các cư ûa kính lại nhẹ nhàng

Trong bài này sinh viên thư ïc hiện việc cân lặp lại một becher và xác định độlệch chuẩn của cân

Thí nghiệm 4: Xác định hàm lượng nước của một chất có độ dính cao (mẫu có độ dính cao như mắm kem, nhựa đường, thịt xay…)

 Cho vào một becher khoảng 5g cát sạch và một đũa thủy tinh ngắn Đembecher vào tủ sấy đem sấy ở 1000 C khoảng 30 phút

 Chuyển becher vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng Đem cân becherbằng cân phân tích, ghi nhận giá trị cân

 Thư ïc hiện các bư ớc sấy, cân đến khi trọng lư ợng becher không đổi

 Trộn đều mẫu bằng một muỗng Dùng đũa thủy tinh trong becher để lấy chínhxác 5 g mẫu đã định trư ớc

 Dùng đũa thuỷ tinh để trộn đều mẫu với cát sau đó tráng mẫu tạo thành một lớpmỏng quanh đáy và thành becher

 Đem becher có mẫu và đũa cho vào tủ sấy sấy ở 1000 C khoảng 2 giờ Chuyểnbecher vào bình hút ẩm để nguội tới nhiệt độ phòng sau đó đem cân bằng cânphân tích Ghi nhận kết quả.

 Cho becher trên vào tủ sấy sấy thêm 30 phút Chuyển becher vào bình hút ẩmđể nguội rồi cân Nếu giư õa 2 lần cân không vư ợt quá 0.1g thì kết quả sẽ là trungbình cộng của kết quả 2 lần cân

Lưu ý: trong bình hút ẩm có chư ùa các hạt silicagel có tác dụng hút ẩm Trong

phòng thí nghiệm đang sư û dụng loại hạt silicagel đổi màu, nếu hạt có màu xanh thì còncó tác dụng hút ẩm, khi thấy hạt màu hồng thì phải thay hay xư û lý lại hạt

Thí nghiệm 5: Cân chất lỏng

 Cân becher 100ml sạch và khô bằng cân phân tích Dùng pipet thẳng 10ml hútmột thể tích nư ớc cất

 Đẩy mặt kính trên hộp cân (nếu có hộp cân), cho pipet vào becher và không đểchạm vào thành becher

 Nhấc khẽ ngón tay trỏ để dòng chất lỏng chảy đều vào becher đến trọng lư ợngđã định trư ớc Không nên để đầu pipet cao quá 0,5 cm so với mặt chất lỏng đểtránh văng mẫu

Thí nghiệm 6: Xác định khối lượng của một thể tích chính xác chất lỏng dể bay hơi.

 Chuẩn bị một cốc cân đã rư ûa sạch, sấy khô và cho vào bình hút ẩm để nguộiđến nhiệt độ phòng

 Đặt cốc cân và nắp lên cân phân tích và ghi nhận giá trị cân

 Dùng pipet hút 5ml acid acetic 60% cho vào chén cân

 Nhanh chóng đậy nắp chén cân lại

 Ghi nhận số liệu cân

BÀI 4: XÁC ĐỊNH SAI SỐ CỦA MỘT SỐ DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

Xác định sai số của dụng cụ đo bằng thủy tinh: pipet, bình định mư ùc, buret

II NGUYÊN TẮC:

- Cho nư ớc cất vào dụng cụ cần xác định thể tích cho tới vạch chư ùa khoảng phạm viđo

- Cân bằng cân kỹ thuật để xác định khối lư ợng của dụng cụ đo thể tích có chư ùa thểtích nư ớc cất trên

- Tư ø khối lư ợng xác định của thể tích nư ớc trên, đư ợc thể tích thư ïc của dụng cụ đo

- Tiến hành xác định thể tích thư ïc của các dụng cụ đo thể tích

Thí nghiệm 1: Xác định sai số của pipet

- Dùng pipet bầu để lấy chính xác thể tích nư ớc cất cho vào một becher đã chuẩn bị

ở trên

- Dùng cân kỹ thuật để cân becher có chư ùa thể tích nư ớc Ghi nhận giá trị cân

- Thư ïc hiện lặp lại các thao tác trên 3 lần và ghi nhận các giá trị cân

- Tính giá trị khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất lấy ra tư ø pipet tư øđó suy ra thể tích thật sư ï của pipet

Thí nghiệm 2: Xác định thể tích thực của bình định mức

- Cân bình định mư ùc đã đư ợc làm khô bằng cân kỹ thuật Ghi khối lư ợng vào bảng

- Cho nư ớc cất vào bình định mư ùc sao cho mặt khum của giọt nư ớc cất tiếp xúc vớivạch mư ùc của bình

- Lau khô phía ngoài bình định mư ùc, đem cân trên cùng một cân Ghi giá trị cân

đư ợc

- Đổ bỏ nư ớc trong bình định mư ùc, không cần làm khô nó, cho nư ớc cất vào đếnvạch và tiến hành cân và ghi nhận giá trị như các bư ớc trên hai lần nư õa

- Tính giá trị khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất trong bình định

mư ùc tư ø đó suy ra thể tích thật sư ï của bình định mư ùc

Thí nghiệm 3: Xác định sai số của buret

- Cho nư ớc cất vào một ống đong 500ml để xác định nhiệt độ và tỉ trọng của nư ớc

- Tráng buret 3 lần bằng nư ớc cất, sau đó cho nư ớc vào buret đến quá vạch 0 Xoaynhanh khoá buret bằng tay trái theo ngư ợc chiều kim đồng hồ để điều chỉnh mặtkhum của giọt nư ớc cất về vạch 0 Tầm nhìn phải thẳng góc với vạch xác định

Chú ý phải đuổi hết bọt khí còn đọng lại buret bằng cách xoay nhanh khoá buretđể cho chảy đột ngột một lư ợng nư ớc ra ngoài.

- Cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 1 ml của buret Lư ợng thể tích này đư ợc

hư ùng trong một becher đã chuẩn bị ở trên

- Cân becher có chư ùa nư ớc trên bằng cân kỹ thuật và ghi nhận giá trị đo

- Thư ïc hiện các bư ớc tiến hành trên khi cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 5, 10,

15 , 20 , 25 ml Ghi nhận các gía trị cân đư ợc của các becher chư ùa các thể tích

nư ớc cất khác nhau của buret

- Lập bảng xác định thể tích thư ïc của buret tại các khoảng đo

Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5

Khối lư ợng bình đã

Khối lư ợng bình khi có

Vạch ghi trên buret

tư ơng ư ùng 0 – 5 0 – 10 0 – 15 0 – 20 0 – 25Khối lư ợng của nư ớc

có trong bình (gram) M1– m1 M2– m2 M3– m3 M4– m4 M5– m5Thể tích thật ml

( 2 2

d m

( 3  3

d m

( 4 4

d m

( 5 5

∆V = Vthật-Vđọc trên buret

Lư u ý : Trong phân tích, phải tính toán đến sư ï thay đổi của nư ớc, sư ï giãn nở củathuỷ tinh theo nhiệt độ Trong bài tập này chỉ giản ư ớc cho tỉ trọng của nư ớc d = 1 và bỏqua sư ï giản nở của buret

BÀI 5: CÁCH PHA CHẾ DUNG DỊCH

- 1 đũa thuỷ tinh

- 4 chai thu hồi (1 chai như ïa)

- Kéo, băng keo

III HÓA CHẤT:

- Tetra borat rắn

- HCl 35,5% - Acid acetic 99,9%- NaOH rắn

d C

1 1

2 2

Trong đó:

C1: nồng độ phần trăm của dung dịch có nồng độ cao ban đầu

C2: nồng độ phần trăm của dung dịch cần pha

Vđđ: thể tích dung dịch có nồng độ cao ban đầu, ml

Vpha thể tích dung dịch cần pha, ml

Với các dung dịch có nồng độ xấp xỉ nhau ta xem d1 d2

Sinh viên tính toán thể tích acid acetic 99,9% để pha 500ml acid acetic 10% Biếtrằng acid acetic có các tỉ trọng theo bảng sau:

Nồng độ acid acetic 99,9% 11,7 8,14

- Cho vào ống đong khoảng 100 ml nư ớc cất.

- Rót thể tích acid acetic vư øa tính đư ợc cho vào ống đong và cho nư ớc cất vào định

V Đ

C N Pha

.10

%

Trong đó:

Vđđ là thể tích hoá chất đậm đặc cần hút để pha, ml

CN là nồng độ đư ơng lư ợng hoá chất cần pha, N

VPha là thể tích mẫu cần pha, ml

C% làđộ tinh khiết của hoá chất cần pha, %

d là khối lư ợng riêng của dung dịch cần pha

- Sinh viên tính toán lư ợng acid chlohydric 36,6% cần thiết để pha 250ml dung dịchHCl có nồng độ 0,1N

- Cho vào bình định mư ùc khoảng 50ml nư ớc cất Dùng pipet hút lư ợng HCl sau đólau khô thành pipet Nhúng pipet ngập vào trong lớp nư ớc chư ùa sẵn trong bìnhđịnh mư ùc Cho HCl chảy đều tới thể tích acid đã tính thì ngư ng Lấy pipet ra khỏibình định mư ùc Cho nư ớc cất vào khoảng 2/ 3 bình Đậy nắp và lắc trộn bình định

mư ùc có chư ùa dung dịch cho đều Mở nắp và cho tiếp nư ớc cất vào đến vạch mư ùccủa bình định mư ùc Đậy nắp bình và xáo trộn đều dung dịch

- Chuyển dung dịch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn

Lư u ý :

Nếu pha dung dịch chuẩn HCl 0.1N thì phải lấy một thể tích lớn hơn thể tích đãtính để thuận tiện hơn cho việc hiệu chuẩn môït dung dịch có nồng độ cao hơn 0.1N vềnồng độ chính xác 0.1N

Thí nghiệm 3: Pha chế dung dịch Natri tetra borat 0.1N

Aùp dụng công thư ùc sau:

mct =

P

V Đ

1000

Trong đó:

mctlà khối lư ợng mẫu cần cân pha, g

CN là nồng độ đư ơng lư ợng hoá chất cần pha, N

Đ là số đư ơng lư ợng của hoá chất cần pha

VPha là thể tích mẫu cần pha, ml

P là độ tinh khiết của hoá chất

- Sinh viên tính toán lư ợng natri tetra borat để pha 250ml dung dịch natri tetra borat0,1N

- Cân bằng cân phân tích lư ợng natri tetra borat đã tính ở trên với độ chính xác +0,0001g trong một becher 250ml

- Vì tetraborat ít tan trong nư ớc nên phải pha bằng nư ớc nóng và chuyển thẳng

lư ợng cân vào bình định mư ùc để dễ lắc trộn

- Chuyển cẩn thận lư ợng cân tetraborat qua phễu khô có cuống rộng vào bình định

mư ùc 100ml

- Cho khoảng 50 ml nư ớc cất nóng vào becher chư ùa hoá chất trên Chuyển lư ợng

nư ớc tráng trên sang bình định mư ùc 250ml qua phễu thủy tinh trên Thư ïc hiện việctráng rư ûa becher bằng nư ớc nóng khoảng 3 lần và chuyển toàn bộ vào bình định

mư ùc Lắc tròn bình Sau khi tetraborat tan hết, làm nguội bình đến nhiệt độ phòngvà thêm nư ớc cất nguội đến vạch mư ùc Đậy bình bằng nút Trộn đều dung dịch vư øapha

- Chuyển dung dịch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn

Thí nghiệm 4: Pha chế dung dịch NaOH 0.1N

NaOH là một chất dễ hút ẩm nên khi thư ïc hiện thao tác cân phải nhanh và khôngthể thu đư ợc dung dịch có nồng độ chính xác tư ø việc cân vì thế chỉ cần cân NaOH bằngcân kỹ thuật Aùp dụng công thư ùc trên để tính lư ợng NaOH cần thiết để pha 250 ml dungdịch NaOH 0.1N và cho phép thêm vào 5% lư ợng cân đã tính Các dụng cụ pha chếtrong trư ờng hợp nay không đòi hỏi độ chính xác cao mà chỉ cần sư û dụng ống đong, cânkỷ thuật là đủ

- Cân lư ợng NaOH đã tính với phần thêm bằng cân kỹû thuật

- Cho vào khoảng 20 ml nư ớc cất Dùng đũa thủy tinh để hoà tan Chuyển lư ợngdung dịch trên sang ống đong 250ml Cho tiếp một lư ợng nư ớc cất vào becher đểhoà tan tiếp hoá chất và để tráng becher, chuyển lư ợng nư ớc cất trên vào ốngđong Thư ïc hiện thao tác trên khoảng 4 lần sau đó dùng bình tia để định mư ùc tớivạch 250ml

- Chuyển dung dịch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn Với NaOH chỉ

đư ợc chư ùa trong bình như ïa

BÀI 6: HIỆU CHUẨN MỘT SỐ DUNG DỊCH CHUẨN

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:

- Hiệu chỉnh một số dung dịch dùng trong chuẩn độ

- Hư ớng dẫn một số kỹ năng trong qúa trình chuẩn độ

- Cách xác định điểm cuối của qúa trình chuẩn độ

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

III HÓA CHẤT:

- Phenolphtalein 0.1% - Metyl đỏ 0.1%

IV THỰC HÀNH:

Thí nghiệm 1: Hiệu chuẩn dung dịch HCl 0.1N

Aùp dụng công thư ùc sau để xác định nồng độ thư ïc của các dung dịch:

- Cách 1: Theo quy tắc đư ờng chéo:

Trong đó:

- Cđnồng độ của dung dịch có nồng độ cao hơn

- C0 nư ớc = 0

- C1 nồng độ của chất cần hiệu chuẩn

Muốn hiệu chuẩn một dung dịch có nồng độ là 0,12N thành dung dịch 0,1N thì cầnthêm bao nhiêu bao nhiêu ml nư ớc?

12

0,1

0,1 – 0 = 0,10,12 - 0,1 = 0,02

Coù nghóa laø cö ù 100ml dung dòch coù noăng ñoô 0.12N thì caăn theđm 2ml nö ôùc ñeơ ñö ôïcdung dòch coù noăng ñoô 0.1N.

10  ml

Thí nghieôm 2: Xaùc ñònh noăng ñoô dung dòch HCl 0.1N vöøa pha

- Laĩc troôn chai hoaù chaât chö ùa tetraborat pha ôû baøi 3 ñeơ chuaơn ñoô

- Duøng pipet baău 10ml laây khoạng 5 ml dung dòch tetraborat Nghieđng pipet veă móiphía ñeơ traùng khaĩp pipet, sau ñoù ñoơ ñi

- Giö õ pipet thaúng goùc vôùi maịt nö ôùc trong becher, ñaịt chuođi boùp cao su vaøo phaăncuoâi cụa pipet Boùp quạ boùng cao su ñeơ ñađơy mö ïc nö ôùc trong pipet leđn quaù vách

mö ùc cụa pipet Boû boùp cao su ra vaø nhanh choùng duøng ngoùn tay troû giö õ chaịt phaăncuoâi pipet Nhanh choùng ñö a pipet ra khoûi chaât loûng, duøng giaây thaâm lau khođ phaănpipet bò ö ôùt Nhaâc nhé ngoùn troû ñang giö õ pipet ra ñeơthạ dung dòch trong pipet chạy

ra ngoaøi ñeân vách ñònh mö ùc Chuyeơn ñaău pipet vaøo erlen vaø cho chạy moôt caùchñeău ñaịn Khoạng caùch giö õa ñaău pipet vaø maịt chaât loûng khođng quaù 0,5 cm ñeơ traùnhvaíng chaât loûng ra ngoaøi Nghieđng erlen cho chaât loûng chạy veă moôt phía, chám ñaăupipet vaøo ñaùy hay thaønh erlen (phaăn khođng coù chaât loûng), xoay nhanh ñaău pipet ñeơgiạm ñoô baùm cụa giót chaât loûng cuoâi tređn ñaău pipet Tuyeôt ñoâi khođng ñö ôïc thoơi haygoõ pipet ñeơ ñuoơi giót chaât loûng cuoâi ra ngoaøi

- Theđm vaøo moêi bình noùn vaøi giót metyl ñoû vaø khoạng 10ml nö ôùc caât

- Traùng buret 2- 3 laăn vôùi khoạng 10ml nö ôùc HCl Laây dung dòch acid vaøo buret vaøcao hôn vách khođng vaøo Chư khi naøo baĩt ñaău chuaơn ñoô ta môùi ñieău chưnh mö ïcdung dòch trong buret veặ vách khođng

- Ñaịt erlen dö ôùi buret Dö ôùi bình ñaịt moôt tôø giaây traĩng Ñaău cuoâi buret nhuùng sađuvaøo coơ bình 1 -2 cm Tay traùi voøng tay giö õ khoaù buret ñeơ ñieău chưnh, tay phại giö õcoơ bình erlen Giö õ coâ ñònh coơ tay phại vaø duøng baøn tay ñeơ laĩc bình erlen Môû khoaùcho acid baĩt chạy vaøo erlen

- Khi dung dòch chạy tö ø buret, ta laĩc troøn khođng ngö øng erlen Ngö ôøi ta ngö øng chuaơnkhi theđm moôt giót acid thì dung dòch xuaât hieôn maøu da cam Ghi nhaôn theơ tíchdung dòch HCl ñaõ tieđu toân

- Tieân haønh chuaơn ñoô laăn thö ù hai, laăn thö ù ba Caùc laăn chuaơn ñoô sau nhanh hôn laănñaău Trong luùc chuaơn ñoô khođng laøm rôi vaõi dung dòch ra ngoaøi vaø khođng ñö ôïc ñeơgiót cuoâi cuøng coøn treo cuoâi buret Ghi nhaôn theơ tích dung dòch HCl ñaõ tieđu toân

- Laây keât quạ trung bình VHCl tö ø ñoù tính noăng ñoô dung dòch HCl C theo cođng A N

thö ùc

borat Natritetra N

HCl

V

V C

Thí nghiệm 2: Hiệu chuẩn dung dịch HCl 0,1N

- Dùng công thư ùc đư ờng chéo để tính lư ợng nư ớc cho vào để hiệu chuẩn dung dịchHCl vư øa pha về đúng 0,1N

Với x là thể tích dung dịch HCl có nồng độ CThư ïc tế vư øa xác định cần thiết để phathành 100ml dung dịch HCl có nồng độ 0.1N

- Dùng pipet hút x ml dung dịch HCl cho vào bình định mư ùc 250ml Cho nư ớc cấtvào đến vạch định mư ùc của bình

- Nên thư ïc hiện lại việc chuẩn độ để kiểm chư ùng lại dung dịch HCl có đúng 0,1Nhay không

Thí nghiệm 3: Hiệu chuẩn dung dịch NaOH 0,1N vừa pha

- Lắc trộn chai hoá chất chư ùa dung dịch NaOH pha ở bài 3 để chuẩn độ

- Dùng dung dịch NaOH trên để tráng pipet bầu10ml

- Dùng pipet bầu để hút chính xác 10ml dung dịch NaOH cho vào 3 erlen sạch

- Thêm vào mỗi erlen khoảng 10ml nư ớc cất để dễ nhận thấy sư ï đổi màu

- Thêm vào mỗi bình nón vài giọt phenolphtalein

- Tráng buret 2- 3 lần với khoảng 10ml dung dịch HCl 0.1N vư øa hiệu chuẩn trên

- Khi chuẩn độ erlen đầu, ta chuẩn nhanh và ngắt quãng Khi dung dịch chuyển tư økhông màu sang hồng, ta ghi nhận vạch mư ùc mà tư ø đó có sư ï thay đổi màu đột ngột.Ghi nhận kết quả đo

- Bắt đầu chuẩn độ các erlen sau, ta cho chảy nhanh một thể tích nhỏ hơn thể tíchđã ghi nhận ở lần 1 khoảng 1ml Sau đó điều khiển cho chảy tư øng giọt dung dịch tư øburet xuống đến khi dung dịch vư øa chuyển sang màu hồng nhạt Ghi nhận kết quảtính

- Nếu giá trị đo lần thư ù nhất khác biệt nhiều so với các kết quả sau, ta chỉ nên sư ûdụng 2 kết quả sau để tính toán

- Tư ø nồng độ thư ïc của dung dịch NaOH vư øa đư ợc xác định, ta tiến hành các bư ớchiệu chuẩn để đạt dung dịch NaOH có nồng độ chính xác 0,1N

BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP ĐO TỶ TRỌNG

I MỤC ĐÍCH:

- Hư ớng dẫn cách sư û dụng một số loại tỉ trọng kế

- Thư ïc hành xác định tỉ trọng của chất rắn, lỏng

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng của một chất lỏng bằng tỉ trọng kế

- Thả nhẹ tỉ trọng kế vào ống đong đã chư ùa dung dịch cần xác định Tránh cho tỉtrọng kế chạm vào thành bình

- Để yên đến khi mặt chất lỏng không còn dao động Quan sát tại nơi tiếp xúc giư õa

tỉ trọng kế và mặt chất lỏng, đọc vạch mư ùc ngay điểm tiếp xúc

- Ghi kết quả tỉ trọng của dung dịch

Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng của một chất lỏng bằng bình đo tỉ trọng

- Rư ûa sạch bình đo tỉ trọng bình, tráng aceton để bay hơi tư ï nhiên

- Đem bình cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 700C trong vòng 30 phút

- Cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng

- Đem cân bình bằng cân kỹ thuật Ghi nhận kết quả cân

- Rút mao quản ra khỏi bình Đổ đầy dung dịch cần đo tới ngập miệng bình

- Aán nhanh thanh mao quản vào bình

- Dùng giấy thấm lau khô bình

- Đem cân bình bằng cân kỹ thuật Ghi nhận kết quả cân

- Dư ïa vào thể tích của bình và sư ï chênh lệch khối lư ợng giư õa 2 lần cân của bình tỉtrọng để tính tỉ trọng của mẫu chât lỏng

- So sánh kết quả tỉ trọng của một dung dịch bằng 2 dụng cụ đo khác nhau trên cùngmôt mẫu vật

Thí nghiệm 3: Đo tỷ trọng của một chất rắn

- Cân đĩa như ïa bằng cân kỹ thuật Ghi nhận kết quả

- Lấy nút cao su đư ợc phát đặt vào đĩa như ïa, đem cân Ghi khối lư ợng vào bảng

- Cho nư ớc cất vào khoảng phân nư ûa của ống đong 100ml Đọc vạch chỉ mư ïc nư ớc.Ghi giá trị này vào bảng

- Thả nhẹ nút cao su vào ống đong trên Tránh văng nư ớc ra ngoài.

- Dùng đũa thủy tinh ấn nhẹ vào phần nổi lên của nút cao su để nó chìm vào lớp

nư ớc Tránh không chọc đũûa thủy tinh vào nư ớc

- Lắc ống đong thật nhẹ để tạo dòng nư ớc xoáy ở bên trong, đẩy như õng bọt khí lêntrên, thoát ra ngoài

- Đọc mư ïc nư ớc Ghi chỉ số đọc đư ợc vào bảng

BÀI 8: KỸ THUẬT LỌC - TÁCH - CHIẾT

I MỤC ĐÍCH:

- Hư ớng dẫn sinh viên kỹ năng lọc, tách, chiết

- Hư ớng dẫn sư û dụng một số thiết bị: máy lắc, máy ly tâm, thiết bị chiết Soxhlet

- Trong bài này chú trọng vào cách sư û dụng mà không đặt nặng về độ chính xác củakết quả

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

- 1 máy lắc ngang

III HOÁ CHẤT:

- Mẫu Las loãng

- Cho mẫu vật cần tách vào bình định mư ùc

- Cho nư ớc vào đến khoảng 2/3 bình Đậy nắp bình định mư ùc

- Mở rộng các dây lò xo để đư a bình vào và giư õ cho bình đư ợc thăng bằng

- Gắn vào nguồn điện 220V

- Chọn thời gian lắc bằng phím "TEMP"

- Chọn tốc độ lắc bằng phím "SPEED" như ng không qúa 2/3 thang đo

- Nhấn nút "POWER" để máy hoạt động

- Đến thời gian đã chọn, máy tư ï động ngư ng Có thể ngư ng quá trình lắc bằng cáchbấm nút "POWER"

- Rút phích điện

- Trả các nút về chế độ ban đầu

- Lau sạch các hóa chất bị rơi vãi- vệ sinh máy

Lưu ý :

Đối với các loại dung môi bay hơi, thỉnh thoảng phải ngư ng máy và mở nắp để chokhí thoát

Thí nghieôm 2: Caùch söû dúng maùy ly tađm JI80-2B

- Cho vaøo 2 oâng ly tađm khoạng 5ml (lö ôïng maêu moơi oâng phại baỉng nhau) dung dòchhuyeăn phuø

- Ñaôy chaịt naĩp caùc oâng ly tađm Lau sách oâng ly tađm

- Ñaịt caùc oâng ly tađm chö ùa maêu vaøo caùc vò trí sao cho caùc oâng maêu phại ñoâi tróngnhau

- Ñaôy naĩp maùy ly tađm moôt caùch nhé nhaøng

- Gaĩn vaøo nguoăn ñieôn 220V

- Nhaân nuùt "ON"

- Chón thôøi gian quay khođng vö ôït quaù " 2*1000 RPM "

- Nhaân phímñònh thôøi gian chón thôøi gian quay

- Khi maùy ngö øng quay hoaøn toaøn, môû naĩp laây oâng ly tađm ra

- Nhaân phím "OFF" taĩt maùy

- Ruùt phích ñieôn

- Veô sinh maùy

Thí nghieôm 3: Kyõ thuaôt lóc

- Xeâp giaây lóc gaâp ñođi, gaâp tö vaø xeù goùc moôt goùc nhón

- Ñaịt tôø giaẫy lóc vaøo pheêu gaù tređn voøng pheêu

- Thaâm ö ôùt tôø giaây lóc vôùi bình tia nö ôùc caât

- Khuaây dung dòch roăi chuyeơn nhanh hoên hôïp theo chieâc ñụa vaøo pheêu lóc

Thí nghieôm 4: Chieât

- Gaĩn pheêu chieât vaøo trong giaù ñôõ

- Khoaù pheêu chieât, môû naĩp pheêu chieât

- Duøng pipet huùt 20ml dung dòch Las

- Duøng oâng nhoû giót vaø 2 dung dòch NaOH 0.1N vaø H2SO4 0.1N ñeơ ñieău chưnh pHdung dòch veă 7-8 (thö û baỉng giaây pH)

- Duøng oâng ñong roùt 10 ml CHCl3 vaø 25 ml metylen xanh cho vaøo pheêu chieât

- Ñaôy naĩp pheêu chieât

- Moôt tay xoeø roông ođm chaịt baău pheêu chieât vaø ngoùn tay troû giö õ chaịt naĩp pheêu chieât

- Tay coøn lái voøng qua ođm laây ñuođi vaø khoaù pheêu chieât, ngoùn tay troû vaø caùi ñaịt ôû vòtrí thuaôn tieôn ñeơ xoay khoaù

- Coâ ñònh tay giö õ phaăn ñuođi vaø laĩc ôû phaăn baău pheêu chieât

- Thưnh thoạng há thaâp phaăn baău pheêu chieât xuoâng so vôùi phaăn ñuođi vaø môû khoaù chokhí thoaùt ra ngoaøi roăi khoaù lái vaø tieâp túc laĩc Khi xạ khí khođng ñö ôïc hö ôùng phaănñuođi pheêu chieât hö ôùng veă ngö ôøi khaùc

- Laĩc khoạng 20 phuùt roăi ñö a pheêu chieât veă gía ñôû

- Ñeơ yeđn pheêu chieât khoaõng 30 phuùt khi thaây ranh giôùi giö õa 2 pha roõ reôt

- Ñaịt moôt pheêu nhoû leđn bình ñònh mö ùc ñaõ ñö ôïc laøm khođ vaø ñem ñaịt dö ôùi pheêu chieât

- Môû naĩp pheêu chieât Môû khoaù cho phaăn dung mođi hö õu cô chạy ñeău xuoâng bình ñònh

mö ùc

- Khi maịt phađn caùch cụa 2 pha gaăn ñeân khoaù phại vaịn nhoû khoaù vaø ñieău chưnh tö ønggiót sao cho taùch ñö ôïc 2 pha ra khoûi nhau thì khoaù nhanh pheơu chieât lái

- Để chiết hoàn toàn ta thêm tiếp tục 10ml CHCl3 vào và lắc, tách như ban đầu.Thư ïc hiện thao tác nầy vài lần đến khi không còn màu xanh chuyển sang phầndung môi hư õu cơ.

BÀI 9: CHƯNG CẤT

I MỤC ĐÍCH:

- Hư ớng dẫn lắp ráp đư ợc các thiết bị chư ng cất

- Hư ớng dẫn sư û dụng thiết bị chư ng cất, chư ng cách thủy, máy lọc hút chân không

II DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:

- 1 becher 100ml

- 1 đủa thuỷ tinh

- 1 bộ chư ng cất cồn

- 1 thau như ïa

- 1 máy hút chân không

- 1 bếp chư ng cách thủy

- 1 bình tia

III HOÁ CHẤT:

- cồn

IV THỰC HÀNH:

Thí nghiệm 1: Cách sử dụng bếp chưng cách thủy

- Cho nư ớc vào bồn chư ùa nư ớc đến ngập các thanh điện trở

- Xếp các vòng nhôm vào đúng vị trí và tạo thành như õng lỗ chờ sao cho vư øa kíchthư ớc với đáy dụng cụ cần chư ng cất

- Đặt dụng cụ cần chư ng cất vào bếp cho vư õng chãi hay gá vào giá đỡ cho vư õngchãi

- Gắn vào nguồn điện 220V

- Xoay nút gia nhiệt về nhiệt độ thích hợp tuỳ thuộc vào nhiệt độ sôi của dung môi

sư û dụng Có 2 khoảng gia nhiệt:

 Khoảng 40 – 600C

 Khoảng 70 – 800C

- Bật nút ON/OFF, đèn báo sáng

- Khi sư û dụng xong, tắt nút ON/OFF

- Khi không hoạt động một thời gian thì tháo nư ớc trong bồn ra

Thí nghiệm 2: Cách lắp thiết bị chưng cất

- Chọn các giá sắt vư õng chãi Gắn các chấu 2 chân và kẹp cổ bình cầu tại các vị trí

tư ơng ư ùng với bộ phận có độ dầy nhất và ít chịu ảnh hư ởng của sư ï gia nhiệt củadụng cụ thủy tinh cần gá (như cổ bình cầu)

- Đặt bếp điện có lư ới amian vào cạnh 1 giá đỡ

- Đặt bình cầu lên lư ới amiang đồng thời với việc gắn cổ bình cầu vào kẹp Kẹp cổbình cầu phải lót một tấm đệm để khi thuỷ tinh không bị cấn khi nó giản nở trongquá trình gia nhiệt Không đư ợc xiết chặt cổ bình cầu

- Gắn ống sinh hàn vào một giá sắt khác có độ dốc đi xuống