TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN LIPID CÓ TRONG SỮA TƯƠI

Trong cơ thể người, các loại Vitamin A, D, E, K sẽ không tan trong nước mà tan trong chất béo hoặc dung môi hoà tan chất béo và vai trò của lipid với cơ thể người lúc này chính là môi tr

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM



TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN LIPID CÓ TRONG SỮA TƯƠI GVHD : TS NGUYỄN THỊ HƯƠNG SVTT : NGUYỄN LINH 21092751

ĐINH MAI LINH 21105321

NGUYỄN DUY KHÁNH 21113241

BÙI TRẦN VIỆT TRINH 21091781

HOÀNG THỊ THANH VÂN 21103661

NHÓM 12, LỚP DHTP17D

TP.HCM, THÁNG 11, NĂM 2021

PHẦN I : MỞ ĐẦU

I Lí do chọn đề tài phân tích thành phần lipid có trong sữa

-Sữa là thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao Sữa là nguồn cung cấp các yếu tố thiết yếu cho sinh trưởng và phát triển của con người Mỗi người chúng ta ngay từ lúc sinh

ra đều cần đến sữa để bắt đầu sự sống Sữa chứa hầu hết các chất dinh dưỡng cần thiết cho người như protein, gluxit, lipid, vitamin, các muối khoáng… Những hợp chất này rất cần thiết cho khẩu phần thức ăn hằng ngày của con người Do đó sữa có một ý nghĩa quan trọng đối với dinh dưỡng của con người nhất là đối với trẻ em, người già và người bệnh Từ sữa, người ta có thể sản xuất ra nhiều loại thực phẩm khác nhau như sữa bột, sữa cô đặc, sữa lên men, phô mai, bơ, kem…

- Chất béo là một trong những thành phần dinh dưỡng cơ bản trong khẩu phần ăn hằng ngày, không thể thiếu trong cuộc sống con người Chất béo đóng vai trò trong cấu tạo màng tế bào với tất cả các mô, đặc biệt là tế bào thần kinh và võng mạc…

-Ta cần xác định hàm lượng chất béo trong sản phẩm sữa nhằm:

 Đáp ứng nhu cầu theo từng đối tượng tiêu dùng

 Đảm bảo đúng chất lượng đã đề ra

 Thanh tra kiểm tra yêu cầu kiểm nghiệm

II Mục tiêu của bài phân tích thành phần lipid có trong sữa tươi :

Giúp người đọc và mọi người tìm hiểu về vấn đề phân tích thành phần Lipid có trong sữa tươi có thể hiểu biết thêm về các thành phần , các phương pháp của bài đọc Từ đó có thể giúp ích cho công việc hay trong đời sống của tất cả mọi người

PHẦN II : NỘI DUNG

I GIỚI THIỆU CHUNG

1 Các khái niệm:

1.1 Khái niệm về lipid:

Lipid là một trong các thành phần phổ biến nhất có trong động vật và

thực vật Ở thực vật lipid có chủ yếu trong các loại cây có dầu như đậu

nành, đậu phộng, oliu, cọ, hướng dương, Ở động vật lipid có chủ yếu

trong mô mỡ, óc, sữa

Các loại lipid có thành phần hóa học rất khác nhau, nhưng có chung

một tính chất là không tan trong nước, tan trong các dung môi hữu cơ

1.2 Khái niệm về sữa:

Cơ quan an toàn Thực phẩm Châu Âu (EFSA) định nghĩa sữa tươi là sữa được sản xuất bởi động vật nuôi chưa được xử lý nhiệt ở nhiệt độ trên 40°C cũng như không có bất kỳ phương pháp xử lý tương đương nào

Sữa thanh trùng được làm từ sữa tươi nguyên chất 100% Sản phẩm được tạo ra nhờ công nghệ thanh trùng hiện đại – xử lý ở nhiệt độ 90°C trong 30 giây rồi làm lạnh nhanh ở 4°C, giữ lại trọn vẹn lượng Vitamin và khoáng chất từ sữa bò tươi nguyên chất

Sữa tiệt trùng được làm từ sữa tươi và có thể bổ sung thêm một số hương liệu tự nhiên cùng các vitamin cùng khoáng chất Sữa sử dụng công nghệ tiệt trùng UHT hiện đại,

xử lý ở 140°C trong khoảng thời gian từ 4 – 6 giây, sau đó làm lạnh đột ngột giúp tiêu diệt hết vi khuẩn và nấm men có hại

2 Vai trò

2.1 Vai trò của lipid

Vai trò cung cấp năng lượng

Lipid có vai trò cung cấp năng lượng cho cơ thể, bản thân nó cũng là một nguồn năng lượng không thể thiếu Cấu tạo của lipid chiếm tới 60% tế bão não, đặc biệt là nhóm acid béo không no chuỗi dài là Omega-3 và Omega-6

Phospholipid là chất béo cấu tạo bao myelin bọc dây thần kinh, giúp làm tăng sự nhạy bén cho hoạt động trí não, đồng thời nó giúp bảo vệ não chống lại sự suy giảm trí nhớ

do nguyên nhân tuổi tác Ngoài ra, lipid còn tham gia cấu tạo màng tế bào

Vai trò cấu thành các tổ chức

Một vai trò quan trọng của lipid với cơ thể người chính là khả năng cấu thành các tổ chức Màng tế bào vốn là một lớp mỡ do lipid, cholesterol và glucolipid hợp thành Các mô thần kinh và tủy não cũng có chứa lipid và glucolipid

Vai trò duy trì nhiệt độ cơ thể và bảo vệ cơ thể

Vai trò lipid đối với cơ thể còn thể hiện ở khả năng ngăn ngừa sự mất nhiệt dưới da, nó giúp giữ nhiệt hiệu quả và đồng thời làm cho lượng nhiệt ở bên ngoài đã được hấp thu không thể truyền dẫn vào bên trong cơ thể

Trên thực tế, lipid là thành phần không được phân bố đều trong cơ thể người với tổng hàm lượng khoảng 10%, chúng chủ yếu tập trung ở các tổ chức dưới da để tạo thành lượng mỡ dự trữ để cơ thể có thể sử dụng khi cần thiết Ngoài ra, một phần lipid còn bao quanh phủ tạng giống như một tổ chức bảo vệ, để ngăn ngừa các va chạm và giúp chúng ở vị trí đúng đắn, bảo vệ cơ thể tránh khỏi các tác động bất lợi của môi trường thời tiết

Vai trò thúc đẩy hấp thu các vitamin tan trong chất béo

Trong cơ thể người, các loại Vitamin A, D, E, K sẽ không tan trong nước mà tan trong chất béo hoặc dung môi hoà tan chất béo và vai trò của lipid với cơ thể người lúc này chính là môi trường dung môi để thúc đẩy sự hấp thu các vitamin tan trong chất béo

Ngoài các vai trò trên thì vai trò của lipid với cơ thể còn giúp làm tăng cảm giác no bụng khi chúng ta sử dụng thực phẩm có hàm lượng lipid cao và lipid giúp nâng cao giá trị cảm quan của thư ăn (thức ăn có nhiều chất béo sẽ có mùi thơm và ngon hơn)

2.2 Vai trò của sữa

Sữa, ở dạng thô hoặc đã qua chế biến, là một loại thực phẩm rất bổ dưỡng và là nguồn protein, chất khoáng và chất béo tuyệt vời, đặc biệt quan trọng đối với trẻ sơ sinh đang phát triển

Theo nhiều cách, sữa tươi tương tự như sữa mẹ: cả hai đều là sữa hoàn toàn tự nhiên, tươi và chưa qua chế biến Cả hai đều chứa nhiều loại chất dinh dưỡng thiết yếu, chất béo, protein, men chống viêm và tiêu hóa, vitamin và khoáng chất sinh khả dụng, tất cả đều ở dạng tự nhiên mà cơ thể dễ dàng sử dụng nhất Ngoài ra, sữa tươi tạo điều kiện sản xuất enzyme lactase trong đường ruột, cho phép nhiều người không dung nạp đường sữa tiêu hóa sữa tươi mà không gặp vấn đề gì

II Phương pháp phân tích thành phần lipid có trong sữa:

1 Phương pháp shockless:

1.1 Định nghĩa hoặc giới thiệu:

Chiết xuất Soxhlet là một trong những kỹ thuật phổ biến nhất để chiết xuất các chất phân tích từ vật liệu rắn Kể từ khi được phát hiện vào năm 1879, kỹ thuật Soxhlet tiêu chuẩn đã được áp dụng thường xuyên trong hầu hết các phòng thí nghiệm phân tích Cho đến ngày nay, kỹ thuật chiết xuất Soxhlet vẫn là một kỹ thuật tiêu chuẩn để so sánh hiệu suất của các kỹ thuật chiết xuất hiện đại

1.2 Nguyên lí hoạt động:

Nguyên liệu đã được làm khô, sau đó trích ly lipid ra khỏi nguyên liệu bằng eter etylic hoặc eter dầu hoả trên bộ Soxhlet, xác đinh khối lượng chất béo được trích ly bằng hai cách:

- Tính khối lượng chênh lệch của mẫu trước và sau khi trích ly chất béo (sau khi đã đuổi hết dung môi)

- Tính khối lượng chênh lệch của bình cầu trong bộ Soxhlet trước và sau khi tiến hành trích ly mẫu (sau khi đã đuổi hết dung môi)

1.3 Quy trình thực hiện:

Phương pháp Soxhlet sử dụng trong sữa được thực hiện trong 5 bước

Bước 1: Chuẩn bị mẫu

Làm khô nguyên liệu bằng cách sấy nguyên liệu trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 -105°C trong khoảng 30phút (với sữa thì khoảng 100 °C) đến khối lượng không đổi, để nguội trong bình hút ẩm Cắt một mảnh giấy lọc kích thước 8x10cm, gấp thành bao nhỏ, sấy ở nhiệt độ 105°C đến khối lượng không đổi, để nguội trong bình hút ẩm, cân bao giấy Ghi nhận khối lượng giấy đã sấy khô hoàn toàn (Hai quá trình sấy trên được thực hiện trong cùng một lần để tiết kiệm thời gian)

- Cân một lượng chính xác trên cân phân tích một lượng mẫu khoảng 2 gam cho vào bì giấy được sấy khô trên

Bước 2: Chuẩn bị dụng cụ

- Rửa sạch dụng cụ, tráng lại bằng aceton phần trong của bình đun, bình chiết

và các ống xi phông của thiết bị Soxhlet

- Sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105°C

- Lau sạch phần dụng cụ sẽ tiếp xúc với nguyên liệu bằng một miếng giấy lọc có tẩm eter (lau 3 lần bằng 3 miếng giấy lọc khác nhau)

Bước 3:Chuẩn bị mẫu trong thiết bị Soxhlet:

Đặt bình đun lên nồi cách thủy

- Lắp bình chiết khớp với miệng của bình đun

- Đặt bao mẫu vào đáy của bình chiết

- Lắp ống sinh hàn vào bình chiết

- Đặt phễu thủy tinh lên miệng ống sinh hàn

- Lắp hệ thống dẫn nước của ống sinh hàn

- Cho nước chảy vào, kiểm tra hoạt động của hệ

thống sinh hàn, rồi tạm thời tắt nước

- Cho eter vào qua phễu thủy tinh, sao cho eter đủ

ngập mẫu và chiếm khoảng 2/3 dung tích của bình

đun

- Kiểm tra lại độ kín của toàn bộ hệ thống

Hình 1 Sơ đồ bộ Soxhlet

Bước 4: Quá trình chiết rút lipid bằng thiết bị Soxhlet:

Làm một nút bông gòn nút phía trên phễu trên ống sinh hàn

- Bật bếp cách thủy ở nhiệt độ 45 – 50°C

- Mở nước của hệ thống sinh hàn

- Eter sôi, chuyển thành dạng hơi, theo xi phông được dẫn lên bình chiết, bay vào ống sinh

hàn, gặp lạnh, ngưng tụ lại và rơi vào bình chiết, hòa tan lipid trong nguyên liệu trong

bình chiết (Chú ý: cho eter sôi nhẹ, không để sôi quá mạnh)

- Khi mức eter có chứa lipid trong bình chiết dâng lên, ngập xi phông dẫn dung môi xuống

2 Phương pháp Gerber:

2.1 Định nghĩa

Phương pháp thực nghiệm cho biết giá trị hàm lượng chất béo tính ra

g trong 100 g sữa hoặc trong 100 ml sữa, giá trị này phụ thuộc vào dung

tích của pipet sữa được sử dụng và nó có thể bằng hoặc có một mối tương

quan rõ ràng so với giá trị thu được bằng phương pháp chuẩn

2.2 Nguyên tắc: Thử nghiệm là một phương pháp thể tích trong đó chất béo được

tách ra khỏi sữa bằng lực ly tâm Axit sunfuric được sử dụng để hòa tan protein tạo thành màng bao quanh chất béo (các hạt chất béo) và rượu amylic được thêm vào

để cải thiện quá trình tách chất béo khỏi các chất rắn khác

2.3 Thiết bị và vật liệu

- Axit sunfuric (khối lượng riêng 1,807 – 1,812 g/ml ở 27 0 C, không màu)

- Rượu amil

- Máy đo chất béo (butyrometer) : thang đo 6%, 8% và 10% tùy thuộc vào hàm lượng chất béo

- Nút chặn và giá đỡ bình lắc của dụng cụ đo chất béo được làm từ loại cao su hoặc nhựa phù hợp

- Pipet axit 10 ml cho axit sunfuric (có dụng cụ hút bằng cao su)

- Pipet 10,75 ml cho sữa

- Pipet 1 ml cho rượu amylic

- Máy ly tâm, chạy bằng điện hoặc bằng tay

- Bể cách thủy ở 65 + 20C

2.4 Quy trình

- Dùng pipet 10 ml axit để chuyển 10 ml axit sulfuric vào butyrometer

- Đổ đầy sữa vào pipet 10,75 ml và đưa mẫu vào butyrometer

- Thêm 1 ml rượu amyl bằng pipet 1 ml và đậy lại.Lắc dụng cụ đo butyrometer trong, đảo ngược nó một vài lần

- Đặt butyrometer vào nồi cách thủy trong 5 phút

- Lấy ra và lau khô bằng vải, cho vào máy ly tâm, đặt hai butyrometer ngược chiều nhau, ly tâm với tốc độ tối đa trong 4 phút

- Chuyển các dụng cụ đo butyrometer, đậy nút xuống dưới cách thủy trong 3-10 phút

- Đưa đầu dưới của cột chất béo đến vạch chia chính bằng cách rút nhẹ nút

+ màu mỡ phải có màu vàng rơm;

+ các đầu của cột chất béo phải rõ ràng và được xác định rõ ràng;

+ cột chất béo không được có các đốm và cặn;

+ nước ngay bên dưới cột chất béo phải hoàn toàn trong;

+ chất béo nên được trong vòng tốt nghiệp

2.5 Yếu tố ảnh hưởng:

Thành than – được quan sát thấy dưới dạng các thông số kỹ thuật nhỏ màu đen ở giao diện chất béo/không chất béo trong thiết bị đo chất béo Vấn đề này là do protein sữa bị hóa than bởi axit Gerber đậm đặc

Cột chất béo có màu sáng (có hoặc không có thông số kỹ thuật màu nâu trên giao diện) – có thể ảnh hưởng đến khả năng đọc chính xác hàm lượng chất béo của bạn

Ưu điểm: Sử dụng tương đối đơn giản

Nhược điểm: Phải có thiết bị cần thiết để sử dụng

3 Phương pháp khối lượng:

3.1 Định nghĩa hoặc giới thiệu :

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo của sữa

có đặc tính chất lượng lí hóa tốt Phương pháp này có thể áp dụng cho sữa bò nguyên liệu, sữa cừu nguyên liệu, sữa dê nguyên liệu, sữa đã tách một phần chất béo, sữa gầy, sữa bảo quản bằng hóa chất và sữa chế biến dạng lỏng Tiêu chuẩn này không áp dụng được khi yêu cầu chính xác cao hơn đối với sữa gầy, ví dụ: để thiết lập hiệu quả làm việc của bộ tách cream

3.2 Nguyên lí:

Chiết dung dịch etanol amoniac của phần mẫu thử bằng dietyl ete và dầu nhẹ Sau đó chưng cất hoặc làm bay hơi để loại bỏ dung môi Xác định khối lượng của các chất chiết được

3.3 Quy trình:

 Phần mẫu thử: Trộn mẫu thử đã chuẩn bị bằng cách đảo ngược chai nhẹ nhàng

ba lần hoặc bốn lần Cân ngày từ 10 g đến 11 g mẫu thử, trực tiếp hoặc gián tiếp, chính xác đến 1 mg, cho vào các bình chiết chất béo Chuyển càng triệt để càng tốt phần mẫu thử sang bầu thấp (nhỏ) hơn của bình chiết chất béo

- Phép thử trắng đối với phương pháp Tiến hành phép thử trắng đồng thời với phép xác định, sử dụng cùng quy trình và dùng cùng một loại thuốc thử, nhưng thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước Khi phân tích một mẻ mẫu thử thì số lần làm khô có thể khác nhau giữa các mẫu khác nhau Nếu một mẫu trắng được sử dụng cho toàn bộ mẻ thì phải đảm bảo rằng giá trị mẫu trắng được dùng trong tính toán hàm lượng chất béo của bất kì mẫu riêng rẽ nào cũng đều thu được trong cùng các điều kiện giống với điều kiện của từng mẫu riêng rẽ Nếu giá trị thu được trong phép thử trắng này vượt quá 1,0 mg thì kiểm tra thuốc thử, nếu trước

đó chưa được kiểm tra Việc hiệu chính giá trị lớn hơn 2,5 mg cần được nêu trong báo cáo thử nghiệm

-Phép thử trắng đối với thuốc thử Tiến hành phép thử trắng để kiểm tra chất lượng của thuốc thử Sử dụng thêm một bình thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị với mục đích kiểm soát khối lượng Các thuốc thử không được để lại lượng cặn lớn hơn 1,0 mg Nếu phần cặn thu được trong phép thử trắng đối với thuốc thử lớn hơn 1,0 mg thì xác định lượng cặn của từng dung môi riêng

rẽ bằng cách chưng cất lần lượt 100 ml dietyl ete và dầu nhẹ Sử dụng một bình thu nhận chất béo rỗng, được chuẩn bị theo mô tả ở trên với mục đích kiểm soát khối lượng, để thu được khối lượng thực của cặn, khối lượng này không được lớn hơn 1,0 mg Thay các thuốc thử, dung môi không đạt yêu cầu, hoặc chưng cất lại các dung môi

 Chuẩn bị bình thu nhận chất béo Làm khô bình thu nhận chất béo cùng vài hạt trợ sôi trong tủ sấy duy trì nhiệt độ 102 oC ± 2 oC trong thời gian 1 h CHÚ THÍCH 1 Hạt trợ sôi là để giúp sôi nhẹ trong suốt quá trình loại bỏ các dung môi, đặc biệt trong trường hợp sử dụng bình thu nhận chất béo bằng thủy tinh Bảo vệ bình thu nhận chất béo khỏi bụi và để nguội đến nhiệt độ phòng cân Làm nguội bình thu nhận chất béo bằng thủy tinh ít nhất trong 1 h, đĩa kim loại ít nhất 30 min Không nên đặt bình thu nhận chất béo trong bình hút ẩm để tránh chưa đủ nguội hoặc thời gian làm nguội bị kéo dài Dùng bộ kẹp đặt bình thu nhận chất béo lên cân Cân bình thu nhận chất béo, chính xác đến 1,0 mg

 Phép xác định :

- Tiến hành xác định trong vòng 1 h khi mẫu được cân Thêm 2 ml dung dịch amoniac hoặc một thể tích tương ứng của dung dịch amoniac đậm đặc hơn vào phần mẫu thử trong bình chiết chất béo Trộn kỹ phần mẫu thử đựng trong bầu nhỏ của bình chiết chất béo

-Thêm 10 ml etanol Trộn kỹ một cách nhẹ nhàng bằng cách cho lượng chứa trong bình chiết chất béo chảy đi chảy lại giữa bầu lớn và bầu nhỏ Tránh để cho chất lỏng dâng lên quá gần cổ bình Nếu cần, thêm hai giọt dung dịch đỏ Congo

-Thêm 25 ml dietyl ete Đậy bình chiết chất béo bằng nút bần đã bảo hòa nước hoặc đậy bằng nắp làm bằng vật liệu khác đã được làm ẩm bằng nước Lắc mạnh bình trong vòng

1 min nhưng không lắc quá mạnh để tránh tạo nhũ Trong quá trình lắc, giữ bình chiết chất béo ở tư thế nằm ngang và bầu nhỏ hướng lên trên, định kì cho chất lỏng trong bầu lớn chảy sang bầu nhỏ Cẩn thận mở nắp đậy, tráng nắp và phía trong cổ bình chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp Dùng chai rửa sao cho nước rửa chảy vào bình -Thêm 25 ml dầu nhẹ Đậy nắp bình Trộn lại trong vòng 30s

-Li tâm bình chiết chất béo đã đậy kín trong thời gian từ 1 min đến 5 min ở gia tốc quay

từ 80g đến 90g Nếu không có máy li tâm thì để yên bình chiết chất béo đậy kín trên giá đỡ ít nhất 30 min cho đến khi lớp nổi phía trong và tách hẳn khỏi lớp nước

-Cẩn thận tháo nắp bình, dùng một ít dung môi hỗn hợp để tráng nắp và phía trong

cổ bình chiết chất béo Dùng chai rửa để tráng sao cho nước rửa chảy vào bình Nếu mặt lớp phân cách thấp hơn chỗ thắt cổ bình thì cần nâng cao mức này lên một chút bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình để dung môi có thể gạn được

dễ dàng

-Giữ bầu nhỏ của bình chiết chất béo và cẩn thận gạn càng triệt để càng tốt lớp nổi trên

bề mặt vào bình thu nhận chất béo đã chuẩn bị Không gạn bất kì phần nào của lớp nước vào bình

-Tráng phía ngoài cổ bình chiết chất béo bằng một ít dung môi hỗn hợp Thu lấy nước rửa vào bình thu nhận chất béo Chú ý không để dung môi hỗn hợp tràn ra bên ngoài bình chiết Nếu cần, loại bỏ dung môi hoặc một phần dung môi khỏi bình thu nhận chất béo bằng cách chưng cất hoặc làm bay hơi

-Thêm 5 ml etanol vào bình chiết chất béo Trộn đều Nếu trước đó đã dùng dung dịch

đỏ Congo thì không thêm dung dịch này nữa

-Thực hiện chiết lần thứ hai bằng cách lặp lại các thao tác Chỉ dùng 15 ml dietyl ete và

15 ml dầu nhẹ thay vì dùng 25 ml Nếu cần, nâng cao mặt lớp phân cách đến giữa cổ bình bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình để có thể gạn được dung môi càng triệt để càng tốt

-Thực hiện chiết lần ba, không cho thêm etanol, bằng cách lập lại các thao tác Chỉ sử dụng 15 ml dietyl ete và 15 ml dầu nhẹ Nếu cần, nâng cao mặt lớp phân cách đến giữa

cổ bình bằng cách nhẹ nhàng thêm nước theo thành bình để gạn dung môi càng triệt để càng tốt Có thể bỏ qua lần chiết thứ ba đối với sữa có hàm lượng chất béo nhỏ hơn 0,5

% khối lượng

- Loại bỏ các dung môi (kể cả etanol) càng triệt để càng tốt khỏi bình thu nhận chất béo bằng cách chưng cất nếu sử dụng bình đun sôi hoặc bình nón, hoặc bằng cách làm bay hơi nếu sử dụng cốc có mỏ hoặc đĩa Tráng thành trong của cổ bình đun sôi hoặc bình nón bằng một ít dung mỗi hỗn hợp trước khi bắt đầu chưng cất

-Đun sôi bình thu nhận chất béo tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 102 oC ± 2 oC trong thời gian

1 h, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặt chúng nằm nghiêng để hơi dung môi thoát

ra được Lấy bình thu nhận chất béo ra khỏi tủ sấy và kiểm tra ngay xem chất béo đã trong hay chưa Nếu chất béo không trong thì có thể chứa tạp chất béo và phải lặp lại toàn bộ quá trình Nếu chất béo trong thì bảo vệ bình thu nhận chất béo khỏi bụi và để

nguội bình đến nhiệt độ phòng cân Làm nguội bình thu nhận chất béo bằng thủy tinh ít nhất là 1 h còn đối với đĩa kim loại ít nhất là 30 min Tránh việc làm nguội chưa đủ hoặc làm nguội quá lâu, không làm nguội bình thu nhận chất béo trong bình hút ẩm Không lau bình thu nhận chất béo ngay trước lúc cân Dùng bộ kẹp để đặt bình thu nhận chất béo lên cân phân tích Cần bình thu nhận chất béo, chính xác đến 1,0 mg

-Đun nóng bình thu nhận chất béo thêm 30 min trong tủ sấy được duy trì nhiệt độ 102

oC ± 2 0C, đối với bình nón hoặc bình đun sôi thì đặc chúng nằm nghiêng để hơi dung môi thoát ra được Để nguội và cân lại Nếu cần, lặp lại các quy trình đun nóng và cân cho đến khi chênh lệch khối lượng của bình thu nhận chất béo giữa hai lần cân liên tiếp bằng hoặc nhỏ hơn 2,0 mg Ghi khối lượng tối thiểu là khối lượng của bình thu nhận chất béo và của chất chiết được

3.4 Yếu tố ảnh hưởng:

- Chỉ sử dụng cả các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác

- Tất cả các thuốc thử được sử dụng không được để lại lượng cặn đáng kể khi xác định bằng phương pháp quy định

- Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển

- Bảo quản tất cả các mẫu phòng thử nghiệm dạng lỏng, dạng sánh hoặc nhão ở nhiệt

độ từ 2oC đến 6oC ngay từ thời điểm lấy mẫu cho đến khi tiến hành thử nghiệm Trong trường hợp mẫu được đựng trong chai hoặc hộp gắn kín thì giữ mẫu trong chai hoặc hộp nguyên không mở và bảo quản ở nhiệt độ dưới 20oC cho đến khi tiến hành thử nghiệm

3.5 Ưu nhược điểm của phương pháp

-Dụng cụ chiết đơn giản

-Thời gian chiết nhanh

-Kết quả chính xác không cao

-Thường áp dụng ở mẫu lỏng

4 phương pháp Roese-Gottlied

4.1 Định nghĩa

Chiết xuất lipit bằng ete và ete dầu hỏa ở môi trường amoniac và cồn Cân lipit từ

đó tính ra hàm lượng lipit trong 100g thực phẩm

- Petroleum ether được bổ sung vào để trích ly béo và một lượng nhỏ tan trong béo Petroleum ether là dung môi trích ly có tính chọn lọc cao hơn diethyl ether nhưng hiệu

suất trích ly thấp hơn diethyl ether Do đó ta kết hợp 2 dung môi để hiệu suất trích ly cao nhất