Quy trình phân tích PHÒNG HÓA SINH MÔI TRƯỜNG - VIỆN HÓA HỌC

PHÒNG HÓA SINH MÔI TRƯỜNG VIỆN HÓA HỌC PHÒNG HÓA SINH MÔI TRƯỜNG VIỆN HÓA HỌC 1 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG 042014 Người soạn Trịnh Thu Hà Lê Thị Hạnh Đặng Thị Mai Đào Minh Châu 1 Nguyên tắc chung • Tại pH.

Trang 1

1

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG 04/2014

Người soạn: Trịnh Thu Hà

Lê Thị Hạnh Đặng Thị Mai Đào Minh Châu

M2+ + H2Y2- ↔ MY2- + 2H+ Phản ứng sau chuẩn độ:

- Khi thêm dung dịch đệm → pH dung dịch tăng → kết tủa tăng, 1 số cách khắc phục như sau:

+ Pha loãng mẫu

+ Xác định sơ bộ độ cứng của dung dịch trước, sau đó, thêm 90% dung dịch chuẩn độ rồi mới thêm dung dịch đệm chuẩn độ tiếp

+ Axit hóa để đuổi CO2 trước khi chỉnh pH bằng dung dịch đệm

• Cách loại bỏ các yếu tố ảnh hưởng:

- Làm kết tủa ion cản trở và loại bỏ kết tủa

- Chọn pH thích hợp để phức của ion kim loại cản trở với complexonat kém bền, còn phức của complexon với các ion cần xác định là bền nhất

- Dùng chất che để che ion cản trở, không cho ion cản trở tạo phức với EDTA

• Điều kiện chất che:

- Không tạo phức với cation cần xác định

- Chất che tạo phức bền với ion cản trở

Trang 2

Bình tam giác dung tích (100ml) EDTA

Cân phân tích, tủ sấy, cối nghiền ETOO(Erichrome black)

Cách pha hóa chất

• ETOO (Erichrome black): Tỷ lệ ETOO:NaCl=5:1000 Cân 10g NaCl đã sấy khô

ở 1100C (đến khối lượng không đổi) trong tủ sấy, nghiền nhỏ Cân 0,05g chất chỉ thi ẸTOO (1-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-5- nitro-2naphthol-4-sunfonic axit) cho vào 10g muối trên rồi nghiền mịn

• Dung dịch HCl 1N: Lấy 25ml dung dịch HCl đặc, pha loãng và định mức tới 250ml

• Dung dịch đệm HCl-NH4OH: Lấy 50ml HCl 1N cho vào 100ml NH4OH

• Dung dịch Trilon B (EDTA) 0,01M: Hòa tan 3,723 g EDTA đã được sấy khô ở

1050C (đến khối lượng không đổi) trong nước cất định mức thành 1 lít

3 Cách xác định

• Mẫu luôn được đo pH trước khi phân tích

• Lấy 25ml mẫu nước vào bình tam giác, thêm 1,5ml dung dịch đệm NH4OH-HCl (pH của mẫu lúc này là 10,3-10,5) Thêm một ít chỉ thị ETOO lắc đều, dung dịch có màu mận Sau đó chuẩn độ với EDTA 0,01M tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh

4 Tính toán kết quả

• Độ cứng tổng được tính theo công thức:

Độ cứng tổng (mgCaCO 3 /l) = V EDTA C EDTA 1000.100/V mẫu = 40.V EDTA

5 Tài liệu tham khảo

Standard Method for the Examination of Water and Wastewater, 18th edition

p.2-37, Method 2340

Trang 3

3

XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CANXI BẰNG

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VỚI TRILON B 04/2014

1 Nguyên tắc

- Khi tăng độ kiềm trong nước khoảng pH = 12 thì Mg2+ kết tủa dưới dạng hydroxit Mặc dù khi lượng Magie nhỏ không thể nhìn thấy kết tủa Sau khi kết tủa magie, canxi còn lại trong dung dịch được xác định bằng chuẩn độ với EDTA với chỉ thị murexit Phức murexit – Ca có màu đỏ, khi kết thúc chuẩn độ chuyển sang màu tím hoa cà Hàm lượng canxi trong nước tính bằng mg CaCO3/l gọi là độ cứng

canxi

Một số phản ứng xảy ra:

Khi cho NaOH:

Mg2+ + OH- → Mg(OH)2↓ Phản ứng khi thêm Murexit:

Ca2+ + Ind → CaInd (đỏ) Phản ứng khi chuẩn độ:

Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+ Phản ứng khi kết thúc chuẩn độ:

CaInd + H2Y2- → CaY2- + 2H+ + Ind

Đỏ tím hoa cà

- Các yếu tố ảnh hưởng: Các ion kim loại thường gây nhiễu làm mờ hoặc không phân biệt sự thay đổi màu của chỉ thị tại điểm dừng chuẩn độ hoặc tiêu thụ EDTA Các chất thường gây nhiễu như: Al, Ba,Cd, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Ni, Sr, Zn, polyphosphate

- Để giảm hiện tượng gây nhiễu: thêm 250mg NaCN hoặc 50 mg Na2S.9H2O vào mẫu nước trước khi chuẩn độ Nếu hàm lượng kim loại quá cao thì không dùng phương pháp chuẩn độ EDTA để đo độ cứng

2 Thiết bị và hóa chất

Cốc thủy tinh dung tích 100mL NaCl

Bình tam giác dung tích (100ml) Murexit (amonium purpurate)

Cân phân tích, tủ sấy Nước cất

Trang 4

4

• Dung dịch Trilon B (EDTA) 0,01M: Hòa tan 3,723 g EDTA đã được sấy khô ở

1050 C (đến khối lượng không đổi) trong nước cất định mức thành 1 lít

• Chỉ thị murexit: Trộn murexit với NaCl theo tỉ lệ 1:100 Cân 10g NaCl đã được sấy khô ở 1100C trong tủ sấy (đến khối lượng không đổi), nghiền nhỏ Sau đó cân 0,1g Murexit cho vào 10g muối NaCl trên, trộn đều và nghiền mịn bằng cối (cối mã não)

• Dung dịch NaOH 1N: Hòa tan 4g NaOH trong nước cất rồi định mức thành 100mL bằng nước cất

3 Cách xác định

• Lấy 25 mL mẫu cho vào bình tam giác, thêm 2 mL NaOH 1N để tăng pH =12 Sau đó thêm một ít chỉ thị Murexit rồi chuẩn độ bằng EDTA cho tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà

4 Tính kết quả

• Độ cứng Canxi được tính theo công thức:

mg Ca/l = VEDTA C EDTA 100.1000.0,4/V mẫu

Trang 5

5

XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 04/2014

1 Nguyên tắc

- Độ kiềm của nước là lượng axit mạnh cần để trung hòa các dạng carbonat về dạng

H2CO3, nó là tổng của tất cả các bazơ có thể chuẩn độ được

2-• Độ kiềm trong nước gây ra do sự có mặt của các anion của axit yếu mà chủ yếu

là các ion OH-, CO32-, HCO3- Khi pH của nước lớn hơn 8,2 thì độ kiềm của nước

do cả 3 loại ion trên gây ra Khi pH của nước nhỏ hơn 8,2 thì không tồn tại hai loại ion OH- và CO32-, độ kiềm do HCO3- gây ra

• Độ kiềm của nước, về nguyên tắc, do muối của các acid yếu và các loại bazơ mạnh gây ra và các chất này là dung dịch đệm để giữ pH không giảm nhiều khi đưa acid vào nước Vì vậy, độ kiềm còn là số đo khả năng đệm của nước và được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực xử lý nước cấp cũng như nước thải

- Cách khắc phục các yếu tố ảnh hưởng:

+ Thêm vài giọt Na2S2O3 0,1N

+ Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao thì phải xác định bằng phương pháp chuẩn

độ điện thế

+ Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu

Cốc thủy tinh dung tích 100mL HCl

Buret chuẩn độ, Pipet Phenolphtalein

Bình tam giác dung tích (100ml) Metyl dacam

• Dung dịch HCl 0,1N: Pha ống chuẩn 0,1N thành 1000 mL bằng nước cất

• Dung dịch HCl 0,02N : Lấy 20 ml HCl 0,1N pha vào nước cất và định mức 100ml

Trang 6

• Độ kiềm carbonat (P): Lấy 50 ml mẫu, thêm 2 giọt phenolphtalein, nếu xuất hiện màu hồng thì có độ kiềm tự do Chuẩn với HCl 0,02N tới khi hết màu

P =

50

50000 02

T =

50

50000 02

• Methods for Chemical Analysis of water and wastes, EPA 600/4-79-020,

USEPA Method 3101

• APHA standard Methods for the Examination of Water and Wastewater-20th

Edition Method 2320B

Trang 7

7

-Độ kiềm là số đo khả năng trung hòa acid của nước Đôi khi khái niệm khả

năng trung hòa acid thay thế cho khái niệm độ kiềm cũng được sử dụng trong một

số tài liệu Độ kiềm của nước tự nhiên do muối của các acid yếu gây nên, mặc dù các chất kiềm yếu và kiềm mạnh cũng có thể gây ra độ kiềm Bicarbonate là dạng

độ kiềm chủ yếu vì chúng được tạo thành từ một khối lượng đáng kể khí carbonic có mặt trong đất vàkhông khí xem phương trình sau:

CO 2 + CaCO 3 + H 2 O → Ca 2+

+ 2HCO 3

- Các muối của acid yếu như borate, silicate và phosphate có thể có mặt với khối lượng nhỏ Một vài loại acid hữu cơ khó bị oxy hóa sinh học, ví dụ như acid

humic, tạo thành các muối cũng gây nên độ kiềm trong nước Trong nước bị

ô nhiễm hoặc ở tình trạng kỵ khí, muối của các acid yếu như acid acetic, propionic

và hydrogen sulfide cũng có thể tạo thành độ kiềm Trong một số trường hợp khác, ammonia hoặc các hydroxide cũng gây nên độ kiềm cho nước

- Trong những điều kiện nhất định, các nguồn nước tự nhiên có thể chứa một lượng đáng kể độ kiềm carbonate và hydroxide Điều kiện này thường xảy ra trong nguồn nước mặt có tảo phát triển Tảo sử dụng khí carbonic, dạng tự do và kết hợp, trong nước và pH thường đạt trị số 9 đến 10 Nước lò hơi luôn luôn chứa độ kiềm carbonate và hydroxide Nước sau khi được xử lý làm mềm bằng phương pháp hóa học có sử dụng vôi hoặc sôđa thường chứa carbonate và

hydroxide

- Mặc dù rất nhiều chất gây ra độ kiềm trong nước, nhưng một phần lớn độ kiềm của nước tự nhiên do ba chất sau gây ra theo thứ tự phụ thuộc vào giá trị pH từ cao đến thấp: (1) hydroxide (OH - ), (2) carbonate (CO 3 2- ) và (3) bicarbonate (HCO 3 - ) Với hầu hết các mục đích thực tế, độ kiềm do các chất khác gây ra trong nước tự nhiên là không đáng kể hoặc rất nhỏ

- Độ kiềm của nước, về nguyên tắc, do muối của các acid yếu và các loại bazơ mạnh gây ra và các chất này là dung dịch đệm để giữ pH không giảm nhiều khi đưa acid vào nước Vì vậy, độ kiềm còn là số đo khả năng đệm của nước và được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực xử lý nước cấp cũng như nước thải

- Các chất gây kiềm bao gồm HCO3-, CO32-, OH-, SiO32-, PO43-, NH3 và một số chất hữu cơ khác, nhưng HCO3-, CO32-, OH- chiếm phần lơn trong độ tổng độ kiềm Nước có pH > 4,5 có thể chứa HCO3-, nước sẽ có màu vàng với chỉ thị methyl cam (methyl orange) Nước có màu hồng với chỉ thị phenolphthalein khi trong nước có chứa CO32- hoặc OH-(pH > 8,3) Do đó, độ kiềm tổng cộng và độ kiềm của các thành phần được xác định qua 2 bước:

Trang 8

T (mg CaCO3/L) = (VT N 50 1000) : Vm = 20.Vaxit dùng chuẩn độ

P (mg CaCO3/L) = (Vp N 50 1000) : Vm = 20.Vaxit dùng chuẩn độ

Trong đó:

− T và P là độ kiềm tổng cộng và độ kiềm cacbonat

− VP và VT là thể tích trung bình dung dịch H2SO4 hoặc HCl chuẩn độ (mL)

− N: là nồng độ đương lượng của dung dịch H2SO4 hoặc HCl

− Vm là thể tích mẫu nước (mL)

Trang 9

9

XÁC ĐỊNH AMONI (NH 3 -N)

BẰNG THUỐC THỬ NESSLER

04/2014 Người soạn: Trịnh Thu Hà

1 Nguyên tắc

- Amoni có thể xuất hiện ở trong tất cả các loại nước mặt, một số nước ngầm và trong nước thải từ sinh hoạt cho đến công nghiệp Amoni nitrogen (NH3–N) được tìm thấy ở dạng ion NH4+ hoặc NH4OH, NH3 phụ thuộc vào giá trị pH của nước

- Mẫu được tạo đệm pH = 9.5 với borate để làm giảm sự thủy phân của cyanate

và các hợp chất nitơ hữu cơ, sau đó được chưng cất thành dung dịch của axit Boric Amoniac trong dung dịch chưng cất được xác định bởi so mầu với thuốc thử Nessler

- Thuốc thử Nessler là Kali thủy ngân iodua (K2HgI4), trong dung dịch kiềm có khả năng phản ứng với amoni ngay cả với nồng độ rất thấp tạo thành phức màu vàng nâu có công thức NH2Hg2I3 và Hg2ONH2I, cường độ mầu tỷ lệ với nồng độ

NH3 và được đo ở bước sóng 410 nm

- Nồng độ xác định: phương pháp này phù hợp cho xác định NH3 trong nước

uống, nước mặt và nước mặn, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp

Trang 10

10

Cách pha hóa chất:

• Hóa chất dùng cho chưng cất mẫu:

➢ Dung dịch axit Boric: Cân 20g axit Boric (H3O3) hòa tan trong nước cất và định mức lên 1000 mL

➢ Dung dịch NaOH 0.1M: Cân 0,4g NaOH hòa tan trong nước cất và định mức lên 100mL

➢ Dung dịch NaB4O7 0,025M: Cân 4,375g Natri tetraborate (NaB4O7) hòa tan trong nước cất và định mức lên 1000mL

➢ Đệm Borate, pH ≈ 9,5: Lấy 88 mL NaOH 0,1M cho vào bình định mức 1000 mL, thêm vào 500 mL NaB4O7 0,025M định mức đến vạch bằng nước cất

➢ Natri thiosunphate (1/35M): Cân 0,35 g Natri thiosunphate hòa tan trong nước cất và định mức đến 100mL

• Dung dịch muối Rochelle 50%: Cân 50g muối KNaC4H4O6.4H2O hoà tan vào 100ml nước cất, đun đến cạn bớt một nửa Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức lên 100ml

• Thuốc thử Nessler: Cân 10 g HgI2 và 7g KI, hòa tan trong một ít nước Thêm vào 16g NaOH hòa tan trong 50 mL nước cất và để nguội, định mức dung dịch đến 100mL bằng nước cất được dung dịch có màu vàng rơm Để 2-3 ngày cho kết tủa

hết Sử dụng phần trong của dung dịch, gạn bỏ phần kết tủa (Bảo quản dung dịch

trong lọ tối màu)

• Dung dịch gốc NH4 1000mg/L: Hòa tan 0,2972g NH4Cl khan và khô trong nước cất và định mức đến 100 mL

• Dung dịch NH4 100mg/l: Hút 10ml dung dịch NH4+ 1000mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

• Dung dịch làm việc NH4 10mg/l: Hút 10ml dung dịch NH4+ 100mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

3 Lập đường chuẩn

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn như trong Bảng 1, bằng cách dùng pipet hút một thể tích phù hợp của dung dịch chuẩn làm việc NH4+ 10mg/L cho vào bình định mức 25mL Sau đó định mức lên đến vạch bằng nước cất

Trang 11

• Cho 25mL dãy dung dịch vừa chuẩn bị vào cốc 100mL

• Thêm vào 3-4 giọt muối Rochelle

• Thêm vào 0.5 mL thuốc thử Nessler

• Để dung dịch ổn định 3-5 phút cho mầu phát triển

• Đo quang ở bước sống 410 nm, hiệu chỉnh với mẫu blank

4 Phân tích mẫu

❖ Đo mẫu : Lọc nếu mẫu đục

• Lấy 25mL mẫu cho vào cốc 100mL

• Thêm vào 3-4 giọt muối Rochelle

• Thêm vào 0.5 mL thuốc thử Nessler

• Để dung dịch ổn định 3-5 phút cho mầu phát triển

• Đo quang ở bước sống 410 nm, hiệu chỉnh với mẫu blank

5 Giới hạn phát hiện:

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,03mg/L

• Method 4500- NH3 A-C, APHA, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

• Methods for Chemical Analysis of Water and Waste, Method 350,2, Nitrogen Ammonia (EMSL)

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Method 418A and 418B

• 40 CFR Part 136 Appendix B – Definition and Procedure for the Determination

of the Method Detection Limit

Trang 12

12

XÁC ĐỊNH AMONI (NH 4 -N)

BẰNG THUỐC THỬ PHENATE

1 Nguyên tắc

- Amoni có thể xuất hiện ở trong tất cả các loại nước mặt, một số nước ngầm và trong nước thải từ sinh hoạt cho đến công nghiệp Amoni nitrogen (NH3–N) được tìm thấy ở dạng ion NH4+ hoặc NH4OH hoặc NH3 phụ thuộc vào giá trị pH của nước

- Một hợp chất Indophenol màu xanh đậm được tạo thành bởi phản ứng của Amoni, hypochlorite, và phenol với chất xúc tác natri nitroprusside Chất màu này được đo ở bước sóng 640nm, nồng độ amoni tỷ lệ với cường độ màu

- Nồng độ xác định: Phương pháp này phù hợp cho xác định NH4–N trong nước

uống, nước mặt và nước mặn, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp

Bình định mức 25mL: Natri nitroprosside (Na2[Fe(CN)5NO) Bình định mức 100mL: Ethanol

Pipet Natricitrate (Na3C6H5O7)

(Chú ý: Mang găng và kính bảo vệ mắt khi lấy Phenol – sử dụng tủ hút để giảm

thiểu tác hại tới người của chất độc dễ bay hơi này)

• Natri nitroprosside 0,5 % : Hòa tan 0,5g natri nitroprosside trong 100 ml nước

cất khử ion (Bảo quản trong chai thủy tinh nâu tối đa 1 tháng)

Trang 13

13

• Kiềm citrate: Cân 20g Trisodium citrate dehydrate (C6H5Na3O7,2H2O) và 1g

NaOH, hòa tan trong nước cất khử ion và định mức lên 100 ml

• NaOH hypoclorơ : Dung dịch thương mại xấp xỉ 5 %, (Dung dịch phân hủy

chậm, do đó sau 2 tháng cần thay thế khi không dùng hết

• Dung dịch oxi hóa: Trộn 100 ml dung dịch kiềm citrate với 25 ml dung dịch

NaOH hypoclorơ, Dung dịch này được chuẩn bi mỗi lần phân tích

• Dung dịch gốc NH4 1000mg/L: Hòa tan 0,2972g NH4Cl khan và khô trong nước cất và định mức đến 100 mL được dung dịch có nồng độ 1000 mg/L

• Dung dịch NH4 100mg/l: Hút 10ml dung dịch NH4+ 1000mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

• Dung dịch làm việc NH4 10mg/l: Hút 10ml dung dịch NH4+ 100mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn như trong Bảng 2, bằng cách dùng pipet hút một thể tích phù hợp của dung dịch chuẩn làm việc NH4+ 10mg/L cho vào bình định mức 25mL Sau đó định mức lên đến vạch bằng nước cất

V (mL) dung dịch chuẩn làm việc

• 1mL dung dịch kiềm nitroprusside

• 1 mL dung dịch Natri nitroprusside 0,5%

• 2,5 mL dung dịch oxi hóa

• Bịt kín miệng bình bằng màng paraffin (hoặc màng nhựa bọc thực phẩm)

• Để mầu phát triển ở nhiệt độ phòng, trong ánh sáng dịu, (mầu bền trong

Trang 14

14

• Với các mẫu nước mặt, nước thải cần lọc mẫu để loại bỏ cặn và đục, Kiểm tra xem mẫu có H2S hay không

• Lấy 25mL mẫu

• Tiến hành phân tích mẫu như trong dựng đường chuẩn

• Làm song song một mẫu trắng là mẫu nước cất và 2 mẫu dung dịch chuẩn

5 Kết quả

Hàm lượng (NH4) trong mẫu: mg /L

• Method 4500- NH3 F, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Trang 15

15

XÁC ĐỊNH (NO 3 - -N)

BẰNG THUỐC THỬ NATRI SALYCILATE

1 Nguyên tắc

- Phân tích dựa trên phản ứng của nitrat với natri salicylate trong môi trường axit

H2SO4, tạo thành các muối của axit nitrosalicylic có màu vàng So màu tại bước sóng 410nm

- Các yếu tố ảnh hưởng: ảnh hưởng của phương pháp có thể bị gây ra bởi nồng

độ của amoniac, các amin (như ure và các amin aliphatic), Cu, Fe(III), các chất oxi hóa và chất khử mạnh

• Dung dịch Natri salycilate 0,5%: Cân 0,5g natri salycilate hòa tan trong nước cất

và định mức thành 100 mL, (Dung dịch này được chuẩn bị mỗi khi phân tích

• Dung dịch NaOH 10N: Cân 40g NaOH hòa tan và định mức 100 mL bằng nước cất

• Dung dịch NO3- gốc 1000 mg/L: hòa tan 0,163 g KNO3 (đã sấy khô ở 1050C trong thời gian 2h) trong một ít nước cất và định mức tới 100ml

• Dung dịch NO3- 100mg/l: Hút 10mL dung dịch NO3- 1000mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

• Dung dịch làm việc NO3- 10mg/l: Hút 10mL dung dịch NO3- 100mg/l pha loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

Trang 16

16

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn như trong Bảng 1, bằng cách dùng pipet hút một thể tích phù hợp của dung dịch chuẩn làm việc NO3- 10mg/L cho vào bình định mức 25mL, sau đó định mức lên đến vạch bằng nước cất

(NO3- 10mg/L)

Nồng độ NO3- (mg/l)

• Sau 15 phút đem so màu ở bước sóng 410nm, (màu vàng ổn định trong thời gian

từ 15 phút – 6 giờ) với mẫu đối chứng là mẫu blank (mẫu trắng)

• Lập được đường chuẩn từ bảng số liệu thu được

Trang 17

• Lấy 25 mL dung dịch vừa chuẩn bị cho vào cốc thủy tinh dung tích 100Ml

• Thêm vào 0,5 mL dung dịch Natri salicylate, để bay hơi đến cạn ở trong tủ sấy ở nhiệt độ 1500C-2000C (hoặc trên bếp điện ở nhiệt độ 1500C-2000C)

• Để nguội, thêm vào 0,5 mL H2SO4 đặc để loại bỏ hoàn toàn độ ẩm, để yên 5 10phút

-• Thêm nước cất vào và chuyển vào bình định mức 25 mL

• Thêm vào 2,5 mL NaOH 10N, để nguội đến nhiệt độ phòng

• Định mức đến vạch 25 mL bằng nước cất

• Sau 15 phút đem so màu ở bước sóng 410nm, (màu vàng ổn định trong thời gian

từ 15 phút – 6 giờ) với mẫu đối chứng là mẫu blank (mẫu trắng)

• Water and Environmental Analysis According to US EPA (1995)

Trang 18

18

XÁC ĐỊNH (NO 2 — N) BẰNG THUỐC NHUỘM MẦU AZO

1 Nguyên tắc

- NO2- có thể xuất hiện ở nồng độ thấp trong nước mặt và nước ngầm, đặc biệt trong nước thải Nitrit có thể xuất hiện ở nồng độ cao Nitrit được tạo ra trong suốt quá trình nitrit hóa (oxi hóa NH4 thành NO3) bởi vi sinh vật vì vậy nó chỉ thị sự ô nhiễm của nước uống

- Nguyên tắc: Trong môi trường acid, ion NO2- phản ứng với axit sunfanilic tạo thành hợp chất diazo và khi kết hợp với a-naphthylamin thì tạo thành thuốc nhuộm azo có màu hồng đỏ Cường độ màu của hợp chất này tỉ lệ thuận với hàm lượng

NO2- trong nước So màu ở bước sóng 520nm

Trang 19

19

• Nồng độ xác định: Phương pháp nhằm xác dịnh Nitit trong nước uống, nước mặt

và nước mặn, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp

Cốc thủy tinh 100mL Sulfanilamide (C6H8N2O2S)

Bình định mức 25mL, 100mL α- naphathylamin

• Dung dịch EDTA: Cân 0,5g EDTA hòa tan trong 100ml nước cất

• Dung dịch α- naphathylamin: pha 600mg α- naphathylamin trong nước cất, thêm 1ml HCl đặc, sau đó, định mức thành 100ml (bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu)

• Dung dịch axit sulfanilic: hòa tan 600mg axit sulfanilic trong 70mL nước cất, để nguội thêm 20mL HCl đặc, sau đó, định mức lên 100ml

• Dung dịch đệm natri axetat: hòa tan 27,2g Natri axetat trong 100mL nước cất (lọc nếu dung dịch đục)

• Dung dịch gốc 1000mg/L: Cân 0,15 g NaNO2 (đã sấy khô ở 1050C trong 2 giờ) hòa tan trong nước cất khử ion và định mức đến 100ml

• Dung dịch chuẩn 100 mg/L: Lấy 10 mL dung dịch NO2- 1000mg/l pha loãng và định mức đến 100 mL với nước cất

• Dung dịch chuẩn làm việc 10 mg/L: Lấy 10 mL dung dịch NO2- 100mg/l pha loãng và định mức đến 100 mL với nước cất

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn như trong Bảng 1, bằng cách dùng pipet hút một thể tích phù hợp của dung dịch chuẩn làm việc NO2- 10mg/L cho vào bình định mức 25mL Sau đó định mức lên đến vạch bằng nước cất

Trang 20

20

(NO2- 10mg/L) trong 25mL

Nồng độ NO2- (mg/L)

• Để 5-10 phút cho màu phát triển

• Đo quang ở bước sóng 520 nm, hiệu chỉnh nền với mẫu trắng

• Để 5-10 phút cho mầu phát triển

• Đo quang ở bước sóng 520 nm, hiệu chỉnh nền với mẫu blank

• Method 4500- NO2- A, APHA Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater 20th (1998)

• Methods for Chemical Analysis of Water and Waste - Method 3541 Nitrogen, nitriteEnvironmental Monitoring Systems Laboratory

• Standard Method For the Examination of Water and Wastewater 14th edition p434, Method 420

• 40 CFR Part 136 Appendix B – Definition and Procedure for the

Determination of the Method Detection Limit

Ghi chú:

- EDTA được sử dụng để loại bỏ ảnh hưởng của các kim loại

Trang 21

21

XÁC ĐỊNH P - PO 4 3- (với 2 thuốc thử riêng)

BẰNG AXIT ASCORBIC

1 Nguyên tắc

- Phương pháp này được áp dụng để phân tích tổng photpho trong các mẫu nước

uống và nước mặt, nước mặn, nước ngầm và nước thải

- Các dạng của photpho bao gồm phốt phát (PO43-), poly photphat và các dạng phốt pho hữu cơ được oxi hóa bằng ammonium persulfat (NH4)S2O8 trong môi trường axit để tạo thành ion photphat (PO43-) Sau đó ion photphat (PO43-), phản ứng với Amoni molipdat và Antimonyl tartrat trong môi trường axit tạo thành hợp chất Antimony-photpho-Molipdat có màu vàng, phức này được khử bằng axit Ascobic tạo thành hợp chất có màu xanh, cường độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ PO43-trong mẫu Mật độ quang được đo tại bước sóng 880nm

- Các yếu tố ảnh hưởng:

+ Trong điều kiện của phép phân tích này arsenat (AsO43-) có phản ứng tương

tự photpho Tuy nhiên cường độ của asen (As) trong mẫu nước rất nhỏ, nên ảnh hưởng này có thể bỏ qua Nếu As cao được xử lý với NaHSO4.

+ Nồng độ cao của Fe có thể gây ra kết tủa Fe(PO4) và làm giảm nồng độ photpho trong mẫu Do vậy đối với mẫu nước có hàm lượng Fe cao cần axit hóa mẫu bằng axit sunphuric sau đó lọc mẫu

Bình định mức (NH4)6Mo7O24,4H2O

Cân phân tích K(SbO)C4H4O6, 0,5 H2O

• Dung dịch A: lấy khoảng 500ml nước cất cho vào cốc thủy tinh 2L Sau đó, cho 105ml H2SO4 đặc vào, khuấy đều

• Dung dịch B: hòa tan 0,23g K(SbO)CH4O6.0,5H2O trong 100ml nước cất Sau

đó, cho thêm 9g (NH4)6Mo7O24.4H2O vào và khuấy đều cho tan hết hóa chất

• Dung dịch C: cho từ từ dung dịch B vào dung dịch A, khuấy đều và định mức thành 1,5L

• Dung dịch thuốc thử: hòa tan 0,13g axit ascorbic vào 25ml dung dịch C

Trang 22

22

Chú ý:

- Cần xem lượng mẫu phân tích để pha thuốc thử hỗn hợp, dùng bao nhiêu thì

pha lượng phù hợp

- Thuốc thử khi nào dùng mới pha, chỉ bền trong 4 giờ

• Dung dịch NaOH 10N: hòa tan 400g NaOH trong 1L nước cất

• Chỉ thị phenolphthalein: Cân 0,5g phenolphthalein hòa tan vào 100mL ethanol

• Dung dịch Phosphat gốc 1000 mg/l: Cân 0,164g NaH2PO4.2H2O khan hòa tan trong nước cất và định mức lên 100 ml

• Dung dịch Phosphat 100mg/l: Hút 10ml dung dịch Phosphat 1000mg/l pha loãng

với nước cất sau đó định mức tới 100ml

• Dung dịch làm việc Phosphat 10mg/l: Hút 10ml dung dịch Phosphat 100mg/l pha

loãng với nước cất sau đó định mức tới 100ml

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn như trong Bảng 1, bằng cách dùng pipet hút một thể tích phù hợp của dung dịch chuẩn chuẩn 10 mg/L cho vào bình định mức 25mL Sau đó định mức lên đến vạch bằng nước cất

PO43- 10mg /L

Nồng độ PO4(mg/L)

+ Thêm 4 mL thuốc thử hỗn hợp, lắc đều

+ Để yên dung dịch từ 10 đến 15 phút cho mầu phát triển

+ Đo quang ở bước sóng 880nm, hiệu chỉnh nền với dung dịch Blank

4 Phân tích mẫu

❖ Phân tích photphate (PO 4 3- )

• Lấy 25 mL mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 100mL

• Thêm 4 mL thuốc thử hỗn hợp, lắc đều

Trang 23

23

• khuấy đều dung dịch, để 10 - 15 phút cho mầu phát triển

• đo quang ở bước sóng 880nm, hiệu chỉnh nền với dung dịch Blank

❖ Phân tích tổng photpho

• Lấy 25 ml mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 100ml

• Thêm 1ml dung dịch axit H2SO4 đ, lắc đều

• Thêm 5ml HNO3 đ, thêm nước cất đến khoảng 80ml

• Đun sôi nhẹ trên bếp điện cho đến khi thể tích đạt khoảng 1-2 ml

• Để nguội, thêm 1 ít nước cất, 1-2 giọt phenolphtalein, điều chỉnh pH với NaOH 10N đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng Định mức đến 25ml bằng nước cất

• Sau đó, phân tích như xác định photphat đã nêu ở trên như sau:

• Chuyển mẫu vừa định mức ở trên ra cốc 100mL

• Thêm 4 mL thuốc thử hỗn hợp, lắc đều

• Khuấy đều dung dịch, để 10 - 15 phút cho mầu phát triển

• Đo quang ở bước sóng 880nm, hiệu chỉnh nền với dung dịch Blank

5 Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện của phương pháp (LDM) là 0,0046 mg/L

• Method 4500- PE, APHA, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

• Method 365,2, Phosphorus, All forms, (EMSL), Methods for Chemical Analysis

of Water and Waste

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th edition, p,476 and 481

• Annual Book of ASTM® Standards Part 31, Water, Standard D515-72, Method A, p,389

• 40 CFR Part 136 Appendix B – Definition and Procedure for the Determination of the -Method Detection Limit

Tiêu đề	Quy trình phân tích Phòng Hóa Sinh Môi Trường
Tác giả	Trịnh Thu Hà, Lê Thị Hạnh, Đặng Thị Mai, Đào Minh Châu
Trường học	Viện Hóa Học
Chuyên ngành	Hóa Học Môi Trường
Thể loại	Tóm tắt phương pháp
Năm xuất bản	2014
Thành phố	Hà Nội

Định dạng
Số trang	47
Dung lượng	715,08 KB