Bài giảng Kỹ thuật phòng thí nghiệm: Bài 2 - Phạm Thị Hải Yến

Bài giảng Kỹ thuật phòng thí nghiệm: Bài 2 Kỹ thuật chuẩn độ được biên soạn với mục tiêu nhằm giúp sinh viên Lựa chọn, chuẩn bị đầy đủ hóa chất, dụng cụ và trang thiết bị phù hợp; sử dụng được các dụng cụ thông dụng trong PTN theo đúng hướng dẫn, qui trình; xây dựng được các bước cơ bản trong quy trình sử dụng dụng cụ và thực hiện thí nghiệm; thực hiện được thao tác chuẩn độ để xác định nồng độ các chất.

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

PVMTC

Gi ng viên:  ả PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế

Email: yenpth@pvmtc.edu.vn Mobile: 0975.146.444

K  THU T PHÒNG THÍ  Ỹ Ậ NGHI M Ệ

BÀI 2: K  THU T CHU N Đ Ỹ Ậ Ẩ Ộ

Sau khi h c xong bài 2, ngọ ườ ọi h c có kh  năng:ả

Ø L a ch n, chu n b  đ y đ  hóa ch t, d ng c  và trang thi t b  ự ọ ẩ ị ầ ủ ấ ụ ụ ế ị

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Sau khi h c xong bài 2, ngọ ườ ọi h c có kh  năng:ả

Ø Phát hi n, phân tích và đ a ra đệ ư ược các gi i pháp kh c ph c ả ắ ụ

m t s  sai h ng thộ ố ỏ ường g p trong quá trình s  d ng d ng c  ặ ử ụ ụ ụ

và th c hi n thí nghi m.ự ệ ệ

Ø Tuân th  đúng n i quy và quy đ nh phòng thí nghi m.ủ ộ ị ệ

Ø Rèn  luy n  tác  phong  làm  vi c  khoa  h c,  tính  c n  th n,  t   m , ệ ệ ọ ẩ ậ ỉ ỉ

chính xác và kh  năng làm vi c theo nhóm.ả ệ

Chuẩn bị dụng cụ hóa chất và kiểm tra dụng cụ hóa chất

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

hóa chất theo tình huống giả định của giáo viên

Viết báo cáo thực hành

2.10

Rửa sạch dụng cụ và vệ sinh khu vực làm việc

2.11

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.1.2. Hóa ch t ấ

a. Ch t chu n g c ấ ẩ ố

Hình 2.1: Ch t chu n g c ấ ẩ ố

v Đ  tinh khi t cao nh tộ ế ấ

v Dùng đ  pha ch  các dung d ch chu nể ế ị ẩ

v B n khi b o qu n   nhi t đ  thề ả ả ở ệ ộ ường

- Giúp xác đ nh đi m cu i v i đ  chính xác caoị ể ố ớ ộ

- S  chuy n màu c a ch t ch  th  càng g n v i đi m tự ể ủ ấ ỉ ị ầ ớ ể ương đương thì sai s  c a quá trình xác đ nh càng nh ố ủ ị ỏ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.1.2. Hóa ch t ấ

Tên ch  th ỉ ị Kho ng chuy n  ả ể

ị acid Dung d ch 

ị bazo Phenolphathalein pH 8.2 ­ 10 Không màu H ng đ m ồ ậ

2.1.3. Ki m tra d ng c  hóa ch t ể ụ ụ ấ

v Các  d ng  c   th y  tinh  c n  đụ ụ ủ ầ ược  đ m  b o  đã  tráng ả ả

nước c t, s y khô đ  đ m b o tính s ch s ấ ấ ể ả ả ạ ẽ

v Cân c n đầ ược ki m tra và đ m b o đ  chính xác.ể ả ả ộ

v Các hóa ch t cũng c n đấ ầ ược ki m tra và l y lo i có đ  ể ấ ạ ộ

tinh khi t theo yêu c u.ế ầ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

- Là  phương  pháp  đ nh  lị ượng  hoá  h c  d a  vào  th   tích ọ ự ểthu c th  (đã bi t n ng đ ).ố ử ế ồ ộ

- T  th  tích, n ng đ  c a dung d ch thu c th  và th  tích ừ ể ồ ộ ủ ị ố ử ể

c a dung d ch ch t c n đ nh lủ ị ấ ầ ị ượng xác đ nh đị ược n ng ồ

đ  c a dung d ch ch t c n đ nh lộ ủ ị ấ ầ ị ượng

Phân lo i: ạ

­ Ph n  ng chu n đ : X + C   A +Bả ứ ẩ ộ →

Trong đó:

X: c u t  c n xác đ nh n ng đấ ử ầ ị ồ ộ

C: ch t chu n ấ ẩ

­ Th i đi m C tác d ng v a h t v i X g i là đi m tờ ể ụ ừ ế ớ ọ ể ương đương

­ Th i đi m ng ng chu n đ : đi m cu iờ ể ừ ẩ ộ ể ố

CX . VX = CC . VC

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Hình 2.2: Đ ng bi u di n s  ph  thu c c a [C], [X], [A] theo l ng thu c  ườ ể ễ ự ụ ộ ủ ượ ố

th  s  d ng ử ử ụ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.2.1. Ph ươ ng pháp axít­baz  (trung hòa)  ơ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Ch   th :  ch   th   t o  t a  (K2CrO4),  ch   th   h p  ph  ỉ ị ỉ ị ạ ủ ỉ ị ấ ụ(fluorescein)

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.2.4. Ph ươ ng pháp t o ph c ạ ứ

v Đây  là  phương  pháp  d a  vào  ph n  ng  t o  thành  ph c  ch t ự ả ứ ạ ứ ấ

gi a thu c th  và ch t c n xác đ nh.ữ ố ử ấ ầ ị

C + M   MC (ph c tan, h ng s  b n l n)→ ứ ằ ố ề ớM: ion kim lo iạ

C: dd chu n là dd t o ph c v i ion kim lo iẩ ạ ứ ớ ạ

C thường được dùng là etylen diamin tetraacetic acid (EDTA)

2.2.4. Ph ươ ng pháp t o ph c ạ ứ

Công th c c u t o c a EDTAứ ấ ạ ủ

Complexon III hay Trilon B

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.2.4. Ph ươ ng pháp t o ph c ạ ứ

v Ph n  ng chu n đ  dùng EDTA:  ả ứ ẩ ộ

H2Y2­ + Mn+   MYn­4 + 2H+→

v Đ c đi m: ặ ể

- EDTA và ion KL t o ph c theo t  l  1:1ạ ứ ỉ ệ

- Ion H+  nh hả ưởng đ n đ  b n c a ph c   dùng dung d ch ế ộ ề ủ ứ → ị

đ m t o môi trệ ạ ường chu n đẩ ộ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Chu n đ  tr c ti p (chu n đ  th ng)ẩ ộ ự ế ẩ ộ ẳChu n đ  ngẩ ộ ược (chu n đ  th a tr )ẩ ộ ừ ừChu n đ  thẩ ộ ế

Các k  thu t chu n đ ỹ ậ ẩ ộ

Chu n đ  tr c ti p (chu n đ  th ng) ẩ ộ ự ế ẩ ộ ẳ

X + C   A + B→

VX . (CN)X = VC . (CN)C

XC

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Chu n đ  ng ẩ ộ ượ c

X + C   A + B→

C + C’   D + E→

XCC’

VC . (CN)C = VX . (CN)X + VC’ . 

(CN)C’

Chu n đ  th ẩ ộ ế

AC + X   AX + C→

C + C’   D + E→

XACCC’

VC’ . (CN)C’ = VC . (CN)C = VX . (CN)X

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Thí nghi m: ệ  Yêu c u pha 100ml dung d ch NaOH 0.1Nầ ị

2.3.2. Cách th c pha ch ứ ế

Trong đó :mcân   : Kh i lố ượng NaOH c n cân (g)ầ

CN        : N ng đ  dung d ch NaOH c n pha (N)ồ ộ ị ầ

ĐNaOH  : Đương lượng c a NaOH (ĐNaOH = MNaOH)ủ

V       : Th  tích dung d ch c n pha (ml)ể ị ầ

P       :  Đ  tinh khi t ộ ế

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Th i gian: 5 phútờ

Yêu  c u:  ầ Tính  lượng  NaOH  99% 

c n  cân  khi  pha  100ml  dung  d ch ầ ịNaOH 0,1N

Đáp án: 0.404

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

- Cho m t ít nộ ước c t đ  tráng thành bình và l c đ u. ấ ể ắ ề

- Thêm ti p 2 – 3 gi t ch  th  phenolphthalein vào, dung d ch ế ọ ỉ ị ị

có màu h ng.ồ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.4.4. Cách th c ti n hành ứ ế

v Chu n đ ẩ ộ: 

- Chu n  đ   b ng  dung  d ch  HCl  chu n  0,1  N  đ n  khi  dung ẩ ộ ằ ị ẩ ế

d ch trong bình tam giác v a m t màu. ị ừ ấ

- Đ c th  tích HCl đã chu n đọ ể ẩ ượ ừc t  buret. 

- Ti n hành chu n 3 m u đ  l y k t qu  trung bình. ế ẩ ẫ ể ấ ế ả

- Sai s  gi a ba l n chu n không vố ữ ầ ẩ ượt quá   0,1 ml. 

2.4.4. Cách th c ti n hành ứ ế

v Tính toán k t qu ế ả: Tính toán n ng đ  chính xác c a dung ồ ộ ủ

d ch NaOH theo công th c sau:ị ứ

CHCl  : N ng  đ  đ ồ ộ ươ ng l ượ ng c a dung d ch HCl chu n  ủ ị ẩ CNaOH: 

N ng đ  đ ồ ộ ươ ng l ượ ng c a dung d ch m u NaOH ủ ị ẫ

VHCl  : Th  tích HCl đã chu n đ ể ẩ ượ c khi đ c t  buret (ml) ọ ừ

Vm   : Th  tích dung d ch m u NaOH đã l y (ml) ể ị ẫ ấ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

thêm NaOH r n (m)ắkhông c n hi u ch nhầ ệ ỉthêm nước VH2O = (K ­ 1).Vdc

Thí nghi m: ệ  Pha  dung d ch  HCl 0.1N t   dung  d ch HCl  đ m ị ừ ị ậ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.6.2. Cách th c pha ch ứ ế

Trong đó :

Vdd : Th  tích dd HCl g c (HCl đ m đ c hay HCl 1:1) c n hút ể ố ậ ặ ầ(ml)

CN  : N ng đ  dd HCl c n pha (N)ồ ộ ầ

Đ   : Đương lượng c a HCl ( ĐHCl = 36,5)ủ

d    : kh i lố ượng riêng c a dd HCl g c ủ ố

C%: N ng đ  % kh i lồ ộ ố ượng c a dd HCl g củ ố

BẮT ĐẦUHẾT GIỜ!

Th i gian: 5 phútờ

Yêu  c u:  ầ Tính  lượng  dung  d ch ịHCl đ m đ c 36% c n l y đ  pha ậ ặ ầ ấ ể100ml dung d ch HCl 0,1N.ị

Đáp án: 0.86 ml

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.7.3. Cách th c ti n hành ứ ế

v Buret: N p dung d ch chu n NaOH 0,1 N.ạ ị ẩ

v Bình tam giác: 

- Hút chính xác 10,00 ml dung d ch m u HCl và cho vào bình ị ẫtam giác. 

- Cho m t ít nộ ước c t đ  tráng thành bình và l c đ u. ấ ể ắ ề

- Thêm ti p 2 – 3 gi t ch  th  phenolphthalein vào, dung d ch ế ọ ỉ ị ịtrong bình tam giác không màu

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

- Ti n hành chu n 3 m u đ  l y k t qu  trung bình. ế ẩ ẫ ể ấ ế ả

- Sai s  gi a ba l n chu n không vố ữ ầ ẩ ượt quá   0,1 ml. 

2.7.3. Cách th c ti n hành ứ ế

v Tính toán k t qu ế ả: 

CHCl  : N ng đ  đồ ộ ương lượng c a dung d ch HCl (N) ủ ị

CNaOH: N ng đ  đồ ộ ương lượng c a dung d ch NaOH chu nủ ị ẩVNaOH: Th  tích NaOH đã chu n để ẩ ược khi đ c t  buret (ml)ọ ừ

Vm     : Th  tích dung d ch m u HCl đã l y (ml)ể ị ẫ ấ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.9.1. Nh ng quy t c an toàn c n n m rõ khi s  d ng hóa  ữ ắ ầ ắ ử ụ

ch t trong phòng thí nghi m ấ ệ

Hóa ch t ph i ch a trong chai, l  có nút đ y, dán nhãn. ấ ả ứ ọ ậ

Tuân th  các nguyên t c v  phòng ch ng cháy n ủ ắ ề ố ổ

Trang b  đ y đ  đ  b o h  khi s  d ng hóa ch t và làm thí ị ầ ủ ồ ả ộ ử ụ ấ

nghi m.ệ

Ch t  d   cháy  nh   benzen,  eter,  aceton,  etylacetat, ấ ễ ư

carbondisulfua, eter d u h a ph i đ  xa ng n l a.ầ ỏ ả ể ọ ử

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.9.2. S  c p c u ng ơ ấ ứ ườ i b  ng  đ c hóa ch t ị ộ ộ ấ

B ng axít đ c: r a ngay v t b ng b ng vòi nỏ ặ ử ế ỏ ằ ước m nh t  3–ạ ừ

5 phút, bôi KMnO4 3%, ho c natribicarbonat loãng (1%) r a.ặ ử

B ng ki m đ c: ti n hành nh  trên v i dung d ch axít acetic ỏ ề ặ ế ư ớ ị

1%

Hít ph i khí đ c nh  H2S, Cl2,…: đ a ngay n n nhân ra ch  ả ộ ư ư ạ ỗ

thoáng, n u c n dùng bình oxy đ  th  ế ầ ể ở

2.9.2. Gi i quy t các tình hu ng an toàn gi  đ nh trong  ả ế ố ả ị

phòng thí nghi m ệ

- R a v t thử ế ương dưới vòi nước ch yả

- R a  l i  v t  thử ạ ế ương  nhi u  l n  b ng  dung  d ch  NaHCO3 ề ầ ằ ị

2%

a.  Gi  đ nh m t sinh viên b  dính Phenol trong quá trình thí nghi m ả ị ộ ị ệ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

2.9.2. Gi i quy t các tình hu ng an toàn gi  đ nh trong  ả ế ố ả ị

phòng thí nghi m ệ

- Nhi t  k   th y  ngân  b   b :  l p  t c  l y  m t  ít  l u  hu nh ệ ế ủ ị ể ậ ứ ấ ộ ư ỳ

ho c mu i ăn (NaCl) r c lên t t c  các h t th y ngân. ặ ố ắ ấ ả ạ ủ

- Dùng các m nh bìa c ng thu h t các h n h ng th y ngân ả ứ ế ỗ ố ủ

và l u hu nh vào bao nilon c t ch t và b  vào thùng rác.ư ỳ ộ ặ ỏ

b. Gi  đ nh tr ng h p sinh viên làm b  nhi t k  th y ngân ả ị ườ ợ ể ệ ế ủ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

v V  sinh d ng c  thí nghi m đúng cáchệ ụ ụ ệ

v Quét d n và ti n hành ki m tra d ng cọ ế ể ụ ụ

v Tr  đ  v  đúng v  trí trả ồ ề ị ước khi ra về

1. K  thu t chu n đ  Fe2+ sau đây thu c nhóm k  thu t chu n đ  nào? ỹ ậ ẩ ộ ộ ỹ ậ ẩ ộ

Chu n đ  ion Fe2+ dùng dd K2Cr2O7 đ ẩ ộ ượ c ti n hành trong môi tr ế ườ ng acid 

Đáp án: ­ Phương pháp chu n đ  oxi hóa – khẩ ộ ử

­ K  thu t chu n đ  tr c ti p ỹ ậ ẩ ộ ự ế

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

 Điểm cuối: Dd chuyển từ màu vàng tươi → hồng đào

­ Phương pháp chu n đ  t o t aẩ ộ ạ ủ

-  K  thu t chu n đ  tr c ti pỹ ậ ẩ ộ ự ế

-  Ch  th  t o t a CrO42­ị ị ạ ủ

2. Nêu phương pháp, k  thu t chu n đ  đã đỹ ậ ẩ ộ ược s  d ngử ụ

Đáp án:

Trong môi trường pH 5÷6, thêm lượng th a xác đ nh EDTA vào ừ ịdung d ch Al3+:ị

H2Y2­ + Al3+ ↔ AlY­ + 2H+ 

Chu n đ  lẩ ộ ượng EDTA th a b ng dung d ch Pb2+:ừ ằ ị

H2Y2­ + Pb2+ ↔ PbY2­ + 2H+

­ Phương pháp chu n đ  t o ph cẩ ộ ạ ứ

-  K  thu t chu n đ  ngỹ ậ ẩ ộ ược

3. Nêu phương pháp, k  thu t chu n đ  đã đỹ ậ ẩ ộ ược s  d ngử ụ

Đáp án:

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

Chu n đ  Cr6+ b ng Na2S2O3 nh  sau:ẩ ộ ằ ư

Trong môi trường acid v i lớ ượng th a KI:ừ

Chu n đ  ion F­ đ ẩ ộ ượ c ti n hành nh  sau:  ế ư

- T o t a F­ d ng PbClF ạ ủ ạ  :  Pb2+ + Cl­ + F­   PbClF ↔   

- Hòa tan PbClF  b ng HNO3 : PbClF ằ   + HNO3   Pb(NO3)2 + HCl + HF ↔

- Chu n đ  Cl­ gi i phóng ra b ng dd AgNO3: ẩ ộ ả ằ

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

6. N ng đ  th c t  c a NaOH xác đ nh đồ ộ ự ế ủ ị ược sau khi pha là 0.21N,  trong  khi  đó,  n ng  đ   lý  thuy t  khi  tính  toán  c a ồ ộ ế ủNaOH là 0.20N. Tính h  s  hi u ch nh K.ệ ố ệ ỉ

Đáp án: 1.05g

7. Ban đ u cân 0.16g NaOH r n pha thành 1lit dung d ch. Sau ầ ắ ịkhi  hi u ch nh  dd  NaOH v a  pha  thu  đệ ỉ ừ ược  h   s  hi u ch nh ệ ố ệ ỉK=0.8.  Tính  lượng  NaOH  r n  c n  thêm  vào  250ml  dd  NaOH ắ ầ

v a pha.ừ

Đáp án: 0.008g

7.  Dùng  15.00  ml  dung  d ch  NaOH  0.1N  đ   chu n  đ   HCl, ị ể ẩ ộ

bi t th  tích HCl l y trong erlen là 10.00ml. V y n ng đ  c a ế ể ấ ậ ồ ộ ủdung d ch HCl là bao nhiêu?ị

Đáp án: 0.15N

8. D a vào công th c VH2O = (K ­ 1,000)Vdcự ứ

Sau khi hi u ch nh 500ml dd NaOH, thu đệ ỉ ược h  s  hi u ch nh ệ ố ệ ỉ

là 1.08. Tính lượng nước c n thêm vào dung d ch?ầ ị

Đáp án: 40ml

PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế K  THU T PHÒNG THÍ NGHI M Ỹ Ậ Ệ

9.  Phép  chu n  đ   dung  d ch  HCl  0.1  N  b ng  dung  d ch ẩ ộ ị ằ ịNaOH chu n, c n nh ng lo i d ng c , hóa ch t nào? Cho ẩ ầ ữ ạ ụ ụ ấ

Gi ng viên:  ả PH M TH  H I Y N Ạ Ị Ả Ế

Email: yenpth@pvmtc.edu.vn Mobile: 0975.146.444

Thank You!

WWW.PVMTC.EDU.VN