Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Nghề: Vận hành thiết bị chế biến dầu khí - Cao đẳng) - Trường Cao Đẳng Dầu Khí

Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm (Nghề: Vận hành thiết bị chế biến dầu khí - Cao đẳng) được biên soạn gồm các nội dung chính sau: Cách sử dụng, bảo quản các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm; Kỹ thuật chuẩn độ; Xác định các chỉ tiêu của sản phẩm dầu mỏ; Xác định các chỉ tiêu của sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM hoặc TCVN;... Mời các bạn cùng tham khảo!

TẬP ĐOÀN DẦU KHÍ VIỆT NAM TRƯỜNG CAO ĐẲNG DẦU KHÍ



GIÁO TRÌNH

MÔ ĐUN : KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM NGHỀ : VẬN HÀNH THIẾT BỊ CHẾ BIẾN DẦU KHÍ TRÌNH ĐỘ : CAO ĐẲNG

(Ban hành kèm theo Quyết định số: 209/QĐ-CĐDK ngày 01 tháng 3 năm 2022

của Trường Cao Đẳng Dầu Khí)

Bà Rịa-Vũng Tàu, năm 2022

(Lưu hành nội bộ)

TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN

Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thông tin có thể được phép

dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo

Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu

lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm

LỜI GIỚI THIỆU

Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm được biên soạn theo đề cương mô đun Nội

dung biên soạn theo tinh thần ngắn gọn, dễ hiểu Khi biên soạn tác giả đã cố gắng cập

nhật những kiến thức phù hợp với đối tượng học sinh, cũng như cố gắng gắn những nội

dung lý thuyết với thực hành Nội dung giáo trình được biên soạn với thời lượng 45 tiết

nhằm phục vụ cho công tác giảng dạy nghề Vận hành Thiết bị Chế biến Dầu khí ở trình

độ Cao đẳng và Trung cấp Giáo trình được lưu hành nội bộ tại trường Cao đẳng Dầu

khí

Mặc dù đã có nhiều cố gắng khi biên soạn, xong giáo trình này không tránh khỏi

những thiếu sót, rất mong nhận được sự đóng góp của các bạn đồng nghiệp và các nhà

chuyên môn

Trân trọng cảm ơn./

Bà rịa - Vũng Tàu, tháng 3 năm 2022

Tham gia biên soạn

1 Chủ biên: GV Phạm Thị Hải Yến

2 Ths Nguyễn Thị Thùy

3 Th.S Chu Thị Ngọc Anh

4 Th.S Nguyễn Văn Hòa

5 Ks Phạm Công Quang

MỤC LỤC

LỜI GIỚI THIỆU 2

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ 7

DANH MỤC CÁC BẢNG 8

GIÁO TRÌNH MÔ ĐUN 9

BÀI 1 CÁCH SỬ DỤNG, BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THÔNG DỤNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 17

1.1 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ KIỂM TRA DỤNG CỤ HÓA CHẤT 18

1.1.1 Dụng cụ thủy tinh 18

a Dụng cụ chứa 19

b Dụng cụ đo thể tích 20

c Dụng cụ phân tách 22

d Bình hút ẩm 24

1.1.2 Một số dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm 24

a Giấy lọc 24

b Một số loại dụng cụ chứa chịu nhiệt độ cao 25

c Nhiệt kế 25

d Áp kế 25

e Máy đo pH và chỉ thị pH 26

f Cân 26

g Tủ sấy 27

h Lò nung 27

i Tủ hút 28

j Máy cất nước 29

1.1.3 Hóa chất 29

1.2 TRÌNH BÀY QUY TRÌNH SỬ DỤNG CÁC DỤNG CỤ 31

1.3 PHƯƠNG PHÁP BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ 36

1.4 TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM 37

1.4.1 Học sinh nói đúng tên và công dụng của các dụng cụ được chỉ định 37

1.4.2 Thực hành về sử dụng các dụng cụ như pipet, erlen, becher 37

1.4.3 Thực hành thao tác chiết I 2 từ dung dịch nước vào dung môi hữu cơ 37

1.4.4 Thực hành thao tác lọc tủa BaSO 4 38

1.5 VIẾT BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC HÀNH 38

1.6 RỬA SẠCH DỤNG CỤ VÀ VỆ SINH KHU VỰC LÀM VIỆC 38

1.6.1 Xử lý dụng cụ trước khi sử dụng 39

1.6.2 Cách rửa dụng cụ thủy tinh 39

Bài 2 KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ 43

2.1 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ HÓA CHẤT VÀ KIỂM TRA DỤNG CỤ HÓA CHẤT 44

2.1.1 Các dụng cụ cần sử dụng: 44

2.1.2 Hóa chất: 44

2.2 TRÌNH BÀY CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ 45

2.2.1 Phương pháp axít - bazơ (trung hòa) 46

2.2.2 Phương pháp oxy hóa khử 46

2.2.3 Phương pháp kết tủa 46

2.2.4 Phương pháp tạo phức 47

2.3 CÁC KỸ THUẬT CHUẨN ĐỘ 47

2.3.1 Chuẩn độ trực tiếp (chuẩn độ thẳng) 47

2.3.2 Chuẩn độ ngược (chuẩn độ thừa trừ) 47

2.3.3 Chuẩn độ thế 48

2.4 THỰC HÀNH PHA DUNG DỊCH NaOH TỪ CHẤT RẮN 48

2.4.1 Dụng cụ và hóa chất 49

2.4.2 Cách thức pha chế: 49

2.5 THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl CHUẨN 49

2.5.1 Nguyên tắc 49

2.5.2 Dụng cụ 50

2.5.3 Hóa chất 50

2.5.4 Cách thức tiến hành 50

2.6 HIỆU CHỈNH DUNG DỊCH VỪA CHUẨN 51

2.7 THỰC NGHIỆM PHA DUNG DỊCH HCl CÓ NỒNG ĐỘ NHỎ TỪ DUNG DỊCH CÓ NỒNG ĐỘ CAO 52

2.7.1 Dụng cụ và hóa chất 52

2.7.2 Cách thức pha chế 52

2.8 CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH HCl 53

2.8.1 Dụng cụ 53

2.8.2 Hóa chất 53

2.8.3 Cách thức tiến hành 53

2.9 HIỆU CHỈNH DUNG DỊCH NaOH 53

2.10 TRÌNH BÀY CÁC PHƯƠNG PHÁP SƠ CẤP CỨU NGƯỜI BỊ NGỘ ĐỘC HÓA CHẤT THEO TÌNH HUỐNG GIẢ ĐỊNH CỦA GIÁO VIÊN 54

2.10.1 Những quy tắc an toàn cần nắm rõ khi sử dụng hóa chất trong phòng thí nghiệm: 54 2.10.2 Sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất 55

2.10.3 Giải quyết các tình huống an toàn giả định trong phòng thí nghiệm 55

Bài 3 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA SẢN PHẨM DẦU MỎ 59

3.1 XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG CONG ĐIỂM SÔI THỰC (ASTM D86) 60

3.1.1 Nguyên tắc 60

3.1.2 Thiết bị dụng cụ 60

3.1.3 Cách tiến hành 61

3.1.4 Kết quả thí nghiệm 62

3.1.5 Nhận xét – đánh giá 63

3.2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÀM LƯỢNG TỪ C 1 -C 4 (ASTM D4815) 63

3.2.1 Nguyên tắc 63

3.2.2 Thiết bị 63

3.2.3 Cách tiến hành 65

3.2.4 Kết quả thí nghiệm 66

3.3 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ CHỚP CHÁY CỐC KÍN (ASTM D56) 66

3.3.1 Nguyên tắc 66

3.3.2 Thiết bị dụng cụ 66

3.3.3 Cách tiến hành 67

3.3.4 Kết quả thí nghiệm 68

3.3.5 Nhận xét – đánh giá 68

3.4 XÁC ĐỊNH ĐỘ XUYÊN KIM CỦA BITUM (ASTM D5-97) 68

3.4.1 Nguyên tắc 68

3.4.2 Thiết bị và dụng cụ 69

3.4.3 Cách tiến hành 69

3.4.4 Kết quả thí nghiệm 69

3.4.5 Nhận xét- đánh giá 70

3.5 XÁC ĐỊNH NHIỆT ĐỘ NHỎ GIỌT CỦA MỠ BÔI TRƠN (ASTM D566-02) 70

3.5.1 Nguyên tắc 70

3.5.2 Thiết bị, dụng cụ 70

3.5.3 Cách tiến hành 71

3.5.4 Kết quả thí nghiệm 72

3.5.5 Nhận xét-báo cáo: 72

Bài 4 XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA SẢN PHẨM NHIÊN LIỆU THEO TIÊU CHUẨN ASTM HOẶC TCVN 75

4.1 ĐẶC ĐIỂM CỦA CÁC CHỈ TIÊU ASTM VÀ TCVN 76

4.2 CÁC LOẠI MÁY PHÂN TÍCH HÓA DẦU CHUYÊN DỤNG 77

4.3 ĐỘ NHỚT (ASTM D445) 77

4.3.1 Nguyên tắc 77

4.3.2 Thiết bị - Dụng cụ 78

4.3.3 Cách tiến hành 78

4.3.4 Kết quả thí nghiệm 78

4.3.5 Nhận xét kết quả 79

4.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN CACBON (ASTM D189) 79

4.4.1 Nguyên tắc 79

4.4.2 Thiết bị 79

4.4.3 Cách tiến hành 80

4.4.4 Kết quả thí nghiệm 81

4.4.5 Nhận xét kết quả 81

4.5 MÀU SAYBOLT (ASTM D156) 81

4.5.1 Khái niệm 81

4.5.2 Nguyên tắc 81

4.5.3 Thiết bị 81

4.5.4 Cách tiến hành 82

4.5.5 Kết quả thí nghiệm 83

4.5.6 Nhận xét kết quả 83

4.6 XÁC ĐỊNH ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG (ASTM D130) 83

4.6.1 Nguyên tắc 83

4.6.2 Thiết bị 84

4.6.3 Cách tiến hành: 86

4.6.4 Kết quả thí nghiệm: 87

4.6.5 Nhận xét kết quả 87

4.7 XÁC ĐỊNH ĐIỂM ANILIN (ASTM D611-07) 87

4.7.1 Nguyên tắc 87

4.7.2 Thiết bị 87

4.7.3 Cách tiến hành 88

4.7.4 Kết quả thí nghiệm 89

4.8 XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT CƠ HỌC (ASTM D473 – 02) 89

4.8.1 Nguyên tắc 89

4.8.2 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 90

4.8.3 Cách tiến hành 90

4.8.4 Kết quả thí nghiệm 91

TÀI LIỆU THAM KHẢO 95

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ

Hình 4.5 Bình áp lực, bảng màu tiêu chuẩn và các tấm đồng 85

Hình 4.9 Bộ thiết bị xác định tạp chất cơ học trong dầu 91

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 4.1 Các cấp độ ăn mòn tấm đồng trong bảng màu tiêu chuẩn Trang 57

GIÁO TRÌNH MÔ ĐUN

1 Tên mô đun: KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM

2 Mã mô đun: PETR62114

3 Vị trí, tính chất, ý nghĩa và vai trò của mô đun:

3.1 Vị trí: Là mô đun thuộc các môn học, mô đun chuyên môn nghề của chương

trình đào tạo Mô đun này được dạy trước mô đun Vận hành phân xưởng chế biến dầu II và sau mô đun Vận hành các phân xưởn chế biến khí

3.2 Tính chất: Mô đun này trang bị những kiến thức, kỹ năng phân tích trong lĩnh

vực lọc, hóa dầu

3.3 Ý nghĩa và vai trò của mô đun: Mô đun giúp cho người học có những keiens

thức nền tảng để làm việc trong phòng thí nghiệm

4 Mục tiêu của mô đun:

4.1 Về kiến thức:

A1 Trình bày được tính năng của các dụng cụ thông dụng trong PTN

A2 Trình bày được các phương pháp xác định các chỉ tiêu của sản phẩm dầu mỏ, ý nghĩa của các chỉ tiêu theo ASTM và TCVN

A3 Trình bày được một số sai hỏng thường gặp trong quá trình sử dụng dụng cụ, thực hiện thí nghiệm và các biện pháp khắc phục

B4 Xác định được các chỉ tiêu chính của sản phẩm dầu mỏ và sản phẩm nhiên liệu theo tiêu chuẩn ASTM hoặc TCVN

B5 Thực hiện sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình huống giải định của giáo viên

B6 Phát hiện và xử lý được một số sai hỏng thường gặp trong quá trình sử dụng dụng

cụ, thực hiện thí nghiệm

4.3 Về năng lực tự chủ và trách nhiệm:

C1 Tuân thủ đúng nội quy và quy định phòng thí nghiệm

C2 Rèn luyện tác phong làm việc khoa học, tính cẩn thận, tỉ mỉ, chính xác và khả năng làm việc theo nhóm

5 Nội dung của mô đun:

5.1 Chương trình khung

Mã

MH/MĐ/HP Tên môn học, mô đun

Số tín chỉ

Thời gian đào tạo (giờ)

Tổng

số

Trong đó

Lý thuyết

Thực hành/

thí nghiệm/

bài tập/

thảo luận

Thi/ Kiểm tra

SAEN512001 An toàn vệ sinh lao động 2 30 26 2 2 0

II Các môn học, mô đun chuyên

môn ngành, nghề 70 1825 530 1180 36 79 II.1 Môn học, mô đun kỹ thuật cơ sở 9 165 93 63 6 3

AUTM52111 Cơ sở điều khiển quá trình 2 45 14 29 1 1

II.2 Môn học, mô đun chuyên môn

ngành, nghề 61 1660 437 1117 30 76

PETR63004 Cơ sở quá trình và thiết bị trong

PETR53005 Sản phẩm dầu mỏ 3 45 42 0 3 0 PETR56107 Vận hành máy thuỷ khí I 6 150 28 106 2 14 PETR64108 Vận hành máy thuỷ khí II 4 100 28 66 2 4

PETR56109 Vận hành hệ thống đường ống và

PETR62110 Vận hành thiết bị tách dầu khí 2 45 14 29 1 1

PETR53111 Vận hành lò gia nhiệt, thiết bị

PETR62114 Kỹ thuật phòng thí nghiệm 2 45 13 30 1 1

PETR56115 Vận hành phân xưởng chưng cất

Tổng Cộng: 93 2290 713 1437 53 87

5.2 Chương trình chi tiết mô đun

Số TT Nội dung tổng quát

Thời gian (giờ)

Tổng

số Lý thuyết

Thực hành, thí nghiệm, thảo luận, bài tập

Kiểm tra

Số TT Nội dung tổng quát

Thời gian (giờ)

Tổng

số Lý thuyết

Thực hành, thí nghiệm, thảo luận, bài tập

Kiểm tra

Trình bày các phương pháp sơ

cấp cứu người bị ngộ độc hóa

chất theo tình huống giả định

của giáo viên

Số TT Nội dung tổng quát

Thời gian (giờ)

Tổng

số Lý thuyết

Thực hành, thí nghiệm, thảo luận, bài tập

Kiểm tra

của sản phẩm nhiên liệu theo

tiêu chuẩn ASTM hoặc

6.2 Trang thiết bị dạy học: Projetor, máy vi tính, bảng, phấn, thiết bị đo nhiệt

độ chớp cháy cốc kín, cốc hở; thiết bị đo độ nhớt động học; thiết bị đo màu saybol, cân điện tử, cân phân tích…

6.3 Học liệu, dụng cụ, mô hình, phương tiện: Giáo trình, giáo án, qui trình

thực hiện, buret, pipet, bình định mức, cốc thủy tinh, bình tam giác, quả bóp cao su

6.4 Các điều kiện khác:

7 Nội dung và phương pháp đánh giá:

7.1 Nội dung:

- Kiến thức: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức

- Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kỹ năng

- Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần: + Nghiên cứu bài trước khi đến lớp

+ Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập

+ Tham gia đầy đủ thời lượng mô đun theo quy định

+ Nghiêm túc trong quá trình học tập

7.2 Phương pháp:

Người học được đánh giá tích lũy mô đun như sau:

7.2.1 Cách đánh giá

- Áp dụng quy chế đào tạo Cao đẳng hệ chính quy ban hành kèm theo Thông

tư số 09/2017/TT-LĐTBXH, ngày 13/3/2017 của Bộ trưởng Bộ Lao động – Thương

binh và Xã hội

- Hướng dẫn thực hiện quy chế đào tạo áp dụng tại Trường Cao đẳng Dầu khí

như sau:

+ Điểm kiểm tra thường xuyên (Hệ số 1) 40%

+ Điểm kiểm tra định kỳ (Hệ số 2)

+ Điểm thi kết thúc mô đun 60%

Chuẩn đầu ra đánh giá

Số cột

Thời điểm kiểm tra

Thường xuyên Quan sát/

Hỏi đáp

Bảng kiểm/

Câu hỏi

A1, A2, A3 B1, B2, B3, B4, B5, B6 C1, C2

1 Sau 05 giờ

Định kỳ Viết/ Thông

qua sản phẩm học tập

Tự luận/

Trắc nghiệm/ Sản phẩm học tập

Tự luận/ trắc nghiệm/ sản phẩm học tập

A1, A2, A3 B1, B2, B3, B4, B5, B6 C1, C2

2 Sau 45 giờ

7.2.3 Cách tính điểm

- Điểm đánh giá thành phần và điểm thi kết thúc mô đun được chấm theo thang điểm 10 (từ 0 đến 10), làm tròn đến một chữ số thập phân

- Điểm mô đun là tổng điểm của tất cả điểm đánh giá thành phần của mô đun nhân với trọng số tương ứng Điểm mô đun theo thang điểm 10 làm tròn đến một chữ số thập phân

8 Hướng dẫn thực hiện mô đun

8.1 Phạm vi, đối tượng áp dụng: Đối tượng HSSV trường Cao đẳng Dầu khí

8.2 Phương pháp giảng dạy, học tập mô đun

8.2.1 Đối với người dạy

* Lý thuyết: Áp dụng phương pháp dạy học tích cực bao gồm: nêu vấn đề, hướng

dẫn đọc tài liệu, bài tập tình huống, câu hỏi thảo luận…

* Bài tập: Phân chia nhóm nhỏ thực hiện bài tập theo nội dung đề ra

* Thảo luận: Phân chia nhóm nhỏ thảo luận theo nội dung đề ra

* Hướng dẫn tự học theo nhóm: Nhóm trưởng phân công các thành viên trong

nhóm tìm hiểu, nghiên cứu theo yêu cầu nội dung trong bài học, cả nhóm thảo luận, trình bày nội dung, ghi chép và viết báo cáo nhóm

8.2.2 Đối với người học: Người học phải thực hiện các nhiệm vụ như sau:

- Nghiên cứu kỹ bài học tại nhà trước khi đến lớp Các tài liệu tham khảo sẽ được

cung cấp nguồn trước khi người học vào học mô đun này (trang web, thư viện, tài liệu )

- Tham dự tối thiểu 70% các buổi giảng lý thuyết và 100% buổi học thực hành Nếu người học vắng >30% số tiết lý thuyết hoặc >0% số tiết thực hành phải học lại mô đun mới được tham dự kì thi lần sau

- Tự học và thảo luận nhóm: là một phương pháp học tập kết hợp giữa làm việc theo nhóm và làm việc cá nhân Một nhóm gồm 2-3 người học sẽ được cung cấp chủ

đề thảo luận trước khi học lý thuyết, thực hành Mỗi người học sẽ chịu trách nhiệm

về 1 hoặc một số nội dung trong chủ đề mà nhóm đã phân công để phát triển và hoàn thiện tốt nhất toàn bộ chủ đề thảo luận của nhóm

- Tham dự đủ các bài kiểm tra thường xuyên, định kỳ

- Tham dự thi kết thúc mô đun

- Chủ động tổ chức thực hiện giờ tự học

9 Tài liệu tham khảo:

- Tài liệu tiếng Việt:

[1] Trường Cao Đẳng Dầu khí, Giáo trình Kỹ thuật phòng thí nghiệm, Lưu hành

nội bộ, 2017

[2] Kỹ thuật phòng thí nghiệm, tập 1, 2 và 3, Nhà xuất bản giáo dục, 1998

[3] Kiều Đình Kiểm, Các sản phẩm dầu mỏ và hóa dầu

[4] PGS.TS Đinh Thị Ngọ, Hóa học dầu mỏ và khí

BÀI 1 CÁCH SỬ DỤNG, BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THÔNG DỤNG

TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

❖ GIỚI THIỆU BÀI 1

Bài 1 giới thiệu về một số nội dung cơ bản liên quan đến dụng cụ, thiết bị cơ bản trong Phòng thí nghiệm để người học có được kiến thức nền tảng và dễ dàng tiếp cận công việc sau này

❖ MỤC TIÊU BÀI 1

Sau khi học xong chương này, người học có khả năng:

➢ Về kiến thức:

- Trình bày được tính năng của các dụng cụ thông dụng trong PTN

- Xây dựng được các bước cơ bản trong quy trình sử dụng dụng cụ và thực hiện thí nghiệm

➢ Về kỹ năng:

- Lựa chọn, chuẩn bị đầy đủ hóa chất, dụng cụ và trang thiết bị phù hợp

- Sử dụng được các dụng cụ thông dụng trong PTN theo đúng hướng dẫn, qui trình

- Phát hiện, phân tích và đưa ra được các giải pháp khắc phục một số sai hỏng thường gặp trong quá trình sử dụng dụng cụ

- Thực hiện sơ cấp cứu người bị ngộ độc hóa chất theo tình huống giải định của giáo viên

➢ Về năng lực tự chủ và trách nhiệm:

- Tuân thủ đúng nội quy và quy định phòng thí nghiệm

- Rèn luyện tác phong làm việc khoa học, tính cẩn thận, tỉ mỉ, chính xác và khả năng làm việc theo nhóm

❖ PHƯƠNG PHÁP GIẢNG DẠY VÀ HỌC TẬP BÀI 1

- Đối với người dạy:

+ Thiết kế giáo án theo thể loại lý thuyết, thực hành hoặc tích hợp phù hợp với bài học Giáo án được soạn theo bài hoặc buổi dạy

+ Tổ chức giảng dạy: Chia ca, nhóm (phụ thuộc vào số lượng sinh viên/lớp)

- Đối với người học:

+ Chuẩn bị tài liệu, dụng cụ học tập, vở ghi đầy đủ;

+ Hoàn thành các bài thực hành kỹ năng;

+ Tổ chức làm việc nhóm, làm việc độc lập;

+ Tuần thủ quy định an toàn, giờ giấc

❖ ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN BÀI 1

- Phòng học chuyên môn hóa/nhà xưởng: Phòng mô hình

- Trang thiết bị máy móc: Máy tính, máy chiếu, cân điện tử, cân phân tích…

- Học liệu, dụng cụ, nguyên vật liệu: Giáo án, giáo trình, quy trình thực hành,

buret, pipet, bình định mức, cốc thủy tinh, bình tam giác, quả bóp cao su

- Các điều kiện khác: Không có

❖ KIỂM TRA VÀ ĐÁNH GIÁ BÀI 1

- Nội dung:

✓ Kiến thức: Kiểm tra và đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức

✓ Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kĩ năng

✓ Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần:

+ Nghiên cứu bài trước khi đến lớp

+ Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập

+ Tham gia đầy đủ thời lượng mô đun

+ Nghiêm túc trong quá trình học tập

- Phương pháp:

✓ Điểm kiểm tra thường xuyên: 1 điểm kiểm tra (hình thức: vấn đáp, bảng kiểm)

✓ Kiểm tra định kỳ lý thuyết: Không

✓ Kiểm tra định kỳ thực hành: Không

❖ NỘI DUNG BÀI 1

1.1 CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ KIỂM TRA DỤNG CỤ HÓA CHẤT

1.1.1 Dụng cụ thủy tinh

Các loại dụng cụtrong PTN hầu hết là dụng cụ thủy tinh, thường được làm bằng thủy tinh borosilicat, thạch anh nấu chảy hoặc oxyt sillic nấu chảy khác do tính bền vững hoá học cao hơn và hệ số giãn nở của loại thủy tinh này thấp

Dụng cụ thủy tinh dùng trong PTN cần đáp ứng các yêu cầu sau:

− Tính chịu hóa chất: là thủy tinh trung tính, chịu được hầu hết các hóa chất,

dung dịch ăn mòn mạnh ở nhiệt độ cao (ngoại trừ HF là dung dịch axít có độ

ăn mòn cao nhất thậm chí tại nồng độ thấp)

− Tính chịu nhiệt:chịu được nhiệt độ cao, sốc nhiệt

− Ngoài ra dụng cụ thủy tinh dùng cho phòng thí nghiệm cần phải sạch về mặt hoá học (không dính các chất hữu cơ hoặc vô cơ) Do vậy, trước khi sử dụng thì cần được rửa sạch

Một số dụng cụ thủy tinh dùng trong PTN:

a Dụng cụ chứa

❖ Becher (cốc thủy tinh)

Thường sử dụng để chứa dung dịch, hòa tan các chất hay thực hiện các phản ứng như kết tủa, kết tinh Becherlàdụngcụchịunhiệtnêncóthể sử dụng trong đun nóng ở các nhiệt độ thấp hơn 400 – 500oC

Hình 1 1 Becher (Cốc thủy tinh)

❖ Erlen (bình tam giác, bình nón)

Thường sử dụng để chuẩn độ, chứa môi trường, dung dịch, thực hiện các phản ứng… Erlen có 2 loại: cổ trơn (không có nút đậy) và cổ nhám có nút mài

Hình 1.2 Erlen (Bình tam giác)

❖ Bình cầu

Thường sử dụng để thực hiện phản ứng, để tổng hợp hữu cơ và hóa dược Bình cầu

có thể có cổ mài nhám hoặc trơn

− Pipet thẳng: được dùng để lấy lượng dung dịch có thể tích nhỏ và có thể

lấy đến phần lẻ

− Pipet bầu: được dùng trong phân tích định lượng để lấy một thể tích xác

định Pipet bầu có thể có 1 vạch hoặc 2 vạch

− Micropipet: dùng để lấy chính xác lượng dung dịch có thể tích nhỏ

Khi dùng cần lưu ý khoá của buret nên bôi vaselin để không bị rít

Tuyệt đối không để có bọt khí khi chuẩn độ

Nên cầm khoá buret bằng tay trái còn tay phải cầm bình để lắc trong lúc chuẩn độ Khi đọc thể tích dung dịch thì mắt phải nhìn thẳng và buret phải được kẹp thẳng trên giá để tránh sai số

Hình 1.6 Buret

Hình 1.9 Phễu lọc

❖ Phễu buchner và bình lọc hút chân không

Phễu buchner được sử dụng trong lọc hút chân không, thường đi kèm với bình lọc hút chân không

Bình lọc hút chân không có dạng như một erlen được làm bằng thủy tinh chịu áp lực cao, phần cổ được cấu tạo đặc biệt để có thể nối với hệ thống hút chân không

Hình 1.10 Phễu buchner và bình lọc hút chân không a) Phễu buchner b) Bình lọc áp suất thấp

❖ Phễu chiết

Sử dụng để phân tách hai pha lỏng không tan vào nhau Ngoài ra, còn được sử dụng như bình nhỏ giọt khi tiến hành phản ứng

Hình 1.11 Một số loại phễu chiết

d Bình hút ẩm

Là dụng cụ dùng để làm nguội và để bảo quản những chất dễ hút hơi ẩm từ không khí Bình hút ẩm được chia làm hai loại:

❖ Bình hút ẩm thường: Được sử dụng làm khô các chất trong điều kiện áp

suất thông thường

❖ Bình hút ẩm chân không: Được sử dụng để làm khô các chất trong điều

kiện áp suất chân không Thường được sử dụng cho các chất hữu cơ

Hình 1.12 Một số loại bình hút ẩm

a) Bình hút ẩm thường b) Bình hút ẩm chân không

1.1.2 Một số dụng cụ thông dụng trong phòng thí nghiệm

a Giấy lọc

Giấy lọc là loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất định để chất lỏng có thể

đi qua và có độ mịn thích hợp Trong phân tích trọng lượng, người ta lọc kết tủa bằng giấy lọc không tàn/ tro Giấy lọc không tro là loại giấy khi đốt cháy, khối lượng còn lại

từ 0,00003-0,00008g tro tuỳ theo từng loại Thực tế trọng lượng này không ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân là 0,0001g)

Các loại giấy lọc không tro:

− Giấy lọc băng xanh: rất mịn, chảy chậm, dùng để lọc các kết tủa kích thước hạt nhỏ

− Giấy lọc băng trắng, băng vàng: độ mịn vừa phải, tốc độ chảy trung bình

− Giấy lọc băng đỏ: lỗ to, chảy nhanh, dùng để lọc các kết tủa kích thước

lớn, các kết tủa vô định hình

b Một số loại dụng cụ chứa chịu nhiệt độ cao

− Becher chịu nhiệt, erlen chịu nhiệt, bình cầu chịu nhiệt

− Chén sứ: dùng để nung các chất, đốt cháy các chất hữu cơ khi xác định tro

− Bát sứ: dùng để cô các dung dịch, trộn các hóa chất rắn với nhau, đun chảy các chất

− Chén niken, chén sắt, chén bạch kim

c Nhiệt kế

Nhiệt kế là thiết bị dùng để đo nhiệt độ Cấu tạo của nhiệt kế thường gồm 2 phần: phần cảm biến nhiệt độ và phần biểu thị kết quả

Các loại nhiệt kế thường gặp:

− Nhiệt kế chất lỏng: hoạt động dựa trên sự giãn nở vì nhiệt của chất lỏng

Các chất lỏng thường được sử dụng phổ biến là thủy ngân, rượu, pentan, benzen toluen…

− Nhiệt kế điện: hoạt động dựa trên đặc tính điện hoặc từ phụ thuộc nhiệt

Áp kế là thiết bị dùng để đo áp suất Áp kế hoạt động dựa trên nguyên tắc đo lực tác dụng lên một đơn vị diện tích bề mặt, để cân bằng với lực này người ta dùng chất lỏng hoặc một lò xo Muốn đo chính xác áp suất phải xác định nhiệt độ xung quanh

Hình 1.14 Một số loại áp kế

a) Áp kế lò xo b) Áp kế chất lỏng

e Máy đo pH và chỉ thị pH

Máy đo pH là thiết bị dùng để đo độ pH của một dung dịch bất kỳ

Chỉ thị pH là tên chung của những loại thiết bị đơn giản hơn dùng để đo độ pH của dung dịch như giấy quỳ tím hoặc dung dịch chỉ thị (như phenolphthalein)

Hình 1.15 Máy đo pH và chỉ thị pH

a) Máy đo pH để bàn b) Máy đo pH cầm tay c) Giấy quỳ tím

f Cân

Cân là dụng cụ đo lường dùng để xác định khối lượng của một vật

Có 2 loại cân thường sử dụng trong phòng thí nghiệm:

− Cân kỹ thuật là cân dùng để cân các khối lượng tương đối lớn (vài trăm

gam)

− Cân phân tích là cân dùng để cân các khối lượng nhỏ từ 100g trở xuống

dễ cháy, nổ trong tủ sấy

Hình 1.17 Tủ sấy

h Lò nung

Lò nung được ứng dụng trong việc nung sản phẩm phản ứng, xử lý mẫu, phân hủy mẫu… Lò nung được chia làm 3 loại chính tùy theo nhiệt độ tối đa có thể đạt của chúng:

− Loại lò nung có thể đạt 800oC – 1000oC: Loại này thường dùng sợi đốt crom

niken-− quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa (silicat), còn gọi là lò

“muf” Đây là loại lò nung phổ thông nhất vì nó dễ trang bị, tuy nhiên nó cũng

có hạn chế về nhiệt độ, một số hợp chất không thể phân huỷ ở nhiệt độ này

− Loại lò nung đạt 1100oC – 1200oC: Là loại lò “muf” thông thường nhưng các vật liệu chế tạo lò cũng đặc biệt hơn để chịu nhiệt độ cao hơn

− Loại lò nung có nhiệt độ 1350oC – 1400oC:Loại này dùng các thanh đốt bằng vật liệu là hợp chất silic (cacbua silic) Vật nung thường được xếp vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbua silic

Hình 1.18 Lò nung

i Tủ hút

Tủ hút có công dụng thải khí độc, bụi và hơi hóa chất từ môi trường kín ra ngoài

để đảm bảo người làm thí nghiệm không hít phải khí độc

Hình 1.19 Tủ hút

j Máy cất nước

Máy cất nước có công dụng sản xuất ra nước cất là loại nước tinh khiết, không chứa các tạp chất hữu cơ hay vô cơ, là dung môi thích hợp cho một số phản ứng, pha chế hóa chất, tráng rửa dụng cụ thí nghiệm

Có 2 loại máy cất nước thường dùng trong phòng thí nghiệm:

− Máy cất nước một lần

− Máy cất nước hai lần

Hình 1.20 Máy cất nước một lần

1.1.3 Hóa chất

Hóa chất được phân ra nhiều loại có độ tinh khiết khác nhau: loại tinh khiết, tinh khiết phân tích, tinh khiết hóa học Trước khi sử dụng phải đọc kĩ nhãn

Tùy vào yêu cầu và mục đích sử dụng mà lựa chọn hóa chất thích hợp, hóa chất càng tinh khiết thì giá thành càng cao

Hóa chất phải được chứa trong các tủ thích hợp và được sắp xếp ngăn nắp và dễ tìm Chai hóa chất phải còn nhãn mác đầy đủ, phải có ghi thành phần hóa học, độ tinh

khiết và có ghi hạn sử dụng

Các thuốc thử hữu cơ, các chất chỉ thị, các dung dịch chuẩn kém bền, các chất chuẩn hữu cơ thường được bảo quản trong tủ trữ có nhiệt độ thấp từ 2 – 8oC

Chỗ bảo quản các thuốc thử, hóa chất phải xa nguồn nhiệt, xa nguồn nước

Không được phép tích trữ quá nhiều các hóa chất gây nổ trong phòng thí nghiệm Thông thường không được chứa nhiều hơn 1 kg ứng với mỗi loạivà không được tích trữ nhiều hơn 4 kg tổng khối lượng các chất gây nổ Nếu cần thiết, trữ các chất gây nổ ở

kho cách ly và có hệ thống PCCC phù hợp

Khi sử dụng hóa chất, để đong hay lấy hóa chất phải dùng các dụng cụ chuyên dụng thích hợp như muỗng thủy tinh, muỗng sứ, muỗng sắt, muỗng nhựa Tuyệt đối không được dùng tay trần trực tiếp lấy hóa chất Sau khi sử dụng, phải lập tức đóng nắp

lọ hóa chất, cho vào tủ chứa Tuyệt đối không để hở nắp lọ hóa chất vì như thế sẽ làm

cho hóa chất bị rò rỉ ra ngoài môi trường và tính chất của hóa chất bị biến đổi

Chỉ sử dụng những hóa chất có ghi nhãn mác rõ ràng và có nút, nắp đậy kín Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút lên bàn thì cần để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm Sau khi lấy xong phải đậy ngay nắp, nút đúng với lọ hóa

chất đó

Khi rót các chất lỏng phải quay nhãn vào trong lòng bàn tay để hóa chất không dính vào nhãn Nếu rót thừa, tuyệt đối không đổ lại vào trong lọ hóa chất mà cho vào

cốc đang đựng hóa chất bẩn

Tuyệt đối không dùng miệng để hút pipet lấy các dung dịch hóa chất

Phải thường xuyên kiểm tra định kỳ về khả năng sử dụng của các loại hóa chất, nhất là các thuốc thử hữu cơ Nếu phát hiện hóa chất đã hỏng, phải lập tức bỏ và tiến

hành phân hủy theo quy định phù hợp với từng loại hóa chất

Trong quá trình thí nghiệm, với những thí nghiệm yêu cầu chính xác thì lấy đúng lượng hóa chất theo hướng dẫn Đối với những thí nghiệm mang tính định tính thì chỉ lấy lượng hóa chất tối thiểu đủ để quan sát phản ứng (chất rắn chỉ lấy đủ một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm, chất lỏng không lấy quá 1/5 thể tích ống nghiệm)

Phải biết các ký hiệu cảnh báo về độ độc, tính an toàn và yêu cầu cần phải tuân theo của các hóa chất khi sử dụng

Chất độc (T) và rất độc (T+) Chất dễ cháy (F) và rất

dễ cháy (F+)

Chất dễ bắt lửa (Xi) và độc

(Xn)

Chất gây nổ (E) Chất oxi hóa mạnh Chất ăn mòn (C) Chất gây nguy hiểm

với môi trường (N)

Hình 1.21 Các trường hợp khi định mức dung dịch

a) Dung dịch không màu hay màu nhạt b) Dung dịch đậm màu

c) Dung môi không dính ướt

1.2.1 Buret

Đầu tiên, kiểm tra khóa buret và xử lý (nếu khóa bị lỏng thì bôi vaselin để khóa kín) Nếu khóa bị rỉ mà không có khóa khác thay thế thì có thể sử dụng băng teflon mềm (băng keo cao su non đã được chùi sạch bột) quấn chặt quanh hai đầu khóa và tráng kỹ buret bằng nước cất

Dùng phễu hay cốc có mỏ (loại dung tích 50 ml hay 100 ml) để chuyển dung dịch vào buret (Lưu ý: nếu buret còn ướt do mới rửa nước cất thì lúc đầu chỉ cho một ít dung dịch cần đo vào để tráng buret và tráng ít nhất hai lần) Mở khóa buret để dung dịch chảy mạnh sao cho phần dưới khóa chứa đầy dung dịch Nếu còn bọt khí, thì nhúng ngập đầu dưới của buret vào dung dịch và dùng bóp cao su sạch hút ngược lên để đuổi bọt khí Cho dung dịch vào quá vạch số “0”

Điều chỉnh khóa buret cẩn thận sao cho mực dung dịch chảy từ từ đến vạch “0” và bắt đầu chuẩn độ

Khi chuẩn độ, một tay điều chỉnh khóa buret (thường là tay trái hay tay nghịch, dùng 3 ngón tay cái, trỏ và giữa để điều chỉnh), tay kia lắc bình tam giác chứa dung dịch

cần chuẩn độ

Hình 1.22 Thao tác khi sử dụng buret

Hình 1.23 Các thao tác khi sử dụng pipet

Thêm nước cất (hay dung môi) vào đến khoảng nửa bình hay 2/3 bình định mức Lắc đều đến khi hóa chất hòa tan hoặc đồng nhất Thêm nước (hoặc dung môi) vừa đủ tới vạch và lắc đều

Trước khi chuyển dung dịch vừa pha vào bình chứa, nên tráng trước bình chứa vài lần bằng một ít dung dịch đó

do có diện tích bề mặt lớn hơn khi gấp giấy lọc dạng hình côn Tuy nhiên, giấy lọc gấp dạng hình côn lại cho phép tách chất rắn dễ dàng hơn

Hình 1.24 Cách gấp giấy lọc ấy lọc

a) dạng rãnh b) dạng côn

1.2.6 Nhiệt kế

Nhúng nhiệt kế vào chất lỏng sao cho nó ở vị trí giữa dung dịch, tuyệt đối không

để nhiệt kế chạm vào thành bình, bầu nhiệt kế phải nhúng hoàn toàn trong chất lỏng Giữ nhiệt kế trong chất lỏng cho đến khi mực chất lỏng trong nhiệt kế (thủy ngân, rượu)

ổn định Khi đọc số trên vạch chia của nhiệt kế, mắt phải đặt ngang với mực chất lỏng (thủy ngân, rượu) Sau khi đo xong, để nhiệt kế trở về nhiệt độ phòng, rửa bằng nước cất và lau sạch nhiệt kế

1.2.7 Máy đo pH

Hiệu chuẩn máy: Đây là thao tác cần thiết trước khi đo pH (hoặc hàng tuần) để

hiệu chỉnh các sai số gây ra do sự thay đổi yếu tố hóa học của điện cực và sự thay đổi của môi trường đo Các dung dịch đệm chuẩn có pH = 4.01; 7.00 và 10.01 thường được

sử dụng Có thể hiệu chỉnh theo phương pháp hai điểm hoặc 1 điểm và tùy vùng giá trị

pH cần đo

Bảo quản điện cực pH: Khi không sử dụng điện cực pH cần được bảo quản trong

dung dịch để tránh sự đehiđrat hóa màng thủy tinh Điện cực cần được nhúng trong dung dịch KCl 3,8M (tuyệt đối không nhúng trong nước), chú ý dung dịch ngập đầu điện cực

Đo pH của mẫu: Dùng nước cất để rửa sạch điện cực, thấm khô bằng giấy mềm

Nhúng điện cực vào dung dịch cần đo pH Chú ý dung dịch ngập đầu điện cực Đọc kết quả khi giá trị pH ổn định Khi đo xong, rửa điện cực bằng nước cất, lau khô và nhúng điện cực vào dung dịch bảo quản

1.2.8 Cân

Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân thông qua bọt nước của bộ phận điều chỉnh thăng bằng (bọt nước ở giữa vòng tròn giới hạn) Khi cân, người ngồi trên ghế đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập Nhất thiết không xếp vật cân lên cân quá giới hạn tải trọng của nó, sự quá tải có thể gây nên những biến dạng hoặc gẫy đòn cân; đối với cân hiện số, hiện tượng trên làm cháy cuộn dây điện từ do không thể bù trừ được vật cân Đặt vật cân ở giữa đĩa cân để tránh dao động (do khi đó xuất hiện lực ly tâm sẽ ảnh hưởng đến kết quả của phép cân)

Chỉ có thể cân khi vật có nhiệt độ bằng nhiệt độ của không gian xung quanh cân Khi cân vật nóng, dòng không khí gây ra do sự chênh lệch nhiệt độ nâng vật cân và đĩa cân, trọng lượng đo được thấp hơn vật cân Nếu vật cân lạnh hơn nhiệt độ phòng, độ ẩm của không khí kết hợp dòng không khí ngược lại làm tăng khối lượng của vật cân Vì vậy phải mang vật cân vào phòng thí nghiệm trước khi cân ít nhất từ 30-40 phút và để ở trong bình hút ẩm

Trong bất kỳ trường hợp nào, không được đặt trực tiếp hoá chất cần cân lên đĩa cân Cần sử dụng cốc cân, đĩa cân trong mọi trường hợp và cân hai lần: lần thứ nhất cân cốc cân, sau đó nhấn Tab trừ bì để giá trị trở về 0 và bắt đầu cân hóa chất

Phải bảo vệ cân phân tích tránh bị ăn mòn, vệ sinh sạch sẽ cân và vị trí xung quan cân sau khi cân xong Khi cân chất lỏng không ăn mòn, không bay hơi có thể cân trực tiếp bằng cách sử dụng lọ cân có nút đậy vừa khít Khi cân các chất lỏng bay hơi và có tính ăn mòn cao thì nó phải được đựng trong ống thủy tinh kín

1.2.9 Lò nung

Nung trước chén nung trong điều kiện tương tự khi nung mẫu đến trọng lượng không đổi Làm khô mẫu bằng các thiết bị phù hợp (tủ sấy hoặc bếp điện) và đưa vào chén nung đã biết trọng lượng

Sử dụng chén nung đúng loại, phù hợp về nhiệt độ và yêu cầu của chất phân tích Tuỳ theo nhiệt độ cần thiết để phân huỷ mẫu, chọn chén nung có nhiệt độ cho phép phù hợp Thí dụ chén sứ chỉ được nung đến 1000oC, chén thạch anh chịu được đến 1200oC v.v Chén nung cũng phải phù hợp với chất phân tích, tránh nung các chất có thể bị nhiễm bẩn do chén nung gây ra hoặc ngược lại chất phân tích có thể làm hỏng chén nung, đặc biệt là các chén nung bằng kim loại quý (Au, Pt)

Khi sử dụng tủ hút, không được đưa mặt vào phía trong tủ hút, sử dụng khung kính

để bảo vệ khỏi một phần ảnh hưởng của hóa chất độc hại Khi làm việc, đứng cách tủ hút càng xa càng tốt (ít nhất là 15cm)

Không để quá nhiều loại hóa chất độc hại trong tủ hút Không được sử dụng axít perchloric trong tủ hút nếu không có thiết kế đặc biệt riêng cho hóa chất này, bởi vì những muối perchloric dễ nổ có thể tích tụ trong hệ thống xử lý khí Không được sử dụng chất phóng xạ trong tủ hút nếu không có thiết kế đặc biệt riêng cho chất này Chú ý luôn luôn đóng kín khung kính của tủ khi không làm việc

1.3 PHƯƠNG PHÁP BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ

Các dụng cụ sau khi sử dụng xong phải được vệ sinh sạch sẽ theo đúng cách

Các dụng cụ thủy tinh phải được rửa sạch theo đúng cách, tráng nước cất và sấy khô sau mỗi lần sử dụng

1.4 TIẾN HÀNH THỰC NGHIỆM

1.4.1 Học sinh nói đúng tên và công dụng của các dụng cụ được chỉ định

1.4.2 Thực hành về sử dụng các dụng cụ như pipet, erlen, becher

Giáo viên hướng dẫn học sinh cách thức sử dụng một số dụng cụ cơ bản sau:

− Cách thức sử dụng pipet thẳng và pipet bầu để lấy một thể tích dung dịch chính xác

− Cách thức sử dụng dụng cụ chứa như erlen, becher và ống đong khi cần lấy những lượng thể tích dung dịch gần đúng

− Cách thức sử dụng và bảo quản phễu chiết

− Cách thức gấp giấy lọc cho các mục đích khác nhau

1.4.3 Thực hành thao tác chiết I 2 từ dung dịch nước vào dung môi hữu cơ

Do I2 tan kém trong nước nhưng dễ tan trong dung môi hữu cơ không trộn lẫn với nước như ethyl acetat (hay butyl acetat) nên có thể sử dụng các dung môi này để chiết

I2 từ dung dịch nước Để quá trình chiết tách đạt hiệu quả cao, thực hiện quá trình chiết

từ hai đến ba lần để đảm bảo tách hoàn toàn I2 trong pha nước Trước khi chiết, cần thêm

H2SO4 loãng vào để đảm bảo môi trường axít

Dụng cụ được sử dụng trong quá trình chiết là phễu chiết Các bước tiến hành như sau:

1 Lắp giá đỡ phễu chiết và đặt phễu chiết lên vòng đỡ

2 Dùng pipet bầu hút 5 ml dung dịch I2 0,05 N và cho vào phễu chiết Thêm vào khoảng 0,5 ml H2SO4 1 N (bằng pipet thẳng) Thêm nước cất đến khoảng 25 ml và lắc đều

3 Cho vào phễu chiết 5,00 ml dung môi butyl acetate hay ethyl acetat Lắc đều 1 – 2 phút và để yên cho tách lớp Lúc này, phần lớn I2 sẽ chuyển sang lớp dung môi nên lớp ở trên sẽ có màu đỏ đậm

4 Mở khóa phễu chiết để lấy phần dung dịch phía dưới vào một becher sạch Cẩn thận

để lấy những giọt dung dịch cuối sao cho lớp dung môi phía trên không bị lẫn vào

5 Tháo lớp dung môi có màu đỏ nâu đậm vào một becher sạch khác

6 Chuyển phần dung dịch nước trong becher vào trong phễu chiết ban đầu (không rửa), lặp lại tuần tự các bước 3, 4, 5 thêm 2 lần nữa Ở lần chiết cuối, lớp dung môi phải không màu hay có màu rất nhạt Gom tất cả phần dung môi vào một becher

7 Làm trong phần dung môi bằng cách thêm vào nửa muỗng nhỏ Na2SO4 khan Lắc đều đến khi trong Nếu không trong, gia tăng lượng Na2SO4

8 Gạn lớp dung môi trong vào trong erlen sạch Dung môi phải trong và có màu đỏ nâu đậm đặc trưng của I2

1.4.4 Thực hành thao tác lọc tủa BaSO 4

BaSO4 là hợp chất hầu như không tan trong nước Nó được tạo thành bằng cách cho BaCl2 phản ứng với H2SO4 hay Na2SO4 Kết tủa tạo thành ở dạng mịn, màu đục trắng Kết tủa BaSO4 có thể được tách ra khỏi dung dịch bằng cách lọc qua giấy lọc thông thường Các bước tiến hành như sau:

1 Lấy 10ml dung dịch H2SO4 1 N cho vào cốc, cho từng giọt BaCl2 10% đến khi không còn thấy xuất hiện kết tủa trắng

2 Đặt phễu lọc lên vòng đỡ và điều chỉnh sao cho cuống phễu chạm vào thành becher hứng

3 Gấp giấy lọc và đặt giấy lọc vào phễu Dùng bình tia xịt đều nước cất xung quanh giấy lọc để giấy dính vào phễu

4 Cho phần dịch trong qua phễu lọc trước Thử xem đã kết tủa hoàn toàn SO42- chưa bằng cách cho vài giọt BaCl2 vào mà không có vẩn đục là được Ngược lại, nếu đục thì phải tiến hành lại từ bước 1 và cho thêm nhiều BaCl2 hơn

5 Rửa gạn BaSO4vài lần và cho phần dung dịch trong qua phễu Sau đó chuyển hoàn toàn BaSO4 vào phễu

6 Dùng nước cất rửa tủa trên phễu lọc đến khi không còn Cl- Thử bằng cách lấy vài giọt dịch qua lọc cho vào ống nghiệm hay becher nhỏ, thêm vào vài giọt AgNO3 mà không có tủa là được

1.5 VIẾT BÀI TƯỜNG TRÌNH THỰC HÀNH

Câu 1 Kể tên và công dụng các dụng cụ được sử dụng trong phần thực hành số 2 và

3

Câu 2 Khi sử dụng pipet, hãy cho biết khi nào cần sử dụng pipet thẳng, khi nào cần

sử dụng pipet bầu Khi cần hút 5,00 ml thì dùng pipet thẳng được hay không?

Câu 3 Tại sao phải chiết I2 ba lần bằng dung môi ethyl acetat (mỗi lần 5 ml) mà không chiết 1 lần bằng 15 ml ethyl acetat?

Câu 4 Khi lọc tủa BaSO4, giải thích mục đích của từng bước thực nghiệm

1.6 RỬA SẠCH DỤNG CỤ VÀ VỆ SINH KHU VỰC LÀM VIỆC

− Lau chùi, vệ sinh các thiết bị và dụng cụ theo đúng cách

− Rửa sạch dụng cụ thủy tinh bằng hóa chất, xà bông, nước sạch

− Tráng rửa các dụng cụ bằng nước cất

− Sấy khô những dụng cụ thủy tinh cần thiết

− Vệ sinh khu vực thí nghiệm trước khi ra về: lau chùi hóa chất, lau bàn thí nghiệm, sàn nhà

− Đặt các vật dụng vào đúng vị trí ban đầu

1.6.1 Xử lý dụng cụ trước khi sử dụng

Dụng cụ thủy tinh mới mua, chưa sử dụng, cần ngâm nước hoặc dung dịch H2SO4loãng trong khoảng 24 giờ Rửa lại bằng xà phòng và nước nhiều lần cho tới pH trung tính

1.6.2 Cách rửa dụng cụ thủy tinh

− Loại bỏ các chất, cặn bẩn chứa trong dụng cụ

kỹ Xả sạch bằng nước nhiều lần, tráng lại bằng nước cất để pH đạt đến trung tính

− Đối với pipet cần ngâm trong dung dịch sunfocromat 1 ngày, chuyển sang bình rửa pipet tự động qua đêm hoặc rửa trực tiếp dưới vòi nước để dòng nước chảy bên trong pipet, rửa sạch bằng xà phòng sau đó rửa với nước nhiều lần, tráng lại bằng nước cất

− Nếu dụng cụ bẩn nhiều hoặc dính dầu mỡ, ngâm các dụng cụ đó vào Dungdịch sunfocromic trong nhiều giờ sau đó rửa lại

− Dụng cụ sau khi rửa phải đảm bảo pH đạt đến trung tính, úp ngược dụng cụ cho ráo nước, làm khô ở nhiệt độ phòng hoặc đem sấy ở nhiệt độ 600C - 800C trong vài giờ Sau đó cất giữ đồ thủy tinh ở nơi sạch sẽ và khô ráo

* Dung dịch sunfocromat:

Thành phần:

K2CrO7 : 60 g