(TIỂU LUẬN) xác ĐỊNH hàm LƯỢNG SELEN vô cơ BẰNG PHƯƠNG PHÁP đo QUANG PHỔ UV VIS TRONG môi TRƯỜNG MICELLAR

Sau khi tách pha được thực hiện thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20% và tín hiệu độ hấp thụ được đo ở bước sóng 458 nm 4,5- Phương trì

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MÔI TRƯỜNG

MICELLAR ( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì)

Giảng viên hướng dẫn: TS Đỗ Thị Long

Nhóm thực hiện: Nhóm 1

BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ

DUNG

I Nguyên tắc

II Hóa chất- thiết bị III Cách tiến hành

IV Kết quả và thảo luận

V Đề xuất bài tập- Công thức tổng quát

GIỚI THIỆU

Giới thiệu về nguyên tố phân tích

 Selen là nguyên tố vi lượng thiết yếu đối với sức khỏe Có khả năng ngăn ngừa sự phát triển của tế bào ung thư, bệnh gan, các bệnh về tim mạch

 Tuy nhiên, mức độ cho phép của Selen cũng rất hạn hẹp Nếu tiêu thụ thực phẩm chứa ít hơn 0.1mg/kg hàm lượng Se sẽ dẫn đến sự thiếu hụt trong khi lớn hơn 1mg/kg sẽ gây ra những tác động độc hại đối với cơ thể như bệnh về tim mạch,…

II Nguyên tắc

2.1 Nguyên tắc

selen vô cơ có trong mẫu dựa trên sự hình thành chọn lọc phức hợp giữa các ion selen( IV) và diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định hình thành được chiết xuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion của Triton X-114 Sau khi tách pha được thực hiện thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20% và tín hiệu độ hấp thụ được đo ở bước sóng 458 nm

4,5- Phương trình phản ứng:

+ HO Se OH HN

III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất

3.2 Hoá chất

Tên hóa chất Cách pha Vai trò

m(r) C M VM 0.1 100 210.14 2.1120(g)

Dung dịch acid citric

Cân 2.1120g C6H8O7.H2O vào becher, hòa tan, đm 100ml Loại bỏ một số kim loại

gây nhiễubằng nước cất

m(r) C M VM 0.02 100 158.18 0.3515(g)

10 p

Dung dịch DAHMP 0.02M 10 90 Tạo phức với Selen( IV)

Hòa tan 0.3515g 5,6-Diamino-2-thiouracil trong dung dịchNaOH 0.001M và định mức 100mL

Dd Triton X-114 5%( w/v)

PONPE 7.5

Chất hoạt động bề mặt

Dung dịch SDS

Dung dịch CPC

3.2 Hoá chất

Dd 5% chất HĐBM Hòa tan 5g chất hoạt động bề mặt trong 100mL nước khử ion Chất hoạt động bề

( )=10× × %=10×1.16×36 ≈25.7768

III Cách tiến hành

Thêm 10mL dd HCl

3M

Sau khi phá mẫu,trung hòa bằng amoniac đến khi tính acid bị loại bỏ

Bảng 1 thông số phá mẫu vi sóng

Lượng mẫu 10g mẫu rắn hoặc 10mL mẫu lỏng

Chu trình thời gian

chạy

 Đảm bảo quy trình được áp dụng trong điều kiện tối ưu hóa.

3.2 Quy trình PCE

3mL dd acid citric 0.1M1.25mL dd DAHMP 0.02M

0.8mL Triton X-114 5% (w/v)

2.5mL dd NaCl 20% (w/v)

Cho vàoống ly tâm

Pasteur nếu cần thiết

Ủ trong bể điều nhiệt ở 45 C trong

15 phút

1mL ethanol 20%

Pha giàu chất hoạtđộng bề mặt trở nênnhớt được hòa tan

Định mức 50mL bằngnước siêu tinh khiết

Tiến hành phân tích ddthu được tại bước sóng458nm trong cuvetthạch anh

 Mẫu trắng được tiến hành tương tự nhưng thay 10mL mẫu bằng nước cất siêu tinh khiết

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 BƯỚC SÓNG TỐI ƯU

CỦA PHỨC MÀU

Tiến hành khảo sát bước sóng

tối ưu bằng cách tạo phức giữa

chuẩn Se(IV) và thuốc thử

DAHMP Kết quả thu được

bước sóng tối ưu là tại 458nm.

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

ẢNH HƯỞNG CỦAACID

CITRIC ???????????

Acid citric có thể giữ pH không đổi giống như một chất đệm và cũng loại

bỏ một số kim loại gây nhiễu.

Theo kết quả khảo sát thì hàm lượng acid citric nên sử dụng cho phương pháp là 0.01M

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ

DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE

Ảnh hưởng của nồng độ DAHMP đối với tín hiệu phân tích là được khảo sát trong khoảng 0-0,0014 M kết quả thu được tại nồng độ 0.0006M thì tín hiệu thu được là tốt nhất

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.4 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT

HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION

nồng độ của Ponpe 7,5 và Triton X-114

trên tín hiệu phân tích được khảo sát trong

khoảng 0,00-0,16% (w/v) Kết quả cho

thấy tại khoảng 0.08%(w/v) sẽ đạt được tín

hiệu phân tích tốt nhất

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.5 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG

BỀ MẶT ION

Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân bằng

ion trong dung dịch bằng cách sử dụng các

điện tích trái dấu Kết quả khảo sát SDS và

CPC cho thấy tại nồng độ 0.00009M thì sẽ

là điều kiện tối ưu nhất

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.6 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ 4.7 LỰA CHỌN DUNG MÔI PHÂN

CÂN BẰNG VÀ THỜI GIAN Ủ GIẢI SRP

Nhiệt độ cân bằng tối ưu và thời gian ủ là cần thiết để

hoàn thành phản ứng, và đạt được sự phân tách pha dễ

dàng và hiệu quả Thời gian cân bằng ngắn nhất và

nhiệt độ cân bằng thấp nhất có thể luôn được mong

muốn để chiết xuất định lượng và tách pha hiệu quả

Theo kết quả của thử nghiệm nghiên cứu Sau một loạt với nồng độ tăng dần được khảo sát trong khoảng 0 -100% cho etanol-nước, các thí nghiệm được lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng Kết quả của thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu được với dung dịch etanol 20%.

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.8 ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION

Nồng độ ion của muối được nghiên cứu trong khoảng 0-1,2( w/v)% Như nó có thể được thấy trong Hình 8, tín hiệu phân tích tăng khi nồng độ NaCl lên đến 0.5 (w/v)% và sau đó giảm dần Do đó, ta chọn NaCl 0.5% (w/v) là tối ưu

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.9 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION CẢN TRỞ

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.10 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ

CHO PHƯƠNG PHÁP

4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.11 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH

5 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT

5 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT

Để tiến hành xác định hàm lượng Selen vô cơ trong mẫu thực phẩm bằng pp trắc quang, thuốc thử

DAHMP, người ta tiến hành như sau:

Cho vào ống ly tâm, định mức 50mL bằng nước cất siêu tinh khiết, để ổn nhiệt ở 45ᵒC trong 15 phút

Ly tâm 5’ với tốc độ 4000v/p, cho vào tủ lạnh 15’, tách thu pha rắn và hòa tan bằng Ethanol 20%

Phân tích dd tại bước sóng 458nm bằng cuvet thạch anh

A 0.016 0.207 0.371 0.588 0.898 1.138 0.932

Đồ thị Ax=f(Cx)

f(x) = 0.2039 x − 0.0133000000000001 R² = 0.998278143977994

0

0.5

C

• Từ phương trình Ax = 0.2039Cx - 0.0133 suy ra Cx = (Ax + 0.0133)/0.2039 Xét mẫu :

THANK YOU FOR WATCHING!!!