Bài giảng Đại cương bức xạ tia X pdf

Quá trình hấp thu không đơn giản là hấp thu năng lượng của một bức xạ và phát xạ trở lại một bức xạ có năng lượng đúng bằng năng lượng được hấp thu vì như vậy sẽ không có phổ hấp thu do

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X 1

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X

1.1 Các khái niệm cơ bản

1.1.1 Bức xạ

1 Bức xạ là một dạng năng lượng có bản chất sóng–hạt

2 Theo lý thuyết sóng, bức xạ là một sóng điện từ điều hòa có điện trường cùng pha và

vuông góc với từ trường

Hình 1.1 Dao động điện và dao động từ của sóng điện từ

3 Bức xạ điện từ được biểu thị đặc trưng bằng phương trình sóng điều hòa hình sin:

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X

2

4 Sự tổ hợp các sóng cùng tần số khi xem xét về yếu tố pha có thể dẫn đến hai giới hạn

biên là sự (1) triệt tiêu và (2) cộng hưởng năng lượng của các sóng này

Hình 1.3 Sự tổ hợp triệt tiêu sóng Sự tổ hợp cộng hưởng sóng

5 Bức xạ điện từ di chuyển trong chân không với vận tốc ánh sáng c ≈ 3×108 m/s

6 Theo lý thuyết hạt, bức xạ bao gồm các “hạt năng lượng” được gọi là photon được thể

hiện trong hiệu ứng quang điện và hiệu ứng Compton

7 Như vậy, năng lượng của bức xạ đã được lượng tử hóa thành từng lượng tử năng lượng

vô cùng nhỏ

8 Sự tổ hợp các photon không dẫn đến sự triệt tiêu hay cộng hưởng năng lượng của các

photon mà chỉ là sự cộng tổng năng lượng của các photon

9 Chỉ có thể giải thích đầy đủ các hiện tượng xảy ra khi thừa nhận bản chất nhị nguyên

sóng–hạt của bức xạ

1.1.2 Các đại lượng đo bức xạ

1 Bước sóng λ Chiều dài của một dao động hoàn chỉnh của một bức xạ

Đơn vị: m, cm cho bức xạ vi sóng

μm cho bức xạ hồng ngoại

nm cho bức xạ khả kiến, tử ngoại

Å cho bức xạ tia X 1m = 102cm = 106μm = 109nm = 1010Å

2 Tần số ν Số dao động trong một đơn vị thời gian

1 - 10

s ,(cm)

)s/cm( 103c

λ

×

=λ

=

3 Số sóng ν Số dao động trong một đơn vị chiều dài

Kcm ,c

1= ν - 1≡λ

=

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X 3

4 Năng lượng ε của một photon được xác định theo hệ thức Planck:

ν

=λ

=ν

=

trong đó: h hằng số Planck,

h = 6,626×10–27 erg.s = 6,626×10–34 J.s

ε năng lượng của một photon,

tính bằng erg khi ν tính bằng cm–1 hay λ tính bằng cm 1erg = 10–7 J = 2,3884×10–8 cal = 0,6241 eV

• Ví dụ 1: Một photon bức xạ hồng ngoại có số sóng ν = 1 cm–1 có năng lượng:

ε1cm–1 = hcν = 6,626×10–27 erg.s × 3×1010 cm.s–1 × 1 cm–1

ε1cm–1 = 1,988×10–16 erg = 1,988×10–23 J

• Ví dụ 2: Một mol chất hấp thu 1 mol photon bức xạ hồng ngoại có số sóng ν = 1

cm–1 sẽ tăng thêm một lượng năng lượng:

E1cm–1 = ε × NA = 1,988×10–16 erg × 6,023×1023 mol–1 = 1,197×108 erg.mol–1

E1cm–1 = 1,197×108 erg.mol–1 = 11,97 J.mol–1 = 2,859 cal.mol–1

• Ví dụ 3: Một photon bức xạ tử ngoại có bước sóng λ = 1 nm có năng lượng:

ε1nm = hc/λ = [6,626×10–27 erg.s × 3×1010 cm.s–1] / 10–7 cm

ε1nm = 1,988×10–10 erg = 1,988×10–17 J

• Ví dụ 4: Một mol chất hấp thu 1 mol photon bức xạ tử ngoại có bước sóng λ = 1 nm

sẽ tăng thêm một lượng năng lượng:

E1nm = ε × NA = 1,988×10–10 erg × 6,023×1023 mol–1 = 1,197×1014 erg.mol–1

E1nm = 1,197×1014 erg.mol–1 = 1,197×105 kJ.mol–1 = 2,859×104 kcal.mol–1

1.1.3 Tương tác giữa bức xạ với chất

1 Khi một bức xạ đến chất, bức xạ có thể được (1) hấp thu vào chất, (2) truyền qua chất

hay (3) phản xạ và (4) tán xạ trên bề mặt chất

2 Bốn quá trình trên có thể xảy ra đồng thời sao cho tổng năng lượng của chúng bằng

tổng năng lượng của bức xạ tới

Hình 1.5 Tương tác Hình 1.6 Mô hình đơn giản và sai lệch

giữa bức xạ với chất về quá trình hấp thu và phát xạ điện từ

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X

4

3 Quá trình hấp thu không đơn giản là hấp thu năng lượng của một bức xạ và phát xạ trở lại một bức xạ có năng lượng đúng bằng năng lượng được hấp thu vì như vậy sẽ không có phổ hấp thu do không có một biến đổi nào về năng lượng và bước sóng của bức xạ tới sơ cấp và bức xạ ló thứ cấp

4 Tùy thuộc vào cường độ năng lượng của bức xạ và bản chất của chất hấp thu mà sẽ xảy ra các quá trình chuyển hóa khác nhau đối với năng lượng được hấp thu như quay phân tử, dao động liên kết, kích thích điện tử bên ngoài hay bên trong,…

Bảng 1.1 Các quá trình chính xảy ra tương ứng với loại bức xạ kích thích

Loại bức xạ Quá trình xảy ra Năng lượng, kJ/mol

Vi sóng Quay phân tử hay dao động nút mạng Eqy 10–3–1

Khả kiến – Tử ngoại Kích thích điện tử bên ngoài Eđt 102–104

Hình 1.7 Phân loại và tác dụng của các bức xạ điện từ đối với các tiểu phân

Hình 1.8 Sơ đồ chuyển mức năng lượng trong quá trình hấp thu bức xạ của điện tử

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X 5

5 Một phần năng lượng hấp thu sẽ chuyển sang dao động nhiệt làm cho các chất hấp thu bức xạ nóng lên do các dạng năng lượng quay, dao động, chuyển động tịnh tiến,… của các tiểu phân

6 Phần năng lượng còn lại sẽ được phát xạ trở lại môi trường khi phân tử chuyển từ trạng thái kích thích về trạng thái cơ bản với giá trị luôn luôn nhỏ hơn giá trị năng lượng bức xạ mà phân tử hấp thu ban đầu

1.2 Tương tác giữa bức xạ tia X với chất

1 Bức xạ tia X bao gồm các bức xạ có bước sóng λ nằm trong khoảng 10–0,1nm, hay số sóng ν nằm trong khoảng 106–108cm–1, tương ứng với năng lượng E là 104–106 kJ/mol

2 Với năng lượng cao này, bức xạ tia X có khả năng kích thích các điện tử nằm ở các lớp vỏ bên trong của các nguyên tử

3 Khi bức xạ tia X sơ cấp đến chất, có thể xảy ra 3 trường hợp khác nhau

4 Trường hợp 1: Tia X đi xuyên qua chất Thực tế, có thể xem như bức xạ tia X có năng lượng rất cao nên không bị khúc xạ khi đi qua chất

5 Trường hợp 2: Tia X tới va chạm vào các nguyên tử nên bị đổi hướng gây ra hiện tượng phản xạ và tán xạ Tia ló trong hiện tượng tán xạ có thể:

a Không mất năng lượng nên bước sóng không đổi trong tán xạ Reyleigh

b Mất một phần năng lượng nên bước sóng tăng lên trong tán xạ Raman

6 Trường hợp 3: Tia X bị nguyên tử hấp thu Năng lượng hấp thu từ bức xạ sơ cấp sẽ được nguyên tử phát xạ trở lại bằng bức xạ thứ cấp bao gồm:

a Bức xạ điện tử: Năng lượng hấp thu được truyền sang các điện tử ở các lớp vỏ bên trong khiến cho các điện tử này thoát khỏi nguyên tử tạo thành bức xạ điện tử

b Tia X huỳnh quang: Các điện tử ở các lớp vỏ bên ngoài sẽ chuyển vào các lỗ trống

ở lớp vỏ bên trong do quá trình bức xạ điện tử để lại Quá trình này kèm theo sự phát xạ tia X huỳnh quang thứ cấp có bước sóng đặc trưng cho nguyên tử hấp thu mà không phụ thuộc vào bước sóng tới

Hình 1.9 Sơ đồ phát xạ điện tử Auger và tia X huỳnh quang

1.3 Nguồn phát tia X

1 Khi một dòng điện tử có vận tốc lớn bắn phá đối âm cực trong một đèn chân không thì đối âm cực sẽ phát xạ tia X

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X

6

2 Đối âm cực thường được làm bằng các kim loại chuyển tiếp như Mo, Fe, Cu, Cr, Ag,…

với hiệu suất bức xạ rất thấp, <1%

Hình 1.10 Sơ đồ đèn phát tia X

3 Bức xạ tia X phát ra từ đèn gồm 2 nhóm:

a Nhóm phổ liên tục có cường độ thay đổi liên tục theo bước sóng cho đến một λmin

ứng với năng lượng tối đa bằng năng lượng của dòng điện tử bắn phá đối âm cực

b Nhóm phổ đặc trưng có bước sóng chỉ phụ thuộc vào bản chất của nguyên tố được

sử dụng làm đối âm cực

4 Phổ đặc trưng của mỗi nguyên tố chỉ bao gồm một số rất ít vạch được gọi tên theo dãy

K, L, M,…

Hình 1.11 (a) Phổ phát xạ liên tục tại 20kV của đối âm cực Mo (b) Phổ phát xạ đặc trưng tại 25 kV của đối âm cực Mo

5 Tần số ν của một vạch phụ thuộc vào nguyên tử số Z của kim loại sử dụng làm đối âm

cực theo định luật Moseley:

)Z(

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X 7

Hình 1.12 Cường độ của phổ liên tục tại (a) Các điện thế khác nhau

(b) Các kim loại khác nhau với năng lượng 10 keV

Hình 1.13 Sơ đồ các mức năng lượng đặc trưng của các vạch K và L

6 Dãy K quan trọng nhất chỉ có 3 vạch có cường độ đáng kể

7 Hai vạch đậm nhất là Kα và Kα nằm sát nhau có tỉ số cường độ

1

2I

Hai vạch này thường không thể tách ra khỏi nhau nên được xem như là một vạch với

=

8 Vạch đậm thứ ba là Kβ có cường độ bằng khoảng 1/7 cường độ của Kα

9 Bức xạ Kβ được loại bỏ đến 99% bằng kính lọc Kính lọc thường làm bằng một tấm kim

loại có nguyên tử số nhỏ hơn kim loại đối âm cực 1–2 đơn vị

10 Như vậy, tùy thuộc vào bản chất của kim loại được sử dụng làm đối âm cực mà đèn tia

X sẽ phát xạ một phổ liên tục và nhất là một phổ đặc trưng xác định

Chương 1 Đại cương về bức xạ tia X

8

Hình 1.14 Bức xạ của đèn Cu và đường cong hấp thu của Ni

Bảng 1.2 Các vạch đặc trưng của các kim loại thường được sử dụng làm đối âm cực

Vạch đặc trưng, Å Ngtố Z

Chương 2 Truyền qua tia X 9

Chương 2 Truyền qua tia X X-Ray Transmission (XRT)

2.1 Đại cương về truyền qua tia X

1 Khi một chùm tia X đi qua chất, một phần năng lượng bị mất đi do nhiễu xạ và hấp thu

2 Thực tế, xem như bức xạ tia X có năng lượng rất cao không bị khúc xạ khi đi qua chất

3 Cường độ của chùm tia X ló sau khi hấp thu cũng tuân theo định luật Beer–Lambert:

trong đó: I0, I cường độ tia X tới và tia ló

μ hệ số hấp thu khối, cm2/g

l chiều dày lớp mẫu, cm

ρ khối lượng riêng của chất hấp thu, g/cm3

Hình 2.1 Hệ số μ theo λ của Mo

4 Giá trị của hệ số hấp thu khối phụ thuộc vào bản chất và trạng thái của chất hấp thu

Hệ số hấp thu khối biến đổi nhanh theo nguyên tử số Z của chất hấp thu và bước sóng

của tia X tới:

3 4

ZA

cN λ

=

Chương 2 Truyền qua tia X

10

trong đó: c hằng số tỉ lệ

N số Avogadro, 6,023×1023 mol–1

A nguyên tử khối của nguyên tố hấp thu

λ bước sóng của tia X tới

Z nguyên tử số

2.2 Ứng dụng truyền qua tia X: Ảnh bên trong của vật

1 Các bức xạ IR, VIS và UV hầu như không thể đi xuyên qua các chất không trong suốt nên chỉ tạo được ảnh bên ngoài của vật

2 Do tia X có năng lượng cao có thể đi xuyên qua nhiều chất có hệ số hấp thu khác nhau và tạo được ảnh bên trong của vật khi được ghi trên phim được đặt phía bên tia ló

Hình 2.2 Ảnh chụp khả kiến Ảnh chụp tia X tán xạ ngược

3 Người ta sử dụng hiệu ứng này để kiểm tra an ninh, sức khỏe,… nghiên cứu và kiểm nghiệm trong y khoa, sinh học, môi trường, sản phẩm cơ khí, xây dựng, điện tử,…

4 Nhiều phương pháp khác nhau đã được phát triển để thu được các ảnh bên trong đáp ứng được các yêu cầu khảo sát như: Chụp ảnh tán xạ ngược, biến đổi Laplace, chụp ảnh xoắn, cắt lớp (CT),…

5 Người ta đã chế tạo các kính hiển vi tia X truyền qua (X-ray microscope ≡ XM) với độ phân giải ε > 15 nm cho phép chụp ảnh bên trong mẫu

6 XM có độ phân giải cao hơn kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscope ≡ SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission electron microscope ≡ TEM) nên cho ảnh không rõ bằng Song nó có một ưu thế lớn là cho phép chụp ảnh bên trong mẫu có độ truyền qua thấp mà các phương pháp khác không thỏa mãn được

Chương 2 Truyền qua tia X 11

Hình 2.4 Kính hiển vi tia X truyền qua (XM) với độ phân giải ε > 15 nm

Hình 2.5 Ảnh chụp não chuột bằng kính hiển vi tia X quét truyền qua

Bề mặt lỏng–rắn của Bề mặt lỏng (trái)–rắn (phải) hợp kim Al-Pb hóa rắn từ ← của hợp kim Al-Ag 2%

Bề mặt của hợp kim Bề mặt lỏng–rắn của Al-In hóa rắn từ ← hợp kim Al-Ag 2% có bọt khí Hình 2.6 Ảnh chụp XM bề mặt của các hợp kim

Chương 2 Truyền qua tia X

12

Hình 2.7 Kiểm tra sự đứt mạch tải theo thời gian bằng XM

Hình 2.8 Theo dỏi sự đóng rắn của composit C3S (tricalcium silicat)

– EVA (poly(ethylen-co-vinyl acetat) bằng XM

Hình 2.9 Ảnh XM: Với mẫu nghiền FIB: (a) Ống trong xương răng (b) Ống bị lấp một phần (c) Ống bị lấp một phần bởi tinh thể vô cơ (d) Mẫu tương tự (a)-(c) chuẩn bị bằng máy cắt siêu mởng thay vì nghiền FIB (T- ống A- khoáng xâm nhập B- khoáng xâm nhập bên trong)

Chương 3 Nhiễu xạ tia X 13

Chương 3 Nhiễu xạ tia X

3.1 Nhiễu xạ tia X

1 Hiện tượng nhiễu xạ là hiện tượng kết hợp của tán xạ và giao thoa

2 Bức xạ tia X được sử dụng trong quang phổ có bước sóng nằm trong khoảng 0,5–2,5Å

3 Khoảng cách giữa các nguyên tử trong tinh thể cùng cỡ với bước sóng của bức xạ tia X này

4 Trong trường hợp bức xạ tia X tán xạ thứ cấp trên một tinh thể không bị thay đổi bước sóng, các nguyên tử của tinh thể tạo thành một tập hợp các nguồn sáng kết hợp mà bức xạ thứ cấp từ nó có thể giao thoa

Hình 3.1 Cấu trúc lập phương xếp chặt Hình 3.2 Cấu trúc tứ phương

a = b = c α = β = γ = 90 0 a = b ≠ c α = β = γ = 90 0

và phổ nhiễu xạ tia X của bột Cu và phổ nhiễu xạ tia X của bột Sn

5 Điều kiện để xảy ra hiện tượng giao thoa là các bức xạ tia X tán xạ thứ cấp xuất phát từ tinh thể phải cùng pha với nhau

6 Các bức xạ tia X tán xạ thứ cấp không cùng pha từ tinh thể sẽ tự dập tắt lẫn nhau

Chương 3 Nhiễu xạ tia X

14

Hình 3.3 Phân tích nhiễu xạ tia X đơn tinh thể

7 Tinh thể bao gồm các nhóm nguyên tử sắp xếp trật tự cách đều nhau theo ba chiều

không gian

Hình 3.4 Một số mạng tinh thể thường gặp (a) NaCl – (b) CsCl – (c) TiO 2

8 Điều kiện để các bức xạ tia X tán xạ thứ cấp cùng pha với nhau đối với một tinh thể là

hiệu đường đi của các tia trong Hình 3.5:

GY + YH = 2dsinθ (3.1) là một bội số của bước sóng λ

9 Như vậy, sự nhiễu xạ xảy ra khi thỏa các điều kiện theo định luật Bragg:

2dsinθ = nλ (3.2)

10 Mỗi mặt mạng của tinh thể có một khoảng cách d xác định nên khi chiếu tia X có bước

sóng λ thì hiện tượng nhiễu xạ chỉ xảy ra khi góc tới θ thỏa định luật Bragg

Hình 3.5 Chứng minh định luật Bragg

Chương 3 Nhiễu xạ tia X 15

Hình 3.6 Nhiễu xạ tia X là gì?

Hình 3.7 Thực nghiệm nhiễu xạ tia X

Hình 3.8 Buồng nhiễu xạ tia X

Chương 3 Nhiễu xạ tia X

16

11 Trong trường hợp tổng quát, một tinh thể bao gồm nhiều loại nguyên tố khác nhau được

xem như gồm một số mạng con đơn giản lồng vào nhau

12 Tất cà các mạng con đơn giản này sẽ tạo ảnh nhiễu xạ của tinh thể

Hình 3.9 Phổ nhiễu xạ tia X của SnO 2 và CaSnSiO 5

13 Vị trí của vạch nhiễu xạ, cũng chính là góc nhiễu xạ chỉ phụ thuộc vào khoảng cách d

giữa các mặt mạng, tức là phụ thuộc vào kích thước của mạng tinh thể

Hình 3.10 Phổ nhiễu xạ tia X của NaCl

14 Tập hợp đặc trưng của các vạch nhiễu xạ chỉ phụ thuộc vào loại mạng tinh thể

15 Cường độ I của vạch nhiễu xạ phụ thuộc vào bản chất và mật độ của các nguyên tố

trong tinh thể với giả định các tinh thể được sắp xếp một cách hoàn toàn ngẫu nhiên

Chương 3 Nhiễu xạ tia X 17

cm

eI

trong đó: K1 hằng số đối với một loại bức xạ xác định

n số lượng ô cơ sở trong một đơn vị thể tích

p thừa số lặp của mặt tinh thể hkl

V thể tích tham gia nhiễu xạ

|F|2 thừa số cấu trúc

D2 thừa số nhiệt độ, D2 = exp(–2M)

PL thừa số Lorentz–Thompson,

θθ

θ+

cossin2

2cos1PL

A thừa số hấp thu, A = A1(μ)×A2(θ) với μ là hệ số hấp thu thẳng

3.2 Phân loại phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X

1 Có nhiều cách phân loại phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X khác nhau

2 Tùy theo yêu cầu công việc mà ta sẽ chọn cách phân loại nào phù hợp nhất

3 Hai cách phân loại thông dụng là phân loại theo dạng mẫu và theo mục tiêu phân tích

3.2.1 Phân loại theo dạng mẫu

1 Căn cứ vào dạng mẫu đem phân tích, người ta phân thành 3 phương pháp chính

2 Phương pháp đơn tinh thể: Mẫu là một hạt tinh thể có kích thước đủ lớn

3 Phương pháp bột: Mẫu gồm những hạt tinh thể nhỏ rời rạc như các oxid, bột màu,…

4 Phương pháp khối: Mẫu gồm những hạt tinh thể kết khối như các mẩu kim loại, gốm,…

3.2.2 Phân loại theo mục tiêu phân tích

1 Căn cứ vào mục tiêu phân tích, người ta phân thành 3 phương pháp chính

2 Phương pháp phân tích cấu trúc: Khi phân tích đơn tinh thể, người ta thu được các vết

nhiễu xạ ghi lại trên phim (không phải vạch) Phối hợp các phương pháp phân tích đơn

tinh thể khác nhau cho phép xác định được cấu trúc của tinh thể

a Phương pháp Laue: Sử dụng một chùm tia X đa sắc chiếu vào một đơn tinh thể

đứng yên Phim phẳng được đặt vuông góc với chùm tia tới Từ sự có mặt, vị trí của

các vết nhiễu xạ và vết tắt hệ thống, người ta suy ra các yếu tố đối xứng, hệ tinh thể

và nhóm không gian của tinh thể Phương pháp Laue không cho biết khoảng cách

giữa các mặt mạng

Người ta còn sử dụng các hiệu ứng phụ của phương pháp Laue để xác định các trục

của tinh thể Khi sử dụng phương pháp này cho các khối đa tinh thể bất kỳ, người ta

còn xác định được tính đồng nhất, cấu trúc và kích thước hạt tinh thể cũng như ứng

suất trong khối,…

b Phương pháp đơn tinh thể quay: Sử dụng một chùm tia X đa sắc chiếu vào một đơn

tinh thể được quay quanh một trục đối xứng của nó Chùm tia tới đồng trục với trục

quay Phim trụ hay phim phẳng được đặt vuông góc với chùm tia tới Từ vị trí của

các vết nhiễu xạ, người ta suy ra kích thước của ô mạng cơ sở của tinh thể cũng như

chỉ số Miller của các vết nhiễu xạ

Chương 3 Nhiễu xạ tia X

18

c Phương pháp đơn Weissenberg: Sử dụng một chùm tia X đa sắc chiếu vào một đơn tinh thể được quay quanh một trục đối xứng của nó Chùm tia tới nằm ngang với trục quay tạo thành một góc μ Phim trụ được đặt đồng trục với trục quay và được tịnh tiến trong khi tinh thể quay tạo thành góc quay ω Từ vị trí của các vết nhiễu xạ, người ta suy ra kích thước của ô mạng cơ sở của tinh thể cũng như chỉ số Miller của các vết nhiễu xạ

d Ngoài ra, còn có các phương pháp khác như phương pháp Buerger, phương pháp de Jong–Bouman,…

e Hiện nay, người ta thay thế phim bằng ống đếm được lập trình để đo tại các vị trí xác định của vết nhiễu xạ nhằm đơn giản hóa quá trình đo và giải bài toán cấu trúc

3 Phương pháp phân tích định tính: Bộ các giá trị d và I trong phổ nhiễu xạ tia X của một chất tinh thể là một bộ các giá trị xác định Người ta cung cấp giá trị d và I của các mẫu tham chiếu (tương tự như chất chuẩn trong các loại phổ khác) trong các sổ tay So sánh

ít nhất 3 vạch nhiễu xạ có cường độ I lớn nhất của mẫu nghiên cứu với mẫu tham chiếu cho phép xác định cấu trúc tinh thể của mẫu nghiên cứu

4 Phương pháp phân tích định lượng: Cường độ I của vạch nhiễu xạ tỉ lệ thuận với hàm lượng của chất trong mẫu nghiên cứu Tiến hành nhiễu xạ tại một vạch có giá trị I thuộc loại cao nhất rồi so sánh với đường chuẩn (đường biến thiên I theo hàm lượng), ta xác định được hàm lượng của chất trong mẫu nghiên cứu

Hình 3.11 Một số máy XRD hiện đại

Bảng 3.1 Đặc trưng của các hệ tinh thể

Chương 3 Nhiễu xạ tia X 19

Hình 3.12 14 ô mạng Bravairs

3.3 Phân tích ảnh nhiễu xạ của phương pháp bột

1 Tinh thể thật chỉ có 14 dạng đối xứng được phân thành 7 hệ thuộc 3 hạng đối xứng

2 Các giá trị khoảng cách d, cường độ I, đường nền và hình dạng vạch phổ của phổ nhiễu xạ tia X cung cấp các dữ liệu cơ bản về tinh thể

Cr2O3 1200C 6h

Operations: Import Cr2O3 1200C 6h - File: Cr2O3 1200C 6h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 79.987 ° - Step: 0.033 ° - Step time: 40 s - Temp.: 25 °C (Room) - Ti me Started: 0 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 10000 11000 12000 13000 14000 15000 16000 17000 18000

2-Theta - Scale

Hình 3.13 Phổ nhiễu xạ tia X của Cr 2 O 3

Hình 3.14 Thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X theo phương pháp bột

Chương 3 Nhiễu xạ tia X

20

3 Mặt mạng được xác định bằng chỉ số hkl gọi là chỉ số

Miller

4 Mặt mạng PQR cắt 3 trục tọa độ tại 3 điểm tương ứng với

thông số mạng a, b và c

5 Xét mặt mạng cắt 3 trục tọa độ tại 3 điểm

l

c vàk

b ,ha

6 Tỉ số tọa độ kép của 2 mặt trên:

lk:hl

các mặt mạng

7 Quy ước chỉ số Miller của mặt mạng mới là hkl

SQR 211 TUQR 011

Hình 3.16 Chỉ số hkl của một số mặt mạng

Hình 3.17 Chỉ số hkl của một mặt mạng chính là vector pháp tuyến của mặt mạng đó