TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA LÍ THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH ẨM ĐỘ, XÁC HÀM LƯỢNG TRO, ĐỊNH LƯỢNG CENLLULOSO, ĐỊNH LƯỢNG PECTIN.
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM
BÁO CÁO THỰC HÀNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA LÍ THỰC PHẨM
Trang 2XÁC ĐỊNH ẨM ĐỘ
I Xác định ẩm độ thủ công.
Nguyên tắc:
Dùng sức nóng làm bay hơi hết hơi nước trong mẫu Cân trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong thực phẩm
Dụng cụ vật liệu và thuốc thử:
- Tủ điều chỉnh được nhiệt độ (100ºC – 105ºC)
- Cân phân tích 4 số
- Nồi cách thuỷ, chén sứ
- Bình hút ẩm phía dưới để chất hút ẩm (CaCl2, Na2SO4 khan hoặc Silicagel …)
- Đũa thủy tinh đầu bẹt, dài khoảng 5 cm
- Cùi bưởi
Cách tiến hành:
Lấy cốc thủy tinh có đượng 10 – 20g cát sạch và một đũa thủy tinh bẹt đầu, đem sấy ở 100 – 103ºC cho đến khi trọng lượng không đổi Để nguội trong bình hút ẩm và cân trọng lượng chính xác đến 0.0001g
Sau đó cho vào cốc khoảng 10.008 g cùi bưởi Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên Dàn đều thành lớp mỏng
Cho tất cả vào tủ sấy ở 100 – 103ºC, sấy cho đến khi trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là 6h Trong thời gian sấy, cứ sau 1h lại dùng đũa thuỷ tinh đầu bẹt nghiền nhỏ các phần vón cục, sau đó dàn đều và tiếp tục sấy
Sấy xong, làm nguội trong bình hút ẩm (20 -25 phút) và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên Cho lại vào tủ sấy 100 – 1030C trong 30 phút, lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm (20 - 25 phút) và đem cân như trên tới khi trọng lượng không đổi Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0.5mg cho mỗi gam mẫu thử
Tính kết quả:
Độ ẩm theo phần trăm tính theo công thức:
X = (m 1 – m 2)× 10 0
Trong đó:
m: trọng lượng đĩa petri (g)
m1: trọng lượng đĩa petri và mẫu trước khi sấy (g)
m2: trọng lượng đĩa petri và mẫu sau khi sấy (g)
Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được lớn hơn 0,5%
Kết quả cuối cùng là trung bình của 2 lần lặp lại song song
Trang 3Trọng lượng đĩa petri: m = 46.4505g
Trọng lượng đĩa petri và mẫu trước khi
sấy: m 1 = 56.4585g
Trọng lượng sau khi sấy lần 1 là:
55.3609g
Trọng lượng sau khi sấy lần 2 là:
55.3608g
Trọng lượng đĩa petri và mẫu sau khi
sấy là:
m 2 = 55.3608+ 55.3609
55.36085g
Độ ẩm = (m 1−m2) ×100
m1−m = (56.4585−55.36085) ×100 %
56.4585−46.4505 = 10.97% (Tính chính xác đến 0.01%)
Chú ý:
Trong trường hợp qui định trước, có thể sử dụng phương pháp sấy ở 130ºC trong 2h, hoặc phương pháp sấy chân không ở nhiệt độ thấp
Đối với mẫu lỏng cần làm bốc hơi nước ở nồi cách thủy cho tới khô trước khi cho vào tủ sấy
Trong trường hợp không có cốc thủy tinh có nắp kín, có thể dùng cốc kim loại (nhôm) hay chén sứ
II Xác định ẩm độ bằng máy sấy ẩm hồng ngoại (sấy khô):
Cân một lượng 0.5g cùi bưởi phủ kín đĩa cân với một lớp màng mỏng, đều nhau Sau đó khởi động thiết bị ở nhiệt độ 105oC và để trong một khoảng thời gian nhất định khi thiết bị kêu lên tiếng “píp” “píp” tiến hành đọc số liệu hiển thị trên màn hình
- Khối lượng mẫu sau khi sấy còn lại là: 0.43g
- Độ ẩm là: 14%
- Thời gian sấy: 4 phút 5 giây
III Nhận xét.
+ Độ ẩm đo được bằng phương pháp thủ công khoảng 11%
+ Độ ẩm đo được bằng phương pháp máy sấy ẩm hồng ngoại 14%
+ Hai phương pháp này chênh lệch nhau 3%
+ Giải thích vì sao có độ chênh lệch này:
Trang 4- Sấy ẩm bằng máy sấy ẩm hồng ngoại đo với lượng mẫu khá ít, khối lượng mẫu lí tưởng nên là 3-5g
mẫu.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Nguyên tắc:
Dùng sức nóng ( 550 – 600℃) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ Phần còn lại đem cân và tính phần
trăm tro có trong thực phẩm
Dụng cụ và hóa chất:
- Lò nung điều chỉnh nhiệt độ, chén nung bằng sứ, cân phân tích, bình hút ẩm, đèn cồn và bếp điện
- HNO3 đậm đặc, H2O2.
Tiến hành thí nghiệm:
Nung chén sứ đã rử sạch ở lò nung 550 – 600℃ đến trọng lượng không đổi Để nguội ở trong bình hút ẩm
và cân ở cân phân tích chnhs xác đến 0.0001g
Cho vào chén sứ khoảng 1.5g mẫu thử Cân tất cả ở phân tích với độ chính xác như trên Cho tất cả vào lò nung và nâng nhiệt độ từ từ cho đến 550 – 600℃
Nung cho đến tro trắng, nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ, thường khoảng 6 – 7 giờ
Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại đến tro trắng
Để nguội trong bình hút ẩm và cân đến đọ chính xác như trên Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ như trên trong
30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho đến trọng lượng không đổi
Tính toán kết quả:
Hàm lượng tro theo % được tính theo công thức:
X = (G 2−G)× 100
Trong đó:
G = 27.6701g : trọng lượng chén
G1 = 27.6701 + 1.5070 = 29.1771g : trọng
lượng chén và mẫu trước khi nung
G2 = 27.7104g : trọng lượng chén và mẫu sau
khi nung
X = (27.7104−27.6701)×100
(29.1771−27.6701) =¿2.67%
Trang 5ĐỊNH LƯỢNG CENLLULOSE
Nguyên tắc:
Định lượng cenllulose dựa trên tính chất bền của cenllulose đối với tác dụng của acid mạnh, không bị phân hủy dưới tác dụng của acid yếu
Các chất khác thường đi kèm theo cenllulose như hemicellulose, lignin, tinh bột ít bền hơn đối với tác dụng của acid và kiềm nên bị õy hóa và phân giải sau đó tan vào dung dịch sau khi xử lý nguyên liệu
Tiến hành:
Cân khoảng 1,5g mẫu cho vào bình tam giác 200ml dung dịch NaOH 0,5%, lắp vào ống sinh hàn đun hoàn lưu trong 30 phút kể từ lúc sôi Chú ý đừng để bọt trào lên
Lọc qua giấy lọc đã biết trọng lượng hoặc ly tâm Rửa cặn còn lại với dung dịch NaOH 0,5% nóng Tiếp tục cho cắn tác dụng với 10ml dung dịch HCl 10% thêm vào đó 10ml dung dịch natri hypochlorite từng giọt một, vừa cho vừa khuấy điều Để yên trong 5 phút rồi lọc qua giấy lọc đã biết trọng lượng hoặc ly tâm Cho cặn lại tiếp tục tác dụng trở lại với NaOH 0,5% ở nhiệt độ 40oC Để yên vài phút và ly tâm Làm như thế 1-2 lần nữa để có cellulose thật trắng Sau cùng rừa sạch thật kĩ bằng nước sôi Sấy khô và cân
Tính kết quả:
Hàm lượng cenllulose được tính theo công thức sau:
X = a
Trong đó:
Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc + cellulose: 36.933g
Trọng lượng đĩa petri + giấy lọc: 35,022 + 0.805 (g)
Trọng lượng cenllulose:
a=36.933−(35.011 +0.805)=1.106 g
Trọng lượng mẫu thí nghiệm: m = 1.534g
X = 1.1061.534× 100% = 72.1%
Trang 6ĐỊNH LƯỢNG PECTIN
Nguyên tắc:
Acid pectic là sản phẩm thủy phân pectin bởi dung dịch kiềm nhẹ hoặc enzyme pectinase Định lượng acid pectics sinh ra bằng cách kết tủa với ca2+ tạo caxin pectat Rửa sạch , sấy khô và cân lượng tủa tạo thành từ
đó tính ra hàm lượng acid pectin
Cách tiến hành:
Cân khoảng 1g mẫu vào bình , cho thêm 100ml NAOH 0,1N Để hỗn hợp qua đêm để xà phòng hóa hoàn toàn pectin
Lọc hỗn hợp qua giấy lọc và thêm 50ml CH3COOH 1N vào dịch lọc
Sau 5 phút , thêm 50ml CaCl2 2N và giữ 1 giờ
Đun sôi hỗn hợp trong 5 phút rồi lọc qua giấy lọc đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân (ml)
Rửa kết tủa Canxi pectat bằng nước cất nóng đến khi không còn ion Cl- ( thử nước rửa bằng dung dịch
AgNO3 1% đến khi không có kết tủa trắng ).
Cho giấy lọc có kết tủa vào tủ sấy , sấy đến khối lượng không đổi và cân (m2)
P(%) =(m2−m1)× 0.92
m
Trong đó:
Khối lượng mẫu phân tích: m = 1.076g
Khối lượng giấy lọc: m 1 = 0.177g
Khối lượng giấy lọc và tủa pectate canxi:
m 2 = 43.058−42.666=0.419 g
0.92 : hệ số chuyển đổi từ canxi pectat về
pectin (nghĩa là pectin chiếm 92% khối
lượng canxi pectat)
P% = (0.419−0.177 )∗0.921.076 = 20.691 %