Bài giảng Hoá phân tích: Chương 3 cung cấp cho người học những kiến thức như: Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng; Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân; Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng; Cách tính toán trong phân tích trọng lượng; Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng;... Mời các bạn cùng tham khảo!
Trang 1Chương 3
Phương pháp phân tích trọng lượng 3.1 Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng 3.2 Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.3 Các bước tiến hành và kỹ thuật phân tích trọng lượng 3.4 Cách tính toán trong phân tích trọng lượng
3.5 Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng
Trang 23.1 Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng
Nguyên tắc: đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cầnxác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng tháitinh khiết hóa học hoặc dưới dạng hợp chất có thành phần biếttrước
Ưu điểm: - có độ chính xác cao (có thể dưới 0,01%);
-đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường;
- áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng;
- độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận)
Nhược điểm: quá trình phân tích lâu, trải qua nhiều giai đoạn,động tác phân tích phức tạp, đặc biệt khi xác định các lượng nhỏcác chất
Trang 33.1 Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng
Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng:
Phương pháp kết tủa
Phương pháp bay hơi (phương pháp cất)
Phương pháp bay hơi trực tiếp (CO2 trong quặng cacbonat)
Phương pháp bay hơi gián tiếp (xác định độ ẩm, nước kết tinh, )
Fe2O3
dạng tủa dạng cân
Trang 43.1 Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng
lượng
Phân loại phương pháp phân tích trọng lượng
Phương pháp tách:
Trang 53.2 Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.1 Yêu cầu dạng tủa
phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích
còn lại trong dung dịch sau khi kết tủa không vượt quá độ nhạy của cân phân tích (<0,1 mg).
phải tinh khiết, không cộng kết, hấp phụ hay hấp thụ các
tạp chất Nếu có chất lạ lẫn vào thì nó phải được loại trừ trong qua trình lọc, rửa, sấy, nung.
thu được dưới dạng dễ lọc rửa để có thể tách ra khỏi
dung dịch một cách nhanh chóng và thuận lợi nhất.
phải chuyển thành dạng cân dễ dàng và hoàn toàn khi
sấy hoặc nung.
Trang 63.2 Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.2 Yêu cầu dạng cân
phải có thành phần xác định, đúng với công
thức hóa học xác định;
khá bền về mặt hóa học;
hàm lượng các nguyên tố phân tích trong dạng
cân càng nhỏ càng tốt.
Trang 73.2 Các yêu cầu dạng tủa và dạng cân
3.2.2 Các điều kiện để kết tủa hoàn toàn một chất
dùng lượng dư thuốc thử so với lượng tính theo lý thuyết (tính
theo tích số tan);
Thuốc thử thích hợp: kết tủa phải rất ít tan (lưu ý trường hợp
kết tủa tan trong thuốc thử dư);
Độ pH thích hợp;
Loại trừ các chất có khả năng tạo phức với ion trong thuốc thử;
Sự có mặt của chất điện ly làm độ tan kết tủa thay đổi;
Chọn điều kiện kết tủa để thu được kết tủa hạt lớn
Trang 83.3 Các bước của quá trình phân tích trọng
Trang 9Không lọc kết tủa ngayCho dư thuốc thử để kết tủa ko tanCho thuốc thử chậm, khuấy đềuĐun nóng khi cho thuốc thử
Dung dịch phải loãng
3.3 Các bước của quá trình phân tích trọng lượng
→Thu kết tủa kích thước
lớn
Trang 10Rửa tủa ngay sau khi lọc
Cho thêm nước nóng để giải hấp
phụ tước khi lọc tủa
Đun nóng dung dịch và khuấy mạnh
tụ các hạt keo, ngăn cản cộng
kết
265
Trang 113.3 Các bước của quá trình phân tích trọng lượng
3.3.1 Kĩ thuật kết tủa
Các nguyên nhân làm bẩn kết tủa:
Hiện tượng cùng kết tủa: dung dịch quá bão hòa đối với dạng tủa
và tạp chất
Hiện tượng kết tủa theo: khi dạng tủa và tạp chất có cùng ionchung nhưng tốc độ kết tủa của tạp chất thấp hơn Ví dụ MgC2O4kết tủa trên CaC2O4, ZnS trên CuS
Hiện tượng cộng kết:
Hấp phụ: do không cân bằng điện tích trên bề mặt kết tủa
Hấp lưu (nội hấp);
Tạo dung dịch rắn;
Trang 12Lọc bằng giấy lọc không tro
Băng xanh: đối với kết tủa hạt nhỏ, mịn;
Băng đỏ: kết tủa vô định hình và hạt lớn;
Băng vàng: kết tủa hạt trung bình.
Lọc kết tủa
Trang 133.3.2 Lọc và rửa kết tủa
Chọn dung dịch rửa thích hợp:
chứa thuốc thử: nếu thuốc thử dễ bị phân hủy hoặc bay hơi khi sấy và nung kết tủa → bằng cách này sẽ làm giảm bớt sự tan kết tủa;
chứa chất điện ly: tránh được hiện tượng pepti hóa của các kết tủa keo;
chứa chất ngăn cản sự thủy phân của kết tủa → ngăn cản kết tủa tan;
nước cất: nếu kết tủa ít tan, không bị thủy phân, không bị pepti hóa khi lọc
Rửa kết tủa
Trang 143.3.2 Lọc và rửa kết tủa
Kết tủa vô định hình: rửa bằng dung dịch chất điện ly loãng,
thêm thuốc thử.
Kết tủa tinh thể: rửa bằng dung dịch muối ammoni loãng có
ion chung với kết tủa.
Rửa kết tủa
Không làm tan, chỉ làm
sạch
Trang 163.4 Cách tính toán trong phân tích trọng lượng
3.4.1 Hệ số chuyển (K)
là tỉ số của khối lượng phân tử, ion của dạng cần xác định (một, hai hoặc nhiều nguyên tử) và khối lượng phân tử của dạng cân.
can dang
dinh xac
can dang
M
M K
_
_ _
_
Trang 173.4 Cách tính toán trong phân tích trọng lượng
3.4.1 Hệ số chuyển (K)
Ví dụ: nếu dạng cân là Mg2P2O7 và dạng cần xác định hàm lượng là Mg; MgO hay MgCO3 thì hệ
số chuyển lần lượt là:
7 2 2
2
O P Mg
2
O P Mg
3
2
O P Mg
MgCO
M M
K
Trang 183.4 Cách tính toán trong phân tích trọng lượng
Hệ số pha loãng là tỉ số giữa thể tích định mức và
thể tích đem đi phân tích:
Trang 193.4 Cách tính toán trong phân tích trọng lượng
K X
Mẫu là chất rắn: Khối lượng mẫu cân a(g), khối lượng dạngcân m(g), hàm lượng chất cần xác định tính theo công thức:
Mẫu là chất lỏng: lấy V(ml) đêm đi phân tích, khối lượngdạng cân là m(g), thì hàm lượng chất cần xác định tính theo côngthức:
K L
đôâm
Trang 20Lọc, rửa kết tủa
Dạng cân
Sấy, nung kết tủa
Trang 213.5.1 Định lượng ion Fe3+
3.5 Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng
Một số lưu ý khi định lượng Fe3+
- kết tủa vô định hình nên cần nhanh chóng lọc và rửa, không làm muồi.
- kết tủa từ dung dịch NH3 đặc nóng để kết tủa vô định hình nhanh chóng đông tụ thành khối tách ra khỏ pha lỏng, giảm cộng kết.
- lọc bằng giấy băng trắng hoặc đỏ để chảy nhanh, giảm cộng kết.
Trang 223.5.1 Định lượng ion Fe3+
3.5 Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng
Một số lưu ý khi định lượng Fe3+
- dung dịch rửa cần phải nóng và có thêm chất điện li mạnh
dễ phân hủy ở nhiệt độ cao đển ngăn chặn pepti hóa.
- nếu dung dịch chỉ có Fe3+ (không lẫn Fe2+) thì kết tủa thu được có màu đỏ.
- dùng HNO3 để chuyển Fe2+ thành Fe3+ nếu cần.
Trang 243.5.3 Định lượng ion Mg2+
3.5 Ví dụ định lượng bằng phương pháp trọng lượng
Một số lưu ý khi định lượng Mg2+
- MgNH4PO4 là hợp chất dễ bị thủy phân theo phản ứng: