(TIỂU LUẬN) báo cáo THÍ NGHIỆM CHUYÊN đề TỔNG hợp hữu cơ mã môn 606016 chuyên đề 1 TINH dầu CHIẾT XUẤT TINH dầu đại hồi

+ Tinh dầu hồi được được dùng làm gia vị và hương liệu trong kỹ nghệ thực phẩm: rượu mùi, kẹo gum, gelatin, puding, thịt và các sản phẩm từ thịt.. Lôi cuốn hơi nước - Nguyên tắc: Hơi nướ

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT

NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG

DỤNG

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN

ĐỀ TỔNG HỢP HỮU CƠ MÃ

MÔN: 606016 Chuyên đề 1: TINH DẦU CHIẾT XUẤT TINH DẦU ĐẠI HỒI

Giảng viên hướng dẫn: TS Trần Bội Châu

Mục lục

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .3

1.1 Tổng quan về Đại hồi .3

1.2 Các phương pháp trích ly tinh dầu .4

1.2.1 Lôi cuốn hơi nước .4

1.2.2 Phương pháp chiết bằng dung môi: .4

1.2.3 Phương pháp hấp phụ bằng chất rắn: .5

1.2.4 Phương pháp ép .5

1.2.5 Phương pháp dùng CO 2 siêu giới hạn .5

1.2.6 Các công trình nghiên cứu về trích ly và ứng dụng của tinh dầu Đại hồi 5

1.3 Các chỉ số hóa lý của tinh dầu Đại hồi .6

1.3.1 Chỉ số acid .6

1.3.2 Chỉ số iod .6

1.3.3 Chỉ số este .6

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ .8

2.1 Trích ly tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước .8

2.1.1 Tiến trình thí nghiệm .8

2.1.2 Sơ đồ hình vẽ .9

2.1.3 Hiệu suất trích ly .9

2.2 Chỉ số acid .10

2.2.1 Tiến trình thí nghiệm .10

2.2.2 Kết quả .10

Chỉ số acid trong tinh dầu: .10

2.3 Chỉ số xà phòng hóa .11

2.3.1 Tiến trình thí nghiệm .11

2.3.2 Kết quả .11

2.4 Chỉ số iod .12

2.4.1 Tiến trình thí nghiệm .12

2.4.2 Kết quả .13

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1 Tổng quan về Đại hồi

- Tên khoa học: Illicium verum

- Tên gọi khác: Đại hồi hương, bát giác hồi hương hoặc tai vị

- Đặc điểm thực vật:

+ Cây cao 6 – 10m Cành mọc thẳng tạo cho cây dạng thon gọn và tán lá hẹp + Lá mọc so le nhưng thường mọc sít tạo thành các vòng giả, từ 4 – 6 lá Lá thon dài hoặc hình bầu dục mép nguyên có lượn sóng hoặc không

+ Hoa có thể có nhiều màu: Trắng, trắng hồng, hồng, tím hồng Noãn đa số là 8

có khi 9 – 10

+ Quả phức, thường gồm 8 đại, đôi khi nhiều đại hơn, màu nâu đỏ đến nâu sẫm, xếp thành hình sao xung quanh một trụ trung tâm Hạt hình trái xoan, màu vàng nâu, nhẵn bóng Quả có mùi thơm dễ chịu, vị ngọt

- Công dụng của Đại hồi:

+ Tính vị trong Đông y: Vị cay, ôn, tác dụng vào kinh can, thận, tỳ, vị, có tác dụng

ôn trung khứ hàn Dạng dùng: bột, rượu thuốc

+ Dùng ngoài hồi có tác dụng chữa đau nhức, thấp khớp, bong gân

+ Tinh dầu hồi có tác dụng tương tự như dược liệu, thường được phối với nhiều thuốc khác Ngoài ra tinh dầu còn dùng để tổng hợp các hormon estrogen (diethylstilbestrol, diethylstilbestrol propionat)

+ Tinh dầu hồi được được dùng làm gia vị và hương liệu trong kỹ nghệ thực phẩm: rượu mùi, kẹo gum, gelatin, puding, thịt và các sản phẩm từ thịt Hàm lượng tinh dầu tối đa được phép đưa vào thực phẩm là 0,07% Ngoài ra tinh dầu còn được dùng trong kỹ nghệ sản xuất xà phòng, kem đánh răng, thuốc lá,

Hình 1.1 Đại hồi (nguồn: Trung tâm NC&NT dược liệu VietFarm)

1.2 Các phương pháp trích ly tinh dầu

1.2.1 Lôi cuốn hơi nước

- Nguyên tắc: Hơi nước thẩm thấu qua màng tế bào của bộ phận chứa tinh dầu, làm trương và phá vỡ bộ phận này, rồi kéo tinh dầu ra (hợp chất không tan trong nước, dễ bay hơi) ra khỏi nguyên liệu

+ Quy trình đơn giản;

+ Thiết bị gọn, dễ chế tạo;

+ Nước là dung môi dễ kiếm, rẻ tiền

- Nhược điểm:

+ Chỉ tách được tinh dầu trong những nguồn chứa hàm lượng tinh dầu cao;

+ Sản phẩm dễ bị biến tính bởi nhiệt (nhiệt phân, polymer hóa, ) do tinh dầu có chứa những hợp chất dễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt

1.2.2 Phương pháp chiết bằng dung môi:

- Nguyên tắc: dung môi thấm qua màng tế bào, hòa tan tinh dầu, hiện tượng thẩm thấu diễn ra đến khi đạt cân bằng

- Dung môi dễ bay hơi (ether petrol, xăng công nghiệp):

Phương pháp này sử dụng ở điều kiện nhiệt độ phòng, do đó tinh dầu sẽ

không bị biến tính;

Trích được tinh dầu có hàm lượng thấp

Do sử dụng dung môi hữu cơ nên cần thêm một bước loại dung môi ở điều kiện chân không nên tăng chi phí về mặt thiết bị

Nếu quá trình sau không loại hết dung môi ra khỏi sản phẩm thì sẽ ảnh hưởng rất nhiều tới chất lượng sản phẩm và một số loại dung môi độc đối với người sử dụng

và ảnh hưởng tới môi trường

- Dung môi không bay hơi (dầu béo, paraffin):

+ Ưu điểm: phương pháp này thu được tinh dầu có chất lượng rất cao

+ Nhược điểm: Phương pháp này có giá thành cao, dung môi là chất béo => khó bảo quản Có tính thủ công

1.2.3 Phương pháp hấp phụ bằng chất rắn:

- Nguyên tắc: Dùng luồng khí nóng, ẩm, đẩy tinh dầu ra khỏi nguyên liệu (hoa), tinh dầuhấp phụ vào chất hấp phụ rắn như C hoạt tính, C xương – sau đó được giải hấp bằng dung môi

+ Quy trình, thiết bị đơn giản, cơ giới hóa được

+ Tinh dầu sạch hơn

+ Phương pháp này chỉ dùng cho loại nguyên liệu dễ bay mùi Ví dụ: hoa lài + Hiệu suất thấp

1.2.4 Phương pháp ép

Áp dụng đối với vỏ Citrus

- Quy trình: Dược liệu

Ép

Tinh dầu + tạp

Bã

Ly tâm

Sục hơi nước

- Ưu điểm: ít bị biến chất, cho tinh dầu có mùi tốt

+ Lẫn nhiều tạp chất, bã sau khi ép vẫn còn tinh dầu (30% - 40%)

+ Dùng cho tinh dầu có hàm lượng cao (những họ citrus là chủ yếu)

+ Tinh dầu sạch, không bị biến chất do nhiệt hay do thủy phân, không lưu cặn dung môi, muối vô cơ, kim loại nặng, vi sinh vật

+ Không gây cháy nổ trong quá trình chiết tách

+ Hệ thống phức tạp, thiết bị đắt tiền

+ Chỉ chiết được tinh dầu có độ phân cực thấp

1.2.6 Các công trình nghiên cứu về trích ly và ứng dụng của tinh dầu Đại hồi

Các công trình nghiên cứu:

- ThS Lý Thị Thanh Thảo, Ly trích tinh dầu từ quả đại hồi khô (Illicium verum), Khoa Nông nghiệp - Tài nguyên thiên nhiên, Trường Đại học An Giang, Đại học Quốc gia thành phố Hồ Chí Minh), Năm 2020

- Phùng Thị Mỹ Hạnh, Nghiên cứu chiết xuất acid Shikimic từ đại hồi – Luận văn thạc sĩ dược học, Trường đại học dược Hà Nội, năm 2013

Ứng dụng của tinh dầu đại hồi:

- Ứng dụng của tinh dầu hồi trong ẩm thực: Một trong những thành phần chính của ngũ vị hương – gia vị dùng để tẩm ước các món chiên, xào, nướng là hồi sao Hồi sao

có mùi thơm đặc biệt, vị ngọt, cay the nên sẽ kích thích ngon miệng, làm món ăn thêm phần hấp dẫn từ màu sắc cho đến hương vị

- Ứng dụng của tinh dầu hồi trong sản xuất hóa mỹ phẩm: Đối với làn da, tinh dầu hồi có tác dụng ngừa mụn, đem lại làn da mềm mịn, khỏe mạnh Đối với tóc, tinh dầu hồi có tác dụng rất tốt trong việc giúp da đầu khỏe mạnh, hạn chế gàu, ngứa và không gây tác dụng phụ

- Ngoài sản xuất mỹ phẩm, hồi còn là nguyên liệu trong các ngành công nghiệp chế biến rượu khai vị, rượu mùi, nước ngọt, bánh kẹo

- Ứng dụng của tinh dầu hồi trong y tế: Thuốc trị cảm, thuốc sát khuẩn, trị nấm ngoài da, ghẻ lở, nguyên liệu để sản xuất các loại thuốc về tiêu hóa, dạ dày và các bệnh liên quan đến ngộ độc

1.3 Các chỉ số hóa lý của tinh dầu Đại hồi

1.3.1 Chỉ số acid

- Khái niệm: Chỉ số acid là số lượng miligam KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do trong 1g chất thử

- Ý nghĩa: cho biết độ tươi của chất béo, chỉ số này càng cao thì tinh dầu này càng không tốt, đã bị phân hủy hay bị oxy hóa một phần

1.3.2 Chỉ số iod

- Khái niệm: Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g chất cần thử

- Ý nghĩa: Cho biết độ chưa no của các acid béo có trong mẫu Chỉ số này càng cao càng chứng tỏ chất béo càng lỏng và càng dễ bị oxi hóa

1.3.3 Chỉ số este

- Khái niệm: Chỉ số este là số miligam KOH cần thiết để xà phòng hóa các acid liên kết chứa trong một gam chất thử

- Ý nghĩa: Chỉ số este được xác định bằng cách lấy chỉ số xà phòng hóa trừ đi chỉ

số acid

1.3.4 Chỉ số xà phòng hóa

- Khái niệm: Chỉ số xà phòng hóa là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid

tự do và acis được giải phóng do thủy phân ester có trong 1g dầu mỡ

- Chỉ số xà phòng hóa = chỉ số acid + chỉ số ester

- Ý nghĩa: Cho biết phân tử lượng trung bình của các acid béo tham gia thành phần của chất béo đem phân tích Chỉ số này càng cao càng chứng tỏ khối lượng phân tử trung bình của acid nhỏ

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

2.1 Trích ly tinh dầu bằng lôi cuốn hơi nước

2.1.1 Tiến trình thí nghiệm

- Cân 200g đại hồi (chia làm 2 lần);

- Lấy tỉ lệ rắn – lỏng là 1:10;

- Lấy 100g đại hồi đem đi nghiền nhỏ cho vào bình cầu và thêm 1000mL nước

- Lắp dụng cụ như sơ đồ hình vẽ và đun trong 3 giờ

- Sau khi xong cả 2 lần đun ta thu được một hỗn hợp tinh dầu và nước

- Sử dụng phễu chiết để tách riêng tinh dầu và nước còn lẫn, cho lượng tinh dầu còn lại trong phễu chiết vào bencher, sau đó cho thêm một lượng Na2SO4 khan vào để loại bỏ hết nước còn lẫn trong tinh dầu

2.1.2 Sơ đồ hình vẽ

Đại hồi

Cân

Xay

Chưng cất

Chiết

Làm khan

Tinh dầu

2.1.3 Hiệu suất trích ly

%H1 = mtinh dầu ×100% = 4,8851 ×100% = 4,8748 %

thô

thô

2.2 Chỉ số acid

2.2.1 Tiến trình thí nghiệm

KOH 0.1N phenolphtalein Trung hòa

1mL phenolphtalein Lắc

Màu hồng bền 30s

2.2.2 Kết quả

Công thức tính chỉ số acid

X = 56,1.c.v

Trong đó:

v: lượng dung dịch KOH dùng để chuẩn độ (mL)

c: nồng độ KOH trong chuẩn độ (N) G: khối lượng chất thử (g)

Khối lượng KOH rắn cần lấy:

m = Đ = 0,1 * 0,1 * 56,11 = 0,5611 (g)

â = 0,6085 (g)

Khối lượng thực tế đã cân:

Chỉ số acid trong tinh dầu:

10

2.3 Chỉ số xà phòng hóa

2.3.1 Tiến trình thí nghiệm

30 mL KOH 1g Tinh dầu 0.5N trong

Ethanol

Lắp ống sinh hàn

và đun cách thủy

20mL nước sôi

để nguội 1mL PP Pha loãng

Định lượng bằng dung dịch HCl 0.5N cho tới khi mất màu

Làm tương tự với mẫu trắng (thay 1g tinh dầu bằng 1g nước) Hiệu số giữa mL dung dịch HCl 0.5N đã dùng trong mẫu trắng và mẫu thử là số mL dung dịch KOH 0.5N dùng

để xà phòng hóa các ester và trung hòa các acid tự do chứa trong lượng chất thử

2.3.2 Kết quả

Công thức tính chỉ số xà phòng hóa

Chỉ số xà phòng hóa =56,1 C.(a-b)

Trong đó:

C: nồng độ KOH trong etanol dùng trong phản ứng xà phòng hóa (N)

m: khối lượng tinh dầu (g)

a: thể tích HCl dùng cho mẫu trắng (mL)

b: thể tích HCl dùng cho mẫu thử (mL)

Khối lượng KOH rắn cần lấy:

m = Đ = 0,5 * 0,1 * 56,11 = 2,8055 (g) Khối lượng thực tế đã cân: â = 2,8485 (g)

11

Bảng kết quả xác định chính xác nồng độ KOH:

̅

= 0,4719 N

CKOH

Bảng kết quả thể tích HCl dùng để chuẩn độ:NồngđộKOHtrungbình:

Chỉ số xà phòng hóa = 56,1.C.(a-b)

=

56,1∗0,4719∗(26,85−26,05)

=

19,97

1,0605

2.4 Chỉ số iod

2.4.1 Tiến trình thí nghiệm

Để yên trong tối 1h

Định lượng bằng

0.1N

Mất màu Song song tiến hành định lượng một mẫu kiểm tra trắng với những lượng thuốc

thử tương đương và trong những điều kiện như trên

2.4.2 Kết quả

Công thức tính chỉ số iod

Ch ỉ s ố iod = 100*0,01269*(a-b)

Trong đó:

a: số mL dung dịch natrisunfat 0,1 N đã dùng trong mẫu trắng

b: số mL dung dịch natrisunfat 0,1 N đã dùng trong mẫu thử

c: khối lượng chất cần thử tính bằng gam

Bảng kết quả thể tích HCl dùng để chuẩn độ:

̅

Thể tích HCl dùng chuẩn độ: = 35,575 mL

Ch ỉ s ố iod 1 = 100*0,01269*(42,50 - 35,45) = 8,87 1,0085

Ch ỉ s ố iod 1 = 100*0,01269*(42,50 - 36,00) = 8,04 1,0255

Chỉ số iod trung bình: 8,455

13