(TIỂU LUẬN) báo cáo môn PHÂN TÍCH THỰC PHẨM bài 1 xác ĐỊNH hàm LƯỢNG AXIT

Xác định hàm lượng axit toàn phần: Thêm nước cất dùng muỗng khuấy đến khi dd tan hết Đem định mức vào bình 500ml bằng nước cất Lắc đều và cho vào bình chứa 2.. Cho vào bình nón 10mL dịch

BÁO CÁO MÔN PHÂN TÍCH THỰC

PHẨM NHÓM 2 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ SÀI GÒN KHOA: CÔNG NGHỆ

1

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT

I Xác định hàm lượng axit toàn phần:

Thêm nước cất dùng muỗng khuấy đến khi dd tan hết

Đem định mức vào bình 500ml bằng nước cất

Lắc đều và cho vào bình chứa

2 Bình T (xác định nồng độ NaOH)

Chuẩn bị bình tam giác 100ml

Cho vào mỗi bình 10ml dd H2SO4 0,1NCho tiếp 2 giọt phenolphtalein vào bình

Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1NLặp lại thí nghiệm 3 lần

3 Pha nước cất trung tính:

Nước cất + 1 giọt phenolphthalein + dd NaOH đến khi chuyển sang hồng nhạt

Cho vào bình nón 10mL dịch mẫu thí nghiệm

Thêm 5 giọt phenolphthalein 1%

Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N đến khi xuất hiện nhạt bền vững 30s

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Ghi lại vạch mức và tính toán kết quả

II Xác định hàm lượng axit cố định:

1 Nguyên tắc:

- Độ axit bao gồm tất cả các axit không bay hơi

- Sau khi cô cạn thực phẩm trong nồi cách thuỷ để các axit dễ bay hơi bốc hơi hết

- Hoà tan cặn vào nước cất trung tính và chuẩn độ bằng một dd kiềm chuẩn độ với phenolphtalein làm chỉ thị màu

Cho vào cốc thuỷ tinh 10mL cam

Đun cách thuỷ, nấu đến cạn

Hoà tan cặn bằng nước trung tính

Cho vào bình định mức 100mL

Tráng cốc 2-3 lần bằng nước cất trung tính rồi định mức tới vạch 100mL

Thêm vài giọt phenolphthalein 1% làm chất chỉ thị màu

Chuẩn độ bằng dd NaOH 1% đến khi xuất hiện màu hồng bền vững 30s

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Ghi lại vạch mức và tính toán kết quả

III Nhận xét và biện luận:

- Phải dùng nước cất trung tính vì trong nước cất thường

vẫn có chứa tạp chất , chứa ít chất nếu trong nước cất có bazo thì sẽ mất đi axit trong thực phẩm, nếu có chứa axit thì sẽ làm tăng lượng axit trong thực phẩm lên sẽ làm sai kết quả và cũng bởi vì cam là thực phẩm có chất lỏng màu sẫm nên để dễ nhận biết điểm chuyển màu cần dùng nước cất trung tính

- Lượng acid dễ bay hơi được xác định bằng cách lấy hiệu của acid toàn phần và acid cố định

- Mục đích cô cạn là để axit bay hơi ra khỏi mẫu khi muốn xác định axit cố định

- Lệ thuộc NaOH: dễ sai kết quả vì NaOH dạng khan dễ hút

H2O

- Axit toàn phần bao gồm tất cả các axit mà có thể định lượng được bằng kiềm tiêu chuẩn Các axit này chủ yếu là các axit hữu cơ: Axit acetic, axit malic, axit tactric,

- Cần phải hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N vì không thể biết chính xác nồng độ của NaOH có đúng là nồng độ ban đầu hay không do trong quá trình sử dụng do tác động của quá

trình thực hiện hay thao tác có chính xác và dẫn đến sai số

IV Tính toán kết quả:

2. Xác định hàm lượng axit toàn phần : a) Hàm lượng axit toàn phần:

BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI AXIT SUNFANILIC VÀ

α – NAPHTYLAMIN

- Ở môi trường acid, nitrite kết hợp với acid sunfanilic tạo thành acid sunfanilic diazonium, chất này kết hợp với α – naphtylamin tạo thành α – naphtylamin azobenzen sunfonic màu hồng đỏ theo các phản ứng:

HNO2 + Acid sunfanilic → Acid sunfanilic diazonium + H2O

Acid sunfanilic diazonium + α – naphtylamin → Acid α – naphtylamin

azobenzen sunfonic

II Sơ đồ tiến hành thí nghiệm:

1 Chuẩn bị mẫu thử:

Cân 2g cải chua

Nghiền, cho vào 50ml nước cất

Nước cất 7,2 6,4 5,6 4,8 4,0 3,2 2,4 1,6 0,8 0(ml)

Đo độ hấp thu (OD) bằng máy quang phổ ở bước sóng 525nm

Ghi lại kết quả

*lưu ý: ở ô B trong máy quang phổ thì trong cuvette là nước cất

+ Quay lại bước chuẩn bị mẫu thử sau khi đợi 30p lấy ra khỏi tủ ấm để nguội:

Cho 15ml dd Ag2SO4

Lắc đều, cho nước cất vừa đủ 100ml

Đem lọc qua 2 tờ giấy lọc*

Lấy 5ml dịch lọc pha loãng với nước cất vừa đủ 100ml trong bình định mức

1ml Griess B

Đo độ hấp thu (OD) bằng máy quang phổ ở bước sóng 525nm

Ghi lại kết quả

III Vẽ sơ đồ và tính toán kết quả:

OD0.3

0.25

f(x) = 0.0524090909090909 x + 0.042 R² = 0.991156642297563

V h 1 ;V

h 2 : thể tích hút lần 1, lần 2

F: hệ số pha loãng (250 lần)

m: khối lượng mẫu (2g)

IV Nhận xét và biện luận:

- Dựa vào kết quả nhóm em bỏ ống 12 do nồng độ nhỏ hơn ống 1

- NaNO3, KNO3, NO2, NaNO2: muối sử dụng trong thực phẩm để kéo

dài thời gian sử dụng (phụ gia): giữ màu thịt, chống vi khuẩn lên men

và khi vào cơ thể: với nồng độ cao thì sẽ lấy oxi từ trong cơ thể có thể gây tử vong

- Bạc sunfat bỏ vô để diệt khuẩn còn AgCl có tác dụng tăng độ pH trong thực phẩm đóng hộp, xông khói khi chua

- Phản ứng này rất nhạy, nếu dung dịch tử có nộng độ NaNO2 lớn hơn 5mg/l thì phải pha loãng mới có độ chính xác cao

- Nếu trong dịch thử có chứa nhiều ion Cl- (nồng độ >50 mg/l) nó

sẽ tạo màu phụ làm sai số, cần phải kết tủa dưới dạng kết tủa AgCl bằng

Ag2SO4

làm dơ) ống cuvette vì lúc đó đo ra kết quả sẽ không chính xác

- Lọc qua 2 tờ giấy lọc mục đích là để kết quả được chính xác: Khi

đo OD, ánh sáng chiếu qua nếu có lẫn hạt hay mẫu thì kết quả sẽ sai

- 2 ống nghiệm có chứa mẫu phải có màu đậm hơn ống 1 và nhạt hơn ống 10

- Lí do x 2/3 là vì dựa vào tỉ số khối lượng của NO2 - / NaNO2 = 46/29 = 2/3

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT BẰNG

PHƯƠNG PHÁP HOÁ HỌC

1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm:

Cân 0.5g bột đậu nành

Cho vào cốc trộn với 100ml nước cất, khuấy đều trong 5-10p

Lọc tinh bột bằng phễu có giấy lọc

+ Trong thời gian chờ lọc đi pha loãng dịch Glucose chuẩn 0,5%: Chuẩn bị 5 bình định mức

Lấy 8 ống nghiệm đánh số thứ tự:

6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose 6ml Glucose

đã pha loãng(bình 1) đã pha loãng(bình 2) đã pha loãng(bình 3) đã pha loãng(bình 4) đã pha loãng(bình 5)

1ml thuốc thử DNS

- Ống 8 (ống plank): 6ml nước cất + 1ml thuốc thử DNS

Đem 6 ống nghiệm đun sôi cách thuỷ trong 5p

+ Trong lúc đợi đun sôi cách thuỷ ta quay lại với lọc tinh bột:

Tráng lại cốc và rửa tinh bột nhiều lần bằng nước cất

vvDùng đũa thuỷ tinh chuyển toàn bộ tinh bột vào bình tam giác 250ml

vvCho 50ml dd HCL 10% và̀o bình tam giác 250ml

vv

Đem đi đun cách thuỷ 90p (lấy cốc đậy bình tam giác tranh bay hơi)

Xem kết quả trên mà̀n hình

+ Sau khi đun cách thuỷ 90p ta làm nguội bình:

Cho vài giọt metyl da cam 0,1%

vv

Dùng NaOH 10% trung hoà dịch thuỷ phân đến khi xuất hiện màu vàng

vvChuyển toàn bộ dịch thuỷ phân vào bình định mức 500mL

Định mức đến vạch bằng nước cất

III Vẽ sơ đồ và̀ tính toán kết quả:

IV Nhận xét và biện luận:

- Lấy cốc đậy bình tam giác tránh bay hơi

- Kết quả tính toán có thể bị chênh lệch so với thực tế do lượng NaOH 10%với HCL 10% sẽ bị hao hụt từ bình này sang bình khác, thời gian đun cách thuỷ chưa đủ hoặc trong lúc đun cách thuỷ do châm nước dẫn đến nhiệt độ không đều

- Do chỉ trung hoà chưa làm nguội đến 30 C đã cho Methyl da cam và dung

dịch NaOH 10% trung hoà với nhau làm kết quả kém chính xác vì ở nhiệt độ cao và kiền cục bộ sẽ bị phân huỷ

BÀI 4:

Phần 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ AXIT AMIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

CHUẨN ĐỘ FORMOL (PHƯƠNG PHÁP SORENSE)

II Sơ đồ tiến hành thí nghiệm:

Mẫu: nước tương

1 Pha dd NaOH 0,1N

Cân 4g NaOH

Thêm nước cất dùng muỗng khuấy đến khi dd tan hết

Đem định mức vào bình 500ml bằng nước cất

Lắc đều và cho vào bình chứa

2 Bình T (xác định nồng độ NaOH)

Chuẩn bị bình tam giác 100ml

Cho vào mỗi bình 10ml dd H2SO4 0,1N

Cho tiếp 2 giọt phenolphtalein vào bình

Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

3 Pha dd mẫu:

Lấy 5ml nước tương cho vào bình định mức 250ml

Thêm 50ml nước cất lắc đều trong 10p

Thêm 5 giọt phenolphthalein 1%

Thêm 2g BaCl2

Nhỏ từng giọt Ba(OH)2 bão hoà trong nước đến khi có màu hồng nhạt

Thêm 5ml Ba(OH)2 bão hoà trong cồn

Cho nước cất vừa đủ 250ml

Lắc đều và lọc

Lấy 25ml dịch lọc cho vào bình tam giác

+Trong lúc đợi lọc ta pha dd formol trung tính:

4 Pha dd formol trung tính:

Lấy dd formol

Thêm 2 giọt phenolphthalein

Thêm dd NaOH 0,1N đến khi xuất hiện hồng nhạt

+Sau khi lọc xong ta tiếp tục làm bước tiếp theo ở phần 3 (pha dd mẫu):

Thêm 20ml dd formol trung tính

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt

Cho 2 giọt phenolphthalein chuyển sang đỏ sậm

(pH chưa đạt mức quy định =9 thì thêm phenolphtalein để tăng độ

pH) Lặp lại thí nghiệm 3 lần

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITO AMONIAC

I Nguyên tắc:

- Giải phóng NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH

- Dùng dung dịch Acid sunfuaric dư để hấp thụ amoniac, định lượng acid

dư bằng dung dịch kiềm

II Sơ đồ tiến hành thí nghiệm (mẫu: nước tương)

Lấy 20ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác 250ml

Đặt vào máy cất đạm cho vào đầu ống sinh hàn

Lấy chính xác 5ml nước tương cho vào ống phản ứng

Tiến hành cất đạm trong 5 phút

Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N với 2 giọt phenolphthalein 1%

đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

Vh: thể tích dung dịch mẫu thử đem chuẩn độ (25ml)T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N

V1: số ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác

V2: số ml NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ lượng H2SO4 0,1N dư0,0014: số g Nito tương ứng với 1ml NaOH 0,1N

1000: hệ số chuyển đổi ra lit5: thể tích mẫu đã lấy để phân tích, ml T: hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N

IV Nhận xét và biện luận:

- Cho formol để thực hiện phản ứng trong bài, sau khi cho axit amin

vô mất tính bazo chỉ còn axit -> dùng NaOH chuẩn độ (dưới bình tam giác là axit yếu còn trên burette là bazo mạnh)

- Dựa vào lượng NaOH tiêu tốn chúng ta sẽ tính được axit amin ban đầu

- Dùng formol trung tính mà không dùng formol là vì nếu để formol

ở ngoài lâu formol sẽ trở thành axit formic

- Cần phải hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N vì không thể biết chính xác nồng độ của NaOH có đúng là nồng độ ban đầu hay không do

30

trong quá trình sử dụng do tác động của quá trình thực hiện hay thao tác có chính xác và dẫn đến sai số

- Tính đệm giúp pH ổn định trong khoảng ổn định nếu cho axit hoặc bazo vào, loại bỏ tính đệm đi bằng cách cho muối Bari vào

- Dùng chỉ thị màu pH hoặc dung dịch chai mẫu để nhận biết điểm chuyển màu chính xác khi chuẩn độ

- Nito amoniac khác nito axit amin ở chỗ nito ammoniac là vô cơ còn nito axit amin là hữu cơ