(TIỂU LUẬN) bài báo cáo THỰC HÀNH dược LIỆU bài 6 KIỂM NGHIỆM dược LIỆU CHỨA ANTHRANOID

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU BÀI 6 : KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID GVHD: Ths... GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG... GVHD: ĐỖ VĂ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG

BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU BÀI 6 : KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID

GVHD: Ths Ds ĐỖ VĂN MÃI - Ds PHẠM THÀNH TRỌNG LỚP: LT CĐ-ĐH DƯỢC 13B

NHÓM 2 – TIỂU NHÓM 3

SINH VIÊN THỰC HIỆN:

Cần Thơ 2020

BÀI 6: DƯỢC LIỆU CHỨA ANTHRANOID

A CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

khung này có thể ở dạng khử (anthron, anthranol, dihydroanthranol) hoặc dạng oxy hóa (anthraquinon) Trong dược liệu, anthranoid có thể ở dạng kết hợp (glycosid, anthraglycosid) hoặc dạng tự do (aglycon, anthraquinon)

trong các dung môi kém phân cực (benzen, toluen, cloroform, dicloromethan, ether ethylic v.v…)

liệu bằng các dung môi thích hợp

hợp chất anthranoid phản ứng với kiềm tạo các phenolat có màu đỏ, đỏ tím… tan trong nước)

pháp quang (so màu, đo quang) Ngoài ra, anthranoid dạng aglycon có thể thăng hoa nên còn được định tính bằng thử nghiệm vi thăng hoa

B THỰC HÀNH:

- Thí nghiệm 1 : Thử nghiệm vi thăng hoa

1 Đại Hoàng :

+ Chuẩn bị 2 muỗng dược liệu Đại hoàng

+ Cho một ít bột dược liệu Đại hoàng trải thành một lớp mỏng vào chén nung nhỏ

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 2

Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm 3 Nhóm 2

+ Đặt chén nung vào nồi cách cát (140 – 180 °) Dùng đũa thủy tinh đảo đều dược liệu đến khi không còn khói bốc lên nữa

+ Đậy 1 lam kính lên miệng chén, trên lam kính đậy một miếng bông ẩm, thỉnh thoảng

thay miếng bông này (miếng bông phải lạnh, ngâm trong nước đá, khi đặt miếng bông lên kính phải vắt hết nước nhưng miếng bông vẫn lạnh)

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 3

+ Sau 10-15 phút, dẫn chất anthraquinon sẽ thăng hoa và bám vào mặt dưới của lam kính.

(Trên lam kính có màu vàng thì lấy ra)

+ Lật mặt dưới của lam kính đem soi kính hiển vi (vật kính 40x ) sẽ thấy tinh thể hình kim màu vàng có chứa hợp chất có tính chất thăng hoa

+ Nhỏ vào mặt dưới lam kính 1 giọt dung dịch NaOH 10 % thì các tinh thể này sẽ tan

thành dung dịch có màu hồng đến đỏ

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 4

Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm 3 Nhóm 2

• Kết luận: Đại hoàng có màu hồng đỏ chứng tỏ có chứa anthranoid và có chứa hợp

chất có tính chất thăng hoa.

- Thí nghiệm 2: Định tính anthranoid bằng sắc ký lớp mỏng

* Chuẩn bị:

+ Cân 0.50 g Đại hoàng và 0,50g Muồng trâu

+ Cho dược liệu vào 2 bình erlen riêng thêm 15 ml DCM vào mỗi bình và lắc đều kỹ 10 phút

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 5

+ Sau đó lọc lần lượt hai dược liệu qua phễu:

+ Thu được hai dung dịch đem đi đun cách thủy cho đến khi dung dịch đặc lại

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 6

+ Pha hệ dung môi theo tỷ lệ:

Benzen

15 ml

-:

etyl acetat

4.8ml

–

:

acid fomic

ml)

Sau khi pha hệ dung môi thì cho toàn bộ vào bình sắc ký, bỏ 1 tờ giấy lọc vào thành bình rồi đậy kín nắp lại, để yên

+ Chuẩn bị bản mỏng

* Tiến hành:

+ Đưa mẫu lên bản mỏng : nhỏ dung dịch DCM vào hai dược liệu cô đặc rồi dùng ống mao quản hút lấy mẫu Đại hoàng và Muồng trâu chấm vào 2 bản mỏng: Chấm điểm và chấm vạch

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 7

+ Đem khai triển với hệ dung môi đã pha trước đó.

+ Phát hiện vết: Sau khi khai triển, bản mỏng được để bay hết dung môi, làm khô bảng mỏng bằng cách bóp nhẹ bóng cao su thổi gió vào bản mỏng Sau đó quan sát:

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 8

Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm 3 Nhóm 2

Dưới đèn UV 254nm

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 9

Dưới đèn UV 365nm

+ Sau đó đặt mặt thuận bản mỏng rồi hơ dưới bình chứa hơi amoniac đặt trong tủ hút.

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 10

Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm 3 Nhóm 2

+ Các vết anthranoid có màu đỏ

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 11

- Sau khi khai triển sắc ký lớp mỏng ta nhận thấy Đại hoàng có 6 vết và Muồng trâu

có 2 vết

!* = &) & = 0.60

!) = &* = 0.41

!% = &" + = 0.24

!* = &) % = 0.58

!) = &* = 0.38

!% = &"& = 0.22

!# = &,..'' = 0.10

è Qua định tính bằng SKLM Đại hoàng, Muồng trâu ta phát hiện được các vết, tuy nhiên do kỹ thuật chấm dược liệu Muồng trâu chưa đậm hoặc pha dung môi còn loãng nên các dấu của Muồng trâu còn mờ, chưa hiện rõ hoàn toàn.

è Kết luận: Phản ứng vi thăng hoa, Borntrager và SKLM dược liệu Đại hoàng,

Muồng trâu có chứa anthranoid.

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 12

Báo cáo thực hành Dược liệu Tiểu nhóm 3 Nhóm 2

GVHD: ĐỖ VĂN MÃI – PHẠM THÀNH TRỌNG

Trang 13