Bài seminar hóa phân tích 2 sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC

Ứng dụng của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong ngành Dược Nhóm 6 Kết quả sắc ký cho thấy thời gian lưu của mẫu thử (viên nang) tương ứng trùng với thời gian lưu của pic Cefixim trong dung dịch mẫu chuẩn. ⇨ Có thể kết luận trong viên nang cefixim A100 có chứa Cefixim

Trang 1

Ứng dụng của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong ngành Dược

Nhóm 6

Trang 2

Nhóm 6

Đỗ Hải Yến

Triệu Thị Trang

Đỗ Thị Thanh Hằng Phạm Hà Trang

Trang 4

Nguyên tắc

• Là phương pháp phân tách các chất trong 02 pha dưới áp suất cao (pha động và pha tĩnh)

⮚ Pha động: chất lỏng

⮚ Pha tĩnh: là các hạt có kích thước cỡ μm được nhồi trong một cái cột

• Nhờ có áp suất cao mà pha động được dịch chuyển qua pha tĩnh và mang theo các thành phần hỗn hợp cần phân tích

• Lực liên kết giữa các chất phân tích và pha tĩnh khác nhau

⇨ Tách rời nhau

Chất phân tích

Pha động Pha tĩnh

F3

Trang 5

Cấu tạo máy

Pha động

Hệ dung

môi

Cột pha tĩnh

Trang 6

Ưu, nhược điểm

• Có thể phân tích nhiều loại chất

• Thời gian phân tích tương đối lâu

• Đòi hỏi khắt khe về độ tinh khiết trong quá trình vận hành Nhược điểm

Ưu điểm

Trang 7

Ứng dụng

Kiểm soát sự ổn định của thuốc WORDS

Nghiên cứu dược động học của những dạng bào chế dược phẩmRDS

Kiểm soát chất lượng dược phẩmRDS

Trang 8

Định lượng viên nang Cefixim

• Mẫu chuẩn: Cefixim hàm

lượng nguyên trạng

86.17% (Viện kiểm

nghiệm thuốc trung ương)

• Mẫu thử: viên nang cứng

A100 chứa hoạt chất

cefixim, hàm lượng 100mg

Trang 9

Trang 10

Pha loãng đến vạch, trộn đều Lọc qua màng milipore 0.45um

Chuẩn bị mẫu chuẩn

Trang 11

Pha loãng bằng dd đệm đến vạch, trộn đều Lọc qua màng milipore 0.45um

Chuẩn bị mẫu thử

Trang 12

Định lượng viên nang Cefixim Kết quả

Trang 13

Định tính Cefixim

Kết quả sắc ký cho thấy thời gian lưu của mẫu thử (viên nang) tương ứng trùng với thời gian lưu của pic Cefixim trong dung dịch mẫu chuẩn

⇨ Có thể kết luận trong viên nang cefixim A100 có chứa Cefixim

Trang 14

Định lượng Cefixim

⮚ Định lượng theo kỹ thuật ngoại chuẩn nhiều điểm (đường chuẩn)

Trang 15

⮚ Xây dựng đường chuẩn y=ax+b Trong đó, x biểu thị nồng độ Cefixim, y là diện tích pic trung bình của mẫu dung dịch chuẩn

f(x) = 26141848.12x + 2039189.65 R² = 1

Trang 16

Trang 17

Trang 18

• Mẫu chuẩn: stigmasterol chuẩn

• Mẫu thử: bột dược liệu từ cây ráy

Định tính Stigmasterol trong cây Ráy

(Alocasia odora (Roxb.) C.Koch

Trang 19

Trang 20

Chuẩn bị mẫu chuẩn

Trang 21

Chuẩn bị mẫu thử

Trang 22

Kết quả

Sắc ký đồ mẫu stigmasterol

chuẩn Sắc ký đồ mẫu dịch chiết thủy phân

Trang 23

Kết quả sắc ký cho thấy thời gian lưu của mẫu thử tương ứng trùng

với thời gian lưu của pic stigmasterol chuẩn (tR=14.64 min)

Phổ UV của pic mẫu chuẩn và mẫu thử trùng nhau

⇨ Trong mẫu thử có chứa Stigmasterol

Trang 24

1 Trần Tử An (2007) Hóa phân tích tập 2, NXB Y học, Hà Nội.

2 Mai Thanh Nhàn, Nguyễn Văn Hòa (2021), Xây dựng và thẩm định quy trình phân tích định lượng viên nang Cefixim 100mg bằng phương

pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), Tạp chí Khoa học Công nghệ

và Thực phẩm, 21, 114-122.

3 Nagaraju K., Chowdary Y.A - Analytical method development and validation for the simultaneous estimation of azithromycin and cefixime by RP HPLC method in and pharmaceutical formulations, International Journal of Scientific Research in Science & Technology 4 (5) (2018) 669-674.

4 Trần Hữu Dũng, Đặng Thị Ngọc Hoa (2010), Xây dựng quy trình chiết

xuất và phương pháp định lượng Stigmasterol trong cây Ráy (Alocasia odora (Roxb) C.Koch) bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao, Tạp chí khoa học, 63, 44-46.

Tài liệu tham khảo

Trang 25

THANK YOU!

Định dạng
Số trang	25
Dung lượng	2,93 MB