Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo bằng một số phương pháp quy mô phòng thí nghiệm.pdf

TÓM TÁT KÉT QUẢ NGHIÊN cúu1 Khảo sát nguyên liệu Điều kiện xử lý nguyên liệu: sấy khô ở 45°c, xay nhỏ 0.1-0.3 cm, bảo quản trong tủ mát 4°C tối đa 3 ngày 2 Xây dựng quy trình chiết tách

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành

BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ - GIẢNG VIÊN 2019

Tên đề tài: Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo bằng một sổ phương pháp quy mô phòng thí nghiệm

Số hợp đồng: 2019.01.33

Chú nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Đình Phúc

Đơn vị công tác: Khoa Kỳ thuật Thực phấm và Môi trường

Thời gian thực hiện: 12 tháng (từ 02/2019 đến 02/2020)

TP Hồ Chỉ Minh, ngày 08 thảng 02 năm 2020

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Đơn vị chủ trì: Trường Đại học Nguyễn Tất Thành

BÁO CÁO TỔNG KÉT ĐÈ TÀI NCKH DÀNH CHO CÁN Bộ GIẢNG VIÊN 2019

Tên đề tài: Chiết xuất tinh dầu Hương Thảo bằng một sổ phương pháp quy mô phòng thí nghiệm

Số họp đồng: 2019.01.33

Chủ nhiệm đề tài: ThS Nguyễn Đình Phúc

Đơn vị công tác: Khoa Kỳ thuật Thực phẩm và Môi trường

Thời gian thực hiện: 12 tháng (từ 02/2019 đến 02/2020)

Các thành viên phổi họp và cộng tác:

1 Nguyễn Đình Phúc

Công nghệ Kỳ thuật Hóa học

5 Thái Huỳnh Yen Phương

6 Mai Thị Thùy Linh

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TÁT 4

DANH MỤC BẢNG BIẾU 5

DANH MỤC Sơ ĐỒ, HÌNH ẢNH 6

TÓM TẮT KẾT QUẢ NGHIÊN cứu 7

MỞ ĐẦU 8

CHƯƠNG 1 TỐNG QUAN TÀI LIỆU 9

1.1 Tổng quan về hương thảo 9

1.2 Tổng quan về tinh dầu 10

1.3 Thành phần hóa học, hoạt tính sinh học của tinh dầu hương thảo 11

1.4 Tổng quan về các phương pháp 14

1.5 Tình hình nghiên cứu trên thế giới 19

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 21

2.1 Nguyên liệu 21

2.2 Dụng cụ - thiết bị - hóa chất 23

2.3 Phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước 25

2.4 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 27

2.5 Phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ vi sóng 29

2.6 Phương pháp phân tích 31

2.7 Phương pháp xử lý số liệu 33

CHƯƠNG 3 KÉT QUẢ VÀ THAO LUẬN 35

3.1 Phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước 35

3.2 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 38

3.3 Phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ vi sóng 41

3.4 So sánh hiệu suất và thành phần tinh dầu thu được từ ba phương pháp 44

CHƯƠNG 4 KÉT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ 46

4.1 Kết luận 46

4.2 Khuyến nghị 47

TÀI LIỆU THAM KHẢO 48

PHỤ LỤC 1: MINH CHÚNG ĐI KÈM 52

PHỤ LỤC 2: HỢP ĐÒNG, THUYẾT MINH ĐÈ CƯƠNG 58

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIÉT TÁT

GC-MS : Sắc ký ghép khối phổ

MD : Chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ của vi sóng

SD : Chưng cất lôi cuốn hơi nước

HD : Chưng cất trực tiếp trong nước

DANH MỤC BẢNG BIẾU

Bảng 1.1 Sự thay đổi trong thành phần hóa học của tinh dầu R officinalis 11

Bảng 1.2 Hoạt tính sinh học của tinh dầu Rosemary 12

Bảng 2.1 Các loại dụng cụ cần thiết 23

Bảng 2.2 Các thiết bị trong quá trình khảo sát 23

Bảng 2.3 Các hóa chất được sử dụng trong thí nghiệm 24

Bảng 2.4 Các yếu tố ảnh hường và khoảng khảo sát 26

Bảng 2.5 Khảo sát tỉ lệ nước 30

Bảng 2.6 Khảo sát công suất 30

Bảng 2.7 Các thông số vận hành hệ thống GC/MS 32

Bảng 3.1 Tính chất hóa lý của tinh dầu hương thảo 44

Bảng 3.2 Thành phần tinh dầu hương thảo được chưng cất bởi các phương pháp MD, SD vàHD 44

DANH MỤC Sơ ĐỒ, HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Cây hương thảo 9

Hình 1.2 Cấu trúc hóa học một số thành phần có trong hương thảo 12

Hình 1.3 Thiết bị chưng cất trực tiếp trong nước 14

Hình 1.4 Thiết bị chưng cất hơi nước 16

Hình 1.5 Thiết bị chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ bởi vi sóng 17

Hình 1.6 Thiết bị chưng cat CO2 siêu tới hạn 18

Hình 2.1 Hương thảo được nhập tại Lâm Hà 21

Hình 2.2 Sơ đồ quy trình bảo quản 22

Hình 2.3 Quy trình chưng cất trực tiếp trong nước 25

Hình 2.4 Quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước 27

Hình 2.5 Sơ đồ nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu hương thảo 28

Hình 2.6 Quy trình chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ vi sóng 29

Hình 2.7 Kích thước vật liệu 31

Hình 3.1 Ành hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu lên hiệu suất chưng cất 35

Hình 3.2 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất lên hiệu suất chưng cất 35

Hình 3.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ nước/nguyên liệu lên hiệu suất chưng cất 36

Hình 3.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy nguyên liệu lên hiệu suất chưng cất 37

Hình 3.5 So sánh nguyên liệu tươi và nguyên liệu sấy khô ở 45°c 37

Hình 3.6 Ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu 38

Hình 3.7 Biểu đồ biếu diễn khối lượng nhập liệu 39

Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ nồi đun đến hiệu suất chiết xuất 39

Hình 3.9 Biểu đồ thời gian chưng cất ảnh hường đến thể tích tinh dầu 40

Hình 3.10 Hiệu suất cùa quá trình chưng cất bị ảnh hưởng bởi tỉ lệ 41

Hình 3.11 Hiệu suất của quá trình chưng cất ảnh hưởng bởi công suất 42

Hình 3.12 Hiệu suất cùa quá trình chưng cất ảnh hưởng bởi kích thước 43

Hình 3.13 Thể tích tinh dầu theo thời gian 43

Hình 3.14 So sánh các thành phần hóa học trong ba phương pháp chưng cất 45

TÓM TÁT KÉT QUẢ NGHIÊN cúu

1 Khảo sát nguyên liệu

Điều kiện xử lý nguyên liệu: sấy khô ở 45°c, xay nhỏ (0.1-0.3 cm), bảo quản trong tủ mát (4°C) tối đa 3 ngày

2

Xây dựng quy trình chiết tách tinh

dầu huơng thảo theo 3 phương pháp

hydrodistillation, steam distillation

So sánh hiệu suất chiết xuất và thành

phần tinh dầu thu được giữa 3

phương pháp trên

- Bảng đối sánh

- Phân tích sự khác biệt về hiệu suất và thành phần hóa học của tinh dầu thu được, cũng như sự tương đồng ở một số tính chất hóa lý

- Bảng đối sánh hiệu suất và thành

phần hóa học của tinh dầu thu được

từ 3 phương pháp

Báo cáo quy trình chưng cất tinh dầu hương thảo, sự khác biệt về hiệu suất và chất lượng tinh dầu từ 3 phương pháp

3 Bài bảo đáp ứng yêu cầu xuất bản

cùa tạp chí

Bài báo đăng tạp chí Khoa học và Công nghệ

ĐH Nguyễn Tất Thành

Thời gian thực hiện: từ 02/2019 đến 02/2020

Thời gian nộp cuốn báo cáo: 10/02/2020

MỞ ĐẦU

Tinh dầu hiện nay được sử dụng rộng rài trong các lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, Tỉnh dầu làm nguồn hương liệu có nguồn gốc từ cây cỏ thiên nhiên ngày càng được con người đặc biệt chú ý và ưa chuộng Đặc biệt là sử dụng các sản phẩm dược mỹ phẩm hoàn toàn từ thiên nhiên đang ngày càng nâng cao Ngày càng có nhiều doanh nghiệp đẩy mạnh đầu tư trong lĩnh vực này với các sản phẩm tràn lan trên thị trường với chất lượng không được đảm bảo hoặc đoi với những sản phấm uy tín thì có giá rất cao

Việt Nam với điều kiện thiên nhiên nhiệt đới rất thuận lợi cho việc hình thành và phát triển các loại thực vật, trong đó các loại cây có chứa tinh dầu đang được khắng định

là dồi dào và độc đáo Trong đó, cây hương thảo tên khoa học Rosemary (Rosmarinus officinalis L.) tuy có tiềm năng lớn song chưa được khai thác, tận dụng, hầu như chỉ mới

sử dụng trong phụ gia Cho nên hàng năm chúng ta còn phải nhập một lượng tỉnh dầu hương thảo khá lớn đe đáp ứng nhu cầu tiêu thụ Vì lý do đó tôi tiến hành nghiên cứu đề tài nhằm mục đích tìm ra điều kiện phù hợp trong việc chưng cất tinh dầu và thành phần hóa học cùa cây hương thảo

Hiện nay tại Việt nam đã du nhập cây hương thảo và được trồng rộng rãi tại miền trung và miền nam Đây là loài cây khá mới tại Việt Nam hiện chưa có nhiều nghiên cứu

về nó Vì thế, với nguồn nguyên liệu dồi dào và sằn có tại Việt Nam tôi muốn dùng nguồn nguyên liệu này khảo sát hiệu suất và thành phần có trong cây hương thảo và so sánh thành phần của chúng với tinh dầu của các nước khác

Nhiều công trình nghiên cứu cho thấy tinh dầu hương thảo có nhiều tác dụng trong lình vực mỹ phẩm và dược phẩm Điển hình như đề tài khảo sát đặc tính chống oxy hóa, kháng khuấn, kháng nấm, Những công trình nghiên cứu này đều nhằm vào một mục đích chung là đi sâu vào lợi ích của tinh dầu hương thảo

Mục tiêu của đề tài là so sánh sự khác nhau về hiệu suất và chất lượng tinh dầu khi chiết xuất từ 3 phương pháp ở quy mô phòng thí nghiệm: chưng cất trực tiếp trong nước, chưng cất lôi cuốn hơi nước và chưng cất trực tiếp có sự hồ trợ của vi sóng

CHƯƠNG 1 TỐNG QUAN TÀI LIỆU

1.1 TÓNG QUAN VỀ HƯƠNG THẢO

1.1.1 Giới thiệu về hương thảo

1.1.1.1 Tên khoa học

Rosmarinus officinalis L (cây hương thảo) là một loại cây thơm thuộc họ Lamiaceae,

bộ Lamiales, giới plantaef 1 ]

Từ rosemary có nguồn gốc từ tiếng Latinh ros-roris (sương) và marinus (biến), trong

đó có nghĩa là ' sương biến Nó cũng được gọi là 'antos' bởi Người Hy Lạp co đại, đó là 'hoa' hay 'libanotis' vì mùi hương của nó[2]

Hình 1.1 Cây hương thảo

ỉ 1.1.2 Đặc điểm hình thái

Hương thảo là một cây màu xanh, cây lâu năm, dạng bụi thơm cao tới 2 m Lá của nó cong mạnh, có da và thơm với gân giữa noi bật, mặt trên của lá có màu xanh đậm và bề mặt thấp hơn có màu xám nhẹ, dài 1,0-2,5 cm và dày từ 1 đến 3 mm[3]

Tràng hoa có hai môi và nhị hoa đang cong hướng ra ngoài tràng hoa Hoa hương thảo nhỏ và màu xanh nhạt hoặc màu tím hoa cà [4] Lá và hoa có mùi thơm mạnh mùi đặc trưng do dầu dễ bay hơi tích lũy trong tuyến peltate và capites dien hình trichomes[5, 6]

1.1.1.3 Đặc điêm sinh thải

Hương thảo là loài duy nhất mọc tự nhiên ở khu vực Địa Trung Hải và được khai thác nhiều nhất loài do tinh dầu có giá trị nhưng cũng do hàm lượng phenolic và chất chong oxy hóa mạnh[7]

Hương thảo là một loài mọc tự phát trên cát, vách đá và đá những nơi gần biển, ở nhừng nơi khác nhau trên thế giới, như Châu Âu, Châu Phi và Châu Á[8, 9],

ớ nước ta, hương thảo mới du nhập vào Việt Nam khoảng năm 2007 được trồng nhiều tại các tỉnh miền trung và miền nam

1.1.2 Công dụng ciia hưong thảo

Hương thảo nổi tiếng là một loại cây thơm phổ biến được sử dụng trên toàn thế giới trong y học dân gian Sử dụng các phần khác nhau của hương thảo Trong y học dân gian, các bộ phận trên của cây hương thảo chủ yếu được sử dụng trong uống để chống tác dụng viêm, đau đầu, đau bụng, chống co thắt, viêm khóp, bệnh gút, dạ dày, chừa lành vết thương, lợi tiểu, giảm đau, chống thấp khớp và thuốc chống trầm cảm[10, 11]

Nước Hungary, nước hoa có cồn đầu tiên (châu Âu), được điều chế từ hương thảo và

nó được coi là một tác nhân hồi sinh Nước cất thu được từ hoa hương thảo là được sử dụng như một loại kem dưỡng mắt Dưới dạng thuốc sắc, tiêm truyền, thường dùng đe chống rối loạn tiêu hóa, bệnh đường hô hấp (sát trùng), đau tim, viêm và chóng mặt[ 12]

và để tăng cường trí nhớ [12, 13]

1.2 TÓNG QUAN VỀ TINH DẰU

1.2.1 Giói thiệu về tinh dầu

Tinh dầu là hồn họp nhiều chất dề bay hơi, có mùi đặc trưng, không tan trong nước

và tan trong dung môi hữu cơ, bay hơi ở nhiệt độ phòng Phần lớn tinh dầu có nguồn gốc

từ thực vật và số ít từ động vật Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do, chỉ có một

số ít ở trạng thái tiềm tàng, nghĩa là tinh dầu không có sằn trong nguyên liệu mà chỉ xuất hiện trong nhừng điều kiện gia công nhất định trước khi tiến hành trích ly hay dưới tác dụng cơ học Còn ở trạng thái tự do, tinh dầu có sẵn trong nguyên liệu có thể thu hái ly trích trong điều kiện bình thường thường bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước[14]

1.2.2 Tinh dầu hương thảo

Tại thị trường Việt Nam, hiện nay nhiều công ty, nhà phân phối tinh dầu lại không ghi

rõ nguồn gốc Trong khi đó mùi, hoạt chất chính tại mỗi vùng lại khác nhau , kèm theo đó giá bán cũng cũng có sự chênh lệch lớn

Hương thảo mới du nhập vào thị trường Việt Nam nên tiềm năng thị trường chưa phát triển nhiều Chủ yếu được nhập từ các nước khác nhau

Tinh dầu hương thảo là một trong những loại tinh dầu phố biến nhất và có nhiều lợi ích về sức khoẻ Tinh dầu hương thảo ngày càng trở nên quan trọng và phố biến qua nhiều năm với nhiều lợi ích về sức khoẻ khác đã được tìm hiểu, bao gồm khả năng kích thích sự phát triển của tóc, tăng cường hoạt động trí tuệ, giảm các vấn đề về hô hấp và giảm đau

HƯƠNG THẢO

1.3.1 Thành phàn hóa học của tinh dầu hương thảo

Trên thới giới đã có rất nhiều nghiên cứu về thành phần có trong tinh dầu hương thào[2] [15] [16] Các nghiên cứu này đã chỉ ra trong thành phần hương thảo có những hợp chất chính như: a-pinene (7.07 - 20.95%), 1,8-cineole (18.03 - 22.23%), camphor (17.88 - 24.57%), verbenone (11.98 - 16.00%) và bomeol (5.66 - 7.70%)

Các nhà khoa học đã chỉ ra rằng tại các địa điếm khác nhau cho thành phần cũng như lượng tinh dầu khác nhau Được thể hiện rõ hơn trong bảng 2.1:

Báng 1.1 Sự thay đoi trong thành phần hóa học cùa tinh dầu R officinalis

Tên tác giả Địa diêm Các hợp chất chính

Angioni et al

(2004)[17]

Sardinia (Italy) 23% a-Pinene, 16% bomeol, 9.4% verbenone,

10.4% bornyl acetatePitarokili et al

Một số cấu trúc của các thành phần chính có trong tinh dầu hương thảo

Bãng 1.2 Hoạt tinh sinh học của tinh dầu Rosemary

Okoh et al

(2010)[29]

23% Verbenone, 17%

camphor, 12% bornyl acetate, 10% 1,8-cineol

Kháng khuẩn: s aureus, B subtilis, E coli, K pneumonia

Kháng nam: s sclerotiorum, Ph nicotianae, s epivorum, F oxysporum f

sp Dianthi, and F proliferatumOzcan and

Chaichat

(2008)[19]

44% p-Cymene, 21%

linalool, 17% y- terpinene

Kháng nam: A altemata, Botrytis cinerea,

Tăng cường sức đề kháng của tế bào

Martinez et al

(2009)[33]

14% a-Pinene, 12%

camphene, 12% pinene, 9% 1,8-cienol, 9% camphor

(3-Tác dụng chống nôn, thuốc đối kháng thụ thể 5-HT1A

El-Massry et

al (2008)[34]

53% 1,8-Cineol, 12%

camphor, 10% a-pinene, 8% borneol

Hoạt tính bắt gốc tự do và ức chế lipoxygenase

1.4 TÓNG QUAN VỀ CÁC PHUONG PHÁP

1.4.1 Phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước

Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng chất nạp qua hệ thong hoàn lưu Nhiệt cung cấp có thế đun trực tiếp bằng cùi lửa hoặc bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sừ dụng bình có hai lớp đáy) Trong trường họp chất nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất[35]

Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích họp cho phương pháp này Những cấu phần có nhiệt độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tâm trích vì eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác

Hình 1.3 Thiết bị chưng cất trực tiếp trong nước

ƯU điểm:

• Quy trình kỳ thuật tương đối đơn giản

• Thiết bị gọn, dề chế tạo.

• Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tâm trích, hấp thụ

• Thời gian tương đối nhanh

Nhược điểm:

• Không có lợi đối với nhừng nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp

• Chất lượng tinh dầu có thế bị ảnh hường nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ

bị phân hủy

• Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định hương thiên nhiên rất có giá trị)

• Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn

• Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém

1.4.2 Phưong pháp chưng cất lôi cuốn hoi nước

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước dựa trên sự khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao

Sự khuếch tán sè dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vờ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi[36]

Dung dịch này sè thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết

Hình 1.4 Thiết bị chưng cất hơi nước

Uu điểm:

• Quy trình đơn giản, thiết bị gọn, dề chế tạo

• Thời gian tách nhanh, có thể tách nhiều loại tinh dầu

• Tinh dầu ít bị quá nhiệt

Nhược diêm:

• Không lấy hết được lượng tinh dầu do không dùng hóa chất

1.4.3 Phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ vi sóng

Dưới tác dụng cùa vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vờ ra Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước)

Trong phòng thí nghiệm, chúng tôi đã nghiên cứu, sửa chữa và cải tiến lò vi sóng gia dụng để cho lò này có the sử dụng trong cả việc ly trích tinh dầu bằng phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước

Hình 1.5 Thiết bị chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ bởi vi sóng

Uu điểm

• Quy trình kỳ thuật tuơng đối đơn giản

• Thiết bị gọn, dề chế tạo

• Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tâm trích, hấp thụ

• Thời gian chưng cất nhanh

• Hiệu suất cao hơn phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước

Nhược điểm

• Điện năng lớn

• Công suất lớn các phân tử nhẹ dễ phân hủy

1.4.4 Phương pháp chưng cất CƠ2 siêu tới hạn

Đối với mồi chất thông thường, dưới mồi một điều kiện nhất định chúng sè tồn tại ở một trạng thái nào đó trong 3 trạng thái rắn, lỏng và khí Neu nén chất khí tới một áp suất

đủ cao, chất khí sè hóa lỏng Tuy nhiên, có một giá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dần nhiệt độ lên thì chất lỏng cũng không the trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới hạn (supercritical) Vật chất ở trạng thái này mang nhiều đặc tính của cả chất khí và chất lỏng, nghĩa là dung môi đó mang tính trung gian giữa khí và lỏng

Vì vậy khi CO2 được đưa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt độ, áp suất tới hạn của

nó (trên TC = 3 l°c, PC = 73,8 bar), CO2 sè chuyển sang trạng thái siêu tới hạn

Tại trạng thái này CƠ2 mang hai đặc tính: Đặc tính phân tách của quá trình trích ly và đặc tính phân tách của quả trình chưng cất.

Nó có khả năng hoà tan rat tốt các đối tượng cần tách ra khỏi mẫu ở cả 3 dạng rắn, lỏng, khí Sau quá trình chiết, đe thu hồi sản phẩm chỉ cần giảm áp suất thấp hơn áp suất tới hạn thì CO2 chuyển sang dạng khí ra ngoài còn sản phẩm được tháo ra ở bình hứng

ở mồi điều kiện nhiệt độ, áp suất khác nhau sè tương ứng với mỗi một đối tượng cần chiết tách khác nhau

Hình 1.6 Thiết bị chưng cất CO2 siêu tới hạn

Ưu điểm

• Sản phẩm có chất lượng cao: đối với tinh dầu thi có màu, mùi tự nhiên, không lẫn nhiều thành phần không mong muốn, với các hợp chất tự nhiên thì tách được các chất có hoạt tính cao

• Không còn lượng dung môi dư

• Tách các hoạt chất với hàm lượng cao

• Không gây ô nhiễm môi trường

• Là một phương pháp có công nghệ cao và an toàn với các sản phẩm tự nhiên Nhược diêm

• Chiếm nhiều diện tích

• Chi phí cao

• Cần nhiều kĩ sư vận hành

1.5 TÌNH HÌNH NGHIÊN cứu TRÊN THẾ GIỚI

Theo nghiên cứu của Biljana Bozin, Neda Mimica-Dukic, Isidora Samojlik, và Emilija Jovin năm 2007 trong R officinalis có các hợp chat phenolic như Camosol, car nosoic axit, rosmanol, rosmadial, epirosmanol, rosmadiphe-nol, axit rosmarinic, v.v được coi là có khả năng chống oxy hóa[30]

Năm 2007 các nhà nghiên cứ o Yesil Celiktas a , E.E Hames Kocabas a , E Bedir

b, F Vardar Sukan b , T Ozek c , K.H.C Baser đà khảo sát hoạt tính kháng khuân trên tinh dầu hương thảo Ket quả mang lại tinh dầu hương thảo chống lại các vi khuẩn như :

aeruginosa, Klebsiellapneumonia , Enterococcusfeacalis Escherichiacoli,Staphylococcus cholermidis , Bacillus subtilis và Candida albicans[37],

Theo nghiên cứu cùa Natalia da Silva Bomfim , Lydiana Polis Nakassugi , Jessica Faggion Pinheiro Oliveira , Cassia Yumie Kohiyama và cộng sự năm 2014 đã phát hiện

ra trong thành phần hương thảo có các hợp chất 1.8 cineole (52.2%), camphor (15.2%) and a-pinene (12.4%) Ket quả cho thấy R officinalis chống lại nấm F verticillioides bằng cách phá vờ thành tế bào và các thành phần tế bào, sau đó ức chế sản xuất fumonisin và ergosterol[3 8]

Theo một nghiên cứu khác của nhà khoa học Maria J Jordan và cộng sự năm 2013 đã cho thấy trong thành phần hóa học tinh dầu hương thảo (eucalyptol, camphor, a-pinene), trên hoạt động kháng khuẩn cũng được xác định Tất cả các kiểu hóa học cho thấy hoạt động kháng khuẩn mạnh mẽ chống lại bốn mầm bệnh truyền qua thực phẩm như Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus, Listeria monocytogenes và Escherichia coli[39],

Đen nay tinh dầu hương thảo được nghiên cứu rộng rãi bằng các phương pháp khác nhau như chưng cất trực tiếp trong nước, phương pháp chung cất hơi nước, phương pháp chưng cất bằng CƠ2 siêu tới hạn, chưng cất bằng hơi quá nhiệt và chưng cất trực tiếp trong nước có hồ trợ của vi sóng Điển hình như các nghiên cứu:

Năm 2009 nhà khoa học E Cassel cùng cộng sự đã thực nghiệm sản xuất tinh dầu hương thảo bằng phương pháp chưng cất hơi nước Nguyên liệu được nhập từ brazil kết quả thu được hiệu suất cùa quá trình sản xuất tinh dầu hương thảo là 0.51%[40]

Năm 2017 nhà nghiên cứu Lilia A Conde-Hernandez cùng cộng sự đã so sánh hiệu suất tinh dầu hương thảo tại mexico của ba phương pháp trực tiếp trong nước, chưng cất

hơi nước, chưng cất bằng CƠ2 siêu tới hạn Kết quả cho thấy hiệu suất bằng phương pháp CO2 siêu tới hạn cho hiệu suất cao nhất (4% w/w) tiếp theo là phương pháp hơi nước với hiệu suất 2.35% w/w, còn phương pháp trực tiếp cho ra hiệu xuất thấp nhất 2% w/w[41].Nhà khoa học Annamaria Basile cùng cộng sự năm 1998 đã chưng cất tinh dầu hương thảo tại Anh bằng phương pháp hơi quá nhiệt kết quả cho thấy đánh giá cảm quan mùi thơm hơn chưng cất trực tiếp trong nước[42].

Năm 2003 nhà khoa học c Boutekedjiret cùng cộng sự đã so sánh hiệu suất tinh dầu hương thảo tại Pháp của 2 phương pháp chung cất trực tiếp và phương pháp hơi nước Ket quả cho thấy rằng hiệu xuất của phương pháp hơi nước cao hơn phương pháp trực tiếp là 0.44%[43]

Năm 2008 nhà khoa học Nabil Bousbia, Maryline Abert Vian cùng cộng sự đã nghiên cứu so sánh hai phương pháp trực tiếp và có hồ trợ của vi sóng lên quá trinh sản xuất tinh dầu hương thảo tại Pháp Ket quả cho thấy phương pháp có sự hồ trợ vi sóng có nhiều ưu điểm vượt trội hơn như: thời gian chưng cất ngắn hơn, hoạt động kháng khuẩn

rõ rệt hơn đối với nấm men, giảm chi phí và tiêu thụ năng lượng và khả năng tái tạo mùi thơm tự nhiên tốt hơn tinh dầu hương thảo chưng cất bằng phương pháp trực tiếp[44]

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu

2.1 NGUYÊN LIỆU

2.1.1 Nguồn gốc

Hương thảo được trồng tại Lâm Hà tỉnh Lâm Đồng Việt Nam Được thu hoạch 3 tháng một lần với thời tiết khô ráo

Hình 2 la Hương thảo được nhập tại Lâm Hà

Hình 2.2b Vườn Hương tháo được nhập tại Lâm Hà

2.1.2 Quy trình xử lý nguyên liệu

Hình 2.3 Sơ đồ quy trình báo quán

Thuyết minh quy trình: Nguyên liệu huơng thảo tươi được nhập từ Lâm Đong được vận chuyến bằng xe xuống Tp Hồ Chí Minh Sau đó rửa làm sạch đất cát và loại bỏ những cành hư có trong nguyên liệu Sau khi nguyên liệu được làm sạch được cho vào tù sấy, sấy ở nhiệt độ 50°C trong vòng 2h đến khi độ ẩm còn khoảng 10% Độ ẩm được đo bằng máy OHAUS MB 45 Nguyên liệu sau sấy được loại bỏ cành rồi cân 50g bỏ vào túi kín hơi và được bảo quản nơi khô ráo, tránh ánh nắng trực tiếp

2.2.2 Thiết bị

Báng 2.2 Các thiết bị trong quả trình khảo sát

Máy microwave Electrolux

China

Tủ sấy công nghiệp 10 khay Việt nam

r —7!r — ỉ~1'

Máy đo độ ẩm OHAUS MB 45 Switzerland

2.2.3 Hóa chất

Bảng 2.3 Các hỏa chất được sứ dụng trong thí nghiệm

Con công nghiệp Việt Nam

2.3 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT TRỤC TIẾP TRONG NƯỚC

2.3.1 Quy trình công nghệ

Hỉnh 2.4 Quy trình chưng cất trực tiếp trong nước

Thuyết minh quy trình: Nguyên liệu sau khi nhập về được xử lý sơ bộ, loại bở những thành phần không đạt yêu cầu Sau đó nguyên liệu được rừa đe làm sạch đất cát, bụi bấn, vi sinh vật bám bên ngoài Bước tiếp theo nguyên liệu được xử lý bằng các thiết

bị là máy ép đùn hoặc máy cắt để đạt được kích thước phù họp với yêu cầu nghiên cứu Nguyên liệu sau khi xử lý được cân và nhập vào thiết bị chưng cất cùng với lượng nước phù họp theo yêu cầu của mồi thí nghiệm Thiết lập thông số nhiệt độ theo yêu cầu mồi thí nghiệm và tiến hành chưng cất Thời gian chưng cất được tính từ giọt lỏng đầu tiên thu được sau khi qua bộ phận ngưng tụ Hồn họp gồm tinh dầu và nước chưng thu được sau khi qua bộ phận ngưng tụ được mang đi chiết để thu hồi tinh dầu Tinh dầu thu được còn lần một ít nước nên được làm khan bằng muối Na?SO4 tinh khiết, sau đó tiến hành lọc đe thu được tinh dầu tinh khiết.

2.3.2 Các yếu tố khảo sát

Báng 2.4 Các yếu tồ ánh hướng và khoáng kháo sát

Thời gian bão quản nguyên liệu (ngày) 0 3 5 7 14

2.4 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUÓN HƠI NƯỚC

2.4.1 Quy trình công nghệ

Hình 2.5 Quy trình chưng cất lôi cuốn hơi nước

Thuyết minh quy trình: Lá huơng thảo khô được xay và cân với khối lượng xác định trước khi cho vào bình chứa nguyên liệu Sau đó thiết bị chưng cất sẽ được gia nhiệt đến nhiệt độ cố định Thời gian chưng cất được tính từ lúc giọt lỏng đầu tiên xuất hiện Hỗn họp gồm tinh dầu và nước chưng thu được sau khi qua bộ phận ngưng tụ ống xoắn được mang đi chiết đe loại bỏ nước Tinh dầu sau khi tách nước được làm khan bằng muối Na2SƠ4 tinh khiết, sau đó tiến hành lọc đe thu được tinh dầu hương thảo tinh khiết

2.4.2 Sơ đồ nghiên cứu

Hình 2.6 Sơ đồ nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu hương thảo

2.5 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT TRỤC TIẾP CÓ sụ HỖ TRỢ VI SÓNG

2.5.1 Quy trình công nghệ

Hình 2.7 Quy trình chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ vi sóng

Thuyết minh quy trình: Hương thảo khô sau khi qua xử lý, bảo quản đem đi đo độ

ẩm Nguyên liệu sau khi được xử lý được cân khối lượng xác định cho vào bình cầu