BÁO cáo kết QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN bón

TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG BÁO CÁO KẾT QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN PT 04 HÀ NỘI, 10-2006... Giới thiệu Bản báo cáo này

TỔNG CỤC TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG

BÁO CÁO KẾT QUẢ CHƯƠNG TRÌNH THỬ

NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN

PT 04

HÀ NỘI, 10-2006

Mục lục

1.Giới thiệu 2

4.Kỹ thuật thống kê và xây dựng chương trình 3 5.Số lạc 5 6.Bình luận kỹ thuật 6 7.Tài liệu tham khảo 6

Biểu diễn bằng đồ thị cột 9

Biểu diễn bằng đồ thị cột 12

Phụ lục B: Chuẩn bị mẫu và thử đồng nhất 14

Phụ lục C: Hướng dẫn cho các phòng thí nghiệm và phiếu kết quả

16

1 Giới thiệu

Bản báo cáo này tóm tắt các kết quả của chương trình thử nghiệm thành thạo Phân bón VILAS PT 04 đối với các chỉ tiêu: Xác định hàm lượng Nitơ và Kali

Chương trình do Văn phòng Công nhận Chất lượng - Tổng cục Tiêu Chuẩn

Đo lường Chất lượng thực hiện từ tháng 8 đến tháng 10 năm 2006

2 Nội dung chương trình

Tham gia chương trình có 15 Phòng thí nghiệm Trong đó có 14 Phòng thí nghiệm đã được công nhận và 1 Phòng thí nghiệm chưa được công nhận

Mỗi phòng thí nghiệm tham gia chương trình được cung cấp 2 mẫu phân bón NPK được đánh dấu A1 và A2, mỗi mẫu có trọng lượng xấp xỉ 50g

Mỗi phòng thí nghiệm được yêu cầu tiến hành các chỉ tiêu sau:

Xác định hàm lượng Nitơ Xác định hàm lượng Kali

Việc chuẩn bị và phân phối mẫu được thực hiện vào cùng một thời điểm Một

số lượng mẫu đủ lớn được lựa chọn ngẫu nhiên được thử nghiệm để xác định độ đồng nhất Dựa trên kết quả tính toán đồng nhất, Văn phòng Công nhận Chất lượng đi đến kết luận các mẫu phân phối cho Phòng thí nghiệm là đồng nhất hoàn toàn, do đó bất kỳ kết quả nào được xác định là số lạc không được quy cho là thành phần hoá học của mẫu thay đổi

Phòng thí nghiệm được yêu cầu thử nghiệm theo hướng dẫn và kết quả được ghi trên biểu mẫu Kết quả thử nghiệm, hai biểu mẫu này được phân phối cùng mẫu phân bón

Mỗi Phòng thí nghiệm được gán ngẫu nhiên một mã số để đảm bảo tính bảo mật của kết quả Việc trích dẫn đến từng Phòng thí nghiệm trong báo cáo được thực hiện thông qua mã số

Các kết quả thu được từ Phòng thí nghiệm được trình bày trong phụ lục A

Tóm tắt thống kê được tính toán trên cơ sở kết quả thu được từ mỗi phép thử Biểu đồ Robust z-score và danh sách Phòng thí nghiệm (thông qua mã số) được trình bày trong phụ lục A

3 Nội dung báo cáo

Phụ lục A bao gồm kết quả thu được của từng Phòng thí nghiệm, tóm tắt thống kê, z-score và biểu đồ z-score

Phụ lục B bao bồm thông tin chi tiết về mẫu đã được sử dụng trong chương trình, nguồn cung cấp mẫu, sự chuẩn bị, kết quả thử nghiệm đồng nhất và thủ tục phân phối mẫu

Phụ lục C bao gồm bản copy biểu mẫu :Thư mời tham gia chương trình;

Hướng dẫn thử nghiệm; Kết quả thử nghiệm; Biểu mẫu nhận mẫu thử nghiệm

4 Kỹ thuật thống kê và xây dựng chương trình

Mỗi Phòng thí nghiệm được cung cấp 2 mẫu Phân bón Sau khi tiến hành thử nghiệm, Phòng thí nghiệm gửi về Văn phòng Công nhận Chất lượng phiếu kết quả thử nghiệm

Kỹ thuật thống kê Robust Statistic được sử dụng để tính toán z-score và tóm tắt thống kê dựa trên các kết quả thu được từ Phòng thí nghiệm

Đối với mỗi Phòng thí nghiệm, việc tính toán robust z-score của mỗi phép thử bằng công thức sau:

(kết quả - trung vị)/ normIQR Với normIQR là độ rộng phần tư chuẩn hóa

Đối với mỗi phép thử, các thông tin sau được xử lý:

• Bảng kết quả và tính toán z-score

• Bảng tóm tắt thống kê

• Biểu đồ mô tả z-score

• Đồ thị Youden

a Bảng kết quả và tính toán z-score

Đối với mỗi Phòng thí nghiệm việc tính toán robust z-score cho mỗi phép thử bằng cách lấy trung vị trừ kết quả của PTN rồi chia cho độ rộng phần tư chuẩn hoá

Số lạc được xác định trong bảng bởi ký hiệu (§) bên cạnh điểm z-score Tài liệu “Hướng dẫn các chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12”

định nghĩa rõ các thuật ngữ thống kê và cụ thể hoá cách tính điểm z-score

b Tóm tắt thống kê

Dưới mỗi bảng kết quả là một bảng tóm tắt thống kê, bao gồm:

Số kết quả: số lượng kết quả thu được từ các Phòng thí nghiệm Trung vị: giá trị trung tâm của dãy số liệu sau khi đã xắp xếp

Độ rộng phần tư chuẩn hoá: độ rộng phần tư nhân 0.7413

Hệ số biến thiên: có đơn vị là %, bằng 100*NormIQR/Trung vị Giá trị lớn nhất (Max) và giá trị nhỏ nhất( Min) của kết quả PTN cung cấp

Độ rộng: Max-Min

c Biểu đồ mô tả z-score

Biểu đồ cột này mô tả kết quả z-score của mỗi Phòng thí nghiệm theo chiều giá trị từ thấp tới cao, Phòng thí nghiệm được gán theo mã số Từ biểu đồ này có thể so sánh hoạt động của từng Phòng thí nghiệm với các Phòng thí nghiệm khác

Biểu đồ gồm 2 đường chấm gạch tại giá trị z-score là +3 và -3, từ đó dễ dàng xác định Phòng thí nghiệm nào có giá trị z-score là số lạc nằm đường chấm gạch Trong một số trường hợp do trục Y của đồ thị giới hạn nên nếu giá trị của z-score quá lớn có thể nằm ngoài đồ thị

d Đồ thị Youden

Đồ thị Youden là kỹ thuật đồ hoạ để phân tích dữ liệu dùng để so sánh sự biến thiên dữ liệu giữa các Phòng thí nghiệm

Đồ thị này được xây dựng dựa trên 2 cặp kết quả, trong chương trình này là 2 giá trị cặp mẫu A1 và A2, được biểu thị bằng điểm ▼

Hai trục của ellipse là 2 trung vị của cặp mẫu A1 và A2

Từ đồ thị có thể rút ra kết luận:

Phòng thí nghiệm có thể gặp sai số hệ thống có kết quả là điểm ▼ nằm ở xa thuộc phần tư thứ nhất hoặc phần tư thứ 3 tức là có hoặc là kết quả quá lớn hoặc quá bé so với các Phòng thí nghiệm khác

Phòng thí nghiệm có thể gặp sai số ngẫu nhiên có kết quả là điểm ▼ nằm ở xa thuộc phần tư thứ 2 hoặc phần tư thứ 4, tức là có kết quả thứ nhất lớn hơn nhiều so với kết quả thứ 2 hoặc ngược lại

Đồ thị Youden

▼

▼

▼

▼

▼

▼

▼

▼

Phần tư thứ 3 Phần tư thứ 4

5 Số lạc

Để đạt được mục tiêu đánh giá các hoạt động thử nghiệm của PTN, Phép tính thống kê gần đúng sử dụng điểm z để đánh giá hoạt động của các bên tham gia Điểm z là một thước đo ( chuẩn mực) các kết quả xa bao nhiêu so với giá trị chung - một giá trị chuẩn hoá đưa ra một tỷ số đối với từng kết quả liên quan khác trong nhóm Do đó điểm z tiến gần 0 có nghĩa kết quả phù hợp Một số lạc sẽ là kết quả của PTN có |z| ≥ 3 và được đánh dấu bằng ký hiệu §

Các dạng số lạc:

Số lạc lặp lại (Repeatability outlier) zw: Do mức độ tập trung kém của các kết quả thử nghiệm trong nội bộ PTN cùng thử 1 chỉ tiêu, thể hiện ở sai số ngẫu nhiên lớn Nguyên nhân có thể do phương tiện đo kém ổn định trong quá trình thử nghiệm so với các PTN khác

Số lạc tái lặp (Reproducibility outlier) zb: thể hiện sự khác biệt lớn về kết quả thử nghiệm của một PTN so với kết quả của các PTN khác trong chương

trình Nguyên nhân có thể là do sai số hệ thống (như dụng cụ đo chưa được hiệu chuẩn, điều kiện môi trường, quy trình thử, )

Khi PTN có:

|z| ≤2 kết quả của PTN nằm trong khoảng cho phép

2<|z|<3 kết quả của PTN nằm trong khoảng cho phép song

cần lưu ý về kết quả này

|z|≥3 kết quả của PTN là số lạc lặp lại và cần có biện pháp

khắc phục

Bảng A: Tóm tắt thống kê:

Chỉ tiêu Số kết

quả

Trung vị mẫu A1

Độ rộng phần tư chuẩn hoá A1

Trung vị mẫu A2

Độ rộng phần tư chuẩn hoá A2

Xác định hàm

Xác định hàm

Bảng B: Kết quả là số lạc ( Theo mã số Phòng thí nghiệm)

Chỉ tiêu Phòng thí nghiệm có số lạc

Xác định hàm lượng Nitơ 9

6 Bình luận kỹ thuật

Xác định hàm lượng Nitơ: Phòng thí nghiệm có mã số 9 cho kết quả hàm

lượng Nitơ rất thấp, do đó xuất hiện số lạc zb>3 Trên đồ thị Youden cho thấy kết quả trung bình của các lần thử đều thấp nên phòng số 9 nằm ở phía xa thuộc góc phần tư thứ nhất, PTN nên xem xét lại sai số hệ thống

Đồng thời phòng thí nghiệm có mã số 9 cũng có độ lặp lại lớn, tức zw>3

Xác định hàm lượng Kali: Phòng thí nghiệm có mã số 15 có độ lặp lại lớn

do đó zw>3 Phòng cần lưu ý về độ lặp lại

7 Tài liệu tham khảo

[1] Hướng dẫn các chương trình thử nghiệm thành thạo: VILAS AGL 12

Phụ lục A

TÓM TẮT KẾT QUẢ

Xác định hàm lượng Nitơ 8-10

Xác định hàm lượng Nitơ

Mã số

PTN

Mẫu A1 Lần 1

Mẫu A1 Lần 2

Trung bình A1

Mẫu A2 Lần 1

Mẫu A2 Lần 2

Trung

1 5.38 5.37 5.38 5.38 5.39 5.39 1.13 0.00

2 5.24 5.27 5.26 5.32 5.35 5.34 0.61 1.18

3 N/A N/A 5.19 N/A N/A 5.15 -0.15 -0.84

4 N/A N/A 5.18 N/A N/A 5.19 -0.06 0.00

5 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 5.30 0.64 -0.17

6 5.50 5.40 5.45 5.60 5.50 5.55 1.87 1.52

7 N/A N/A 5.14 N/A N/A 5.13 -0.37 -0.34

8 5.15 5.14 5.15 5.05 5.03 5.04 -0.63 -1.94

11 5.10 5.10 5.10 5.11 5.11 5.11 -0.55 0.00

12 5.20 5.10 5.15 5.20 5.30 5.25 0.03 1.52

13 5.42 5.45 5.44 5.45 5.48 5.47 1.56 0.34

14 5.17 5.15 5.16 5.22 5.24 5.23 0.00 1.01

15 4.81 4.72 4.77 4.87 4.77 4.82 -2.47 0.76

16 5.30 5.40 5.35 5.50 5.40 5.45 1.26 1.52

Chú ý: § biểu thị số lạc

Bảng thống kê tóm tắt

Độ rộng phần tư

Xác định hàm lượng Kali

Chú ý: § biểu thị số lạc

Mã số PTN

Mẫu A1 Lần 1

Mẫu A1 Lần 2

Trung bình A1

Mẫu A2 Lần 1

Mẫu A2 Lần 2

Trung bình A2 Zb Zw

1 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 3.01 0.26 0.17

2 2.13 1.95 2.04 2.04 1.91 1.98 -1.84 -0.96

3 N/A N/A 3.93 N/A N/A 3.96 2.22 0.70

5 2.90 2.80 2.85 2.80 2.80 2.80 -0.13 -0.70

6 2.48 2.51 2.50 2.45 2.50 2.48 -0.84 -0.17

7 N/A N/A 2.85 N/A N/A 2.92 0.00 1.39

8 3.79 3.84 3.82 3.80 3.81 3.81 1.94 0.00

9 3.07 3.08 3.08 3.14 3.12 3.13 0.46 1.13

11 2.90 2.90 2.90 2.89 2.89 2.89 0.02 0.00

12 3.30 3.30 3.30 3.20 3.30 3.25 0.82 -0.70

13 2.29 2.35 2.32 2.29 2.24 2.27 -1.24 -0.78

14 2.48 2.50 2.49 2.51 2.50 2.51 -0.81 0.44

16 3.00 3.10 3.05 3.20 3.20 3.20 0.50 2.79

Bảng thống kê tóm tắt

Độ rộng phần tư

LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com

Phụ lục B

CHUẨN BỊ MẪU VÀ THỬ ĐỒNG NHẤT

Chương trình thử nghiệm thành thạo này sử dụng mẫu phân bón do Công ty Supe Phốt phát và Hoá chất Lâm thao cung cấp

Chương trình lấy ngẫu nhiên 10 mẫu đem phân tích, các phân tích thống kê chứng minh rằng mẫu thử là đồng đều để bất cứ kết quả nào được nhận biết như là số lạc không nên quy cho là có sự biến đổi về mẫu

Sau đây là kết quả thử đồng nhất:

Bảng C: Kết quả thử đồng nhất

Kết quả Thứ tự

mẫu Tên chỉ tiêu Phương pháp thử Đơn vị Lần 1 Lần 2

10

Hàm lượng N TCVN 5815-2001 %

5.12 5.12

Phụ lục C

HƯỚNG DẪN CHO CÁC PHÒNG THÍ

NGHIỆM VÀ PHIẾU KẾT QUẢ

VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG

Bureau of Accreditation (BoA)

HỆ THỐNG CÔNG NHẬN PHÒNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM

Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS)

CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04

FORM NHẬN MẪU THỬ NGHIỆM

Mã số PTN

Để đảm bảo cho chương trình được thực hiện đúng kế hoạch và mẫu thử nghiệm không bị ảnh hưởng trong quá trình vận chuyển đến PTN, đề nghị PTN sau khi nhận được mẫu thì điền và fax form này về Văn phòng Công nhận Chất lượng

Tên phòng thí nghiệm:

Ngày nhận mẫu:

Tình trạng mẫu:

Lưu ý(nếu có):

Ngày tháng năm 2006

Văn phòng Công nhận Chất lượng

Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng,

Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội

Tel: 7 911 552 - số lẻ 25 Fax: 7 911 551

Hoặc liên lạc với anh Ngô Trí Hiếu

VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG

Bureau of Accreditation (BoA)

HỆ THỐNG CÔNG NHẬN PHÒNG THÍ NGHIỆM VIỆT NAM

Vietnam Laboratory Accreditation Scheme(VILAS)

CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PT 04

HƯỚNG DẪN CHO PHÒNG THÍ NGHIỆM

Để đảm bảo kết quả của phòng thử nghiệm được phân tích một cách hợp lý, phòng thử nghiệm tham dự cần chú ý các điểm sau:

1 Mỗi phòng thử nghiệm được cung cấp 2 mẫu Phân bón NPK rời, mẫu được đóng gói trong túi plastic và dán nhãn A1, A2

2 Mẫu dùng cho thử nghiệm có trọng lượng 50g/gói

3 Khi nhận mẫu PTN phải kiểm tra xem túi mẫu có bị hỏng hoặc rách không, nếu mẫu bị hư hỏng cần báo ngay cho Văn phòng Công nhận Chất lượng để nhận mẫu khác

4 Chỉ tiêu thử và phương pháp thử

công nhận

5 Báo cáo kết quả:

thay đổi trong quá trình thử khác với các điều kiện quy định của tiêu chuẩn thử và hướng dẫn này cần phải được ghi lại trong báo cáo

Sau khi thử nghiệm kết quả thử xin fax tới Văn phòng Công nhận Chất lượng trước

ngày: 30/9/2006

Mọi thông tin xin liên hệ:

Văn phòng Công nhận Chất lượng

Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng,

Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội

Tel: 7 911 552 - số lẻ 25 Fax: 7 911 551

Hoặc liên lạc với anh Ngô Trí Hiếu

Di động: 0912223017 E-mail: hieu@boa.gov.vn

VĂN PHÒNG CÔNG NHẬN CHẤT LƯỢNG

CHƯƠNG TRÌNH THỬ NGHIỆM THÀNH THẠO PHÂN BÓN NPK

VILAS PT 04

KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM

Mã số PTN

Tên PTN:

Số VILAS:

Địa chỉ:

Phương pháp thử:

Ngày thử nghiệm:

Kết quả TT Tên chỉ tiêu Lần 1 Lần 2 Xác định hàm lượng Nitơ (%) A1 Xác định hàm lượng Kali (%) Xác định hàm lượng Nitơ (%) A2 Xác định hàm lượng Kali (%) Ghi chú:

(Trưởng PTN)

Kết quả xin fax về Văn phòng Công nhận Chất lượng trước ngày 30/9/2006

Văn phòng Công nhận Chất lượng

Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng,

Số 8 Hoàng Quốc Việt - Cầu Giấy – Hà nội