Nội dung 2: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu suất ly trích tinh dầu hạt ngò bằng phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn .... Nội dung 3: Phân tích thành phần và đánh giá
Tính cấp thiết
Hiện nay, trên thế giới ngày càng có nhiều người quan tâm đến sức khỏe và các sản phẩm tự nhiên Chính vì thế, tinh dầu trở thành lựa chọn phổ biến trong nhiều lĩnh vực như y học, nông nghiệp, mỹ phẩm và thực phẩm Tinh dầu không chỉ mang lại lợi ích cho sức khỏe mà còn được ứng dụng đa dạng trong cuộc sống hàng ngày.
Tinh dầu nổi bật với đặc điểm không gây hại môi trường và dễ phân hủy, làm cho nó trở thành lựa chọn lý tưởng so với các hợp chất hữu cơ tổng hợp khác Nhờ vào những công dụng thực tiễn quan trọng, tinh dầu ngày càng thu hút sự chú ý trong các nghiên cứu và ứng dụng trên toàn thế giới [14].
Ngò là loại rau gia vị phổ biến, không những dùng để ăn mà còn là nguồn thuốc quý, với tinh dầu có nhiều ứng dụng trong công nghiệp hương liệu, thực phẩm và dược liệu Tại các nước ven Địa Trung Hải, Trung Á, Ấn Độ, Trung Quốc, người ta trồng ngò quy mô lớn để thu hái hạt chín làm thuốc và chưng cất tinh dầu phục vụ ngành công nghiệp nước hoa Ngoài ra, tinh dầu hạt ngò đã được nghiên cứu sử dụng làm phụ gia thực phẩm an toàn trong các sản phẩm như bia, rượu và kẹo Ở Việt Nam, cây ngò được trồng phổ biến để lấy lá làm gia vị, hạt chủ yếu dùng làm giống hoặc làm thuốc chữa bệnh, bên cạnh đó còn được tận dụng để lấy tinh dầu.
Các bộ phận trên cây ngò đều chứa tinh dầu, trong đó hạt ngò chứa lượng tinh dầu cao nhất, khoảng 0,8-1,2% Thành phần chính của tinh dầu hạt ngò là Linalool, chiếm tỷ lệ từ 63,1% đến 75,5%, cùng với các hydrocarbon monoterpen như Alpha-pinen, limonen, gamma-terpinen, p-cimen, và các hợp chất khác như Camphor, Geranyl acetat, trans Tridec-2-en-1-al Tinh dầu hạt ngò có tác dụng nổi bật trong ngành công nghiệp thực phẩm, mỹ phẩm và thuốc, nhờ tính định hương, giúp làm thơm sản phẩm Ngoài ra, nó còn có khả năng kháng nấm và kháng khuẩn, góp phần bảo vệ sức khỏe và tăng tính an toàn cho các sản phẩm sử dụng.
Tinh dầu hạt ngò là một mặt hàng có giá trị trên thế giới Thành phần chính
Linalool trong tinh dầu hạt ngò là nguyên liệu quan trọng để tổng hợp các hợp chất linalyl axetat, axit menthiafolic và metyl menthiafoliat, những đơn hương quý dùng trong pha chế nước hoa cao cấp Hiện nay, phương pháp ly trích bằng hơi nước phổ biến, nhưng công nghệ ly trích bằng CO2 lỏng siêu tới hạn đang được chú ý vì tính tiên tiến, thân thiện với môi trường và khả năng tạo ra sản phẩm chất lượng cao cho ngành thực phẩm và dược phẩm Nghiên cứu “Khảo sát khả năng thu tinh dầu từ hạt ngò (Coriandrum sativum L.) bằng phương pháp ly trích CO2 siêu tới hạn” nhằm ứng dụng công nghệ hiện đại để xây dựng quy trình sản xuất quy mô lớn, nâng cao hiệu quả khai thác tinh dầu, đảm bảo chất lượng xuất khẩu, thúc đẩy kinh tế nông nghiệp và phát triển ngành công nghiệp phụ gia mỹ phẩm tại Việt Nam.
Xây dựng quy trình công nghệ chiết tách tinh dầu từ hạt ngò bằng phương pháp ly trích sử dụng CO2 siêu tới hạn
NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Nội dung nghiên cứu
Dưới đây là các câu chính để xây dựng đoạn nội dung phù hợp với SEO dựa trên yêu cầu của bạn:Khảo sát hàm lượng tinh dầu trong hạt ngò tại các vùng trồng khác nhau cho thấy sự biến động rõ rệt về chất lượng tinh dầu theo địa lý Nghiên cứu này giúp xác định các yếu tố ảnh hưởng đến năng suất thu hoạch tinh dầu từ hạt ngò, góp phần tối ưu hóa quy trình sản xuất Ngoài ra, hiệu suất ly trích tinh dầu bằng phương pháp sử dụng CO2 siêu tới hạn phụ thuộc vào nhiều yếu tố như áp lực, nhiệt độ và thời gian trích xuất Việc phân tích các yếu tố này giúp nâng cao hiệu quả và chất lượng tinh dầu ngò đạt chuẩn quốc tế.
Nội dung 3: Phân tích thành phần và đánh giá chất lượng tinh dầu thu được từ phương pháp trích ly sử dụng CO2 siêu tới hạn
Thời gian và địa điểm nghiên cứu
Địa điểm thực hiện dự án tại phòng thí nghiệm Vi sinh thuộc Trung tâm Ươm tạo Doanh nghiệp Nông nghiệp Công nghệ cao, tọa lạc tại Ấp 1, xã Phạm Văn Cội, huyện Củ Chi, TP Hồ Chí Minh.
Thời gian thực hiện: từ tháng 01/2020 đến tháng 12/2020
Vật liệu nghiên cứu
Trái ngò rí chín phơi khô (loại dùng làm giống), đã qua quá trình làm sạch cành lá và đạt độ ẩm từ 10-12%, hiện được thu mua trực tiếp từ các hộ trồng tại Đồng Nai, Vĩnh Long, Vĩnh Phúc.
Khí CO2 tinh khiết (99,9%) cung cấp bởi công ty Thanh Hằng-Củ Chi
Hình 9 Nguyên liệu hạt ngò
2.3.2 Dụng cụ, hóa chất, thiết bị
Hóa chất: Natri sunphat khan (NaSO4), CO2 lỏng
Bộ chưng cất tinh dầu nhẹ Clevender
Hệ thống trích ly tinh dầu bằng CO2 tại điều kiện siêu tới hạn
Cân phân tích, cân kỹ thuật
Phễu chiết, phễu lọc, cốc đong, ống đong và bình tam giác các loại
Pipet các loại, giấy lọc, nhiệt kế các loại
Phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Nội dung 1: Khảo sát hàm lượng tinh dầu trong hạt ngò ở các vùng trồng khác nhau
Phương pháp bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm được bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên, lập lại 3 lần
Phương pháp xác định độ ẩm của nguyên liệu Độ ẩm nguyên liệu được xác định bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi
Cách tiến hành: Cân chính xác 10g nguyên liệu đã được cắt nhỏ, sau đó sấy ở
105 0 C đến khối lượng không đổi Độ ẩm được xác định theo công thức: m1 – m2
W: Độ ẩm của nguyên liệu, % m1: Khối lượng nguyên liệu ban đầu, g m2: Khối lượng nguyên liệu sau khi sấy, g
Phương pháp xác định hàm lượng tinh dầu
Theo nghiên cứu của Phan Bích Hà (2010), hàm lượng và thành phần tinh dầu trong hạt ngò phụ thuộc rõ ràng vào điều kiện địa lý tự nhiên và vùng trồng Chính vì vậy, chúng tôi đã tiến hành các thí nghiệm khảo sát hàm lượng tinh dầu ban đầu của hạt ngò ở nhiều vùng trồng khác nhau nhằm đánh giá chất lượng nguồn nguyên liệu đầu vào Mục tiêu của nghiên cứu là lựa chọn nguồn nguyên liệu phù hợp nhất để tối ưu quá trình ly trích tinh dầu từ hạt ngò, đảm bảo hiệu quả và chất lượng sản phẩm cuối cùng.
Phương pháp tiến hành: sử dụng phương pháp và bộ dụng cụ định lượng tinh dầu theo quy định của Dược điển Việt nam III
502 Bad GatewayUnable to reach the origin service The service may be down or it may not be responding to traffic from cloudflared
M để hạ mức dịch cất trong ống đến vạch
J, khoá vòi M lại, đồng thời bấm đồng hồ cho chạy Khi mức dịch cất đến ngang vạch H thì bấm dừng đồng hồ và đọc thời gian Sau đó mở vòi M và tiếp tục cất trong khoảng 5 giờ cho tới khi thể tích tinh dầu không tăng nữa Ngừng cất, sau ít nhất 10 phút đọc thể tích tinh dầu cất được trong ống hứng chia độ
Thí nghiệm được bố trí hoàn toàn ngẫu nhiên lặp lại 3 lần với mỗi mẫu thu được ở các vùng trồng khác nhau
+ Hàm lượng tinh dầu trong hạt ngò được tính theo công thức sau:
Trong đó: X: hàm lượng tinh dầu (ml/g) a: thể tích tinh dầu đọc được sau khi cất (ml) b: khối lượng mẫu đã trừ độ ẩm (g)
Chỉ tiêu theo dõi: độ ẩm của nguyên liệu, hàm lượng tinh dầu
2.4.2 Nội dung 2: Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến đến hiệu suất ly trích tinh dầu hạt ngò bằng phương pháp ly trích sử dụng CO 2 siêu tới hạn
Vật liệu nghiên cứu: hạt ngò chọn được từ nội dung 1, được nghiền nhỏ tới kích thước < 0,2 mm
502 Bad GatewayUnable to reach the origin service The service may be down or it may not be responding to traffic from cloudflared
502 Bad GatewayUnable to reach the origin service The service may be down or it may not be responding to traffic from cloudflared
Lưu lượng CO2: 300L/h Thời gian chiết: 2h Các yếu tố cần tối ưu:
Thông số trạng thái áp suất (bar): X1 [200;350]
Thông số trạng thái nhiệt độ ( o C): X2 [35;50]
Hàm mục tiêu: là khối lượng tinh dầu thu nhận được phải đạt tối đa (g): Y → max
Bảng 2 Mức thực nghiệm dự kiến của các tham số tối ưu
502 Bad GatewayUnable to reach the origin service The service may be down or it may not be responding to traffic from cloudflared
Bảng 3 Ma trận thí nghiệm dự kiến tối ưu quá trình chiết tinh dầu theo mô hình Central Composite Designs
Chỉ tiêu theo dõi: Khối lượng tinh dầu (g)
2.4.3 Nội dung 3: Phân tích thành phần và đánh giá chất lượng tinh dầu thu được từ phương pháp trích ly sử dụng CO 2 siêu tới hạn
Phương pháp xác định các chỉ số hoá lý của tinh dầu
Xác định chỉ số khúc xạ:
Để xác định chỉ số khúc xạ bằng khúc xạ kế kiểu Anbe ở nhiệt độ 20°C, trước tiên cần điều chỉnh máy nhằm triệt tiêu hiện tượng tán sắc ánh sáng, giúp nhận diện rõ ranh giới giữa miền sáng và tối Tiếp theo, điều chỉnh khúc xạ kế để vạch chuẩn hình chữ thập rõ nét tại điểm trung tâm, đảm bảo kết quả đo chính xác.
Để vệ sinh lăng kính hiệu quả, mở hộp và lấy bông tẩm ete hoặc axeton lau khô mặt lăng kính Sau đó, nhỏ một vài giọt tinh dầu lên mặt lăng kính mờ phía dưới rồi nhẹ nhàng áp lăng kính lại để bảo vệ và làm sạch bề mặt.
Để đảm bảo chính xác, cần nhìn qua thị kính để sửa hiện tượng tán sắc (nếu có) và chuẩn lại lăng kính sao sao cho ranh giới giữa hai miền sáng tối cắt đúng giao điểm chữ thập Sau đó, quan sát vạch chia độ, đọc chính xác chỉ số chiết quang ngay tại vạch chuẩn để đảm bảo kết quả đo lường chính xác và phù hợp với yêu cầu kỹ thuật.
Xác định tỷ khối của tinh dầu:
Xác định bằng bình tỷ khối Bình tỷ khối được rửa sạch sẽ, sấy khô
Tỷ khối của tinh dầu là tỷ số giữa khối lượng của tinh dầu với khối lượng của nước ở cùng một thể tích ở nhiệt độ quy định
Để tiến hành xác định tỷ khối, bạn cần sử dụng cân phân tích để đo trọng lượng bình trống, sau đó rót nước cất vào đầy bình sao cho không xuất hiện bọt khí, rồi cân lại bình cùng nước cất và ghi lại kết quả Tiếp theo, đổ nước đi, đem bình đi sấy khô để loại bỏ độ ẩm, sau đó đổ tinh dầu vào đầy bình, lưu ý không để khí bọt xuất hiện; cuối cùng, cân bình cùng tinh dầu và ghi lại kết quả để tính tỷ khối chính xác.
Kết quả được tính như sau:
Trong đó: d: Tỷ khối g1: Khối lượng bình và tinh dầu, g g2: Khối lượng bình và nước cất, g g: Khối lượng bình, g
Xác định chỉ số acid:
Chỉ số axít là số mg KOH dùng để trung hoà axít tự do có chứa trong 1g tinh dầu
Nguyên tắc xác định dựa vào sự trung hoà axít tự do trong tinh dầu bằng kiềm theo phản ứng: RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
Đầu tiên, cân chính xác khoảng 2g tinh dầu đã làm khan nước, với độ chính xác đến 0,005g, rồi cho vào bình cầu có nút mài Tiếp theo, thêm khoảng 10ml ethanol trung tính để hòa tan tinh dầu Sau đó, nhỏ 3-4 giọt phenolphtalein trung tính làm chất chỉ thị màu Cuối cùng, chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N pha trong rượu etylic đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 10 giây, giúp xác định lượng tinh dầu chính xác.
Chỉ số axít tính theo công thức:
CA: Chỉ số axit của mẫu tinh dầu
V: Thể tích KOH 0,1N đã dùng để chuẩn độ, ml
5,16: Số mg KOH có trong 1ml dung dịch KOH 0,1N m: Lượng tinh dầu đem phân tích, g
36 k: Hệ số điều chỉnh nồng độ (từ nồng độ đã pha được sang nồng độ chuẩn 0,1N)
Xác định thành phần hóa học của tinh dầu
Hàm lượng các hợp chất trong tinh dầu được xác định bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS trên thiết bị GC-MS 2010 Shimadzu, sử dụng cột tách DB-Wax-MS dài 30 m, đường kính 0,25 mm, lớp phủ 0,25 μm Quá trình phân tích diễn ra với điều kiện nhiệt độ bắt đầu từ 70°C trong 10 phút, sau đó tăng với tốc độ 5°C/phút đến 230°C, giữ trong 15 phút, với nhiệt độ bơm mẫu 230°C và nhiệt độ detector 250°C Các thành phần trong tinh dầu được xác định bằng cách so sánh mẫu phân rã MS với thư viện chuẩn của máy, đồng thời lượng định lượng dựa trên tỷ lệ phần trăm diện tích peak so với tổng diện tích các peak trong hỗn hợp, giúp đảm bảo chính xác và tin cậy trong phân tích hợp chất.
2.4.4 Phương pháp xử lý số liệu
Kết quả được phân tích và xử lý trên phần mềm Excel 2016 và phần mềm Design Expert 11 (Stat-Ease, Inc.) với ý nghĩa thống kê ở độ tin cậy 95%