Ảnh hưởng của saccharose, muối ăn và acid citric đến tính chất của màng ăn được từ tinh bột bắp và mủ trôm thủy phân

TÓM TẮT KHÓA LUẬN Trong nghiên cứu này, mủ trôm được biến tính bằng phương pháp thủy phân với NaCl 1M và tiến hành tạo màng với tinh bột bắp, mủ trôm đã thủy phân, glycerol ở hàm lượng c

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN ii

LỜI CAM ĐOAN iii

PHIẾU ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI HƯỚNG DẪN iv

PHIẾU ĐÁNH GIÁ CỦA NGƯỜI PHẢN BIỆN vi

PHIẾU ĐÁNH GIÁ CỦA HỘI ĐỒNG XÉT BẢO VỆ KHÓA LUẬN x

DANH MỤC HÌNH xv

DANH MỤC BẢNG xvii

TÓM TẮT KHÓA LUẬN xviii

MỞ ĐẦU xix

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1

1.1 Tinh bột 1

1.1.1 Giới thiệu về tnh bột 1

1.2 Giới thiệu về mủ trôm 2

1.2.1 Nguồn gốc của mủ trôm 2

1.2.2 Thành phần hóa học của mủ trôm 2

1.2.3 Đặc tính của mủ trôm 2

1.2.4 Sự thủy phân mủ trôm 3

1.3 Tổng quan về màng thực phẩm ăn được 5

1.3.1 Khái niệm 5

1.3.2 Phân loại màng ăn được 6

1.4.1 Saccharose 9

1.4.2 Muối ăn 10

1.4.3 Acid citric 11

CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 14

2.1 Sơ đồ quy trình nghiên cứu 14

2.2 Phương pháp 15

2.2.1 Thủy phân mủ trôm 15

2.2.2 Tạo màng 16

2.2.3 Phổ hồng ngoại FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy 17

2.2.4 Độ ẩm (MC – Moisture Content), khả năng hút ẩm (MA – Moisture absorption), khả năng hút nước (Water uptake – WU) và khả năng hòa tan (Water solubility – WS) 18

2.2.5 Khả năng thấm ẩm (Water vapor permeability – WVP): 19

2.2.6 Phổ hấp thụ UV-Vis và độ truyền quang 20

2.2.7 Khả năng kháng kéo giãn và kháng đâm xuyên 20

2.2.8 Đánh giá cảm quan 22

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 23

3.1 Độ ẩm, khả năng hút ẩm, khả năng hút nước, khả năng hòa tan 23

3.1.1 Độ ẩm 23

3.1.2 Khả năng hút ẩm 26

3.1.3 Độ hòa tan 28

3.1.4 Độ hút nước 30

3.2 Phổ hồng ngoại FTIR 33

3.3 Phổ hấp thụ UV-Vis và độ truyền qua 35

3.4 Khả năng thấm ẩm 38

3.5 Khả năng kháng đâm xuyên 40

3.6 Khả năng kháng kéo giãn 42

3.7 Ứng dụng của màng 45

3.7.1 Thay thế lớp vỏ bọc bên ngoài của kẹo mềm 45

3.7.2 Tạo sản phẩm bánh tráng xoài được làm từ màng tinh bột-mủ trôm 46

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 50

PHỤ LỤC 1

DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1: Sơ đồ quy trình nghiên cứu ảnh hưởng của đường saccharose, muối ăn, tinh bột

bắp đến tính chất của màng ăn được từ tinh bột bắp – mủ trôm thủy phân 14

Hình 2.2: Sơ đồ quy trình xử lý thủy phân mủ trôm bằng kiềm và thu hồi sản phẩm 15

Hình 2.3: Cốc sử dụng để đo khả năng thấm ẩm 20

Hình 2.4: Thiết bị đo khả năng kháng kéo giãn 21

Hình 2.5: Thiết bị đo khả năng kháng đâm xuyên 22

Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới độ ẩm của màng 23 Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới độ ẩm của màng 24

Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới độ ẩm của màng 25

Hình 3 4: Cơ chế tạo liên kết ngang của acid citric với tinh bột 25

Hình 3.5: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới độ hút ẩm của màng 26

Hình 3.6: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới độ hút ẩm của màng 27

Hình 3.7: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới độ hút ẩm của màng 27

Hình 3.8: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới độ hòa tan của màng 28

Hình 3.9: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới độ hòa tan của màng 29

Hình 3.10: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới độ hòa tan của màng 30

Hình 3.11: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới khả năng hút nước của màng 31

Hình 3.12: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới khả năng nước của màng 32

Hình 3 13: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới khả năng hút nước của màng 32

Hình 3.14: Phổ FTIR của các mẫu màng 34

Hình 3.15: Phổ hấp thụ UVVis và độ truyền qua của mẫu bổ sung đường saccharose 35

Hình 3.16: Phổ hấp thụ UVVis và độ truyền qua của màng bổ sung muối ăn 36

Hình 3.17: Phổ hấp thụ UVVis và độ truyền qua của màng bổ sung acid citric 37

Hình 3.18: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới khả năng thấm ẩm của màng 38

Hình 3.19: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới khả năng thấm ẩm của màng 39

Hình 3.20: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới khả năng thấm ẩm của màng 40

Hình 3.21: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới ứng suất đâm xuyên của màng 41

Hình 3.22: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới ứng suất đâm xuyên của màng 41

Hình 3.23: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới ứng suất đâm xuyên của màng 42

Hình 3.24: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới độ giãn dài của màng 43

Hình 3.25: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới độ giãn dài của màng 44

Hình 3.26: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới độ giãn dài của màng 44

Hình 3.27: Kẹo trước và sau khi bao gói bên ngoài được thay thế bằng màng 45

Hình 3.28: Sản phẩm bánh tránh xoài 46

Hình 3 29: Độ yêu thích về mùi vị 47

Hình 3.30: Độ yêu thích về độ dai 47

Hình 3.31: Độ yêu thích chung 48

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1 Kí hiệu và thành phần các mẫu đường saccharose và mẫu đối chứng 17

Bảng 2.2: Kí hiệu và thành phần các mẫu muối ăn và mẫu đối chứng 17

Bảng 2.3: Kí hiệu và thành phần các mẫu acid citric và mẫu đối chứng 17

Bảng 3.1: Bảng phân tích phổ hồng ngoại 34

Bảng 3.2: Bảng số liệu phổ hấp thụ UV-Vis và độ truyền qua của mẫu bổ sung đường saccharose 35

Bảng 3.3: Bảng số liệu phổ hấp thụ UVVis và độ truyền qua của màng bổ sung muối ăn 36 Bảng 3.4: Bảng số liệu phổ hấp thụ UVVis và độ truyền qua của màng bổ sung acid citric 38

Bảng 3.5: Kết quả cảm quan 48

Bảng 3.6: Số liệu độ ẩm của màng 3

Bảng 3.7: Số liệu khả năng hút ẩm của màng 3

Bảng 3.8: Số liệu khả năng hòa tan của màng 3

Bảng 3.9: Số liệu khả năng hút nước của màng 3

Bảng 3.10: Số liệu khả năng thấm ẩm của màng 4

Bảng 3.11: Số liệu khả năng kháng đâm xuyên của màng 4

Bảng 3.12: Số liệu khả năng kháng kéo giãn của màng 4

TÓM TẮT KHÓA LUẬN

Trong nghiên cứu này, mủ trôm được biến tính bằng phương pháp thủy phân với NaCl 1M và tiến hành tạo màng với tinh bột bắp, mủ trôm đã thủy phân, glycerol ở hàm lượng cố định và bổ sung đường saccharose, muối ăn, acid citric ở các nồng độ khác nhau

Kết quả đối với các mẫu bổ sung đường saccharose cho thấy khả năng kéo giãn của màng tăng lên khi nồng độ đường tăng lên, khả năng kéo giãn của màng bổ sung 40% đường saccharose tăng lên khoảng 50.2% so với mẫu đối chứng Khả năng kháng đâm xuyên màng giảm khi nồng độ đường tăng và khả năng kháng đâm xuyên tốt nhất ở nồng độ 10% Độ

ẩm, khả năng hút nước, khả năng thấm ẩm của màng giảm và độ hút ẩm, khả năng hòa tan tăng lên khi nồng độ saccharose tăng

Đối với các mẫu có bổ sung muối ăn, khả năng kháng kéo giãn của màng tăng khi bổ sung muối ăn nhưng đến một nồng độ nhất định thì khả năng đó sẽ giảm Màng chứa 2% muối ăn có khả năng kháng kéo giãn tốt nhất và thấp nhất ở nồng độ 4% Khả năng kháng đâm xuyên của màng là giảm dần khi tăng nồng độ muối Màng bổ sung muối có độ ẩm và khả năng thấm ẩm không có sự khác biệt về ý nghĩa thống kê ở bốn nồng độ muối khác nhau Khi bổ sung acid citric vào màng ở các nồng độ khác nhau, khả năng kháng kéo giãn của màng ở nồng độ 4% là tốt nhất và khả năng kháng đâm xuyên của màng tăng dần khi nồng độ acid citric tăng Ở các nồng độ tăng dần của acid citric, độ ẩm và khả năng hút nước của màng giảm dần

Một số ứng dụng sơ bộ: bao gói các sản phẩm kẹo mềm, tạo ra bánh tráng xoài từ màng ăn được và có thể sử dụng để bao gói các sản phẩm có hàm lượng chất béo cao như phô mai lát…

MỞ ĐẦU

1 Đặt vấn đề

Ngày nay, cùng với sự phát triển của nền kinh tế, khoa học, kỹ thuật thì nhu cầu của con người càng tăng lên và ngày một đa dạng, đặc biệt là đối với các loại sản phẩm thực phẩm Ngoài tiêu chí về chất lượng và an toàn vệ sinh được đặt lên hàng đầu khi người tiêu dùng lựa chọn sản phẩm thì các vấn đề về chất thải thực phẩm ảnh hưởng đến môi trường sống cũng được quan tâm, đặc biệt là các loại bao bì thực phẩm Để giảm thiểu sự ô nhiễm của rác thải từ các túi nylon để đựng và bảo quản thực phẩm, các loại màng bọc thực phẩm

có thể phân hủy và ăn được đang liên tục được nghiên cứu và phát triển

Việc sử dụng các màng bọc thực phẩm ăn được ngoài tác dụng chính là chứa đựng, bảo quản và duy trì cấu trúc, hình dạng của sản phẩm thì các màng đó còn có thể được sử dụng để tạo ra các loại snack để phục vụ cho con người Tinh bột là một carbohydrate tự nhiên dồi dào và là một vật liệu phổ biến để tạo nên màng bọc thực phẩm ăn được Mủ trôm

là loại nguyên liệu được sử dụng phổ biến trong lĩnh vực thực phẩm nhờ tính sẵn có và giá thành thấp Ngoài công dụng là một phụ gia ổn định cấu trúc thực phẩm, mủ trôm còn được

sử dụng để tạo ra màng mềm dẻo khi kết hợp với các hợp chất glycol

Đề tài hướng đến tạo ra một loại màng ăn được dựa trên nền tinh bột-mủ trôm với một

số chất tạo vị cơ bản là đường saccharose, muối ăn và acid citric để tạo ra vị ngọt, mặn và chua tương ứng Việc bổ sung các chất tạo vị trong màng nhằm mục đích tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm khi thưởng thức Saccharose là một loại gia vị tạo vị ngọt cho sản phẩm Đồng thời, saccharose còn giúp giữ ẩm trong các sản phẩm giúp sản phẩm kéo dài thời gian bảo quan Muối ăn thường được sử dụng trong thực phẩm để tạo vị mặn đồng thời nó là một chất điện giải cơ bản trong cơ thể con người Để tạo vị chua trong sản phẩm, nhóm sử dụng acid citric, do nó là một chất tạo vị chua phổ biến trong thực phẩm Các màng có vị nằm trong mức độ chấp nhận chung của người tiêu dùng Dựa trên một khóa luận tốt nghiệp 8/2019 “Ảnh Hưởng Của Mủ Trôm Đến Tính Chất Của Màng Tinh Bột” của nhóm sinh viên

Vũ Thị Lan Anh (MSSV 15116066) và Nguyễn Thị Thanh Thùy MSSV (15116135), việc thay một phần tinh bột bằng chất xơ tan mủ trôm giúp giảm giá trị Calorie, đồng thời giúp màng trở nên mềm dẻo và ưa nước hơn Tuy nhiên, để làm rõ việc bổ sung các tạo vị có ảnh

hưởng thế nào đến các tính chất của màng tinh bột-mủ trôm này, nhóm chúng tôi đã thực hiện đề tài này cho khóa luận tốt nghiệp

Đồng thời, các màng có thể ăn được và để tăng tính cảm quan về vị giác, chúng tôi tiến hành nghiên cứu: “Ảnh hưởng của đường saccharose, muối ăn, citric acid đến tính chất của màng

ăn được từ tinh bột bắp và mủ trôm thủy phân” nhằm thấy được sử thay đổi về tính chất của màng tinh bột sau khi bổ sung đường saccharose, muối ăn, citric acid và là nền tảng để lựa chọn ứng dụng và tạo ra các sản phẩm snack phù hợp

2 Mục đích nghiên cứu

Từ những nghiên cứu về khả năng tạo màng từ tinh bột bắp và mủ trôm thủy phân, chúng tôi tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của đường saccharose, muối ăn và acid citric ở các nồng độ khác nhau đến tính chất của màng và từ đó đưa ra một số ứng dụng sơ bộ dựa

trên tính chất màng

3 Đối tượng nghiên cứu

- Đối tượng nghiên cứu: đường saccharose, muối ăn, acid citric, tinh bột và mủ trôm

- Phạm vi nghiên cứu: nghiên cứu này được thực hiện ở quy mô phòng thí nghiệm

4 Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu về ảnh hưởng của đường saccharose, muối ăn, acid citric ở các nồng độ khác nhau ảnh hưởng đến tính chất của màng tinh bột bắp và mủ trôm thủy phân

5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

- Tạo ra màng bọc thực phẩm ăn được từ nguyên liệu mới thay thế cho các loại màng bao từ plastic và nylon, giảm thiểu ô nhiễm môi trường

- Mở rộng phạm vi ứng dụng của màng bao thực phẩm ăn được

- Đa dạng hóa các sản phẩm, thực phẩm

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tinh bột

1.1.1 Giới thiệu về tnh bột

Tinh bột là một trong những nguyên liệu polysaccharide tự nhiên dồi dào, có sẵn rộng rãi và rẻ tiền (Lourdin et al 1995) Polyme này chiếm hơn 60% hạt ngũ cốc và tương đối dễ tách khỏi các thành phần hóa học khác (Jiménez, Fabra, Talens, Chiralt, & Technology, 2012) Tinh bột đóng vai trò quan trọng trong cuộc sống hằng ngày của con người vì nó cung cấp một lượng lớn calo Ngoài ra, tinh bột là một nguồn nguyên liệu phổ biến được sử dụng

để tạo màng phân hủy sinh học và màng ăn được vì nó được bán rộng rãi với giá thành thấp (Florencia Versino, 2016)

Hạt tinh bột có thể khác nhau về hình dạng, kích thước, cấu trúc và thành phần hóa học tùy thuộc vào nguồn tinh bột (Smith 2001) Về mặt hóa học, tinh bột cơ bản gồm hai thành phần chính: amylose và amylopectin (Jiménez et al., 2012)

Amylose là một polyme gần như mạch thẳng được cấu tạo từ các phân tử đường glucose liên kết với nhau thông qua liên kết α-1,4 glycoside và có trọng lượng phân tử trong khoàng từ 105-106 Amylopectin là một polyme phân nhánh cao bao gồm các chuỗi đơn vị α-D-glucopyranose được liên kết chủ yếu bằng liên kết α-1,4, chỉ khoảng 5-6% là liên kết α-1,6, có trọng lượng phân tử từ 107-109 (Liu, 2005) Tỷ lệ amylose/amylopectin phụ thuộc vào nguồn tinh bột và thường chứa khoảng 20-25% amylose và từ 75-80% amylopectin (Jiménez et al., 2012)

D-1.1.2 Đặc tính của tinh bột

Tính trương nở: do kích thước phân tử của tinh bột lớn nên tinh bột không thể hòa tan vào trong nước mà chỉ có thể trương nở lên do nước sẽ xâm nhập vào giữa các phân tử tinh bột và tương tác với các nhóm hydroxyl làm liên kết hydro của tinh bột bị yếu đi (Bùi Đức Lợi, 1999) Khả năng trương nở của tinh bột phụ thuộc vào nhiệt độ và có xu hướng tăng

khi nhiệt độ tăng

Hồ hóa tinh bột: khi tinh bột bị gia nhiệt trong nước, các liên kết hydro sẽ bị phá vỡ

và cho phép nước chui vào hạt tinh bột làm hạt tinh bột trương nở, amylose sẽ di chuyển ra bên ngoài hạt tinh bột Liên kết hydro giữa amylopectin và nước tăng lên làm giảm lượng

nước tự do dẫn đến độ nhớt của tinh bột thay đổi và làm hỗn hợp tinh bột đặc lại (Jiménez

et al., 2012)

Gel hóa tinh bột: khi hồ tinh bột để nguội, các phân tử sẽ tương tác với nhau và sắp xếp lại một cách có trật tự tạo thành gel tinh bột Để tạo gel tinh bột thì dung dịch tinh bột phải có nồng độ vừa phải và được hồ hóa để chuyển tinh bột thành dạng hòa tan và được

làm nguội ở trạng thái tĩnh để tạo gel tinh bột có cấu trúc mạng 3 chiều (Bastioli, 2020)

Thoái hóa tinh bột: thoái hóa tinh bột xảy ra khi gel tinh bột để nguội một thời gian dài thì sẽ co lại và một lượng dịch sẽ tách ra Tốc độ thoái hóa của gel tinh bột tăng lên khi giảm nhiệt độ và sẽ đạt cực đại ở pH 7 Sự thoái hóa thường đi cùng với hiện tượng tách nước và đặc lại của các sản phẩm dạng bán lỏng cũng như gây cứng lại các sản phẩm bánh

mì (Bastioli, 2020)

1.2 Giới thiệu về mủ trôm

1.2.1 Nguồn gốc của mủ trôm

1.2.2 Thành phần hóa học của mủ trôm

Mủ trôm là một polysaccharide phức tạp và có cấu trúc phân nhánh, trọng lượng phân tử lên đến 16 triệu daltons (Le Cerf et al 1990) Khi thủy phân mủ trôm sẽ tạo ra sản phẩm là acid D-glucuronic, acid D-galacturonic, D-galactose và L-rhamnose với các tỷ lệ khác nhau Mủ trôm chứa xấp xỉ 40% acid uronic, từ 8-14% các nhóm acetyl, 1.2-1.63% protein và 1-2% lipid Mủ trôm có chứa các nhóm acetyl nên khi cho vào nước mủ trôm sẽ chỉ trương nở và không thể hòa tan hoàn toàn Xử lý mủ trôm bằng kiềm giúp loại bỏ các nhóm acetyl, làm thay đổi các tính chất của chúng giúp cải thiện khả năng hòa tan trong nước (M.Mayes, 2010)

1.2.3 Đặc tính của mủ trôm

1.2.3.1 Đặc tính vật lý

Mủ trôm tồn tại ở dạng rắn, có mùi và vị chua nhẹ, có màu sắc thay đổi từ màu trắng đến nâu tùy thuộc vào từng loại và thường được kết hợp với một số glycol để tạo thành các

dạng màng mềm (López-Franco, Higuera-Ciapara, Goycoolea, & Wang, 2009)

1.2.3.2 Độ tan, độ nhớt và tính lưu biến

Mủ trôm kém tan nhất trong số các gum dùng trong thực phẩm do có sự hiện diện của nhóm acetyl Mặc dù không tan trong nước nhưng mủ trôm có thể hấp thụ nước rất nhanh

để hình thành hệ keo nhớt ở nồng độ thấp Mủ trôm có khả năng trương nở gấp 60 lần so với thể tích ban đầu Ở nồng độ khoảng từ 3-5%, mủ trôm tạo thành hệ gel đặc và mềm giống như dạng paste (M.Mayes, 2010)

Tốc độ hydrate hóa phụ thuộc vào kích thước hạt mủ trôm, hạt có độ mịn càng cao sẽ hydrate hóa nhanh hơn, phân tán và đồng nhất tốt hơn Khi gia nhiệt sẽ làm tăng độ hòa tan, tuy nhiên sẽ làm thay đổi cấu trúc polymer sẽ dẫn đến độ nhớt giảm Mủ trôm đã được hydrate hóa có thể cải thiện độ hòa tan bằng cách tăng pH của dung dịch (Glicksman, 1983)

Độ nhớt của mủ trôm phụ thuộc vào từng loại nhưng thường dao động từ 0.12-0.4 Pa.s ở nồng độ phân tán 0.5% và 10 Pa.s ở nồng độ 3% (D.Verbeken, 2003)

1.2.3.3 Độ bền nhiệt

Trong quá trình gia nhiệt, cấu trúc polymer sẽ thay đổi dẫn đến khả năng hoàn tan tăng

và độ nhớt mất đi hoàn toàn Trong nước lạnh, nồng độ hydrate hóa trong nước tối đa 5%, tuy nhiên trong nước nóng và áp suất thấp, sự phân tán có thể lên đến 18-20% (Glicksman, 1983)

1.2.4 Sự thủy phân mủ trôm

Mục đích chính của việc thủy phân mủ trôm là để loại bỏ các nhóm acetyl, giúp tăng khả năng hòa tan của mủ trôm trong nước Các nhóm acetyl này không hòa tan trong nước

là do tính chất kỵ nước của nhóm methyl Các nhóm acetyl có thể được loại bỏ khỏi mủ trôm bằng các hydroxide vì các nhóm acetyl này liên kết với polyme thông qua oxy và các liên kết này không bền ở pH 12 ở nhiệt độ phòng Sử dụng kiềm (phổ biến là NH4OH, NaOH, KOH) là một trong những phương pháp được áp dụng (Postulkova, Chamradova et al

2017)

❖ Một số nghiên cứu về thủy phân mủ trôm

Nghiên cứu về việc khả năng tạo màng của mủ trôm đã được nghiên cứu bởi Martin Glicksman (1982), tạo tiền đề cho các nghiên cứu sau này

Mủ trôm được xử lý bằng NH4OH đã được thực hiện bởi (Le Cerf, Irinei, & Muller, 1990) bằng cách cho 1% khối lượng mủ trôm vào 100mL nước và được khuấy đều bằng

cách đem đi khuấy từ Tiếp đến cho NH4OH vào để điều chỉnh pH 10 Quá trình xử lý mủ trôm bằng NH4OH sẽ được thực hiện ở các nhiệt độ 30oC 40oC 50oC 60oC và thời gian 6h 17h 30h để xem bản chất và mức độ của quá trình loại bỏ các nhóm acetyl Dung dịch sau

đó sẽ được trung hòa bằng cho acid hydrochloric pha loãng Sau đó sẽ được đem đi lọc và kết tủa bằng ethanol Kết quả cho thấy mức độ loại bỏ nhóm acetyl cao nhất (93%) ở nhiệt

độ cao nhất là 60oC và thấp nhất (57%) ở 30oC Tương tự như vậy, mức độ loại bỏ nhóm acetyl ở 30h là cao nhất (97%) và thấp nhất ở (55%) ở 6h (Patra, Vojtová, Martinová, & Calorimetry, 2015)

Một nghiên cứu đã được nghiên cứu về việc các yếu tố thủy phân mủ trôm như các chất dùng để thủy phân, nồng độ mủ trôm thủy phân, nồng độ các chất hydroxide và thời gian thủy phân (Postulkova et al., 2017) Bột mủ trôm được ngâm vào trong nước cất với các nồng độ khảo sát sau đó được lắc với tốc độ 300 vòng/phút trong vòng 24h ở nhiệt độ phòng Sau đó, bột mủ trôm sẽ được thủy phân bằng các chất như NaOH, KOH, LiOH,

NH4OH ở các nồng độ khác nhau để xem xét nồng độ loại hydroxide tối ưu và thời gian thủy phân tối ưu Sau đó, sử dụng HCl (nồng độ 1 và 0,1 g/mol) để trung hòa lượng hydroxide còn dư trong hỗn hợp Các mẫu sau đó sẽ được ly tâm để loại bỏ tạp chất Sử dụng ethanol

để kết tủa mủ trôm đã thủy phân, tỷ lệ ethanol sử dụng là 2:1, sau đó sấy khô trong 24h Theo như kết quả thực nghiệm thu được, điều kiện tối ưu để thủy phân mủ trôm là sử dụng NaOH hoặc KOH 1M và với nồng độ mủ trôm là 2% (w/w) trong nước Và mủ trôm sau thủy phân được kết tủa với ethanol theo tỷ lệ Vethanol : Vdd mủ trôm là 2:1

1.2.5 Ứng dụng của mủ trôm

Mủ trôm đã được công nhận là an toàn bởi FDA và có một số ứng dụng trong ngành công nghệ thực phẩm Mủ trôm đã được nghiên cứu là không được tiêu hóa hay phân hủy bởi hệ vi sinh vật đường ruột ở người Trong các sản phẩm có pH thấp, chẳng hạn như các loại nước sốt mủ trôm được sử dụng như một chất ổn định (Partyka 1963)

Mủ trôm có thể giúp cải thiện hiện tượng tách huyết thanh ở sữa và đặc tính dễ tán của cheese spreads khi sử dụng ở nồng độ lên đến 8% Ngoài ra, trong các sản phẩm như pasta, bánh mì và các sản phẩm bánh khác, mủ trôm sẽ được bổ sung như một chất kết dính để tạo nên các sản phẩm có hàm lượng calo thấp (López-Franco et al., 2009)

Đối với các sản phẩm xúc xích và các sản phẩm thịt, mủ trôm được sử dụng ở hàm lượng khoảng 0.3% có thể giúp cải thiện độ kết dính giữa các thành phần trong quá trình chế biến, có khả năng giữ nước và ổn định hệ nhũ tương tạo ra sản phẩm có cấu trúc mịn (M.Mayes, 2010)

1.3 Tổng quan về màng thực phẩm ăn được

1.3.1 Khái niệm

Màng bao thực phẩm là lớp màng mỏng được làm bằng các vật liệu sinh học dùng để bao bọc thực phẩm và có thể được ăn cùng với thực phẩm Màng ăn được có thể thay thế hoặc hỗ trợ cho lớp vỏ tự nhiên để tạo một hàng rào nhằm ngăn ngừa sự mất ẩm của thực phẩm, đồng thời kiểm soát các quá trình trao đổi của các khí như oxy, carbon dioxide và ethylene trong quá trình hô hấp của rau quả tươi Màng ăn được có thể cung cấp một bề mặt

vô trùng và ngăn ngừa mất một số chất dinh dưỡng quan trọng trong thực phẩm (Pavlath &

Orts, 2009)

Màng ăn được đang phát triển nhanh chóng bằng cách sử dụng các hợp chất ăn được như protein, polysaccharide, lipid, resin và các thành phần ăn được khác, có nguồn gốc từ các nguyên liệu tái tạo được Các màng bao ăn được này là một phần không thể thiếu trong sản phẩm thực phẩm do chúng có khả năng phân hủy sinh học và thân thiện với môi trường

Nó có thể được coi là một lựa chọn thay thể hấp dẫn cho một số ứng dụng vì các tính chất độc đáo như khả năng bảo vệ thực phẩm, tính chất cơ học, tăng giá trị cảm quan, kiểm soát các thành phần nhạy cảm trong thực phẩm… Tuy nhiên, màng ăn được vẫn chưa thay thế hoàn toàn bao bì thông thường Hiện nay, người ta sử dụng kết hợp bao bì ăn được cùng với bao bì không ăn được để tăng hiệu quả bảo quản thực phẩm (Janjarasskul, Krochta, &

bao thực phẩm cũng có thể bảo vệ các sản phẩm thực phẩm khỏi sự mất ẩm, kiểm soát sự trao đổi ẩm giữa thực phẩm với môi trường, sự phát triển của vi sinh vật, biến đổi hóa học

do ánh sáng, oxy hóa các chất dinh dưỡng và phản ứng enzyme không mong muốn (Kester

& Fennema, 1986) Các lớp màng được làm từ hydrocolloid như hydroxypropyl methyl cellulose, methyl cellulose và cellulose hay từ whey protein được sử dụng để giảm sự hấp thu chất béo trong các thực phẩm chiên ngập dầu (Dragich & Krochta, 2010)

Các biopolymer có thể tạo màng là protein, polysaccharide (carbohydrate và gum) hoặc lipid Chất hóa dẻo và các chất phụ gia khác được sử dụng kết hợp tạo màng sinh học

để làm thay đổi các tính chất vật lý hay chức năng của màng Cơ chế tạo màng bao gồm các lực phân tử như liên kết cộng hóa trị, tương tác tĩnh điện, kỵ nước hoặc ion (Han, 2014) Màng ăn được giúp tăng cường chất lượng của các sản phẩm thực phẩm, bảo vệ chúng khỏi

sự suy giảm vật lý, hóa học và sinh học Sản xuất màng ăn được gây ra ít chất thải và ô nhiễm, tuy nhiên, tính thấm và tính chất cơ học của chúng thường kém hơn màng tổng hợp (Kester & Fennema, 1986) Nghiên cứu mở rộng là cần thiết về việc phát triển các vật liệu mới, phương pháp tạo màng, phương pháp cải thiện tính chất màng và các ứng dụng tiềm năng (Bourtoom, 2008)

1.3.2 Phân loại màng ăn được

Màng ăn được có thể được tạo ra bởi các nguyên liệu có khả năng tạo màng như protein, polysaccharide và lipid Trong quá trình tạo màng, các thành phần này sẽ hòa tan hoặc phân tán vào trong dung môi như nước, alcohol và hỗn hợp dung môi được sử dụng trong thực phẩm (Bourtoom, 2008) Các nguyên liệu này có thể được sử dụng riêng lẻ hoặc kết hợp với nhau để tạo nên một màng có thể ăn được và không làm ảnh hưởng đến các tính chất của sản phẩm (Pavlath & Orts, 2009) Thông thường, một số các chất hóa dẻo được thêm vào nhằm tăng tính mềm dẻo của màng Một số chất phụ gia khác như chất kháng khuẩn, chất chống oxi hóa, chất tạo màu sắc và hương vị có thể được sử dụng kết hợp để nhằm tăng đặc tính vật lý và chức năng của màng Đây là một xu hướng mới trong nghiên cứu giúp giảm lượng rác thải cho đô thị và có thể tận dụng được các phụ phẩm trong ngành công nghiệm thực phẩm như chitosan từ vỏ giáp xác, whey protein từ quá trình sản xuất phô mai (Janjarasskul et al., 2010) Cấu trúc hóa học của thành phần chính trong màng có thể rất khác nhau, và do đó các thuộc tính mà mỗi thành phần đóng góp vào các tính chất của màng

kết hợp cũng khác nhau Sau đây là một bản tóm tắt thông tin ngắn về các loại vật liệu thường dùng để tạo màng ăn được (Pavlath & Orts, 2009)

❖ Polysaccharide

Polysaccharide là các polyme chuỗi dài được hình thành từ các đơn vị mono- hoặc disaccharide liên kết với nhau bằng các liên kết glycoside Do số lượng lớn các nhóm hydroxyl và các thành phần ưa nước khác có trong cấu trúc của chúng, các liên kết H đóng vai trò quan trọng trong sự hình thành và đặc điểm của màng (Janjarasskul et al., 2010) Nhiều loại polysaccharide và các dẫn xuất của nó được sử dụng rộng rãi để làm màng bao

ăn được do phổ biến, chi phí thấp và dễ xử lý (Baldwin, Hagenmaier, & Bai, 2011) Polysaccharide thường rất ưa nước dẫn đến tính chất ngăn cản hơi nước và khí kém (Bourtoom, 2008) Polysaccharide có thể dễ dàng được biến đổi để cải thiện các đặc tính hóa

lý của chúng bằng cách thêm muối, thay đổi dung môi, hồ hóa bằng nhiệt, thay đổi độ pH, biến đổi hóa học của các nhóm hydroxyl, hình thành liên kết ngang của polysaccharide, thủy phân polysaccharide và sử dụng công nghệ nano (de Moura et al., 2009) Polysaccharide được sử dụng cho màng hoặc lớp phủ có thể ăn được bao gồm cellulose, dẫn xuất tinh bột, dẫn xuất pectin, chiết xuất rong biển, dịch tiết, gum lên men vi sinh vật và chitosan (Bourtoom, 2008)

Cellulose là một polysacharide được sử dụng rỗng rãi nhất trên thế giới để tạo thành màng Nó là thành phần chính của thành tế bào thực vật (Baldwin et al., 2011) Cellulose được cấu tạo từ các đơn vị D-glucose lặp lại liên kết thông qua liên kết β -1, 4 glycosidic Khả năng hòa tan trong nước của cellulose có thể được tăng lên bằng cách xử lý bằng kiềm rồi phản ứng với chloroacetic acid, methyl chloride hoặc propylene oxide để tạo thành carboxymethyl cellulose (CMC), methyl cellulose (MC), hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) hoặc hydroxypropyl cellulose (HPC) Màng MC, HPMC, HPC và CMC có đặc tính tạo màng tốt; màng thường không mùi và không vị, mềm dẻo và có độ bền vừa phải, trong suốt, khả năng chống dầu và mỡ, tan trong nước, độ ẩm vừa phải và truyền oxy (Krochta & Mulder-Johnston, 1997)

Chitin là chất tạo màng sinh học tự nhiên phổ biến thứ hai Nó được tìm thấy trong bộ xương của động vật giáp xác, trong tế bào nấm và các vật liệu sinh học khác (Andrady &

Xu, 1997) Chitosan được tạo thành bằng cách khử nhóm acetyl của chitin bằng kiềm Trong

tự nhiên, chitin tạo thành một lớp màng bán thấm, có thể thay đổi không khí bên trong, do

đó làm chậm quá trình chín và giảm tốc độ mất hơi nước trong trái cây và hoa quả Các màng tạo từ chitosan trong, dai, linh hoạt (Sandford, Chitosan: Sources Chemistry, & Applications, 1989)

Ngoài ra, tinh bột cũng được sử dụng phổ biến trong công nghệ thực phẩm Chúng được sử dụng để tạo màng do khả năng phân hủy sinh học để thay thế hoàn toàn hoặc một phần của bao bì nhựa vì chi phí thấp, khả năng tái tạo và tính chất cơ học tốt (Xu, Kim, Hanna, Nag, & Products, 2005) Tinh bột bao gồm hai loại polymer glucose: amylose và amylopectin Tỷ lệ amylose và amylopectin trong tinh bột khác nhau có thể làm cho tính chất màng tinh bột khác nhau Amylose có khả năng tạo màng tốt hơn amylopectin, tuy nhiên, amylopectin tạo màng mỏng, giòn do mức độ xoắn của các nhánh trong amylopectin Hàm lượng anylose trong tinh bột bắp cao góp phần hình thành màng có tính chất cơ học tốt hơn Tinh bột ngô thường có tỷ lệ 25% amylose và 75% amylopectin Trong một số điều kiện, hàm lượng amylose ảnh hưởng đến cấu trúc vi mô và tính chất cơ nhiệt của màng, như hàm lượng amylose cao sẽ làm tăng khả năng cơ học cùa màng như khả năng kéo dãn, khả năng chịu tác động Tuy nhiên, màng tinh bột có nhược điểm là khả năng thấm hơi và tính chất cơ học kém Để cải thiện tính chất cơ học của màng tinh bột có thể thực hiện theo một

số cách: biến tính tinh bột bằng cách tạo liên kết ngang hoặc tạo màng kết hợp tinh bột và các polymer tự nhiên (Molavi et al., 2019)

❖ Protein

Trong tự nhiên, protein thường tồn tại theo hai dạng: dạng sợi và dạng hình cầu Ở dạng sơi, protein dạng sợi thường không tan trong nước và là vật liệu cấu tạo chính của mô động vật Protein hình cầu, có thể tan trong nước, dung dịch muối, acid và bazo (Bourtoom, 2008) Màng protein có tính chất cơ học và quang học tốt Chúng là rào cản tốt chống lại sự trao đổi O2, CO2, mùi thơm,và lipid nhưng dễ thấm ẩm (Janjarasskul et al., 2010) Các tính chất rào cản và tính chất cơ học của màng protein phụ thuộc vào thành phần và cấu trúc Màng protein thường được hình thành thông qua liên kết di-sulfur, tương tác kỵ nước và liên kết hydro

Gelatin là một protein phổ biến được dùng để tạo màng Gelatin thu được bằng cách thủy phân collagen, một loại protein không tan và là thành phần chính của da, xương và mô liên kết Màng gelatin được sử dụng để bao gói thực phẩm và dược phẩm có độ ẩm thấp,

giúp bảo vệ khỏi oxy và ánh sáng Ngoài ra, màng gelatin giúp giảm độ thấm oxy, thấm ẩm

và vận chuyển dầu trên các sản phẩm thịt (Bourtoom, 2008)

Zein là protein quan trọng nhất trong ngô Nó là một protein prolamin và hòa tan trong

70 -80% ehtanol Màng zein có khả năng giúp giảm tốc độ mất ẩm, tốc độ mềm hóa và làm chậm sự thay đổi màu sắc của rau quả Việc sử dụng màng zein được đề xuất nhằm giảm sự hấp thụ dầu của thực phẩm chiên ngập dầu (Mallikarjunan, Chinnan, Balasubramaniam, Phillips, & Technology, 1997) Tuy nhiên, màng zein thường giòn nên thường được bổ sung thêm các chất hóa dẻo để tăng tính linh hoạt (Bourtoom, 2008)

ra có mùi vị và kết cấu như sáp, bề mặt nhờn và sinh mùi ôi (Janjarasskul et al., 2010)

❖ Composite

Việc kết hợp các loại polymer khác nhau có thể giúp đa dạng hóa các loại màng hơn Mỗi một cách kết hợp có thể tạo cho màng các đặc tính khác nhau Một số loại màng kết hợp có thể từ protein và carbohydrate, protein và celluolose, carbohydrate và lipid hoặc polymer tự nhiên Mục tiêu chính của việc tạo màng composite là cải thiện tính chất thấm

và tính chất cơ học cuả màng (Bourtoom, 2008)

1.4.Các chất bổ sung trong màng

1.4.1 Saccharose

Chất tạo ngọt là một gia vị thực phẩm, được sử dụng rộng rãi trong ngành công nghệ thực phẩm Đến nay các nhà khoa học đã tìm ra được hàng trăm loại chất hóa học có vị ngọt Chúng có nguồn gốc trích xuất từ thực vật hay được tổng hợp hóa học Tuy nhiên, chỉ một vài chất cho phép sử dụng trong công nghệ thực phẩm Mỗi quốc gia khác nhau sẽ có một

quy chuẩn riêng về danh mục và hàm lượng chất tạo ngọt được sử dụng

Thông thường, các chất tạo ngọt được chia làm 2 nhóm là chất tạo ngọt sinh năng lượng và không sinh năng lượng (Das & Chakraborty, 2016) Một số chất tạo ngọt được sử dụng phổ biến trong sản xuất sản phẩm thực phẩm như saccharose, glucose syrup, đường nghịch đảo,…do giá thành rẻ và thông dụng Nhưng các chất tạo ngọt này sinh năng lượng trong quá trình sử dụng nên gây ra một số ảnh hưởng đến sức khỏe của người sử dụng như sâu răng, béo phì, tiểu đường và tăng huyết áp Hiện nay, người ta thường sử dụng các chất tạo ngọt sinh năng lượng thấp hoặc không sinh năng lượng Các chất tạo ngọt năng lượng thấp như polyol được sử dụng trong các sản phẩm cho người bị tiểu đường, kẹo chewing

thay thế

Saccharose (C12H22O11) là một disaccharides tự nhiên với khối lượng phân tử thấp Saccharose bao gồm hai monosaccharide, α-D-glucose và 𝛽-D-fructose, liên kết với nhau bằng liên kết glycoside giữa carbon thứ nhất của glucose và carbon thứ hai của fructose Liên kết này làm cho saccharose trở thành một loại đường không còn tính khử (Hartel, Joachim, Elbe, & Hofberger, 2018; Hinkova, Bubnik, & Kadlec, 2015) Do đó, saccharose không có khả năng tham gia vào phản ứng hóa nâu trừ khi nó bị thủy phân (trong điều kiện như nhiệt độ cao và pH thấp) tạo thành glucose và fructose (Hartel et al., 2018) Độ ngọt của saccharose là 1.00 và được dùng để làm độ chuẩn tiêu chuẩn để đo độ ngọt của các chất tạo ngọt (Hinkova et al., 2015)

1.4.2 Muối ăn

Muối ăn là một loại chất khoáng quan trọng đối với sức khỏe cơ thể cũng như trong công nghiệp (Frank & Mickelsen, 1969) Trong muối ăn chủ yếu cung cấp ion Na+, đây là một chất điện giải cơ bản trong cơ thể Việc sử dụng quá ít cũng gây ra một số vấn đề về sức khỏe Muối ăn được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau như tạo vị mặn cho thực phẩm, bảo quản thực phẩm và ổn định đất cho xây dựng Muối ăn thường được sản xuất từ hai nguồn: muối mỏ và nước biển

Ở Việt Nam, muối thường được sản xuất từ nước biển Phương pháp này làm bay hơi nước trong nước biển để tạo ra muối bằng năng lượng mặt trời Nước biển sẽ được chảy qua qua các cửa vào ao cạn và để bay hơi dưới ánh mặt trời Trong các ao này, nước biển sẽ được

cô đặc đến trọng lượng riêng khoảng 1.22 và các tạp chất không hòa tan như cát, đất sét và các tạp chất ít hòa tan như canxi carbonate, canxi sunfate lắng xuống đáy Sau đó, nước muối

sẽ được bơm đi đến các ao khác để tiếp tục bay hơi và loại bỏ các tạp chất Cụ thể, nước muối được chuyển đến ao tiếp theo và được cô đặc đến khối lượng riêng là 1.23 và vẫn bị nhiễm một phần canxi sunfate Tiếp theo, trong ao thứ 2 và thứ 3, khối lượng riêng lần lượt

là 1.24 và 1.25, dung dịch muối vẫn còn chứa một lượng nhỏ magie sulfate Ở ao cuối cùng trọng lượng riêng đạt khoảng 1.25 -1.26 và để cho bay hơi nước để thu được muối Muối đã kết tinh được cào thành hàng và để ráo vài ngày Sau đó, muối được gom thành đống để ráo

và sau đó sấy khô

Tùy vào mục đích sử dụng mà muối có các thông số kỹ thuật như độ tinh khiết, kích thước… Muối ăn thường có độ tinh khiết cao Do trong muối có thể lẫn một số các tạp chất

có thể gây ảnh hưởng đến tính chất cảm quan của thực phẩm Như một lượng nhỏ canxi có thể làm rau dai hơn, sự có mặt của đồng hoặc sắt có xu hướng phá hủy vitamin C, magie và canxi đều có xu hướng làm cho muối hấp thụ nước nhiều hơn Tuy nhiên, muối ăn thường không phải là tinh khiết chứa 100% natri clorua mà thường lẫn một số tạp chất

1.4.3 Acid citric

Acid citric (C6H8O7) là một loại acid hữu cơ được tìm thấy như một thành phần của nhiều loại trái cây họ cam quýt, dứa, lê, đào… và được ứng dụng rộng rãi trong ngành công nghệ thực phẩm Acid citric có thể được sản xuất từ nguồn tự nhiên (ví dụ: cam, chanh) hoặc các nguồn tổng hợp (như các phản ứng hóa học và quá trình lên men vi sinh vật) Phương pháp chiết xuất acid citric từ nước chanh được nhà khoa học người Thụy Điển Karl Wilhelm Scheele áp dụng vào năm 1784 Đến năm 1893, Wehmer đã quan sát thấy rằng có thể thu

hồi acid citric thông qua quá trình lên men Penicillium glaucum trong môi trường đường có chứa muối vô cơ và đặt tên chủng đó là Citrimyces spp Tuy nhiên việc sản xuất acid citric bằng cách sử dụng Citromyces spp không được sử dụng phổ biến trong công nghiệp do các

vấn đề về việc ô nhiễm cũng như thời gian lên men quá lâu (Show et al., 2015)

Vào năm 1916, Currie đã phát hiện ra chủng Aspergillus niger phát triển tốt ở pH

2.5-3.5 và ở nồng độ đường cao có thể lên men tạo ra acid citric Quá trình lên men sử dụng

Aspergillus niger là nguồn cung cấp acid citric chính trên toàn thế giới (Soccol,

Vandenberghe, Rodrigues, Pandey, & Biotechnology, 2006)

Quá trình sản xuất acid citric bằng cách lên men là có hiệu quả nhất về mặt kinh tế và hơn 90% lượng acid citric được sản xuất bằng quá trình lên men bởi những ưu điểm: vận hành đơn giản, ổn định, không yêu cầu kỹ thuật cao, tiêu thụ năng lượng thấp (Soccol et al., 2006)

60% lượng acid citric chủ yếu được sử dụng trong ngành công nghệ thực phẩm và đồ uống do acid citric được công nhận chung là an toàn Lượng acid citirc sử dụng tùy thuộc vào hương vị của sản phẩm và thường nằm trong khoảng 1.5-5% Đối với các sản phẩm mứt jam và jellies, acid citric được sử dụng để tạo hương vị và điều chỉnh độ pH cuối cùng trong sản phẩm (Berovic & Legisa, 2007) Ngoài ra, acid citric có khả năng là giảm sự nâu hóa và ngăn ngừa khả năng hóa đục một số loại rượu vang trắng (Soccol et al., 2006)

1.5.Tổng quan tình hình nghiên cứu hiện nay

Từ thế kỷ XII, ở Trung Quốc đã sử dụng sáp để bảo quản cam quýt, giúp cho trái cây bảo quản được lâu hơn Ở châu Âu, thường sử dụng sáp hoặc chất béo phủ bên ngoài rau quả để ngăn ngừa sự thoát hơi nước, cản trở sự trao đổi khí trong môi trường, tuy nhiên lớp phủ này làm ảnh hưởng đến các tính chất của rau quả như hương vị và cấu trúc (Pavlath & Orts, 2009)

Việc nghiên cứu bao bì ăn được được phát hiện ra nhiều tiềm năng như có thể thay thế hoàn toàn hoặc thay thế một phần bao bì thông thường Quy trình sản xuất bao bì ăn đang được phát triển nhanh chống do có thể tận dụng được nhiều nguồn phụ phẩm trong công nghiệp Tuy nhiên, màng ăn được có thể đóng vai trò dùng bao gói và có thể được ăn cùng với thực phẩm nên màng ăn được có yêu cầu về thành phần sử dụng, đây là một thử thách trong nghiên cứu màng ăn được

Hiện này, trên thế giới thực hiện nhiều nghiên cứu về màng tinh bột kết hợp cùng với một số các chất khác nhằm tăng các đặc tính màng như tính chất cơ học Các đề tài về việc

bổ sung mủ trôm vào màng tinh bột thì không nhiều, gây khó khăn trong quá trình tìm kiếm tài liệu Năm 2019, Cao, T L., & Song, K B đã nghiên cứu về việc bổ sung mủ trôm thủy phân trong màng tinh bột hạt loquat có chứa tinh dầu oregano Kết quả cho thấy mủ trôm

như một chất hoạt động bề mặt và có thể thay thể Tween 80, mủ trôm ổn định trong màng tinh bột

CHƯƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP

2.1 Sơ đồ quy trình nghiên cứu

Hình 2.1: Sơ đồ quy trình nghiên cứu ảnh hưởng của đường saccharose, muối ăn, tinh bột

bắp đến tính chất của màng ăn được từ tinh bột bắp – mủ trôm thủy phân

Mủ trôm

Ngâm nước

Trung hòaKết tủaLọc-rửaSấy khôTạo màngSấyBảo quản 48h

Thủy phân kiềm

Khả năng kháng đâm xuyên

Đánh giá cảm quan thị hiếu

Khả năng thấm ẩm

Phổ hồng ngoại FTIR

Phổ hấp thụ UV-Vis

2.2 Phương pháp

2.2.1 Thủy phân mủ trôm

Mủ trôm được xử lý bằng kiềm theo phương pháp của Postulkova Cho 2 g mủ trôm vào 100 mL nước cất và ngâm trong 24 h để mủ trôm trương nở hoàn toàn Sau đó, thêm 33.3 mL NaOH 1M vào (tỷ lệ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∶ 𝑉𝑚ủ 𝑡𝑟ô𝑚 là 1:3) và khuấy 30 phút Tiếp theo, dùng HCl 1M trung hòa lượng NaOH dư và khuấy 30 phút Dùng 83 mL ethanol 99% (tỷ lệ

𝑉𝑑𝑑 𝑚ủ 𝑡𝑟ô𝑚: 𝑉𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙 là 2:1) để kết tủa mủ trôm tan, lọc thu kết tủa và rửa bằng ethanol 75% Kết quả thu được mủ trôm kết tủa, cắt nhỏ và sấy khô mủ trôm kết tủa ở nhiệt độ 50 oC trong

24 h Sau đó, nghiền mủ trôm đã sấy khô thành bột và bảo quản trong túi kín

Hình 2.2: Sơ đồ quy trình xử lý thủy phân mủ trôm bằng kiềm và thu hồi sản phẩm

Mủ trôm thủy phân

2.2.2 Tạo màng

Quy trình tạo màng được thực hiện dựa trên phương pháp của Nawab và cộng sự Cân 1.9 g tinh bột bắp, thêm 50 mL nước cất tạo huyền phù có nồng độ 3% (w/v) Tiếp theo, cho đường vào với tỷ lệ 10%, 20%, 30%, 40% so với tổng khối lượng tinh bột và mủ trôm (w/w) (Tiến hành tương tự với các mẫu muối hoặc acid citric với tỷ lệ 1%, 2%, 3%, 4%) Thêm vào hỗn hợp 1,0 g glycerol (50% so với tổng lượng tinh bột và mủ trôm) và khuấy từ gia nhiệt hỗn hợp ở 90 oC trong 25 phút để hồ hóa tinh bột, hỗn hợp sẽ chuyển từ trắng đục sang trong dần Thêm dung dịch mủ trôm thủy phân để lượng mủ trôm chiếm 5% (so với tổng lượng chất rắn, w/w), tiếp tục khuấy trong 5 phút Đổ hỗn hợp vào khuôn tròn đường kính 18cm và sấy khô ở nhiệt độ 50 oC trong 24 h Các mẫu màng được lấy ra và bảo quản ở môi trường độ ẩm không khí 75% tối thiếu 48 h trước khi tiến hành các phép đo

Sau khi thực hiện các thí nghiệm sơ bộ về hàm lượng các chất bổ sung trong màng, nhóm đã lựa chọn các hàm lượng phù hợp với sử dụng màng cùng với thực phẩm Việc đánh giá cảm quan sơ bộ khi bổ sung hàm lượng saccharose với bước nhảy là 1%, 3%, 5%, 7%, 9% (so với tổng lượng tinh bột và mủ trôm) cho thấy không có sự khác biệt đáng kể về việc cảm nhận vị ngọt trong màng Tương tụ như vậy, việc tăng bước nhảy lên 5%, 10%, 15%, 20% thì cũng không có sự khác biệt quá lớn, trong khi tăng nồng độ đường lên 10%, 20%, 30%, 40% trong màng thì vị ngọt trong màng được đánh giá là có sự khác biệt rõ rệt Do các màng được nghiên cứu với mục đích tạo ra màng ăn được, như các sản phẩm ăn vặ,t nên cần lựa chọn nồng độ phù hợp với khẩu vị chung của người tiêu dùng

Nồng độ của các sản phẩm acid citric cũng được đánh giá sơ bộ với hàm lượng là 2%, 4%, 6%, 8% Tuy nhiên, ở nồng độ 6% acid citrc tạo ra màng có vị quá chua, không phù hợp với mục đích của đề tài của nhóm Việc giảm bước nhảy của các các mẫu khảo sát nhỏ lại trong khoảng 1%, 2%, 3%, 4% vẫn tạo ra sự khác biệt trong việc cảm nhận về vị chua tạo ra trong màng ăn được

Việc đánh giá về hàm lượng của muối ăn phù hợp trong màng cũng được thực hiện bằng cách đánh giá cảm quan sơ bộ với các bước nhảy 1%, 3%, 5%, 7% khối lượng muối

ăn Màng khi bổ sung ở nồng độ 5%, 7% gây ra vị quá mặn cho màng, do đó chúng tôi giảm hàm lượng muối khảo sát trong màng xuống trong khoảng 1%, 2%, 3%, 4% Ở những nồng

độ này, sự khác biệt về vị mặn trong màng vẫn có thể cảm nhận được rõ

Từ những thí nghiệm sơ bộ đã thực hiện, các màng được bổ sung các chất tạo vị với hàm lượng phù hợp với mục đích của đề tài thực hiện Với mẫu màng được bổ sung saccharose thì hàm lượng khảo sát được thực hiện ở nồng độ 10%, 20%, 30%, 40% Các màng bổ sung muối ăn và acid citric thực hiện khảo sát ở hàm lượng 1%, 2%, 3%, 4%

Bảng 2.1 Kí hiệu và thành phần các mẫu đường saccharose và mẫu đối chứng

Mẫu % saccharose m saccharose (g) Tinh bột (g) Mủ trôm (g) Glycerol (g)

Bảng 2.2: Kí hiệu và thành phần các mẫu muối ăn và mẫu đối chứng

Mẫu % muối ăn m muối ăn (g) Tinh bột (g) Mủ trôm (g) Glycerol (g)

Bảng 2.3: Kí hiệu và thành phần các mẫu acid citric và mẫu đối chứng

Mẫu % acid citric m acid citric (g) Tinh bột (g) Mủ trôm (g) Glycerol (g)

2.2.3 Phổ hồng ngoại FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy

Phổ hồng ngoại FTIR cho phép định tính các hợp chất hữu cơ qua bước sóng đặc trưng của từng nhóm phân tử trong dải quang phổ với tần số cụ thể, bị ảnh hưởng bởi các nhóm chức xung quanh (Vlachos et al., 2006) Các mẫu màng được sấy khô ở 50oC và ép chặt lên bệ đo ATR Phổ thu được ở các số sóng nằm trong khoảng từ 4000 đến 400 cm -1

với độ phân giải 4 cm-1bằng máy Jasco FT/IR – 4700 (Salari, Khiabani, Mokarram, Ghanbarzadeh, & Kafil, 2018)

2.2.4 Độ ẩm (MC – Moisture Content), khả năng hút ẩm (MA – Moisture absorption), khả năng hút nước (Water uptake – WU) và khả năng hòa tan (Water solubility – WS)

Việc xác định độ ẩm, khả năng hút ẩm, khả năng hút nước và khả năng hòa tan trong nước của màng được xác định theo phương pháp của Saberi (Ghanbarzadeh, Almasi, Entezami, & products, 2011) và (Cao, 2019) với một vài sự thay đổi để phù hợp với điều kiện phòng thì nghiệm

Các mẫu màng được cắt ở kích thước 20×20 mm, cân xác định khối lượng mo rồi đem

đi sấy khô bằng tủ sấy đối lưu ở 105 oC đến khối lượng không đổi (m1) Các màng sau khi sấy được để ngoài không khí ở nhiệt độ phòng trong 72 h và đến khi đạt khối lượng m2 không đổi Mẫu màng sau đó sẽ được ngâm trong 20 mL nước cất ở nhiệt độ phòng 24 h Sau đó, màng được vớt ra và lau khô bằng giấy lọc và ghi nhận lại khối lượng (m3) Màng sau khi hấp thụ nước sẽ đem khi sấy ở 105oC đến khối lượng không đổi m4 Lặp lại thí nghiệm 3 lần với mỗi mẫu màng

Hàm lượng ẩm (MC), khả năng hút ẩm (MA), khả năng hút nước (WU), khả năng hòa tan (WS) được tính theo công thức:

mo: khối lượng màng ban đầu (g)

m1: khối lượng màng sau khi sấy (g)

m2: khối lượng màng sau khi hút ẩm ngoài môi trường (g)

m3: khối lượng màng sau khi ngâm trong nước cất (g)

m4 : khối lượng màng sấy sau khi ngâm trong nước cất (g)

2.2.5 Khả năng thấm ẩm (Water vapor permeability – WVP):

Khả năng thấm ẩm của màng được xác định bằng phương pháp trọng lượng theo ASTM E96 với một vài thay đổi Các lọ thủy tinh có đường kính trong 4 cm, đường kính ngoài 5 cm và chiều cao 6.5 cm được đổ gần đầy silcagel để tạo độ ẩm tương đối 0% RH trong lọ Các nắp lọ sẽ được khoét với các kích thước bằng với đường kính trong của lọ Các màng bịt kín miệng lọ và dùng nắp để cố định màng và đặt trong môi trường độ ẩm 75% RH (được duy trì bằng dung dịch NaCl bão hòa) Tiến hành đo khối lượng cốc theo tần suất 1 h/lần trong 24 h đầu tiên và 3 h/lần trong 24 h tiếp theo Ta dựng được đồ thị dựa đường hồi quy tuyến tính (𝑅2  0.99) theo số liệu về sự tăng khối lượng theo thời gian, để xác định độ dốc của đường thẳng Tốc độ truyền ẩm (water vapour transmission rate) được xác định bằng

độ dốc (S) chia cho diện tích truyền ẩm (Ghasemlou, Khodaiyan, Oromiehie, & Yarmand, 2011) Khả năng thấm ẩm được xác định theo công thức:

𝑋 là độ dày trung bình của màng (mm)

𝑃 là áp suất hơi bão hòa của nước ở 30 oC (Pa), P = 3167Pa

𝑅𝐻1 là độ ẩm bên ngoài cốc và 𝑅𝐻2 là độ ẩm bên trong cốc, 𝑅𝐻1− 𝑅𝐻2= 75 %

Hình 2.3: Cốc sử dụng để đo khả năng thấm ẩm

2.2.6 Phổ hấp thụ UV-Vis và độ truyền quang

Độ trong suốt của màng được xác định bằng cách đo phần trăm ánh sáng truyền qua bằng thiết bị đo quang phổ UV-Vis (UH-350 Hitachi) Màng sẽ được cắt với kích thước 12×40 mm và được đặt trực tiếp vào khe cuvet trong máy quang phổ, vuông góc với chùm sáng Phổ của mỗi màng thu được ở bước sóng 200-1100 nm với không khí làm tham chiếu Xác định giá trị trung bình phần trăm ánh sáng truyền qua tại ba vùng: vùng UV 200-380

nm, vùng ánh sáng nhìn thấy 380-700 nm, vùng hồng ngoại 700-1100 nm

2.2.7 Khả năng kháng kéo giãn và kháng đâm xuyên

Các thuộc tính cơ học của màng được thực hiện thông qua 2 phép đo: khả năng kháng kéo dãn và khả năng kháng đâm xuyên, được thực hiện bằng thiết bị đo kết cấu CT3 Texture Analyzer Trước khi tiến hành phép đo, màng đã được bảo quản ở nhiệt độ phòng và trong môi trường có độ ẩm tương đối 75% (dùng dung dịch NaCl bão hòa) trong 48h

2.2.7.1 Khả năng kháng kéo giãn

Đối với phép đo kéo giãn, mẫu sẽ được cắt với kích thước là 120×15mm với các thông

số tạo được thiết lập như sau : lực kích hoạt (trigger load) 2g, tốc độ kéo (test speed) 0.2mm.s

-1 Tiếp đến 2 đầu mẫu màng sẽ được cố định vào 2 trục của ngàm kéo có ϕ=17.8mm Khoảng cách ban đầu giữa 2 trục là 45mm Tiến hành đo bằng cách điều khiển thiết bị cho trục lên

kéo màng giãn dài cho tới khi đứt hoàn toàn thì dừng Lập lại phép đo 3 lần với mỗi mẫu

Độ giãn dài của màng được tính theo công thức :

∆𝐿𝑜

Trong đó:

ℇ: % độ giãn dài

Lo: là chiều dài chịu lực ban đầu của màng (mm) = 59mm

Hình 2.4: Thiết bị đo khả năng kháng kéo giãn

2.2.7.2 Khả năng kháng đâm xuyên

Thí nghiệm được thực hiện nhằm xác định khả năng chống chịu lực cơ học theo phương vuông góc với màng, được thực hiện theo phương pháp của Saberi và cộng sự Các mẫu đo sẽ được cắt với kích thước 40×40mm và được cố định bằng 2 tấm kẹp có tâm khuyết (đường kính 7.8 mm) Sử dụng đầu dò TA-MTP 4R (đường kính 4mm, đầu dò được đặt vuông góc với mẫu Sau đo đầu dò sẽ được điều chỉnh di chuyển thẳng đứng tới mẫu với tốc

độ 0.1 mm/s đến khi đâm thủng màng Các giá trị đâm xuyên tối đa (g), khả năng biến dạng (mm) tại thời điểm màng bị thủng được ghi lại để xác định tính ứng suất đâm xuyên (puncture strength) và độ giãn trước khi đâm thủng (mm), độ cứng của màng Lập lại thí nghiệm 3 lần đối với mỗi mẫu

Ứng suất đâm xuyên được xác định:

Trong đó:

F là lực đâm xuyên lớn nhất

A= 𝜋 × (𝑑

2)2 là diện tích vùng đâm xuyên = 12.56 mm2

Hình 2.5: Thiết bị đo khả năng kháng đâm xuyên

2.2.8 Đánh giá cảm quan

Bánh tránh xoài được chuẩn bị bằng cách xay nhuyễn xoài chín rồi trải lên màng sao cho màng bao bọc xoài ở giữa Tiến hành sấy màng và xoài ở 60 oC trong 6 h Các mẫu này được so sánh về độ yêu thích về độ dai, mùi vị và độ ưa thích chung của mẫu với thang đo 1-9, với 1 là điểm thấp nhất và 9 là điểm cao nhất Phép thử thị hiếu cho điểm được thực hiện với 75 người, đối tượng chủ yếu là sinh viên trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TPHCM

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ - BÀN LUẬN

3.1 Độ ẩm, khả năng hút ẩm, khả năng hút nước, khả năng hòa tan

Việc thực hiện các thí nghiệm này để xem xét về hàm lượng ẩm, khả năng hút ẩm ngoài không khí, khả năng hút nước và khả năng hòa tan của màng Độ ẩm là một thông số

để đánh giá về hàm lượng nước trong màng, việc này có thể giúp đánh giá về việc bảo quản của màng cũng như thời gian bảo quản Khả năng hút ẩm trong không khí là một yếu tố quan trọng trong quá trình bảo quản sản phẩm Màng có khả năng hút ẩm nhanh có thể gây ra một

số ảnh hưởng đến tính chất của sản phẩm được bao gói trong màng hoặc dùng màng tạo ra một sản phẩm ăn vặt như bánh snack nếu khả năng hút ẩm quá cao thì sẽ làm cho sản phẩm nhanh bị mềm, không giữ được độ giòn ban đầu Còn khả năng hút nước của sản phẩm sẽ cho ta thấy khi tiếp xúc các sản phẩm có nhiều nước thì màng sẽ thay đổi về các tính chất như thế nào

3.1.1 Độ ẩm

Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng đường saccharose tới độ ẩm của màng Hình 3.1 cho thấy độ ẩm của màng tăng lên khi hàm lượng đường tăng từ 0 lên 10% Điều này là do trong phân tử đường có chứa các nhóm -OH liên kết với nước làm cho độ ẩm tăng lên Nhưng sau đó độ ẩm trong màng giảm khi tăng hàm lượng đường lên 20%, 30%

và 40% vì hàm lượng đường tăng lên trong mẫu quá nhiều có thể xen vào các phân tử tinh

20 25 30 35 40

bột cùa màng và tạo liên kết với các nhóm hydroxyl trong tinh bột và mủ trôm nên sẽ hạn chế việc tạo liên kết giữa nước và tinh bột làm giảm độ ẩm trong màng

Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng muối ăn tới độ ẩm của màng

Nhìn chung theo hình 3.2, việc bổ sung 1% muối trong màng làm tăng độ ẩm của màng

và sau đó không đổi khi hàm lượng muối ăn tăng lên Muối ăn được sử dụng trong đề tài là loại dùng làm gia vị trong gia đình nên thường chứa một chứa một lượng nhỏ Mg2+, ví dụ như từ MgCl2 Mà các muối Mg có đặc tính là hút ẩm mạnh, làm cho khi bổ sung muối vào trong màng thì làm tăng độ ẩm của màng lên Tuy nhiên, lượng tạp chất trong muối không lớn nên tăng hàm lượng muối trong khoảng 1-4% thì độ ẩm của các màng không có sự khác biệt đáng kể

20 25 30 35 40 45 50 55 60

Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng acid citric tới độ ẩm của màng

Hình 3.3 cho thấy mẫu 1% acid citric có độ ẩm cao nhất, sau đó độ ẩm giảm dần khi tiếp tục tăng hàm lượng acid citric (hình 3.3) Việc tăng hàm lượng acid citric trong màng làm tăng liên kết ngang tử giữa các phân tử tinh bột, trong đó acid citric đóng vai trò cầu nối tạo liên kết ester với các nhóm –OH trong tinh bột Do đó, độ ẩm của màng giảm dần thì hàm lượng acid citric tăng dần Tuy nhiên, mẫu không chứa acid citric có độ ẩm thấp hơn, điều này có thể là các nhóm carboxyl của acid citric tạo liên kết hydro với nước làm cho độ

ẩm của màng tăng lên ở mức hàm lượng 1%, trong khi mức độ tạo liên kết ngang còn chưa đáng kể

Hình 3 4: Cơ chế tạo liên kết ngang của acid citric với tinh bột (Reddy & Yang, 2010)

20 25 30 35 40