1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ VẬT LIỆU VÔ CƠ: TỔNG HỢP NANO CU, NANO FE3O4, TỔNG HỢP MG(OH)2 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SỮA VÔI

79 53 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Tiêu đề Tổng Hợp Nano Cu, Nano Fe3O4, Tổng Hợp Mg(OH)2 Bằng Phương Pháp Sữa Vôi
Tác giả Đinh Hoàng Kim Cương, Tô Hoàng Thùy Dung, Phạm Thị Như Ngọc, Lưu Khánh Vy
Người hướng dẫn TS. Nguyễn Thị Ánh Nga
Trường học Trường Đại Học Tôn Đức Thắng
Chuyên ngành Vật liệu Vô Cơ
Thể loại Báo cáo thí nghiệm chuyên đề
Năm xuất bản 2022
Thành phố Hồ Chí Minh
Định dạng
Số trang 79
Dung lượng 3,6 MB

Các công cụ chuyển đổi và chỉnh sửa cho tài liệu này

Cấu trúc

  • DANH MỤC BẢNG

  • Phần 1: Cơ sở lý thuyết chung

  • DANH MỤC HÌNH

  • Phần 1: Cơ sở lý thuyết chung

  • Phần 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHUNG

  • 1.Giới thiệu vật liệu nano

    • 1.1.Các khái niệm liên quan đến nano

      • 1.1.1.Khoa học nano

      • 1.1.2.Cơ sở khoa học

      • 1.1.3.Công nghệ nano

      • 1.1.4.Hóa học nano

      • 1.1.5.Hạt nano kim loại

  • 2.Phân loại

  • 3.Tổng hợp vật liệu nano

    • 3.1.Phương pháp hóa ướt

    • 3.2.Phương pháp cơ khí nano

    • 3.3.Phương pháp từ trên xuống (top - down)

    • 3.4.Phương pháp từ dưới lên (bottom - up)

    • 3.5.Phương pháp bay hơi nhiệt

    • 3.6.Phương pháp pha khí

    • 3.7.Phương pháp hóa học

  • 4.Các phương pháp phân tích mẫu

    • 4.1.Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

    • 4.2.Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

    • 4.3.Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động (DLS)

    • 4.4.Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

    • 4.5.Quang phổ hồng ngoại (FT-IR)

    • 4.6.Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

  • 5.Ứng dụng công nghệ nano

    • a.Trong công nghệ thông tin

    • b.Trong nông nghiệp

    • c.Trong gốm sứ

    • d.Trong sức khỏe và y tế

    • e.Trong xây dựng

    • f.Năng lượng và môi trường

  • TÀI LIỆU THAM KHẢO

  • Phần 2: CHUYÊN ĐỀ TỔNG HỢP VẬT LIỆU VÔ CƠ

  • Bài 1: Tổng hợp nano Đồng

  • 1.CƠ SỞ LÝ THUYẾT

    • 1.1.Đồng kim loại

    • 1.2.Nano đồng

      • 1.2.1.Tính kháng khuẩn

      • 1.2.2.Cơ chế kháng khuẩn

    • 1.3.Phương pháp tổng hợp

      • 1.3.1.Phương pháp hóa ướt

      • 1.3.2.Phương pháp phân hủy nhiệt

      • 1.3.3.Phương pháp vi nhũ

      • 1.3.4.Phương pháp có hỗ trợ nhiệt vi sóng

    • 1.4.Ứng dụng

      • 1.4.1.Trong nông nghiệp

      • 1.4.2.Trong y học

      • 1.4.3.Trong công nghiệp

  • 2.THỰC NGHIỆM

    • 2.1.Sơ đồ quy trình tổng hợp

    • 2.2.Hóa chất, dụng cụ

    • 2.3.Tiến hành thí nghiệm

    • 2.4.Kết quả và tính toán

  • 3.KẾT LUẬN

  • 4.TÀI LIỆU THAM KHẢO

  • Bài 2: Tổng hợp nano Fe3O4

  • 1.CƠ SỞ LÝ THUYẾT

    • 1.1.Fe3O4

    • 1.2.Hạt nano oxide sắt

      • 1.2.1.Khái niệm

      • 1.2.2.Tính chất

        • 1.2.2.1.Tính siêu thuận từ

        • 1.2.2.2.Hiệu ứng bề mặt

        • 1.2.2.3.Hiệu ứng lượng tử

        • 1.2.2.4.Các tính chất khác

      • 1.2.3.Các phương pháp tổng hợp

        • 1.2.3.1.Phương pháp đồng kết tủa

        • 1.2.3.2.Phương pháp thủy nhiệt

        • 1.2.3.3.Phương pháp phân hủy nhiệt

        • 1.2.3.4.Phương pháp vi nhũ tương

        • 1.2.3.5.Phương pháp siêu âm

      • 1.2.4.Ứng dụng

        • 1.2.4.1.Phân tách và chọn lọc tế bào

        • Hình 1.

        • 1.2.4.2.Dẫn truyền thuốc

        • 1.2.4.3.Tăng thân nhiệt cục bộ

  • 2.THỰC NGHIỆM

    • 2.1.Mục tiêu bài thí nghiệm

    • 2.2.Sơ đồ quy trình tổng hợp

    • 2.3.Hóa chất, dụng cụ

    • 2.4.Tiến hành thí nghiệm

    • 2.5.Kết quả và tính toán

    • 2.6.Cơ chế phản ứng

  • 3.TÀI LIỆU THAM KHẢO

  • Bài 3: Điều chế Mg(OH)2 bằng phương pháp sữa vôi

  • 1.CƠ SỞ LÝ THUYẾT

    • 1.1.Magnesium Hydroxide

      • 1.1.1.Khái niệm

      • 1.1.2.Đặc điểm và tính chất

        • 1.1.2.1.Tính chất hóa học

        • 1.1.2.2.Tính chất vật lý

        • 1.1.2.3.Khả năng tạo dung dịch rắn

        • 1.1.2.4.Quá trình làm già kết tủa

      • 1.1.3.Cấu trúc tinh thể

        • 1.1.3.1. Cấu trúc lớp kép

        • 1.1.3.2. Cấu trúc brucite

      • 1.1.4.Ứng dụng

      • 1.1.5.Quá trình phân hủy Mg(OH)2 thành MgO

    • 1.2.Đá vôi, vôi sống và vôi sữa

      • 1.2.1.Đá vôi

        • 1.2.1.1.Khái niệm

        • 1.2.1.2.Phân loại

        • 1.2.1.3.Tính chất

      • 1.2.2.Vôi sống

        • 1.2.2.1.Khái niệm

        • 1.2.2.2.Tính chất

        • 1.2.2.3.Quy trình sản xuất

        • 1.2.2.4.Các chỉ tiêu đánh giá chất lượng vôi

        • 1.2.2.5.Ứng dụng

    • 1.3.Phương pháp tạo tủa hydroxide bằng sữa vôi

      • 1.3.1.Phương trình, các thông số vật lý

      • 1.3.2.Cơ chế phản ứng

  • 2.THỰC NGHIỆM

    • 2.1.Sơ đồ quy trình tổng hợp

    • 2.2.Thuyết minh quy trình tổng hợp

      • 2.2.1.Chế tạo tủa

      • 2.2.2.Lọc - rửa kết tủa

      • 2.2.3.Sấy kết tủa

      • 2.2.4.Đánh giá chất lượng sản phẩm thu được

    • 2.3.Hóa chất, dụng cụ

    • 2.4.Tiến hành thí nghiệm

      • 2.4.1.Điều chế Mg(OH)2

        • 2.4.1.1.Chuẩn bị dung dịch MgCl2

        • 2.4.1.2.Hòa chế sữa vôi

        • 2.4.1.3.Tiến hành phản ứng

        • 2.4.1.4.Lọc - rửa sản phẩm

      • 2.4.2.Xác định thành phần cấu trúc của Mg(OH)2

        • 2.4.2.1.Xác định thành phần sản phẩm

        • 2.4.2.2.Phân tích nhiệt vi sai DTA, XRD

    • 2.5.Kết quả và tính toán

      • 2.5.1.Xác định thành phần cấu trúc của Mg(OH)2

        • 2.5.1.1.Xác định hàm lượng tổng cộng Ca2+ và Mg2+

        • 2.5.1.2.Xác định hàm lượng Ca2+

        • 2.5.1.3.Xác định hàm lượng Mg(OH)2 và CaO có trong sản phẩ

  • 3.KẾT LUẬN

    • 3.1.Các yếu tố ảnh hưởng tới độ tinh khiết của Mg(OH)2

      • 3.1.1.Ảnh hưởng của nhiệt độ

      • 3.1.2.Ảnh hưởng của tốc độ khuấy trộn

      • 3.1.3.Ảnh hưởng của nồng độ - tỷ lệ tác chất

        • 3.1.3.1.Ảnh hưởng của nồng độ Mg2+

        • 3.1.3.2.Ảnh hưởng của hàm lượng sữa vôi:

        • 3.1.3.3.Ảnh hưởng của tỷ lệ tác chất Mg2+/CaO

        • 3.1.3.4.Ảnh hưởng của độ pH

  • 4.TÀI LIỆU THAM KHẢO

Nội dung

TỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ VẬT LIỆU VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn TS Nguyễn Thị Ánh Nga Sinh viên thực hiện. Vật liệu nano được hiểu là vật liệu có kích thước nanomet với phân tử hay nguyên tử có kích thước từ 0,1 100 nanomet (109 m). Vật liệu nano khác biệt hoàn toàn so với các vật liệu khác về tính chất vật lý do kích thước ở dạng nanomet của nó. Vật liệu nano kim loại là các hạt được tổng hợp từ kim loại. Các hạt nano kim loại có hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt. Nếu ánh sáng phản xạ lên bề mặt vàng ở dạng hình khối sẽ có cùng màu vàng. Tuy nhiên, ánh sáng truyền qua đó có màu xanh hoặc có thể chuyển sang màu cam khi kích thước của hạt nano kim loại thay đổi. Các điện tử tự do hấp thụ ánh sáng ở vùng ánh sáng khả kiến làm cho các hạt nano kim loại có hiện tượng quang học như trên.

CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHUNG

Giới thiệu vật liệu nano

Vật liệu nano được hiểu là vật liệu có kích thước nanomet với phân tử hay nguyên tử có kích thước từ 0,1 - 100 nanomet (10 -9 m) Vật liệu nano khác biệt hoàn toàn so với các vật liệu khác về tính chất vật lý do kích thước ở dạng nanomet của nó.

Vật liệu nano kim loại là các hạt được tổng hợp từ kim loại Các hạt nano kim loại có hiệu ứng cộng hưởng plasmon bề mặt Nếu ánh sáng phản xạ lên bề mặt vàng ở dạng hình khối sẽ có cùng màu vàng Tuy nhiên, ánh sáng truyền qua đó có màu xanh hoặc có thể chuyển sang màu cam khi kích thước của hạt nano kim loại thay đổi Các điện tử tự do hấp thụ ánh sáng ở vùng ánh sáng khả kiến làm cho các hạt nano kim loại có hiện tượng quang học như trên.

Hình 1.1 Các loại vật liệu nano.

Vật liệu nano là đối tượng của hai lĩnh vực khoa học nano và công nghệ nano, nó liên kết hai lĩnh vực này với nhau Kích thước của vật liệu nano trải dài một khoảng khá rộng từ vài nm đến vài trăm nm Vật liệu nano tồn tại ở các dạng trạng thái rắn, lỏng và khí Hiện nay người ta đang tập trung nghiên cứu trạng thái vật liệu rắn.

1.1 Các khái niệm liên quan đến nano

Khoa học nano là ngành nghiên cứu cấu trúc và vật liệu ở quy mô siêu nhỏ Quy mô này tương ứng với kích thước vào cỡ vài nanomet đến vài trăm nanomet [1].

Công nghệ nano là sự điều khiển vật chất ở cấp độ phân tử hoặc nguyên tử để tạo ra các vật liệu và thiết bị mới có các đặc tính đặc biệt mới và có liên kết chặt chẽ với khoa học nano (1 nm = 10 -9 m) Ở kích thước nano, vật liệu sẽ có những tính năng đặc biệt mà vật liệu truyền thống không có được đó là do sự thu nhỏ kích thước và việc tăng diện tích mặt ngoài [2].

Công nghệ nano được nghiên cứu dựa trên ba cơ sở khoa học chính: Chuyển tiếp từ tính chất cố điển đến tính chất lượng tử, hiệu ứng bề mặt và kích thước tới hạn. a Chuyển tiếp từ tính chất cố điển đến tính chất lượng tử: Đối với vật liệu gồm nhiều nguyên tử, các hiệu ứng lượng tử được trung bình hóa với rất nhiều nguyên tử và có thể bỏ qua thăng giáng ngẫu nhiên Đối với cấu trúc nano có ít nguyên tử hơn, tính chất lượng tử sẽ thể hiện rõ hơn.

Khác với hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích thước của vật liệu nano đã làm cho vật liệu này trở nên kì lạ hơn nhiều so với các vật liệu truyền thống Đối với một vật liệu, mỗi một tính chất của vật liệu này đều có một độ dài đặc trưng. Độ dài đặc trưng của rất nhiều các tính chất của vật liệu đều rơi vào kích thước nm Chính điều này đã làm nên cái tên "vật liệu nano" mà ta thường nghe đến ngày nay Ở vật liệu khối, kích thước vật liệu lớn hơn nhiều lần độ dài đặc trưng này dẫn đến các tính chất vật lý đã biết Nhưng khi kích thước của vật liệu có thể so sánh được với độ dài đặc trưng đó thì tính chất có liên quan đến độ dài đặc trưng bị thay đổi đột ngột, khác hẳn so với tính chất đã biết trước đó. Ở đây không có sự chuyển tiếp một cách liên tục về tính chất khi đi từ vật liệu khối đến vật liệu nano Chính vì vậy, khi nói đến vật liệu nano, chúng ta phải nhắc đến tính chất đi kèm của vật liệu đó Cùng một vật liệu, cùng một kích thước, khi xem xét tính chất này thì thấy khác lạ so với vật liệu khối nhưng cũng có thể xem xét tính chất khác thì lại không có gì khác biệt cả Tuy nhiên, hiệu ứng bề mặt luôn luôn thể hiện dù ở bất cứ kích thước nào Ví dụ, đối với kim loại, quãng đường tự do trung bình của điện tử có giá trị vài chục nm Khi chúng ta cho dòng điện chạy qua một dây dẫn kim loại, nếu kích thước của dây rất lớn so với quãng đường tự do trung bình của điện tử trong kim loại này thì chúng ta sẽ có định luật Ohm cho dây dẫn Định luật cho thấy sự tỉ lệ tuyến tính của dòng và thế đặt ở hai đầu sợi dây Bây giờ, ta thu nhỏ kích thước của sợi dây cho đến khi nhỏ hơn độ dài quãng đường tự do trung bình của điện tử trong kim loại thì sự tỉ lệ liên tục giữa dòng và thế không còn nữa mà tỉ lệ gián đoạn với một lượng tử độ dẫn là e2/ħ, trong đóe là điện tích của điện tử, ħ là hằng số Planck Lúc này hiệu ứng lượng tử xuất hiện Có rất nhiều tính chất bị thay đổi như độ dẫn, tức là bị lượng tử hóa do kích thước giảm đi Hiện tượng này được gọi là hiệu ứng chuyển tiếp cổ điển - lượng tử trong các vật liệu nano do việc giam hãm các vật thể trong một không gian hẹp mang lại (giam hãm lượng tử) [3]

Bảng 1.1 Giá trị độ dài đặc trưng của một số tính chất của vật liệu [3]

Tính chất Thông số Độ dài đặc trưng (nm) Điện

Bước sóng của điện tử Quãng đường tự do trung bình không đàn hồi

Vách đô men, tương tác trao đổi Quãng đường tán xạ spin Giới hạn siêu thuận từ

Hố lượng tử (bán kính Bohr) Độ dài suy giảm Độ sâu bề mặt kim loại Hấp thụ Plasmon bề mặt

Siêu dẫn Độ dài liên kết cặp Cooper Độ thẩm thấu Meisner

Tương tác bất định xứ

Biên hạt Bán kính khởi động đứt vỡ Sai hỏng mầm Độ nhăn bề mặt

Xúc tác Hình học topo bề mặt 1 - 10

Siêu phân tử Độ dài Kuhn Cấu trúc nhị cấp Cấu trúc tam cấp

Miễn dịch Nhận biết phân tử 1 - 10 b Hiệu ứng bề mặt:

Khi vật liệu có cấu trúc nano, số nguyên tử trên bề mặt chiếm nhiều hơn so với tổng số nguyên tử Do đó, hiệu ứng bề mặt làm cho tính chất vật liệu có kích thước nano khác biệt với vật liệu dạng khối.

Khi vật liệu có kích thước nhỏ thì tỉ số giữa số nguyên tử trên bề mặt và tổng số nguyên tử của vật liệu gia tăng Ví dụ, xét vật liệu tạo thành từ các hạt nano hình cầu Nếu gọinslà số nguyên tử nằm trên bề mặt,nlà tổng số nguyên tử thì mối liên hệ giữa hai con số trên sẽ làns = 4n2/3 Tỉ số giữa số nguyên tử trên bề mặt và tổng số nguyên tử sẽ làf = ns/n = 4/n1/3 = 4r0/r, trong đór0 là bán kính của nguyên tử vàrlà bán kính của hạt nano Như vậy, nếu kích thước của vật liệu giảm (r giảm) thì tỉ số f tăng lên Do nguyên tử trên bề mặt có nhiều tính chất khác biệt so với tính chất của các nguyên tử ở bên trong lòng vật liệu nên khi kích thước vật liệu giảm đi thì hiệu ứng có liên quan đến các nguyên tử bề mặt, hay còn gọi là hiệu ứng bề mặt tăng lên do tỉ số f tăng Khi kích thước của vật liệu giảm đến nm thì giá trị f này tăng lên đáng kể Sự thay đổi về tính chất có liên quan đến hiệu ứng bề mặt không có tính đột biến theo sự thay đổi về kích thước vì f tỉ lệ nghịch với r theo một hàm liên tục Chúng ta cần lưu ý đặc điểm này trong nghiên cứu và ứng dụng.

Hiệu ứng bề mặt luôn có tác dụng với tất cả các giá trị của kích thước, hạt càng bé thì hiệu ứng càng lớn và ngược lại Ở đây không có giới hạn nào, ngay cả vật liệu khối truyền thống cũng có hiệu ứng bề mặt, chỉ có điều hiệu ứng này nhỏ thường bị bỏ qua Vì vậy, việc ứng dụng hiệu ứng bề mặt của vật liệu nano tương đối dễ dàng Bảng 1.1 cho biết một số giá trị điển hình của hạt nano hình cầu Với một hạt nano có đường kính 5 nm thì số nguyên tử mà hạt đó chứa là 4000 nguyên tử, tỉ số f là 40 %, năng lượng bề mặt là 8,16x1011 và tỉ số năng lượng bề mặt trên năng lượng toàn phần là 82,2% Tuy nhiên, các giá trị vật lý giảm đi một nửa khi kích thước của hạt nano tăng gấp hai lần lên 10 nm [3].

Bảng 1.2 Số nguyên tử và năng lượng bề mặt của hạt nano hình cầu [3] Đường kính hạt nano

Tỉ số nguyên tử trên bề mặt (%)

Năng lượng bề mặt (erg/mol)

Năng lượng bề mặt/Năng lượng tổng (%)

Các tính chất vật lý, hóa học của vật liệu đều có giới hạn về kích thước. Nếu vật liệu nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó bị thay đổi hoàn toàn. Vật liệu nano có tính chất đặc trưng do kích thước của nó có thể so sánh với kích thước tới hạn của tính chất vật liệu [4]

Công nghệ nano là các công nghệ liên quan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước ở quy mô nanomet (từ 1 - 100nm).

Hóa học nano được biết đến như các phương pháp chế tạo vật liệu và linh kiện nano bằng các phản ứng hóa học.

Hạt nano kim loại là các hạt có kích thước nano được tạo thành từ các kim loại.

Trong công nghệ nano, nghiên cứu các hạt nano là một khía cạnh quan trọng Tiêu biểu là các hạt nano kim loại như hạt nano Au, Ag, Pt, Cu,… Các hạt kim loại thể hiện những đặc tính, tính chất vật lý, hóa học và sinh học khác biệt nhau và chúng vô cùng quý giá, đặc biệt có tính diệt khuẩn Hạt nano được sử dụng sớm và có nhiều ứng dụng trong việc kháng khuẩn là các hạt nano kim loại quý như vàng, bạc.

Phân loại

Theo tác giả Tawfik A.Saleh (2020) thì vật liệu nano được phân loại như sau:

- Dựa vào chiều: Không chiều, một chiều, hai chiều, ba chiều.

- Dựa vào hình thái: Hình phẳng, hình cầu, tỉ lệ diện tích bề mặt trên thể tích.

Hình 2.1 Phân loại vật liệu nano.

- Dựa vào trạng thái: Đồng nhất, không đồng nhất, huyền phù, phân tán, kết tụ.

- Dựa vào hình dáng: Thành phần đơn, composites, vô cơ và hữu cơ.

Tổng hợp vật liệu nano

Có rất nhiều phương pháp để chế tạo vật liệu nano Trong đó có 5 phương pháp phổ biến nhất:

Bao gồm các phương pháp thủy nhiệt, sol-gel, và đồng kết tủa Theo phương pháp này, các dung dịch chứa ion khác nhau được trộn với nhau theo một tỷ phần thích hợp, dưới tác động của nhiệt độ, áp suất, độ pH,… mà các vật liệu nano được kết tủa từ dung dịch Sau quá trình lọc, sấy khô, ta thu được các vật liệu có kích thước nano. Ưu điểm của phương pháp hóa ướt là các vật liệu có thể chế tạo được rất đa dạng, chúng có thể là vật liệu vô cơ, hữu cơ, kim loại Đặc điểm của phương pháp này là rẻ tiền và có thể chế tạo được một khối lượng lớn vật liệu Nhưng nó cũng có nhược điểm là các hợp chất có liên kết với phân tử nước có thể là một khó khăn, phương pháp sol - gel thì không có hiệu suất cao.

3.2 Phương pháp cơ khí nano

Bao gồm phương pháp từ trên xuống (top - down) và phương pháp từ dưới lên (bottom - up)

3.3 Phương pháp từ trên xuống (top - down) a Nguyên lý:

Dùng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu thể khối với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano Đây là các phương pháp đơn giản, rẻ tiền nhưng rất hiệu quả, có thể tiến hành cho nhiều loại vật liệu với kích thước khá lớn (ứng dụng làm vật liệu kết cấu).

Phương pháp này liên quan đến việc phá vỡ vật liệu dạng khối thành các hạt nhỏ hơn bằng cách sử dụng các quá trình vật lý Nói chung, phương pháp này không thích hợp để tạo ra các vật liệu nano có hình dạng đồng đều, và rất khó thu được các hạt nano có kích thước rất nhỏ ngay cả khi sử dụng năng lượng cao Khó khăn lớn của phương pháp này là sự thiếu hụt cấu trúc bề mặt vì các tính chất vật lý và hóa học bề mặt của vật liệu nano bị tác động đáng kể. Ngoài ra, phương pháp này cũng gây ra sự mất mát tinh thể đáng kể đối với các hình dạng đã xử lý. b Phương pháp chế tạo:

Chế tạo hạt nano theo phương pháp từ trên xuống có nhiều cách khác nhau: Phương pháp nghiền, phương pháp đồng hóa,…

Trong phương pháp nghiền, vật liệu ở dạng bột được trộn lẫn với những viên bi được làm từ các vật liệu rất cứng và đặt trong một cái cối Máy nghiền có thể là nghiền lắc, nghiền rung hoặc nghiền quay (còn gọi là nghiền kiểu hành tinh) Các viên bi cứng va chạm vào nhau và phá vỡ bột đến kích thước nano.

Hình 3.1 Phương pháp (a) từ dưới lên và (b) từ trên xuống.

3.4 Phương pháp từ dưới lên (bottom - up) a Nguyên lý:

Hình thành vật liệu nano từ các nguyên tử hoặc ion Phương pháp từ dưới lên được phát triển mạnh mẽ vì tính linh động và chất lượng của sản phẩm cuối cùng Phần lớn các vật liệu nano mà chúng ta dùng hiện nay được chế tạo từ phương pháp này. b Phương pháp chế tạo:

Phương pháp tạo vật liệu nano là từ các ion Phương pháp hóa học có đặc điểm là rất đa dạng vì tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà người ta phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp Tuy nhiên, chúng ta vẫn có thể phân loại các phương pháp chế tạo từ dưới lên thành hai loại: hình thành vật liệu nano từ pha lỏng (phương pháp kết tủa, sol - gel,…) và từ pha khí (nhiệt phân,…) Phương pháp này có thể tạo các hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano và bột nano,…

Trong phương pháp này, vật liệu được chuẩn bị theo từng nguyên tử hoặc từng phân tử để tạo ra một lượng lớn vật liệu Phương pháp này được sử dụng thường xuyên hơn để sản xuất hầu hết các vật liệu nano Phương pháp này có khả năng tạo ra các vật liệu nano có kích thước, hình dạng đồng nhất và phân bố tốt Về cơ bản, nó kiểm soát quá trình tổng hợp hóa học một cách chính xác để ngăn chặn sự phát triển không mong muốn của các hạt Phương pháp này đóng một vai trò quan trọng trong sản xuất và gia công vật liệu nano với sự phân bố kích thước hạt tốt hơn và hình thái tốt hơn.

3.5 Phương pháp bay hơi nhiệt

Gồm các phương pháp: Quang khắc (lithography), lắng đọng trong chân không (vacuum deposition), vật lý và hóa học Các phương pháp này áp dụng hiệu quả trong chế tạo màng mỏng hoặc lớp bao phủ bề mặt Người ta cũng có thể dùng nó để chế tạo hạt nano bằng cách cạo vật liệu nano từ tấm chắn.

Hình 3.2 Phương pháp quang khắc.

Gồm các phương pháp: Nhiệt phân, nổ điện (electro - explosion), đốt laser, bốc hơi ở nhiệt độ cao và plasma Nguyên tắc của các phương pháp này là hình thành vật liệu nano từ pha khí.

Dung dịch muối kim loại thông qua quá trình phản ứng oxi hóa khử chuyển ion thành kim loại ở kích thước nano Do các hạt nano có năng lượng lớn nên có khuynh hướng liên kết lại với nhau để quay về kích thước bền hơn(micro) Do đó, sau khi phản ứng, hạt nano kim loại được bọc bằng chất bảo vệ.Điển hình là bạc keo hay còn gọi là nano bạc (Colloidal Silver).

Các phương pháp phân tích mẫu

4.1 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy - TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.

Các vật liệu có kích thước đủ nhỏ để trở nên trong suốt điện tử, chẳng hạn như bột hoặc ống nano, có thể nhanh chóng được tạo ra bằng cách lắng đọng mẫu loãng có chứa mẫu thử lên các lưới hỗ trợ Kính hiển vi điện tử sử dụng "thấu kính" tĩnh điện và điện từ để điều khiển chùm điện tử và tập trung nó để tạo thành hình ảnh.

Hình 4.1 Cấu tạo khác nhau giữa TEM và SEM.

Các nhà nghiên cứu đã sử dụng một kỹ thuật theo đó một chùm electron được truyền qua một mẫu vật siêu mỏng và tương tác khi đi qua mẫu Một hình ảnh được hình thành từ các điện tử truyền qua mẫu vật, được phóng đại và hội tụ bởi một vật kính và xuất hiện trên màn hình Nó nhạy cảm với các khuyết tật mạng tinh thể mở rộng Các mẫu thử phải được chuẩn bị như một lá mỏng để chùm điện tử có thể xuyên qua [6].

4.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope - SEM) là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.

Kỹ thuật này tạo ra hình ảnh phóng đại bằng cách sử dụng các điện tử thay vì sóng ánh sáng Khi chùm electron tương tác với các nguyên tử của mẫu, các tín hiệu ở dạng electron thứ cấp, electron phân tán ngược và tia X đặc trưng được tạo ra chứa thông tin về địa hình bề mặt, thành phần của mẫu,… Nó cũng có thể tạo ra rất cao ảnh độ phân giải của bề mặt mẫu, tiết lộ các chi tiết có kích thước khoảng 1 - 5 nm trong chế độ phát hiện chính của nó, tức là ảnh điện tử thứ cấp Máy dò thu thập các tia X này, các điện tử bị tán xạ ngược và các điện tử thứ cấp và chuyển chúng thành tín hiệu được gửi đến một màn hình tương tự như màn hình tivi.

4.3 Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động (DLS)

Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động (Dynamic Light Scattering - DLS) còn được gọi là quang phổ tương quan photon (Photon Correlation Spectroscopy - PCS) và tán xạ ánh sáng đàn hồi (Quasi - Elastic Light Scattering - QELS), là một kỹ thuật được sử dụng để đo chuyển động Brown (khuếch tán) và phân bố kích thước của tập hợp các hạt trong dung dịch DLS được sử dụng rộng rãi để xác định kích thước của các hạt nano Brown trong huyền phù keo trong phạm vi nano và submicron Chiếu ánh sáng đơn sắc (laser) vào dung dịch của các hạt hình cầu chuyển động Brown gây ra sự dịch chuyển Doppler khi ánh sáng chiếu vào hạt đang chuyển động, làm thay đổi bước sóng của ánh sáng tới Sự thay đổi này liên quan đến kích thước của hạt Có thể trích xuất sự phân bố kích thước và đưa ra mô tả về chuyển động của hạt trong môi trường, đo hệ số khuếch tán của hạt và sử dụng hàm tự tương quan Quang phổ tương quan photon (PCS) đại diện cho kỹ thuật được sử dụng thường xuyên nhất để ước tính chính xác kích thước hạt và sự phân bố kích thước dựa trên DLS (EPA) [6].

Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động DLS được sử dụng để theo dõi các hạt nano và thế zeta trên nhiều loại sản phẩm từ dược phẩm đến các sản phẩm chăm sóc cá nhân, nhũ tương nói chung, chất hoạt động bề mặt và hơn thế nữa [7].

Hình 4.2 Kỹ thuật tán xạ ánh sáng động DLS.

4.4 Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

Phổ nhiễu xạ tia X (X-ray Diffraction - XRD) là phương pháp phổ biến nhất được sử dụng để xác định cấu trúc nguyên tử và phân tử của vật liệu Các nguyên tử kết tinh dẫn đến sự nhiễu xạ của chùm tia X đến những hướng xác định vì vậy các gốc nhiễu xạ và các cường độ tương ứng có thể được đo và ghi nhận, mô tả bức tranh ba chiều về mật độ các electron trong cấu trúc tinh thể. Phổ XRD có thể phân tích số lượng lớn các vật liệu mang cấu trúc tinh thể bao gồm vật liệu vô cơ hoặc các phân tử sinh học, chúng có thể ở nhiều dạng khác nhau như dạng bột, dạng màng mỏng, vật liệu đa tinh [9] thể và đa khối Các ưu điểm của phương pháp phân tích mẫu phổ XRD chính là phép đo không giới hạn, dễ diễn giải và không giới hạn lượng mẫu cần đo [8].

4.5 Quang phổ hồng ngoại (FT-IR)

Quang phổ hồng ngoại (Fourier-Transform Infrared Spectroscopy - FT- IR) Do hầu hết các phân tử đều mang khả năng hấp thụ ánh sáng hồng ngoại, các phân tử hấp thụ bức xạ ở các bước sóng rất cụ thể, không có phân tử nào có cùng bước sóng hấp thụ giống nhau Phương pháp FTIR thường sử dụng để xác định các nhóm chức và các liên kết chéo của các hạt nano do tất cả chúng đều có tần số dao động đặc trưng trong phổ hồng ngoại [8].

4.6 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)

Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Therapeutic GoodsAdministration - TGA) dựa trên sự thay đổi về khối lượng/ trọng lượng (tăng hoặc giảm) theo thời gian hoặc nhiệt độ Từ đó cho ta được các thông số về độ tinh khiết, lớp phủ bề mặt hay dữ liệu về các thành phần của vật liệu nano [8].

Ứng dụng công nghệ nano

a Trong công nghệ thông tin

Nghiên cứu và chế tạo nano chip (chip có chứa bóng bán dẫn có kích thước vài nanomet). Đối với màn hình, kính khi cho thêm hạt nano vào để chế tạo sẽ có tính dẻo tốt, cường độ được nâng cao, cản được tia tử ngoại và bức xạ sóng ngắn, khả năng xuyên sáng không bị ảnh hưởng Mặt kính nano có thể thay thế mặt kính truyền thống hoặc kính mạ trắng. b Trong nông nghiệp Ứng dụng trong sản xuất phân bón lá, thuốc trừ nấm bệnh cho cây trồng không gây độc hại cho con người và môi trường. c Trong gốm sứ

Gốm sứ kết cấu nano có cường độ và tính dẻo cao gấp nhiều lần gốm sứ truyền thống, ngoài ra còn có tính năng chịu nhiệt, chịu ma sát, chống ăn mòn trong khi tỷ trọng chỉ bằng 2/5 sắt, thép Nó đã và đang được ứng dụng trong các ngành công nghiệp ở nhiều nước Gốm sứ kết cấu nano và kính vi tinh thể nano sẽ thay thế đá tự nhiên trong lĩnh vực tường màn xây dựng. d Trong sức khỏe và y tế

Các hạt nano được xem như là các robot nano xâm nhập vào cơ thể giúp con người có thể can thiệp ở quy mô phân tử hay tế bào Hiện nay, con người đã chế tạo ra hạt nano có đặc tính sinh học có thể dùng để hỗ trợ chẩn đoán bệnh, dẫn truyền thuốc, tiêu diệt các tế bào ung thư…

Chẩn đoán: Sử dụng hạt nano để đánh dấu các phân tử sinh học, vi sinh vật, phát hiện các chuỗi gene nhờ cơ chế bắt cặp bổ sung của DNA hoặc cơ chế bắt cặp kháng nguyên - kháng thể.

Vận chuyển thuốc: Cung cấp thuốc cho từng tế bào cụ thể, chính xác nhằm tăng hiệu quả, tốc độ điều trị, tiết kiệm thuốc, tránh tác dụng phụ lên tế bào khác.

Mô kỹ thuật: Phát triển các vật liệu nano có tính mô phỏng sinh học, giúp tái sản xuất hoặc sửa chữa các mô bị hư hỏng trong cơ thể. Điều trị ung thư: Các hạt nano được đưa vào khối u bên trong, sau đó chúng được tăng nhiệt độ bằng tia laser hồng ngoài chiếu từ ngoài vào làm tiêu diệt các khối u [9]. e Trong xây dựng

Nhôm (Al) khi cho thêm hạt nano của vật liệu nào đó sẽ có cường độ và tính dẻo tăng gấp hai lần Đây là công nghệ quan trọng được các doanh nghiệp sản xuất tấm nhôm và vật liệu nhôm tường màn xây dựng áp dụng để nâng cao tính năng sản phẩm Chất dẻo phức hợp nano có cường độ và tính dẻo tương đương thép, trong khi nó dễ gia công hơn thép, lại có khả năng chống tĩnh điện, cản tia tử ngoại, khó bị lão hoá,… Hiện nay chất dẻo phức hợp nano đã và đang được ứng dụng rộng rãi tại Trung Quốc và nhiều nước khác.

Trong các công trình xây dựng, mái nhà bằng kim loại được sơn phủ thêm lớp vật liệu nano có khả năng tự điều chỉnh nhiệt độ của nó để cân bằng môi trường khí hậu trong nhà Tương tự như vậy, các bức tường đều được gắn cảm biến nano do vậy nhiệt độ phòng có khả năng tự điều chỉnh tăng giảm tuỳ theo thời tiết Bề mặt bệ bếp được làm bằng titanium dioxide khi bị bẩn sẽ tự làm sạch và có thể ngăn chặn vi khuẩn, nấm mốc Gạch men phòng tắm được phủ lớp vật liệu nano chống sự đóng váng của bọt xà phòng Các bộ phận kết cấu được lắp linh kiện cảm ứng để giám sát khả năng chịu lực, sự biến dạng, lún, nứt rạn, ăn mòn… giúp con người có thể can thiệp, xử lý kịp thời [5]. f Năng lượng và môi trường

Pin mặt trời chất màu nhạy quang có sử dụng vật liệu nanocomposite trên cơ sở graphene làm điện cực cathode và anode Pin có khả năng cải thiện hiệu suất hơn 20% so với pin dùng vật liệu Pt và TiO2 truyền thống, đồng thời giảm đáng kể lượng vật liệu Pt và TiO2sử dụng [10].

Cấu tạo DSSC gồm có điện cực quang anode là chất màu nhạy quangN3 gắn trên chất bán dẫn tinh thể nano TiO2 kết hợp với Graphene, điện cực cathode là kim loại Pt kết hợp với Graphene và hệ điện ly là I 3- /I - trong dung môi acetonitrile Pin hoạt động dựa trên sự quang hóa của chất màu nhạy quang.

Khi chất màu nhạy quang bị kích thích bởi photon ánh sáng, điện tử ở trạng thái kích thích chuyển sang vùng dẫn của bán dẫn TiO2rồi chuyển đến cathode thông qua mạch ngoài Điện tử trên cathode khử I - trong dung dịch điện ly thành I 3- theo phản ứng 3I - + 2e → I 3- Chất màu nhạy quang (N3) được tái tạo từ trạng thái oxy hóa bởi I2trong dung dịch điện ly theo phản ứng: 2N3 + + I2→ 2N3 + 2I - [11].

Hình 5.1 Pin mặt trời chất màu nhạy quang có sử dụng vật liệu nano composite trên cơ sở graphene làm điện cực cathode và anode.

Ngày đăng: 28/10/2022, 23:30

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

🧩 Sản phẩm bạn có thể quan tâm

w