KIỂM NGHIỆM 1 Trình bày định nghĩa về kiểm tra chất lượng thuốc? Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng thuốc? Kiểm tra chất lượng thuốc hay kiểm nghiệm thuốc là việc lấy mẫu, xem xét tiêu chuẩn kỹ t.
Trang 1KIỂM NGHIỆM
1 Trình bày định nghĩa về kiểm tra chất lượng thuốc? Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng thuốc?
- Kiểm tra chất lượng thuốc hay kiểm nghiệm thuốc là việc lấy mẫu, xem xét tiêu chuẩn kỹ thuật, tiến hành các thử nghiệm tương ứng và cần thiết nhằm xác định thuốc có đáp ứng tiêu chuẩn chất lượng để quyết định việc chấp nhận hay loại bỏ thuốc
- Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng thuốc:
Những rủi ro hoặc nhầm lẫn trong sản xuất, do không chấp hành những qui định của GMP
Những sản phẩm do vô tình hay cố ý trong sản xuất để tạo ra sản phẩm có hàm lượng thấp hơn qui định
Do lựa chọn công thức bào chế cũng như kỹ thuật bào chế chưa đúng nên thuốc bị phân hủy biến chất
Quá trình bảo quản chưa tốt
Do lợi ích cá nhân bất chính làm hàng giả để lừa người tiêu dùng gây ra tác hại nghiêm trọng
2 Trình bày khái niệm thuốc đạt tiêu chuẩn, thuốc không đạt tiêu chuẩn, thuốc giả, thuốc kém phẩm chất?
- Thuốc đạt tiêu chuẩn chất lượng là thuốc đáp ứng đầy đủ các chỉ tiêu chất lượng trong tiêu chuẩn chất lượng đã đăng ký theo tiêu chuẩn dược điển hoặc tiêu chuẩn
cơ sở của nhà sản xuất
- Thuốc không đạt tiêu chuẩn chất lượng là thuốc không đáp ứng bất kỳ một chỉ tiêu chất lượng trong tiêu chuẩn chất lượng đã đăng ký với cơ quan nhà nước có thẩm quyền
- Thuốc giả là thuốc được sản xuất thuộc một trong các trường hợp sau đây:
Không có dược chất, dược liệu
Có dược chất không đúng với dược chất ghi trên nhãn hoặc theo tiêu chuẩn
đã đăng ký lưu hành hoặc ghi trong giấy phép nhập khẩu
Có dược chất, dược liệu nhưng không đúng hàm lượng, nồng độ hoặc khối lượng đã đăng ký lưu hành hoặc ghi trong giấy phép nhập khẩu, trừ thuốc không đạt tiêu chuẩn chất lượng trong quá trình bảo quản, lưu thông phân phối
Được sản xuất, trình bày hoặc dán nhãn nhằm mạo danh nhà sản xuất, nước sản xuất hoặc nước xuất xứ
- Thuốc kém phẩm chất:
Là thuốc không đạt tiêu chuẩn kỹ thuật mà trước đó nó đã đạt Mức độ không đạt tiêu chuẩn có nhiều hình thái khác nhau Tất cả các nguyên nhân gây ra có thể xác minh được bằng các phương pháp khoa học, kỹ thuật cho phép Các nguyên nhân
đó có thể là:
Do kỹ thuật sản xuất, bảo quản không đúng, nên thuốc tự biến chất
Do đồ bao gói không đạt tiêu chuẩn, nên đã đưa tạp chất vào thuốc
Do tuổi thọ (hạn dùng) đã hết
Trang 2 Do nguyên phụ liệu không đạt tiêu chuẩn
Do tác động của môi trường: nhiệt độ, ánh sáng, độ ẩm
3 Trình bày nội dung chính của một tiêu chuẩn về thuốc?
- Tiêu đề: Trong đó nêu rõ tên nguyên liệu hoặc thành phẩm, tên đơn vị ban hành tiêu chuẩn, loại tiêu chuẩn, hiệu lực thi hành
- Yêu cầu kỹ thuật: Là loại tiêu chuẩn rất quan trọng vì nó để ra mức chất lượng hợp
lý của sản phẩm (mỗi yêu cầu kỹ thuật gọi là một chỉ tiêu hay tiêu chí, đó là yếu tố cấu thành của yêu cầu kỹ thuật) và là cơ sở cho việc lập kế hoạch sản xuất ( về số lượng, chất lượng), việc thực hiện kế hoạch, việc quản lý (kinh tế, kỹ thuật, giá cả,
ký kết hợp đồng, khiếu nại )
- Phương pháp thử: Tiêu chuẩn này bao giờ cũng phải qui định kèm theo các chỉ tiêu yêu cầu kỹ thuật Đây là phần không thể thiếu vì nó chính là quy trình thử nghiệm hay qui trình phân tích mô tả chi tiết toàn bộ quá trình thực hành để thực hiện xem một chỉ tiêu nào đó của yêu cầu kỹ thuật có đạt hay không đạt yêu cầu đã đặt ra
- Đóng gói, ghi nhãn, bảo quản: Điều này phải được qui định rõ vì tất cả các thuốc lưu hành trên thị trường phải có nhãn thuốc đến đơn vị đóng gói nhỏ nhất Nhãn thuốc phải: có đủ nội dung cần thiết để giúp nhận biết được thuốc, cách sử dụng, tránh nhầm lẫn, tên cơ sở sản xuất, có số đăng ký, số lô sản xuất, sô kiểm soát, hạn dùng, điều kiện bảo quản
4 Trình bày sơ đồ lấy mẫu kiểm nghiệm (có hình vẽ)?
Việc lấy mẫu phải bảo đảm cho được tính khách quan, đại diện cho được chất lượng của thuốc cần lấy kiểm tra
- Từ lô sản xuất lấy ra các đơn vị bao gói một cách ngẫu nhiên,cỡ mẫu ban đầu lấy theo đúng chỉ dẫn
- Trộn đều các thuốc của các mẫu ban đầu thành những mẫu riêng của từng đơn vị bao gói
- Trộn đều các mẫu riêng thành một mẫu chung
- Từ mẫu chung lấy ra một lượng mẫu trung bình thí nghiệm
- Từ mẫu trung bình thí nghiệm lấy ra thành các mẫu lưu và mẫu thử để kiểm
nghiệm
- Sau khi lấy mẫu xong, người lấy mẫu tự tay dán nhãn niêm phong, bao gói (phải có chữ ký xác nhận của người lấy mẫu và cơ sở được lấy mẫu) và biên bản lấy mẫu (cũng phải có đủ chữ ký xác nhận)
Trang 35 Trình bày sơ đồ lấy mẫu trong trường hợp mẫu là nguyên liệu đồng nhất và được cung cấp từ một nguồn xác định? Giải thích rõ các đại lượng trong công thức tính?
- Trước khi thực hiện việc lấy mẫu, người lấy mẫu phải kiểm tra tính nguyên vẹn, mức độ hư hỏng của thùng đựng, sự đồng đều của sản phẩm bên trong của mỗi đơn
vị lấy mẫu
- Trường hợp nguyên liệu chỉ có một bao gói:
Lấy mẫu nguyên liệu dạng rắn: Lấy mẫu ban đầu ở các vị trí khác nhau của thùng hàng (phía trên, giữa và đáy) Nếu các mẫu ban đầu không có dấu hiệu cảm quan khác nhau thì trộn đều các mẫu ban đầu thành mẫu riêng
Lấy mẫu nguyên liệu dạng lỏng hoặc bán rắn: Nếu không đồng đều thì phải trộn đều trước khi lấy mẫu
- Trường hợp lô nguyên liệu có nhiều bao gói:
Tùy theo mục đích của lấy mẫu kiểm tra, mức độ đồng nhất và chất lượng của lô thuốc mà chọn phương án lấy mẫu thích hợp theo quy định
Sử dụng “Sơ đồ n”trong trường hợp lô nguyên liệu cần lấy mẫu được coi là đồng nhất và được cung cấp từ một nguồn xác định Có thể lấy mẫu từ bất kỳ phần nào trong thùng nguyên liệu (thường từ lớp trên cùng) “Sơ đồ n” dựa trên công thức n=1 + √N , với N là số đơn vị bao gói của lô hàng Số đơn vị lấy mẫu tối thiểu n có được bằng cách làm tròn đơn giản Từ n đơn vị lấy mẫu được chọn ngẫu nhiên, lấy
ra các mẫu ban đầu, đựng trong các đồ đừng mẫu riêng biệt Nếu các mẫu ban đầu lấy được không có nghi ngờ gì về cảm quan và định tính, các mẫu ban đầu được trộn đều thành mẫu riêng, mẫu chung để chia thành mẫu phân tích và mẫu lưu theo trình tự chung
Lô thuốc
Mẫu riêng
Mẫu chung
Mẫu trung bình thí nghiệm
Mẫu gửi (hoặc
thanh tra
Mẫu lưu tại cơ
sở
Mẫu để làm kiểm nghiệm Mẫu lưu tại bộ
phận kiểm nghiệm
Trang 46 Trình bày sơ đồ lấy mẫu nguyên liệu trong trường hợp lô nguyên liệu được xem là đồng nhất, từ một nguồn xác định và mục đích chính là để kiểm tra định tính? Giải thích rõ các đại lượng trong công thức tính?
- Trước khi thực hiện việc lấy mẫu, người lấy mẫu phải kiểm tra tính nguyên vẹn, mức độ hư hỏng của thùng đựng, sự đồng đều của sản phẩm bên trong của mỗi đơn
vị lấy mẫu
- Trường hợp nguyên liệu chỉ có một bao gói:
Lấy mẫu nguyên liệu dạng rắn: Lấy mẫu ban đầu ở các vị trí khác nhau của thùng hàng (phía trên, giữa và đáy) Nếu các mẫu ban đầu không có dấu hiệu cảm quan khác nhau thì trộn đều các mẫu ban đầu thành mẫu riêng
Lấy mẫu nguyên liệu dạng lỏng hoặc bán rắn: Nếu không đồng đều thì phải trộn đều trước khi lấy mẫu
- Trường hợp lô nguyên liệu có nhiều bao gói:
Tùy theo mục đích của lấy mẫu kiểm tra, mức độ đồng nhất và chất lượng của lô thuốc mà chọn phương án lấy mẫu thích hợp theo quy định
Sử dụng “sơ đồ p” trong trường hợp lô nguyên liệu được xem là đồng nhất, từ một nguồn xác định và mục đích chính là đề kiểm tra định tính “ Sơ đồ p” dựa vào công thức p= 0,4√N , với N là số đơn vị bao gói của lô hàng Giá trị p có được bằng cách làm tròn lên đến số nguyên lớn nhất tiếp theo Các mẫu ban đầu được lấy từ mỗi trong số N đơn vị bao gói của lô hàng và được đựng trong các đồ đựng mẫu riêng biệt Các mẫu ban đầu này được kiểm tra về cảm quan, định tính Nếu kết quả phù hợp, p mẫu chung được tạo thành bằng cách trộn lẫn thích hợp các mẫu ban đầu để lưu hoặc phân tích
7 Trình bày sơ đồ lấy mẫu trong trường hợp lô nguyên liệu bị nghi ngờ là không đồng nhất và tiếp nhận từ nguồn không xác định? Giải thích rõ các đại lượng trong công thức tính?
- Trước khi thực hiện việc lấy mẫu, người lấy mẫu phải kiểm tra tính nguyên vẹn, mức độ hư hỏng của thùng đựng, sự đồng đều của sản phẩm bên trong của mỗi đơn
vị lấy mẫu
- Trường hợp nguyên liệu chỉ có một bao gói:
Lấy mẫu nguyên liệu dạng rắn: Lấy mẫu ban đầu ở các vị trí khác nhau của thùng hàng (phía trên, giữa và đáy) Nếu các mẫu ban đầu không có dấu hiệu cảm quan khác nhau thì trộn đều các mẫu ban đầu thành mẫu riêng
Lấy mẫu nguyên liệu dạng lỏng hoặc bán rắn: Nếu không đồng đều thì phải trộn đều trước khi lấy mẫu
- Trường hợp lô nguyên liệu có nhiều bao gói:
Tùy theo mục đích của lấy mẫu kiểm tra, mức độ đồng nhất và chất lượng của lô thuốc mà chọn phương án lấy mẫu thích hợp theo quy định
Sử dụng “sơ đồ r” khi lô ngyên liêu bị nghi ngờ là không đồng nhất và/hoặc tiếp nhận từ nguồn không xác định, dược liệu hay nguyên liệu ban đầu là dược liệu đã được chế biến một phần Sơ đồ này dựa trên công thức r= 1,5√N , với N là số đơn
vị bao gói của lô sản phẩm Giá trị r thu được bằng cách làm tròn tới số nguyên lớn nhất tiếp theo
Trang 5Các mẫu ban đầu được lấy từ mỗi trong số N đơn vị bao gói và được đựng trong các đồ đựng mẫu riêng biệt Các mẫu ban đầu này được kiểm tra cảm quan và định tính Nếu kết quả phù hợp, lựa chọn ngẫu nhiên r mẫu để thực hiện kiểm nghiệm riêng rẽ Nếu kết quả kiểm nghiệm đồng nhất, các mẫu lưu có thể được gộp lại thành 01 mẫu lưu
8 Trình bày các loại sai số thường gặp trong kiểm nghiệm và cách khắc phục?
- Sai số hệ thống:
Là những sai số do các nguyên nhân cố định gây ra, lặp đi lặp lại trong các thử nghiệm Các giá trị luôn nằm về một phía của giá trị thực
Dựa vào cơ sở lý thuyết và trình tự của thử nghiệm, cũng như tính toán để phát hiện ra sai số hệ thống gây ra trong giai đoạn nào để hiệu chỉnh lại thiết
bị đo, thay thế hóa chất, thuốc thử đạt tiêu chuẩn quy định, đặc biệt chú ý đến yếu tố kỹ năng và tay nghề của người làm thử nghiệm
- Sai số ngẫu nhiên:
Là sai số gây ra bởi các nguyên nhân không cố định, không biết trước, và thay đổi không theo quy luật Sai số ngẫu nhiên ảnh hưởng đến độ lặp lại của kết quả phân tích
Sai số ngẫu nhiên là không thể biết trước và khó loại trừ, có thể giảm thiểu bằng các cách: tăng số lần thử nghiệm, sử dụng các dụng cụ, thiết bị có độ chính xác cao và xử lý các kết quả thử nghiệm bằng phương pháp thống kê
- Sai số thô:
Là kết quả thu được khác xa với giá trị trung bình (´x) hay giá trị thực (µ) của mẫu thử Nguyên nhân chủ yếu gây nên sai số thô là do sự cẩu thả của người làm, hay yếu tố khách quan do sự thay đổi đột ngột nào đó của điều kiện thí nghiệm
Để loại trừ sai số thô cần làm nhiều thì nghiệm và loại đi những giá trị khồn hợp lý theo những quy tắc nhất định
9 Trình bày các yêu cầu chất lượng đối với một phương pháp thử?
- Tính tiên tiến: có độ chính xác đáp ứng yêu cầu, có độ đúng thích hợp, có tính đặc hiệu, có độ nhạy
Độ đúng: Khi áp dụng sẽ cho kết quả gần với giá trị thực nhất
Độ lặp lại (hay độ chụm): cho biết sự phù hợp giữa các kết quả của các phép xác định song song
Tính đặc hiệu: phương pháp cho phép xác định đúng chất cần phân tích và ít chịu ảnh hưởng bởi sự có mặt của các chất khác trong mẫu thử
Có độ nhạy cao hay giới hạn phát hiện thấp: được biểu thị bằng trị số tuyệt đối, tức lượng tối thiểu để có thể phát hiện được (thường tính bằng µg = 10-6
g); hoặc trị số tương đối, tức nồng độ giới hạn có thể phát hiện được (thường tính theo nồng độ µg/ml)
- Tính thực tế: phương pháp xây dựng phải phù hợp với hoàn cảnh thực tế của cơ sở cũng như của đơn vị để có tính khả thi cao (phù hợp với trang thiết bị, máy móc, kỹ thuật, hóa chất, thuốc thử, trình độ con người, )
Trang 6- Tính kinh tế: phương pháp xây dựng phải mang tính kinh tế, nghĩa là tiến hành nhanh chóng, tiết kiệm dung môi hóa chất và thuốc thử nhưng vẫn đảm bảo tính tiên tiến
- Tính an toàn: khi áp dụng phương pháp phải đảm bảo an toàn lao động và đảm bảo sức khỏe cho người thực hiện (ít dùng hóa chất độc hại, tránh được các thao tác kỹ thuật phức tạp, nguy hiểm )
10.Trình bày phương pháp pha chế dung dịch chuẩn độ bằng phương pháp pha gần đúng rồi chuẩn hóa bằng chất chuẩn độ gốc hoặc bằng dung dịch chuẩn độ có hệ
số K đã biết?
- Chuẩn hóa bằng chất chuẩn độ gốc: Cân chính xác một lượng chất chuẩn độ gốc, hòa tan trong dung môi chỉ dẫn, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ mới pha, tính K theo công thức:
K = T V a Trong đó: a là lượng chất chuẩn độ gốc đã cân (g)
T là độ chuẩn lý thuyết của chất chuẩn độ gốc (g/ml)
V là số ml dung dịch chuẩn độ đã dùng
- Chuẩn hóa bằng dung dịch chuẩn độ có hệ số K0 đã biết: Trong trường hợp này, hệ
số hiệu chỉnh K được tính theo công thức:
K = Trong đó:
C0 là nồng độ lý thuyết của dung dịch chuẩn độ dùng để chuẩn hóa
K0 là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch chuẩn độ dùng để chuẩn hóa
V0 là số ml dung dịch chuẩn độ dùng để chuẩn hóa đã dùng
C là nồng độ lý thuyết của dung dịch chuẩn độ cần pha
V là số ml dung dịch chuẩn độ cần xác định hệ số K đã dùng
- Chú thích: Nếu K nằm ngoài giới hạn quy định, cần pha loãng hay làm đậm đặc dung dịch Khi cần pha loãng, tích (K – 1) nhân với 1000 là số ml dung môi cần thêm vào 1000ml dung dịch Trong trường hợp cần làm đậm đặc, tích (1 – K) nhân với số hóa chất cần lấy để pha 1000ml dung dịch là số hóa chất phải thêm vào 1000ml Sau khi thêm dung môi hay hóa chất, xác định lại K của dung dịch thu được
11.Trình bày định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng (định luật Lambert – Beer)? Điều kiện áp dụng định luật và ứng dụng?
Chiếu một chùm tia sáng đơn sắc có cường độ là I0 qua một dung dịch có chiều dày 1 (cm), nồng độ C Sau khi bị hấp thụ, cường độ chùm tia còn lại là I
- Độ truyền qua T (độ thấu quang): T = × 100%
Trong đó: I là cường độ ánh sáng đơn sắc sau khi đã truyền qua dung dịch
I0 là cường độ ánh sáng đơn sắc tới
- Độ hấp thụ A của một dung dịch là logarit thập phân của nghịch đảo độ truyền quang T khi ánh sáng đơn sắc đi qua Nó được biểu thị bằng phương trình:
A = logT1 = log
Trang 7Như vậy, nếu dung dịch hấp thụ ánh sáng càng nhiều (màu đậm) thì độ truyền qua càng thấp, mật độ quang càng cao và ngược lại
Ngoại trừ sự có mặt của các yếu tố lý hóa học khác, độ hấp thụ A tỷ lệ với độ dài quang trình l của ánh sáng truyền qua dung dịch (bề dày lớp dung dịch) và nồng độ
C của dung dịch chất khảo sát Sự phụ thuộc này được biểu thị bằng phương trình:
A = K.C.l (với K là hệ số hấp thụ)
Nếu C tính bằng mol/L, ta có: A = ελ.CM.l và ελ được gọi là hệ số hấp thụ phân tử (ελ = A khi C = l mol/L và l=1cm) đặc trưng cho bản chất của chất nghiên cứu trong dung dịch, chỉ phụ thuộc vào bước sóng ánh sáng đơn sắc
Nếu C tính theo % (kl/tt) ta có: A = A(1%,1cm).C%.l và A (1%,1cm) là hệ
số hấp thụ riêng
Điều kiện áp dụng định luật:
- Ánh sáng phải đơn sắc
- Khoảng nồng độ thích hợp và dung dịch phải trong suốt
- Các yếu tố khoa học khác: pH, các chất lạ, không được ảnh hưởng đến sự hấp thụ của chất nghiên cứu
Ứng dụng:
- Định tính
- Định lượng
12.Trình bày phương pháp xác định mất khối lượng do làm khô trong tủ sấy ở điều kiện nhiệt độ xác định?
- Làm khô bì (dùng cốc thủy tinh rộng miệng đáy bằng có nắp mài làm bì đựng mẫu thử để sấy) trong thời gian 30 phút theo phương pháp và điều kiện quy định trong chuyên luận
- Cân để xác định khối lượng bì (P1 gam)
- Cân ngay vào bì này một lượng chính xác mẫu thử (P gam) bằng khối lượng quy định trong chuyên luận với sai số ± 10%
- Tiến hành làm khô trong điều kiện quy định của chuyên luận
- Sau khi sấy phải làm nguội tới nhiệt độ phòng cân trong bình hút ẩm có silica gel rồi cân ngay (giả sử được P2 gam)
- Tính tỷ lệ phần trăm mất khối lượng do làm khô theo công thức:
X% = ×100
13.Trình bày phương pháp thêm chuẩn để so sánh trong định lượng đo phổ gián tiếp?
- Trong phương pháp quang phổ, để loại trừ các yếu tố ảnh hưởng gây sai số cho quá trình định lượng: xử lý mẫu (chiết xuất), sai lệch do thiết bị và hóa chất thuốc thử , người ta đã áp dụng phương pháp thêm
- Nguyên tắc tiến hành:
Lấy 2 lượng giống nhau của một mẫu thử
Thêm một lượng chất chuẩn đã biết vào một mẫu
Tiến hành xử lý cả 2 mẫu trong cùng điều kiện (chiết xuất, pha loãng, ), thu được 2 dung dịch: dung dịch thử và dung dịch thử đã thêm chuẩn
Đo mật độ quang của 2 dung dịch thu được
Ax: Mật độ quang của dung dịch thử
Trang 8Ax’: Mật độ quang của dung dịch thử thêm chuẩn
Tính nồng độ Cx Cx=Cs×
14.Trình bày phương pháp đường chuẩn trong định lượng đo phổ gián tiếp?
- Chuẩn bị 1 dãy chuẩn khoảng 5 dung dịch có nồng độ chất chuẩn Cs khác nhau
- Đo độ hấp thụ AS của dãy chuẩn và lập đồ thị của A theo C
- Đo độ hấp thụ Ax của dung dịch mẫu thử và dựa vào đường chuẩn ta xác định được nồng độ mẫu thử Cx
- Chú ý:
Khi xây dựng đường chuẩn nên khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ với mật độ quang
Trường hợp dãy chuẩn không tuân theo định luật Lambert – Beer (đường chuẩn cong) thì cần làm thêm nhiều điểm chuẩn nữa với các nồng độ gần nhau hơn (khác nhau không quá 10%)
Vẽ đồ thị đi qua các vị trí gần nhất với các điểm thực nghiệm hoặc dựa vào bảng chuẩn để xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính hay phi tuyến tính và tính hệ số tương quan r Nếu r ≥ 0,995 là tốt
15.Trình bày phương pháp thêm đường chuẩn trong định lượng đo phổ gián tiếp?
- Thêm những thể tích giống nhau của dung dịch thử vào dãy chuẩn chứa những lượng khác nhau và chính xác của chất chuẩn
- Đo mật độ quang của cả dãy rồi vẽ đường chuẩn quan hệ giữa mật độ quang A với lượng chất chuẩn thêm vào
- Giao điểm của đường chuẩn với trục hoành (nồng độ) cho ta nồng độ của chất cần định lượng
A
A x
A (mật độ quang)
Trang 9A của d 2 thử
0,04 0,02 0 0,02 0,04 0,06 0,08
16.Trình bày phương pháp kiểm nghiệm tiêu chí độ đồng đều hàm lượng của thuốc bột không dùng pha tiêm?
- Cách thử: Lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, xác định hàm lượng dược chất trong từng gói theo phương pháp định lượng được chỉ dẫn trong chuyên luận
- Cách đánh giá:
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình
Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 125%, hoặc có một hay nhiều đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình
Nếu hai hoặc ba đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 85% đến 115%, nhưng ở trong giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá ba trong tổng số 30 đơn vị đem thử có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% và không có đơn vị nào có hàm lượng nằm ngoài giới hạn 75% đến 125% của hàm lượng trung bình
17.Trình bày phương pháp kiểm nghiệm tiêu chí độ đồng đều hàm lượng của thuốc bột dùng pha tiêm?
- Cách thử: Lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, xác định hàm lượng dược chất trong từng gói theo phương pháp định lượng được chỉ dẫn trong chuyên luận
- Cách đánh giá:
Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu hàm lượng của từng đơn vị nằm trong giới hạn từ 85% đến 115% của hàm lượng trung bình
Chế phẩm không đạt yêu cầu phép thử, nếu có quá một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115%, hoặc có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình
Nếu có một đơn vị có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% của hàm lượng trung bình, thử lại trên 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một trong tổng số 30 đơn vị đem thử
có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 85% đến 115% và không có đơn vị nào
có hàm lượng nằm ngoài giới hạn từ 75% đến 125% của hàm lượng trung bình
18.Trình bày phương pháp kiểm nghiệm tiêu chí độ đồng đều khối lượng của thuốc bột đơn liều?
C thử
C chuẩn
Trang 10- Cách thử: Cân khối lượng của một gói Cắt mở gói, lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng vỏ gói Khối lượng thuốc trong gói
là hiệu số giữa khối lượng gói thuốc và khối lượng vỏ gói Tiến hành tương tự với
19 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Tính khối lượng trung bình của thuốc trong gói
- Cách đánh giá: Không được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chêch lệch so với khối lượng trung bình quy định và không được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đó
Khối lượng trung bình Chênh lệch so với khối lượng trung bình Nhỏ hơn 300 mg
Bằng hoặc lớn hơn 300 mg
± 10%
± 7,5%
19.Trình bày phương pháp kiểm nghiệm tiêu chí độ đồng đều khối lượng của thuốc bột đa liều?
- Cách thử: Cân khối lượng của một đơn vị đóng gói nhỏ nhất Mở đồ chứa (gói,
hộp, lọ, ), lấy hết thuốc ra, cắt mở đồ chứa để dễ dàng dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa Hiệu số giữa 2 lần cân là khối lượng của thuốc Tiến hành tương tự với bốn đơn vị khác lấy ngẫu nhiên
- Cách đánh giá: Tất cả các đơn vị phải có khối lượng nằm trong giới hạn chênh lệch
so với khối lượng ghi trên nhãn quy định Nếu có môt đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn đó, tiến hành thử lại với 5 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên Không được
có quá một đơn vị trong tổng số 10 đơn vị đem thử có khối lượng nằm ngoài giới hạn quy định
Khối lượng ghi trên nhãn Chênh lệch so với khối lượng ghi
trên nhãn Nhỏ hơn 0,50g
Lớn hơn 0,50g và bằng 1,50g
Lớn hơn 1,50g và bằng 6,0g
Lớn hơn 6,0g
± 10%
± 7%
± 5%
± 3%
20.Trình bày phương pháp kiểm nghiệm tiêu chí độ đồng đều khối lượng của thuốc viên nén?
- Viên nén và viên bao đã thử độ đồng đều về hàm lượng với tất cả các dược chất có
trong thành phần thì không phải thử độ đồng đều khối lượng
- Cách thử: Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình.
- Cách đánh giá: Không được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn
chênh lệch so với khối lượng trung bình quy định và không được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đó
Khối lượng trung bình ( đối với viên
nén và nén bao phim)
Chênh lệch so với khối lượng trung
bình Nhỏ hơn hoặc bằng 80 mg
Lớn hơn 80 mg và nhỏ hơn 250 mg
Bằng hoặc lớn hơn 250 mg
± 10%
± 7,5%
± 5%