BÁO cáo THÍ NGHIỆM hóa lý bài 1 nhiệt phản ứng bài 2 hấp phụ trên ranh giới lỏng – rắn

1.1 MỤC ĐÍCHCần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau: - Nắm nguyên tắc phương pháp nhiệt lượng kế - Biết cách xác định hiệu số nhiệt độ ∆T, tính ∆H từ phản ứng 1.2 LÝ THUYẾT 1.2.1 Nhiệt hò

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH

LỜI TÓM TẮT

Để hoàn thành báo cáo này, ngoài sự cố gắng của các thành viên trong nhóm,không thể không kể đến sự hỗ trợ tận tình từ mọi người dù trực tiếp hay gián tiếp.Trong suốt khoảng thời gian học tập, các thành viên của nhóm đã nhận được rất nhiều

sự quan tâm, giúp đỡ từ các cá nhân trong lớp học, đặc biệt là từ Thầy Phạm TrungKiên– giảng viên bộ môn Hóa Lý của Khoa Công Nghệ Vật Liệu Sự tận tâm của thầytrong khi hướng dẫn thí nghiệm cộng với sự năng nổ trong việc giải quyết những câuhỏi của các thành viên trong lớp học đã phần nào củng cố thêm kiến thức cho nhóm đểnhóm có thể hoàn thành được báo cáo này một cách tốt nhất

Dưới đây là báo cáo của nhóm 01 lớp L02 Bài báo cáo gồm 4 bài với nội dungnhư sau:

có một sức khỏe và thành công

DANH MỤC BẢNG BIỂU BẢNG

Bảng 1.1 Bảng dụng cụ (Trang 3) Bảng 1.2 Bảng hóa chất (Trang 3) Bảng 1.3 Bảng ghi nhận giá trị đo nhiệt độ - thời gian của 0.01mol KCL ở tốc độ

quay 500rpm (Trang 8)

Bảng 2.1 Dụng cụ, hóa chất thí nghiệm (Trang 16) Bảng 2.2 Tỉ lệ acid acetic và nước cất trong dung dịch pha loãng (Trang 16)

Bảng 2.3 Kết quả thô khi chuẩn độ dung dịch NaOH (Trang 23)

Bảng 2.4 Kết quả tính khi chuẩn độ dung dịch NaOH (Trang 23)

Bảng 3.1 Hóa chất và dụng cụ (Trang 30)

Bảng 3.2 Mẫu nước cất – lần 1 (Trang 34) Bảng 3.3 Mẫu PVA – lần 1 (Trang 34) Bảng 3.4 Mẫu nước cất – lần 2 (Trang 34)

Bảng 3.5 Mẫu PVA – lần 2 (Trang 35)

Bảng 3.6 Mẫu nước cất – lần 3 (Trang 35)

Bảng 3.7 Mẫu PVA – lần 3 (Trang 35)

Bảng 3.8 Thời gian chảy và độ nhớt động học của nước cất (Trang 36) Bảng 3.9 Thời gian chảy và độ nhớt động học của PVA (Trang 37) Bảng 4.1 Bảng phân bố kích thước trên sàng (Trang 46) Bảng 4.2 Bảng phân bố kích thước nhóm hạt (Trang 47) Bảng 4.3 Lượng hạt tích lũy qua sàng (Trang 48)

BIỂU ĐỒ

Biểu đồ 1.1 Đồ thị liên hệ nhiệt độ-thời gian (T-t) của 0.01mol KCl (Trang 7) Biểu đồ 1.2 Đồ thị liên hệ nhiệt độ-thời gian (T-t) của 0.3mol KCL (Trang 8) Biểu đồ 1.3 Đồ thị liên hệ nhiệt độ-thời gian (T-t) của 0.3mol NaOH (Trang 10) Biểu đồ 1.4 Đồ thị liên hệ nhiệt độ-thời gian T-t (Trang 11) Biểu đồ 2.1 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa lnT và lnC (Trang 26) Biểu đồ 2.2 Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa C/T và C (Trang 27) Biểu đồ 3.1 Biểu đồ tương quan giữa độ nhớt động học và thời gian chảy của mẫu

nước cất (Trang 36)

Biểu đồ 3.2 Biểu đồ tương quan giữa độ nhớt động học và thời gian chảy của mẫu

PVA (Trang 37)

Biểu đồ 4.1 Biểu đồ phân bố kích thước hạt (Trang 47)

Biểu đồ 4.2 Biểu đồ phân bố kích thước hạt và đường tích lũy hạt (Trang 49)

Biểu đồ 4.3 Biểu đồ phân bố và đường tích lũy của mẫu nhựa đường (phân tích bằng

máy tán xạ laser Horiba LA-960) (Trang 49)

1.2.2 Xác định các hiệu ứng nhiệt bằng nhiệt lượng kế (NLK) 11.2.3 Dùng nhiệt hòa tan của một muối đã biết 2

3.3.3 Tính khối lượng riêng của PVA thông qua giá trị khối lượng cân (g) và thể

4.4.1 Xác định biểu đồ đường cong phân bố hạt, đường cong tích lũy 47

4.4.3 Lượng hạt tích lũy qua sàng, biểu đồ phân bố hạt và đường tích lũy hạt 48

Bài 1: NHIỆT PHẢN ỨNG

1.1 MỤC ĐÍCH

Cần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau:

- Nắm nguyên tắc phương pháp nhiệt lượng kế

- Biết cách xác định hiệu số nhiệt độ ∆T, tính ∆H từ phản ứng

1.2 LÝ THUYẾT

1.2.1 Nhiệt hòa tan

Quá trình hoà tan luôn luôn kèm theo sự giải phóng hay hấp thụ nhiệt tùy theobản chất của chất tan và dung môi Hiệu ứng nhiệt kèm theo quá trình hoà tan 1 molchất tan trong một lượng dung môi nào đó để thu được dung dịch có nồng độ xác địnhđược gọi là nhiệt hòa tan tích phân Hiệu ứng nhiệt kèm theo quá trình hoà tan 1 molchất tan trong một lượng dung môi có nồng độ xác định được tính từ chênh lệch nhiệt

độ trước vào sau phản ứng của hệ, với giả sử hệ đoạn nhiệt bằng phương pháp nhiệtlượng kế

1.2.2 Xác định các hiệu ứng nhiệt bằng nhiệt lượng kế (NLK)

NLK là thiết bị có cấu tạo sau cho có thể tiến hành các quá trình nhiệt độngtrong đó và đo hiệu ứng nhiệt của các quá trình này thông qua việc đo sự chênh lệchnhiệt độ ∆T trước và sau quá trình Như vậy bình phản ứng của NLK phải được cáchnhiệt rất tốt (hệ đoạn nhiệt)

Nhiệt lượng kế

Hiệu ứng nhiệt của quá trình tiến hành trong NLK được tính:

Q = W.ΔT = [∑Ci.gi + K].ΔT 

1- Nhiệt kế Beckman 2- Đũa thủy tinh 3- Bình phản ứng 4- Ampul 5- Cánh khuấy từ 6- Dung dịch chất phản ứng 7- Máy khuấy từ

8- Chất phản ứng 9- Lớp cách nhiệt của nhiệt lượng kế

Nếu tiến hành trong cùng một điều kiện (về dung môi, thể tích tổng cộng) thì ta

có thể xem W là hằng số Muốn xác định được hiệu ứng nhiệt của các quá trình, ngoàicác giá trị của ΔT ta phải xác định được hằng số K hay W

Để xác định các hằng số K và W ta tiến hành trong NLK một quá trình đã biếtchính xác hiệu ứng nhiệt của nó, có thể tiến hành đo bằng phương pháp sau đây

1.2.3 Dùng nhiệt hòa tan của một muối đã biết

Tiến hành quá trình hòa tan g gam muối khan trong G gam nước cất, đo ΔT

Q Muối =[ (G + g)C+K]∆ T M g

Trong đó:

Q muối: Nhiệt hòa tan x mol của muối.

C: nhiệt dung riêng trung bình của dung dịch muối

M: khối lượng phân tử muối.

kỹ thuật

Máy khuấy từ hiện số vòng quay 1 Ống đong 100mL 1

Nhiệt kế rượu từ 0-100oc 1 Bình xịt nước cất 1

độ t ban đầu của nhiệt lượng kế

(Cân 0,75g KCl) (Cho nhanh 0.01mol KCl này vào bình NLK )

- Duy trì ở tốc độ: 500rpm

(Khởi động máy khuấy từ, tiến hành khuấy trộn, duy trì tốc độ khuấy 500rpm)

- Ghi nhận giá trị thời gian mỗi khi biến thiên nhiệt độ thay đổi 1oC

- Sau khoảng thời gian ∆T, nhiệt độ hệ không thay đổi, kết thúc thí nghiệm.Tháo dụng cụ, đổ bỏ dung dịch (chú ý giữ lại cá từ), rửa sạch bằng nước

- Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (T-t), xác định giá trị biến thiên nhiệt độ khi hòatan KCl ∆TKCl, và tính giá trị W của hệ theo công thức:

W = (∆H htanKCl n KCl ) / ∆T KCl (kcal/OC )Với:

∆ H htanKCl: nhiệt hòa tan của 0,01 mol muối KCl trong 1000g H2O ở 25oC:4.157kcal/mol

n KCl : số mol KCl dêm đi hòa tan, trong bài TN chọn n=0,01

ΔT KCl : chênh lệch nhiệt độ xác định từ thí nghiệm

1.3.2.2 Xác định nhiệt hòa tan của NaOH

Lặp lại thí nghiệm trên, nhưng thay 0,75g KCl bằng 22.35g NaOH, xác định giátrị thay đổi nhiệt độ ∆TNaOH với giá trị W0.3(KCl) xác định ở thí nghiệm nhiệt hòa tanKCl

Xác định nhiệt hòa tan của 22.35g NaOH trong 1000g H2O

Q htan (NaOH) = W x ∆T NaOH (kcal)

1 30s T1=27,5oC Nhiệt độ không đổi

2 60s T2=27,5oC Nhiệt độ không đổi

3 90s T3=27,5oC Nhiệt độ không đổi

4 120s T4=27,5oC Nhiệt độ không đổi

5 150s T5=27,5oC Nhiệt độ không đổi

6 180 T6=27,5oC Nhiệt độ không đổi

Biểu đồ 1.1: Đồ thị liên hệ nhiệt độ-thời gian (T-t) của 0.01mol KCl

0 5 10 15 20 25

0 0s T0=27,5oC Nhiệt độ phòng

1 30s T1=26,5oC Nhiệt độ giảm 1 oC và không thay đổi

● Khi dùng 0.3 mol KCl hoà tan trong 1000g H20:

W0.3(KCl) tính được bằng -1.2582 (kcal/oC), giá trị của W0.01(KCl) khó có thể dùng để

so sánh với giá trị

1.4.2 Xác định nhiệt hòa tan của NaOH

Bảng 1.5 Bảng ghi nhận giá trị đo nhiệt độ - thời gian của 0.3mol NaOH

6 120s T6=30oC Nhiệt độ không đổi

7 150s T7=30oC Nhiệt độ không đổi

8 180s T8=30oC Nhiệt độ không đổi

-Và vì là phản ứng toả nhiệt nên nhiệt lượng sinh ra mang giá trị âm và cho thấyđược rằng nhiệt lượng của NaOH toả ra nhiều hơn và mạnh mẽ hơn nhiều so với muốiKCl ở các số mol 0.01 và 0.3 mol

-Thời gian tiêu tốn để tăng lên 1oC của mỗi lần tăng nhiệt độ đều lớn hơn lầntăng trước, để tăng lượng nhiệt càng lớn thì càng tốn nhiều thời gian.

-Với biểu đồ KCl ở 0,01 mol và 0,3 mol:

+ Ta thấy giá trị ∆T của KCl (0,01 mol) không thay đổi hoặc thay đổikhông đáng kể của nhiệt độ trong quá trình hòa tan do lượng KCl không nhiềukéo theo lượng nhiệt của KCL 0.01mol giảm đi rất ít (theo giả thuyết) trongcùng thời gian và trong suốt quá trình thí nghiệm gần như không có sự thay đổi

về nhiệt độ đo được do đó ta không tính toán được nhiệt dung W

+ KCL 0.3mol giảm nhiệt dễ dàng hơn khi chỉ tốn 30s để giảm đi 1oC,với ∆T của KCl (0,3 mol) có giá trị là 1 từ đó tính toán được nhiệt dung W và

sử dụng cho tính toán Q của NaOH 0.3 mol

-Với biểu đồ của NaOH: Nhiệt độ của phản ứng tăng lên tức NaOH tỏa ra mộtnhiệt lượng lớn hơn (1,2582kcal) so với KCl thu vào (1,2582 kcal) Vậy phản ứng hòatan KCl trong nước là thu nhiệt Hòa tan NaOH là phản ứng tỏa nhiệt

- Ngoài ra còn có các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm như: ảnh hưởngcủa yếu tố môi trường như nhiệt độ môi trường trong quá trình thí nghiệm, độ trể bấmđồng hồ, sai sót của người làm thí nghiệm

Minh chứng số liệu

BÀI 2: HẤP PHỤ TRÊN RANH GIỚI LỎNG - RẮN

Trong trường hợp chất hấp phụ rắn, thường thì chất có bề mặt riêng (tổng diện tíchtrên 1 gam chất rắn) rất lớn, có giá trị vào khoảng 10 – 1000 m2/g Các chất hấp phụrắn thường dùng là: than hoạt tính, silicagel (SiO2), alumin (Al2O3), zeolit

Trong sự hấp phụ các chất trên bề mặt chất hấp phụ rắn, nguyên nhân chủ yếu của

sự hấp phụ là do năng lượng dư bề mặt trên ranh giới phân chia pha rắn – khí hay rắn –lỏng Các lực tương tác trong hấp phụ này có thể là lực Van der Waals (hấp phụ vật lý)hay các lực gây nên do tương tác hóahọc (hấp phụ hóa học) hay do cả hai loại tươngtác trên cùng tác dụng

Lượng chất bị hấp phụ trên bề mặt chất hấp phụ tùy thuộc vào nhiều yếu tố như:

Một số phương trình thực nghiệm và lý thuyết đã được sử dụng để biểu thị cácđường đẳng nhiệt hấp phụ: Freundlich, Langmuir, BET

Γ ∞ : số mol tối đa chất bị hấp phụ trên 1g chất rắn sao cho các

phân tử tạo thành đơn lớp

Từ phương trình Langmuir, có thể xác định được bề mặt riêng S0 của chất hấpphụ theo công thức:

Pipette 10mlNhiệt KếGiấy lọc

500 ml NaOH 0,05 MPhenolphtalein 0,05%

CH3COOH (ml) 50 40 30 20 10 5

(Dung dịch pha loãng theo thứ tự nồng độ từ bình 1 đến bình 6)

- Lắc đều các bình vừa pha

(Lắc đều các bình chứa dung dich vừa pha)

- Dùng cân phân tích cân 6 mẫu than hoạt tính trong các đĩa nhựa, mỗi mẫu 1g

(Cân 6 mẫu than hoạt tính, mỗi mẫu 1 gam)

- Cho vào mỗi bình chứa dung dịch CH3COOH vừa pha một mẫu than, đậy nút,lắc mạnh trong vài phút Để yên 10 phút rồi lắc mạnh vài phút Để yên 30 phút xongđem lọc

(Cho than hoạt tính vào bình (Đậy nút, lắc mạnh trong 3 phút) chứa dung dịch vừa pha loãng)

(Để yên 10 phút rồi tiếp tục lắc mạnh (Để yên trong 30 phút)

trong 3 phút)

(Sau khi để yên 30 phút, tiến hành đem mẫu đi lọc qua phễu sứ (có lót giấy lọc) Tiến

hành lọc thu lấy dung dịch lỏng )

(Dung dịch lỏng thu được sau lọc )

- Ghi nhiệt độ thí nghiệm Nước qua lọc định phân bằng dung dịch NaOH 0,05Nvới chỉ thị phenolphtalein

(Nhiệt độ thí nghiệm ghi nhận 27,5 o C ) (Cho vài giọt chỉ thị phenolphtalein vào nước sau lọc trước khi mang đi chuẩn độ với NaOH 0,05N)

(Nước qua lọc định phân bằng dung dịch NaOH 0,05N với chỉ thị phenolphtalein)

- Với bình 1, 2, 3 định phân 3 lần, mỗi lần 5 ml nước qua lọc

- Với bình 4, 5 định phân 3 lần, mỗi lần 10 ml nước qua lọc.

- Với bình 6 định phân 2 lần, mỗi lần 20 ml nước qua lọc

(Mẫu định phân sau khi chuẩn độ với NaOH 0,05N chuyển sang màu hồng nhạt)

2.4.1 Kết quả thô

Bảng 2.3 Kết quả thô khi chuẩn độ dung dịch NaOH

Bình C 0 (mol/l) Thể tích acid acetic

chuẩn độ (ml) chuẩn độ V (ml) Thể tích NaOH

Bảng 2.4 Kết quả tính khi chuẩn độ dung dịch NaOH

1 0,20 0,162 -1,8201 1,9x10-3 -6,2659 85,2631

2 0,16 0,123 -2,0956 1,85x10-3 -6,2926 66,4865

Trong đó: C 1, V 1: nồng độ và thể tích CH3COOH còn lại.

C 2, V 2: nồng độ và thể tích NaOH để chuẩn độ acid acetic

Biểu đồ 2.1: Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa lnT và lnC

Từ đồ thị trên, ta có phương trình tuyến tính:

n=¿0.3398 và k = 3.1135 x 10 -3

Biểu đồ 2.2: Biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa C/T và C

Từ đồ thị trên, ta có phương trình tuyến tính:

2.5 NHẬN XÉT

- Do là hấp phụ đơn lớp (tức hấp phụ hóa học) nên tuân theo phương trình hấp phụđẳng nhiệt Langmuir Và theo 2 biểu đồ tương quan trên ta dễ nhận thấy các điểm trên

biểu đồ giữa C/T theo C tập trung gần đường thẳng tuyến tính hơn vì thế ta có thể kết

luận biểu đồ này biểu thị sự hấp phụ CH3COOH trên than hoạt tính bằng đường đẳngnhiệt Langmuir là thích hợp nhất

- Trong bảng số liệu thu được độ tin cậy của phương trình đẳng nhiệt Freundlich

thấp hơn phương trình Langmuir ( R 2

- Nguyên nhân dẫn đến sai số:

+ Sai số chỉ thị : khi chuẩn độ ta không bao giờ chuẩn độ được ngay tại điểmtương đương do chỉ thị màu thay đổi màu trước và sau điểm tương đương.+ Sai số chủ quan: sai số trong quá trình cân, đong thể tích, tính toán kết quả.+ Sai số khách quan: dụng cụ nghiệm, hóa chất, chênh lệch nhiệt độ giữa

Minh chứng số liệu

Khi các dòng chất lưu sát kề có tốc độ chuyển động khác nhau, ngoài sự va đậpcủa các phần tử vật chất còn có sự trao đổi xung lượng giữa chúng Những phần tửtrong dòng chảy có tốc độ cao sẽ làm tăng động năng của dòng có tốc độ chậm vàngược lại phần tử vật chất từ các dòng chảy chậm sẽ làm kìm hãm chuyển động củadòng chảy nhanh Giá trị của độ nhớt thường được biểu thị bằng giây sau khi dòngchảy kết thúc, và nó cũng có thể chuyển đổi thành centistokes bằng công thứcchuyển đổi độ nhớt

Độ nhớt động học kí hiệu là υ là số đo lực cản chảy của một chất lỏng dưới tácdụng của trọng lực Trong hệ CGS, độ nhớt động cho biểu thị bằng Stôc (St) 1St =

1cm2/s

Trong thức tế người ta dùng đơn vị centi Stoc (cSt): 1cSt=1mm2/s.

3.1.2 Công thức

υ = K(t - C)Trong đó:

υ: độ nhớt động học (cSt) t: thời gian chảy (s) D: tỷ trọng (g/cm3)

K, C: hằng số giá trị độ nhớt theo thời gian chảy

Ford Cup 1101/2 (Cốc trắng) => K = 1.44 và C = 18.0

3.2 THỰC NGHIỆM

3.2.1 Dụng cụ, hóa chất

Thiết bị đo: Cốc đo độ nhớt

Cốc đo độ nhớt làm cho chất lỏng chảy qua lỗ chảy,

phương pháp này thường được dùng để đo và phân loại

độ nhớt tương đối Cốc FORD được sử dụng rất đơn

giản Được làm bằng chất liệu hợp kim nhôm, và lỗ cốc

được làm bằng thép không gỉ Cốc được dùng để đo độ

nhớt của sơn, vecni và các sản phẩm tương tự Cốc đo độ nhớt (Cốc trắng)

Bảng 3.1 Hóa chất và dụng cụ:

3 Polyvinyl Alcohol (2g/125ml) 100ml/1 lần đo

4 Polyvinyl Alcohol (4g/125ml) 100ml/1 lần đo

5 Polyvinyl Alcohol (6g/125ml) 100ml/1 lần đo

3.2.2 Tiến hành thí nghiệm

3.2.2.1 Cách xác định độ nhớt theo đơn vị Centistokes

- Độ nhớt được tính theo cách đổ đầy mẫu cần đo vào cốc đo, mẫu sẽ chảy qua

lỗ nhỏ dưới đáy, mỗi lần đo lấy 100ml, đường kính lỗ chảy là 2.53mm (cốc độnhớt Ford)

Hình Từ trái qua lần lượt (mPVA1), (mPVA2), (mPVA3)

(Cân khối lượng của 100ml từng nồng độ của PVA trước khi tiến hành đo độ nhớt)

(Lắp hệ thống như hình) (Lấy 100ml mẫu cần đo)

- Sử dụng đồng hồ để tính thời gian từ lúc mẫu đầy đến khi chảy hết Tiến hànhbấm giờ từ lúc giọt đầu tiên chảy xuống đến giọt cuối cùng chảy hết Ghi nhậnlại kết quả

(Dùng đồng hồ để bấm giờ)

- Tương ứng với mỗi cốc đo độ nhớt, đường kính lỗ và thời gian, ghi nhận lạikết

quả, sau đó tra bảng độ nhớt để tìm ra độ nhớt của mẫu đo

- Mỗi lần đo phải tráng nhớt kế bằng dung dịch đó 3 lần trước khi đo

(Tráng cốc đo độ nhớt bằng mẫu cần đo trước khi tiến hành đo độ nhớt)

Lưu ý:

- Thời gian được tính từ khi giọt đầu tiên chảy ra cho tới giọt cuối cùng chảykhỏi cốc

- Phải hòa tan hoàn toàn polyvinyl alcohol bằng máy khuấy từ

- Giữ cốc thẳng đứng và cao hơn bề mặt mẫu không quá 15cm

- Rửa sạch và lau khô sau trước khi cho mẫu khác vào cốc