BÁO cáo THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM bài 1 xác ĐỊNH hàm LƯỢNG ACID

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACIDDùng một dung dịch kiềm chuẩn NaOH hoặc KOH để trung hòa hết các acid trong thực phẩm với phenolphtalein làm chỉ thị màu.. Sơ đồ tiến hành thí nghiệm: mẫu:

Trang 1

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHỆ SÀI GÒN

KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

LỚP: D20_TP02 – NHÓM 3

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Thành viên nhóm:

Võ Thị Kim Thanh

Hà Bạch Kim Tiên Trần Tú Quyên Nguyễn Trung Tín

Trang 2

BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID

Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH) để trung hòa hết các acid trong thực

phẩm với phenolphtalein làm chỉ thị màu

2 Sơ đồ tiến hành thí nghiệm: (mẫu: thanh long) Cân mẫu rồi nghiền nhỏ

Lắc với nước trung tính trong 15p - 30p

Cho vào bình định mức 100ml thêm nước trung tính vừa

đủ 100ml

Để lắng, lấy 10ml nước tròn để định lượng

Cho vào bình nón 10ml dịch mẫu + 5 giọt phenolphtalein

1%

Chuẩn độ từ từ bằng dd NaOH 0,1N cho đế khi có màu

hồng nhạt Lặp lại thí nghiệm 3 lần Ghi lại kết quả và tính toán

TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat

Trang 3

3 Độ acid toàn phần theo phần trăm (%):

o Hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N

V1 = 11,2 ml

V2 = 11,2 ml

V3 = 11,1 ml

C1.V1 = C2.V2  0,1 x 10 = C2 x 11,167 => C2 = 0,089

o Hàm lượng acid toàn phần (mẫu: thanh long 5,1g) V1 = 0,3 ml

V2 = 0,3 ml

V3 = 0,3 ml

o Tính hàm lượng acid toàn phần có trong 5,1g thanh long:

× 100

×T=0,0064 ×0,3 × 100

× 100

× 0,89=0,335 %

V2 P10 5,1

1 Nguyên lý:

- Độ acid bao gồm tất cả các acid không bay hơi

- Sau khi cô cạn thực phẩm trong nồi cách thủy để các acid dễ bay hơi bốc hơi hết

- Hòa tan cặn vào nước cất trung tính và chuẩn độ bằng một dung dịch kiềm chuẩn độ với phenolphtalein làm chỉ thị màu

Trang 4

2 Sơ đồ tiến hành thí nghiệm:

Cân chính xác khoảng 5 - 10g mẫu

Để lên nồi đun cách thủy, thỉnh thoảng khuấy Nấu

đến cạn Hòa tan cặn bằng nước trung tính, cho vào bình

định mức 100ml Tráng cốc 2 - 3 lần bằng nước cất trung tính rồi định

mức tới vạch 100ml Hút 20ml dung dịch mẫu cho vào bình tam giác Chuẩn độ bằng NaOH 0,1N với phenolphtalein 1%

đến khi xuất hiện màu hồng nhạt Lặp lại thí nghiệm 3 lần Ghi lại kết quả và tính toán

V1 = 1 ml

V2 = 0,9 ml

V3 = 1 ml

Trang 5

o Tính hàm lượng acid cố định có trong 10,08g thanh long:

×T=0,0064 ×0,967 × 100

× 100

×0,89=0,273 %

V 2 P20 10,08

o Tính hàm lượng acid dễ bay hơi: X3 = X1 – X2 = 0,335 – 0,273 = 0,062%

V: Số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ 10ml dịch thử

P: Trọng lượng mẫu thử (g) V1: Thể tích bình định mức (ml)

V2: Thể tích dung dịch mẫu hút để chuẩn độ (ml)

K: Hệ số để tính ra loại acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (thanh long, hoa quả tươi nên

có hệ số acid citric: K=0,0064)

- Phải dùng nước cất trung tính vì trong nước cất thường vẫn có chứa 1 ít chất nếu trong nước cất

có bazo thì sẽ mất đi axit trong thực phẩm, nếu có chứa axit thì sẽ làm tăng lượng axit trong thực phẩm lên xãy tra trường hợp sai số

- Độ acid toàn phần bao gồm tất cả các acid mà có thể định lượng được bằng kiềm tiêu chuẩn Các acid này chủ yếu là các acid hữu cơ: Acid acetic, acid malic, acid tactric,

- Khi muốn xác định acid cố định ta phải đem mẫu đun cách thuỷ để cho acid dễ bay hơi bóc hơi

ra khỏi mẫu

- -Khi làm thí nghiệm ta phải tính hệ số hiệu chỉnh nồng độ T vì trong quá trình làm nồng độ NaOH có thể bị sai số

Trang 6

BÀI 2:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP LÊN MÀU VỚI ACID SUNFANILIC VÀ Α – NAPHTYLAMIN

Ở môi trường acid, nitrite kết hợp với acid sunfanilic tạo thành acid sunfanilic diazonium, chất này kết hợp với α – naphtylamin tạo thành α – naphtylamin azobenzen sunfonic màu hồng đỏ theo các phản ứng:

HNO2+ Acid sunfanilic → Acid sunfanilic diazonium + H2O

Acid sunfanilic diazonium + α – naphtylamin → Acid α – naphtylamin azobenzen sunfonic

1 Mẫu thử: (cải chua)

Cân chính xác 2g cải chua

Nghiền nát + 50 ml nước cất

Tủ ấm 400C trong 30 phút

Để nguội + 15 ml dung dịch Ag2SO4

Lắc đều + thêm đủ 100 ml nước cất

Lọc qua 2 tờ giấy lọc

Lấy 5 mL dịch lọc

Pha loãng với nước cất vừa đủ 100 ml

Trang 7

2 Định lượng:

Chuẩn bị 12 ống nghiệm thủy tinh giống nhau Gồm 2 ống dung dịch mẫu + 10 ống dung dịch chuẩn

B lần lượt vào các ống theo tỉ lệ đã cho sẵn

Lắc đều + để yên 15 phút

Dùng máy quang phổ UV - ViS để đo độ hấp thu (OD)

của dung dịch trong ống nghiệm Chọn độ hấp thu cực đại ở bước sóng 525 nm

Cho ra kết quả

Trang 8

III Vẽ sơ đồ và tính toán kết quả:

0.3

0.25

f(x) = 0.0291590909090909 x + 0.00559999999999997 0.2

R² = 0.999075025506597

0.15 0.1 0.05

Giá trị độ hấp thu ở ống 11 và 12 đối chiếu lên đường chuẩn để xác định hàm lượng

NaNO2- trong dung dịch thử:

o Ống 11

Y = 0.0292x + 0.0056

⟺

x = 3.09µg

⟺ XNaNO2 = 3.09µg

⟺ XNO2 - = 0.09µg

12

Y = 0.0292x + 0.0056

⟺

0.0056

⟺

0.098 = 0.0292x +

X

2

× X ×

100× 100

⋅ 40

−

N O− =

2

×

NaN O2 × V h1 ×V h2 × F

⇔0,09=

X

2 3

X

2

× X ×

100× 100

⋅ 40

−

− 2 NaN O2 × V h1 ×V h2 × F 3 5× 2

X

3

×

m

⇔0,097=

2

Trang 9

X N O− 2 ¿ ¿ : lượng NO2 - (µg)

Trang 10

X NaNO− 2 ¿ ¿ : lượng NaNO2 (µg)

V dm 1 ;V dm2 : thể tích định mức lần 1, lần 2

V h 1 ;V h2 : thể tích hút lần 1, lần 2

F: hệ số pha loãng

m: khối lượng mẫu (g)

- Phản ứng này rất nhạy, nếu dung dịch tử có nộng độ NaNO2 lớn hơn 5mg/l thì phải pha loãng mới có độ chính xác cao

- Nếu trong dịch thử có chứa nhiều ion Cl- (nồng độ >50 mg/l) nó sẽ tạo màu phụ làm sai số, cần phải kết tủa dưới dạng kết tủa AgCl bằng Ag2SO4

- Trong quá trình đo máy OD ta phải cẩn thận không làm đục cái ống cuvet vì lúc đó đo ra kết quả

sẽ bị sai số

- 2 ống nghiệm có chứa mẫu phải có màu đậm hơn ống 1 và lợt hơn ống 10

- Hàm lượng nitrite của cải chua vượt điểm giới hạn đem đi pha loãng 2ml mẫu + 6ml nước cất Pha loãng 40 lần

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH BỘT BẰNG PHƯƠNG

PHÁP HÓA HỌC

Trang 11

I Nguyên tắc:

- Thủy phân tinh bột thành đường trong dung dịch HCl 10% ở điều kiện đun sôi trong bình cách thủy trong 90 phút

- Sau đó làm nguội dung dịch sau thủy phân và trung hòa bằng NaOH và Methyl da cam

- Xác định hàm lượng đường trong dung dịch bằng phương pháp DNS, DNS chính là phương pháp dựa trên cơ sở phản ứng màu giữa đường khử với thuốc thử DNS

1 Chuẩn bị mẫu thí nghiệm: (mẫu: khoai tây)

Cân 5 gam khoai tây Nghiền nhuyễn

100 mL nước cất + khuấy đều từ 5 đến 10 phút Lọc tinh bột bằng phễu có giấy lọc

Chuyển toàn bộ tinh bột từ trên giấy lọc vào bình tam

giác 250 mL Cho 50 mL dd HCl 10% vào bình tam giác 250mL và

đun cách thủy trong 90 phút Làm nguội và cho 2-3 giọt Methyl da cam 0.1% +

NaOH 10%

Trung hòa dịch thủy phân đến khi xuất hiện màu vàng

Cho toàn bộ dịch thủy phân vào bình định mức 500 mL

và định mức tới vạch bằng nước cất

2 Dựng đồ thị đường chuẩn và và xác định đường khử trong nguyên liệu:

Trang 12

Pha loãng dịch Glucose chuẩn 0.5%

Chuẩn bị 5 binh định mức 50 ml và pha loãng theo tỉ lệ

đã cho sẵn

Lấy 8 ống nghiệm

Gồm 5 ống chứa dd chuẩn pha loãng + 3 ống chứa dd

mẫu Lắc đều + đun sôi cách thủy trong 5 phút Làm nguội nhanh các ống nghiệm

Đo độ hấp thu OD bằng máy UV - ViS với bước sóng

500nm ở 7 ống nghiệm đầu Riêng ống thứ 8 dùng làm ống Blank

Cho ra kết quả

Trang 13

III Vẽ sơ đồ và tính toán kết quả:

4 3.5

f(x) = 82.05 x − 0.550100000000001 3

R² = 0.989029521496289

2.5 2 1.5 1 0.5 0

0.005

Hàm lượng đường khử trong dịch thủy phân

o Hàm lượng đường khử trong ống nghiệm số 6:

Y ⟺ = 82.05x - 0.5501

⟺ 0.526 = 82.05x - 0.5510

X = 0.0131 (%)

o Hàm lượng đường khử trong ống nghiệm số 7:

Y ⟺ = 82.05x - 0.5501

⟺ 0.516 = 82.05x - 0.5510

X = 0.013 (%)

× 0,9× F=0.0131 × 500 ⋅0,9 ⋅6=7.074 (%)

m5

X tb= x×V × 0,9× F=0.013 × 500 ⋅0,9 ⋅6=7.02(% )

m5

Trang 14

o Trong đó :

Xtb :hàm lượng tinh bột (%)

X : hàm lượng đường khử trong dịch thủy phân (%)

V : thể tích dịch thủy phân sau khi định mức (ml) m: khối lượng mẫu thí nghiệm (g)

0.9 : hệ số chuyển đổi glucose thành tinh bột F: hệ số pha loãng

IV Nhận xét và biện luận

Kết quả tính toán có thể bị chênh lệch ít nhiều so với thực tế do lượng NaOH 10%, với HCL 10% sẽ bị hao hụt từng bình này sang bình khác Chưa đủ thời gian đun cách thủy, trong lúc cách thủy nhiệt độ không điều do lúc châm nước Do chỉ trung hòa chưa làm nguội đến 30 C mà đã cho Methyl da cam 0,1% và dung NaOH 10% trung hòa dịch thủy,

vì khi ở nhiệt độ cao và kiềm cục bộ thì glucose sẽ bị phân thủy làm kết quả kém chính xác

Trang 15

BÀI 4:

PHẦN 1: ĐỊNH LƯỢNG NITƠ ACID AMIN BẰNG PHƯƠNG

PHÁP CHUẨN ĐỘ FORMOL

(Phương pháp Sorense)

I Nguyên lý

- Khi thêm formaldehyt vào dung dịch nướ của acid amin , dưới tác dụng của formaldehyt , các nhóm amin bị metylen hóa tạo thành dẫn xuất metylen của acid amin

- Hợp chất tạo thành là những acid mạnh hơn acid amin tự do , các nhóm cacboxyl của chúng dễ dàng định phân bằng kiềm , qua đó gián tiếp tính được lượng nitơ amin của các acid amin có trong dung dịch

Trang 16

II Sơ đồ tiến hành thí nghiệm: (mẫu: nước mắm)

Lấy 5 ml nước mắm Cho vào bình định mức 250 ml Thêm 50 ml nước cất + lắc mạnh trong 10 phút

nhạt

photphat và cacbonate Cho nước cất vừa đủ 250 ml Lắc đều và lọc Lấy 25 ml dịch lọc cho vào bình nón với 20 mL dd formol

trung tính Chuẩn độ bằng NaOH 0.1N đến khi xuất hiện màu hồng tươi

Ta dùng 100 ml Na2HPO4 0.1N Trộn đều với 0.5 ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm

mẫu so sánh Lặp lại thí nghiệm 3 lần

III Tính kết quả:

o Xác định hàm lượng nito formol (mẫu: nước mắm 5 ml)

V1 = 12,8 ml

V2 = 12,9 ml

Trang 17

V3 = 12,8 ml

o Hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N

V1 = 5,3 ml

V2 = 5,3 ml

V3 = 5,3 ml

C1.V1 = C2.V2  0,1 x 5 = C2 x 5,3 => C2 = 0,094N

o Tính hàm lượng nitro formol có trong 5 ml nước mắm:

X =0,0014 ×V 1 × V

Vh dm × 1000

V ×T =0,0014 ×12,83 × 250

25 × 1000

5 ×0,94=2,632(g/ l)

X: hàm lượng nito formol trong 1000ml chất thử (g/l) 0,0014: số g nito tương ứng với 1ml NaOH 0,1N V1: số ml NaOH 0,1N sử dụng

Vdm: thể tích bình định mức

Vh: thể tích dung dịch mẫu thử đem chuẩn độ

PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ AMONIAC

I Nguyên tắc:

- Giải phóng NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH

- Dùng dung dịch Acid sunfuaric dư để hấp thụ amoniac, định lượng acid dư bằng dung dịch kiềm

II Sơ đồ tiến hành thí nghiệm: (mẫu: nước mắm)

Trang 18

Lấy chính xác 20 mLH2SO4 0.1N

Cho vào bình tam giác 250 Ml

Đặt bình tam giác vào máy cất đạm

Lấy chính xác 5 mL nước tương cho vào ống phản ứng

Cất đạm trong 5 phút

Định lượng Acid sunfuaric dư bằng NaOH 0.1N + vài giọt

phenolphtalein 1%

Đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bên vững trong 30 giây

Lặp lại thí nghiệm 3 lần

III Tính kết quả:

o Xác định hàm lượng nito amoniac (mẫu: nước mắm 5 ml)

V1 = 1,1 ml

V2 = 1,1 ml

V3 = 1 ml

o Tính hàm lượng nito amoniac có trong 5ml nước mắm:

Trang 19

N m=(V 1−V 2 ×T )×0,0014 × 1000 = (20−1,067 × 0,94) × 0,0014 × 1000 =5,3191(

55 g/l)

V1: số ml H2SO4 0,1N cho vào bình tam giác

V2: số ml NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ lượng H2SO4 0,1N dư 0,0014: số g nito tương ứng với 1ml NaOH 0,1N

1000: hệ số chuyển đổi ra lit

IV Nhận xét và biện luận:

Phần 1 : Các aa có tính đệm nên sử dụng Ba(OH)2 bão hòa trong nước -> Muối đệm làm aa có

tính đệm , đệm chuẩn độ pH khó phải loại bỏ muối đệm do đó xuất hiện màu hồng nhạt

Dùng chỉ thị màu pH hoặc dung dịch chai mẫu để nhận biết điểm chuyển màu chính xác khi chuẩn độ

Phần 2: Nitơ amoniac: Đạm khối sinh ra từ vi sinh vật từ quá trình chuyển hóa protein

Ý nghĩa của việc xác định hàm lượng amoniac : khi để các sản phẩm đạm trong thời gian lâu sinh ra amonic nhiều sẽ làm protein giảm

Định dạng
Số trang	19
Dung lượng	3,08 MB