NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMIN TRONG CỦ NGHỆ VÀNG Ở HUYỆN KRÔNG BÔNG, TỈNH ĐĂK LĂK

NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMINTRONG CỦ NGHỆ VÀNGỞ HUYỆN KRÔNG BÔNG, TỈNH ĐĂK LĂKĐẠI HỌC ĐÀ NẴNGTRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠMKHOA HÓA-------  -------NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMINTRONG CỦ NGHỆ VÀNGỞ HUYỆN KRÔNG BÔNG, TỈNH ĐĂK LĂKKHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌCSinh viên thực hiện : Trần Quang HuyLớp : 08 – CHDGiáo viên hướng dẫn : GS.TS Đào Hùng CườngĐà Nẵng – 2012

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

KHOA HÓA -   -

NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT CURCUMIN

TRONG CỦ NGHỆ VÀNG

Ở HUYỆN KRÔNG BÔNG, TỈNH ĐĂK LĂK

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC

MỞ ĐẦU

1 Lý do chọn đề tài

Theo tổ chức Y tế thế giới (WHO) mỗi năm thế giới có 10 triệu người mắc bệnh ung thư Nguyên nhân gây ung thư vẫn còn là dấu hỏi lớn đối với các nhà khoa học, tuy nhiên có điều chắc chắn rằng thuốc lá và béo phì là 2 nguyên nhân chính

Hội ung thư Mỹ vừa công bố một kết quả nghiên cứu khẳng định bệnh nhân béo phì không chỉ có nguy cơ mắc các bệnh tim mạch, tiểu đường, viêm khớp và huyết áp cao mà còn tiềm ẩn nguy cơ cao mắc ít nhất chín loại bệnh ung thư Chuyên gia dinh dưỡng Willertt ở trường Y tế cộng đồng Boston cũng đã cảnh báo rằng:

“không bao lâu nữa béo phì sẽ qua mặt thuốc lá để trở thành nguyên nhân gây ung thư

Nhiều công trình nghiên cứu thử nghiệm ở các nước phát triển trên thế giới đã khẳng định từ lâu rằng curcumin có tác dụng hủy diệt tế bào ung thư vào loại mạnh Tại Mỹ, Đài Loan,… người ta đã tiến hành thử lâm sàng dùng curcumin điều trị ung thư và kết luận: curcumin có thể kìm hãm sự phát tác của tế bào ung thư da, dạ dày, ruột, vòm họng,… curcumin còn là chất bổ cho dạ dày, ruột, gan, mật, lọc máu, làm sạch máu, điều trị vết thương, chống viêm khớp, dị ứng, nấm, chống vi khuẩn có hiệu lực

Tại Châu Á cây nghệ được trồng rộng rãi ở một số nước như Ấn Độ, Trung Quốc và trong đó Việt Nam cũng không ngoại lệ Được biết đến là một nước nông nghiệp nhiệt đới nóng ẩm ở vùng Đông Nam Châu Á, Việt Nam có đủ điều kiện để phát triển loại cây lấy củ như: gừng, nghệ, tỏi, hành,… Nước ta nói chung và tỉnh Đăk

Lăk nói riêng thì cây nghệ được trồng rất phổ biến với nhiều chủng loại đa dạng và phong phú

Và cùng với những thao tác thí nghiệm đã được học trong các môn thực nghiệm hoá học, chúng tôi muốn một lần đặt bút thử sức tiến hành trích ly curcumin

từ củ nghệ vàng Nhằm góp phần vào vấn đề chiết tách curcumin một cách hiệu quả

để có thể đáp ứng được nhu cầu sử dụng của hợp chất này, chúng tôi đã tiến hành thực

hiện đề tài: “Nghiên cứu trích ly hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk”

2 Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Củ nghệ thu được từ cây nghệ vàng trồng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk

2.2 Phạm vi nghiên cứu

 Tìm hiểu thành phần, ứng dụng của củ nghệ và hoạt chất curcumin

 Lựa chọn dung môi chiết

 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết: thời gian, tỉ lệ nguyên liệu và dung môi chiết

3 Mục tiêu nghiên cứu

Nghiên cứu ly trích hợp chất curcumin trong củ nghệ vàng ở huyện Krông Bông, tỉnh Đăk Lăk

4 Cách tiếp cận và phạm vi nghiên cứu

4.1 Cách tiếp cận

 Tìm hiểu và đọc tài liệu

 Hỏi ý kiến chuyên gia

4.2 Phương pháp nghiên cứu

4.2.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

 Nghiên cứu các tài liệu có liên quan đến đề tài

 Tự tìm tòi, tự nghiên cứu

 Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngoài nước về phân loại thực vật, đặc điểm sinh thái và thành phần hóa học của cây nghệ, hóa học

về Curcumin, các phương pháp chiết tách

4.2.2 Phương pháp thực nghiệm

 Phương pháp lấy mẫu, thu hái và xử lý mẫu

 Phương pháp phân tích trọng lượng để xác định độ ẩm

 Phương pháp phân hủy mẫu phân tích để khảo sát hàm lượng tro

 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS để xác định hàm lượng các

kim loại trong củ nghệ vàng

 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-VIS để:

- Khảo sát dung môi chiết

- Khảo sát các điều kiện chiết tối ưu: tỉ lệ R-L, thời gian chiết

 Chiết curcumin bằng phương pháp chiết nóng soxhlet

 Định tính curcumin bằng phương pháp hóa học, vật lý, sắc ký bản mỏng, phổ hồng ngoại, UV-VIS

 Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC) xác định lượng curcumin

5 Phạm vi ứng dụng của nghiên cứu:

 Ứng dụng vào sản xuất Biocurmin

 Ứng dụng bào chế một số chế phẩm của curcumin

6 Ý nghĩa khoa học và ý nghĩa thực tiển của đề tài

PHẦN NỘI DUNG

CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1.1 Tìm hiểu về phân lớp một lá mầm:

1 Tên gọi của phân lớp một lá mầm:

Tên gọi khoa học của thực vật một lá mầm là monocotyledons có nguồn gốc từ tên gọi thực vật học truyền thống Monocotyledones (mono = một, cotyledon = lá mầm), do thực tế là phần lớn các thành viên của nhóm này có một lá mầm, hay lá phôi mầm trong hạt của chúng Tuy nhiên, việc xem xét số lượng lá mầm không phải là đặc điểm đáng tin cậy

Thực vật một lá mầm là một nhóm riêng biệt Một trong các đặc điểm đáng tin cậy nhất là hoa của thực vật một lá mầm thuộc dạng ba đoạn, với các phần hoa được chia thành ba hay bội số của ba

Ví dụ, hoa của thực vật một lá mầm có thể có 3, 6 hay 9 cánh hoa Rất nhiều thực vật một lá mầm có lá với các gân lá song song

2 Phân loại học:

Thực vật một lá mầm được coi là tạo ra một nhóm đơn ngành phát sinh sớm trong lịch

sử tiến hóa của thực vật có hoa Các mẫu hóa thạch sớm nhất cho thấy các tàn tích của thực vật một lá mầm có niên đại từ đầu kỷ Phấn Trắng (Cretaceous)

Về danh pháp khoa học, các nhà phân loại học có sự lựa chọn rộng rãi trong việc đặt tên cho nhóm này, do thực vật một lá mầm là nhóm có bậc cao hơn mức họ Trong lịch sử, thực vật một lá mầm đã từng có các danh pháp khoa học như:

 Monocotyledoneae trong hệ thống de Candolle và hệ thống Engler

 Monocotyledones trong hệ thống Bentham & Hooker và hệ thống Wettstein

 Lớp Liliopsida trong hệ thống Takhtajan và hệ thống Cronquist (và trong hệ

thống Reveal)

 Phân lớp Liliidae trong hệ thống Dahlgren và hệ thống Thorne (1992)

 Nhánh đơn ngành monocots trong hệ thống APG và hệ thống APG II

Mọi hệ thống nói trên đều sử dụng nguyên tắc phân loại nội bộ của chính mình cho nhóm này Thực vật một lá mầm đáng chú ý như là một nhóm có ranh giới ngoài cực kỳ ổn định (nó là một nhóm chặt chẽ và được định nghĩa tốt), trong khi các nguyên tắc phân loại nội bộ lại cực kỳ thiếu ổn định (theo dòng lịch sử, chưa khi nào

có hai hệ thống chính thức phù hợp với nhau về việc các thực vật một lá mầm có quan

hệ với nhau như thế nào)

1.1.1 Đặc điểm và tầm quan trọng của phân lớp một lá mầm:

1 Đặc điểm hình thái để phân biệt lớp một lá mầm và lớp hai lá mầm:

 Hoa: Ở thực vật một lá mầm, hoa là ba đoạn (số lượng các phần hoa

trên một vòng là ba) trong khi ở thực vật hai lá mầm thì hoa là bốn đoạn hay năm đoạn (các phần của hoa là 4 hay 5 trên một vòng)

 Phấn hoa: Ở thực vật một lá mầm, phấn hoa có một rãnh cắt hay một lỗ

trong khi ở thực vật hai lá mầm là ba

 Hạt: Ở thực vật một lá mầm, phôi có một lá mầm trong khi phôi

của thực vật hai lá mầm có hai lá mầm

 Thân cây: Ở thực vật một lá mầm, các bó mạch trong thân cây là phân

tán, trong khi ở thực vật hai lá mầm thì chúng phân bổ thành vòng

 Rễ: Ở thực vật một lá mầm rễ mọc ngẫu nhiên trong khi ở thực vật hai

một lá mầm Khi thực vật một lá mầm được so sánh với thực vật hai lá mầm thật sự thì các khác biệt sẽ cụ thể hơn

2 Tầm quan trọng của phân lớp một lá mầm:

Thực vật một lá mầm là một nhóm các thực vật có hoa có tầm quan trọng bậc

nhất, chiếm phần lớn trên Trái Đất Tầm quan trọng kinh tế của chúng không phải là

sự đánh giá quá cao Hiện nay, người ta ước tính có khoảng 50.000-60.000 loài trong nhóm này[1]

Họ lớn nhất trong nhóm này cũng là họ lớn nhất trong thực vật có hoa là họ Orchidaceae (Phong lan), nhưng họ này đôi khi được coi như một bộ, với khoảng trên 20.000 loài Chúng có hoa rất phức tạp và nổi bật, đặc biệt thích hợp với việc thụ phấn nhờ côn trùng

Họ có tầm quan trọng kinh tế lớn nhất trong nhóm này và trong thực vật có hoa

là họ Poaceae (Hòa Thảo) Họ này bao gồm các loại ngũ cốc (lúa, lúa mì, bắp ), các loài cỏ trên các bãi chăn thả gia súc cũng như các loại tre, nứa, trúc, giang, luồng Họ Poaceae đã tiến hóa theo hướng khác và trở thành đặc biệt thích nghi với phương thức thụ phấn nhờ gió Các loài cỏ sinh ra nhiều hoa nhỏ và các hoa này tập hợp lại với nhau thành bông rất dễ thấy (cụm hoa)

1.1.2 Tìm hiểu về họ gừng:

1.1.2.1 Đặc điểm về họ gừng:

Họ Gừng (Zingiberaceae) là một họ của thảo mộc sống lâu năm với các thân rễ

bò ngang hay tạo củ, bao gồm 47 chi và khoảng trên 1.000 loài Nhiều loài là các loại cây cảnh, cây gia vị, hay cây thuốc quan trọng Các thành viên quan trọng nhất của họ này bao gồm gừng, nghệ, riềng, đậu khấu và sa nhân.Các loài trong họ này là thực vật

tự dưỡng hay biểu sinh Thân rễ lớn, thường phân nhánh, chứa nhiều chất dự trữ Lá

có các bẹ dài ôm lấy nhau làm thành thân giả, cuống ngắn và phiến lớn, giữa cuống và

bẹ lá có phần phụ gọi là lưỡi bẹ Thân lá thường có mùi thơm

Ở nhiều loài thân khí sinh chỉ xuất hiện khi cây ra hoa, mọc lên từ thân rễ,

xuyên qua thân giả ra ngoài mang ở phần cuối 1 cụm hoa (chi Alpinia), nhưng có loài

cụm hoa nằm ngay trên thân rễ ở sát mặt đất Hoa không đều, đài hình ống, màu lục,

tràng hình ống, phía trên chia 3 thùy, thùy giữa lớn hơn hai thùy bên Chỉ có một nhị sinh sản (ở vòng trong) với 2 bao phấn lớn nứt phía trong Một cánh môi hình bản lớn, màu sặc sỡ, do 3 nhị dính với nhau và biến đổi thành, nằm đối diện với nhị sinh sản Hai nhị còn lại biến thành hai nhị lép (vô sinh) nhỏ nằm 2 bên bao phấn (nhiều khi giảm chỉ còn lại những vảy nhỏ, hoặc mất hẳn) Bầu dưới có 3 ô, mỗi ô chứa nhiều noãn Vòi nhụy chui qua khe hở giữa 2 bao phấn và thò ra ngoài Quả nang, đôi khi là quả mọng Hạt có nội nhũ và cả ngoại nhũ Mô của các loại cây trong họ này tiết ra tinh dầu có mùi đặc trưng

1.1.2.2 Phân bố của họ gừng:

Họ này có khoảng 47 chi và hơn 1.000 loài, phân bố ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới, chủ yếu ở nam và đông nam châu Á Ở Việt Nam hiện biết gần 20 chi và gần 100 loài, trong đó nhiều cây có giá trị

Một số cây trồng như:

 Riềng ( Alpinia officinarum ): thân rễ khỏe, phủ nhiều vảy, khi già có nhiều xơ,

dùng làm gia vị và làm thuốc

 Nghệ ( Curcuma domestica ): thân rễ làm gia vị, làm thuốc chữa bệnh dạ dày,

bệnh vàng da, dùng cho phụ nữ sau khi sinh đẻ

 Gừng ( Zingiber officinale ): thân rễ thơm cay, dùng làm gia vị, làm mứt và

làm thuốc, có tác dụng hưng phấn, dễ tiêu

 Gừng gió ( Zingiber zerumbet ): là loài mọc dại gặp nhiều trong rừng thứ sinh,

có hoa màu trắng, cánh môi màu vàng nhạt, thân rễ vị đắng và cay, cũng được dùng làm thuốc

Ở rừng Việt Nam, còn gặp một số cây mọc ở tầng thấp như:

 Ré ( Alpinia speciosa ): cánh môi vàng có viền đỏ, quả mọng hình cầu, cây

dùng lấy sợi

 Thảo quả ( Amomum tsaoko ) và sa nhân ( Amomum villosum ): là 2 loại cây

dùng làm thuốc, được khai thác nhiều để xuất khẩu (quả thảo quả còn dùng làm gia vị), gặp nhiều ở các rừng miền bắc Việt Nam

1.1.3 Tìm hiểu về cây nghệ vàng

- Nghệ còn có tên là uất kim, khương hoàng, safran des Indes

- Tên khoa học Curcuma longa L (Curcuma domestica Lour)

1.1.3.3 Mô tả thực vật

Nghệ là một loài cây cao 0.60m đến 1m Thân rể thành củ hình tròn hơi dẹt, khi bẻ hoặc cắt ngang có màu vàng cam sậm Lá hình trái xoan thon nhọn hai đầu, hai mặt đều nhẵn dài khoảng 45cm, rộng khoảng 18cm Cuốn lá có bẹ, cụm hoa mọc từ giữa các lá lên, thành hình nón thưa, lá bắc hữu thụ khum hình máng rộng, đầu tròn màu xanh lục nhạt,lá bắc bất thụ hẹp hơn, màu hơi tím nhạt Tràng có phiến, cánh hoa ngoài màu xanh lục vàng nhạt, chia thành ba thùy, thùy trên to hơn, phiến cánh hoa

trong cũng chia thành ba thùy, 2 thùy hai bên đứng và phẳng, thùy dưới hõm thành máng sâu Quả nang 3 ngăn, mở bằng 3 van Hạt có áo hạt

Được trồng khắp nơi trong nước ta để làm gia vị và làm thuốc Ngoài ra, còn mọc

và được trồng các nước Ấn Độ, Inđônêxia, Campuchia, Lào, Trung Quốc, và các nước nhiệt đới

Nghệ thường được thu hoạch vào mùa thu

1.1.3.4 Kỹ thuật canh tác cây nghệ làm thuốc:

1 Làm đất:

Nghệ là cây trồng chủ yếu để lấy củ (thân ngầm), vì vậy nghệ cần đất tơi xốp hơn là đất nặng Cần nơi thoát nước Người ta thường thấy nghệ phần lớn được trồng quanh nhà để lấy củ và lá dùng hàng ngày Nhưng nếu trồng trên diện tích rộng để bán thì cấn những lô đất cao, thoát nước

Đất được cày bừa kỹ, phơi ải, làm sạch cỏ, lên luống cao 20 - 25 cm, rộng 1,0 - 1,2 m Bón 20 - 25 tấn phân chuồng, 300 - 400 kg super lân cho 1 ha Lượng phân này

có thể bón rải, trộn đều vào đất, nhưng cũng có thể bón vào rãnh cho tiết kiệm

2 Trồng nghệ:

Trồng nghệ cũng giống trồng gừng Ta chọn các củ nghệ tốt không bị bệnh, không thối Nếu củ có nhiều nhánh, ta tách các nhánh ra, mỗi nhánh trồng 1 hốc Đất

xẻ rãnh, bón phân theo rãnh nếu đủ công lao động, lấp một lớp đất 2 - 5 cm, đặt củ nghệ lên trên với khoảng cách 20 - 25 cm một củ, hàng cách hàng 30 - 35 cm, nếu đất tốt có thể trồng thưa hơn một chút Lấp đất xong, phủ luống bằng rơm rạ, tưới nước cho đủ ẩm Sau 5 - 7 ngày mầm nghệ sẽ mọc lên Mầm nghệ mọc khoẻ nên không cần lấy lớp rơm rạ phủ luống đi Kiểm tra, nếu hốc nào nghệ không lên nên trồng dặm cho kịp để nghệ phát triển đồng đều

3 Chăm sóc:

Nghệ trồng để lấy củ, không cần lấy lá Vì vậy chú ý không để lá phát triển quá tốt Nếu nghệ trồng một vài luống nhỏ quanh nhà thì cây tốt lá là bình thường, nếu nghệ trồng trên diện tích rộng, cây tốt lá sẽ cho củ nhỏ Vì vậy, sau khi nghệ mọc, lá phát triển vàng nhạt, lá mượt thì không cần bón thúc đạm Nhưng sau 20 - 25 ngày,

nghệ đã được 5 - 6 lá thì cần bón thúc kali, (tro bếp), bánh dầu và vun gốc để củ phát triển được thuận lợi trong trường hợp nghệ tốt lá sớm, cần hãm lại bằng cách ngắt bớt một số lá gốc, chỉ bón thúc tro bếp hay kali, giảm bớt số lần tưới để cho đất đủ ẩm thôi, cây sẽ đanh lại Sau đó tưới nước đủ ẩm rồi vun gốc, xới xáo cho tơi xốp

4 Thu hoạch và bảo quản:

Thường nghệ trồng vào vụ Đông - Xuân, tháng 11 - 12 (miền Nam), ở miền Bắc có thể trồng muộn hơn, và sẽ thu hoạch rải rác từ tháng 10 đến tháng 3 năm sau, tuỳ nhu cầu sử dụng đất mà quyết định Khi cây nghệ ngừng phát triển lá non, lá già

đã bắt đầu khô ở mép, ngả vàng nhạt, đào gốc nghệ thấy vỏ củ có màu vàng sẫm (da bóng, đầu củ cũng có màu vàng sẫm) là đến lúc thu hoạch

Thường dùng cuốc (nếu thu hoạch ít) Nếu nhiều, dùng cày cày chếch bên

hàng nghệ cho bật gốc lên, nhổ lấy cả cây, rũ đất mang cả cây về, cắt lấy gốc, bỏ thân

lá đi Để nghệ vào chỗ khô ráo, mát mẻ có thể bảo quản được lâu Chọn củ nghệ kém tiêu chuẩn bán trước Chọn củ nghệ giá đều để làm giống

1.1.3.5 Thành phần hóa học

Trong củ nghệ, người ta đã phân tích được:

Chất màu curcumin 0,3%- 1%, tinh thể nâu đỏ ánh tím, không tan trong nước, tan trong rượu, ete, clorofoc, dung dịch có huỳnh quang màu xanh lục Công thức curcumin được xác định như sau:

 Các chất màu vàng gọi chung là curcumin Vào nữu thế kỷ XIX người ta đã chiết được curcumin tinh thể không tan trong nước, tan trong cồn, ete, dầu béo Nhưng năm 1953 Srinivasan K R đã chứng minh bằng sắc kí cột silic rằng đó là hỗn hợp:

Curcumin chính thức (còn gọi là curcumin I) chiếm 60% đây là một đixeton đối xứng không no có thể coi như là diferuloyl-metan (axit ferulic là axit hydroxy-4-metoxy-3-xinamic)

Curcumin II hay demetoxy-curcumin chiếm 24% và curcumin III hay demetoxy-curcumin chiếm 14% Trong đó 1 hay 2 hydroxyxinamic thay cho axit

bis-ferulic Nếu dùng sắc kí giấy sẽ thấy các chất curcumin khác nữa nhưng với lượng rất nhỏ

Năm 1977, Nguyễn Khang (Đại học Dược Hà Nội) đã chiết từ bột củ nghệ sau khi đã cất lấy hết tinh dầu bằng bezen, sau đó thu hồi dung môi trong áp suất giảm và kết tinh bằng cồn etylic cho tới khi có độ chảy không thay đổi và một vệt trên sắc kí lớp mỏng đã thu được 0,76 – 1,1% curcumin I tinh khiết, độ chảy 182 -1830C Nếu chọn củ nghệ thu vào tháng 1, tháng 2 có thể đạt tới 1,5% curcumin

 Tinh dầu 1 – 5% có màu vàng nhạt, thơm Trong tinh dầu gồm có 25% cacbua tecpenic, chủ yếu là zingiberen và 65% xeton sespuitecpenic, các chất tumeron, curcumen C15H24 một cacbon không no

 Ngoài ra còn tinh bột, canxi oxalat, chất béo Củ nghệ chứa 8 – 10% nước, 6 – 8% chất vô cơ, 40 – 50% tinh bột nhựa

1.1.3.6 Dược tính

Củ nghệ được biết đến với nhiều công dụng khác nhau, đặc biệt nước Ấn Độ

và nhiều nước, cả phương Đông lẫn phương Tây, sử dụng như một loại dược liệu trị bách bệnh

Theo hội đồng nghiên cứu Trung ương, củ nghệ có thể chửa được nhiều bệnh

Củ nghệ có thể chửa bệnh hen suyển, ho, trị cãm, nghiện rượu, mụn và các bệnh ngoài

da, củ nghệ có thể giãm viêm nhiễm, trị to gan và nhiễm trùng bàng quang, rối loạn kinh nguyệt, tăng cường sức khỏe cho tim Củ nghệ ngâm với nước và mật ong giúp lợi tiểu, hoặc nghiền nghệ với bơ đã qua lọc sạch có thể chữa hiệu quả bệnh tiểu đường

Ngoài ra củ nghệ còn giúp trị đau răng và ngừa sâu răng, giãm đau bao tử, giúp tiêu hóa và tạo cảm giác thèm ăn Nhỏ nước nghệ đã đun sôi vào mũi giúp chữa đau đầu và chứng mất ngủ

Củ nghệ không chỉ có công dụng giúp liền sẹo như nhiều người đã biết, mà còn mang lại rất nhiều tác dụng hữu ích, đặc biết đối với sức khỏe con người

Giúp giãm cân, lưu thông và lọc máu; giúp cơ thể chống lại các vi khuẩn sống

ký sinh trong ruột, đặc biệt tốt cho hệ tiêu hóa; mới đây người ta đã chứng minh được rằng có thể sử dụng nghệ để chống ung thư và nghệ có khả năng kháng viêm, giãm nguy cơ nhiễm trùng; có thể dùng nghệ khử trùng và làm mau lành vết thương

Khi gặp rắc rối về tiêu hóa, nghiên cứu cho thấy, nghệ có thể kích thích tiêu hóa và giải phóng các enzim tiêu hóa, phá vỡ liên kết cacbonhydrat và các chất béo Chính vì thế, trong trường hợp trị đau bụng, một cốc trà nghệ sẽ giúp ích rất nhiều Chất curcumin có tự nhiên trong củ nghệ từng được các nhà khoa học chứng minh là một chất chống oxy hóa cực mạnh có lợi cho sức khỏe, có lợi cho tim mạch, chống cholesterol và ung thư

Nghệ có thể làm giãm hàm lượng cholesterol độc hại trong máu và có khả năng chống lại chứng xơ vữa động mạch, curcumin có trong nghệ cho phép giãm nguy cơ mắc bệnh nhồi máu cơ tim, đặc biệt là những người hay ngáy ngủ Nếu chất curcumin được ứng dụng thành công đối với con người, nó sẻ mở ra một hướng đi mới cho cách phòng và điều trị bệnh nhồi máu cơ tim đồng thời bảo vệ sức khỏe tim mạch của chúng ta Khác với hầu hết các hợp chất tự nhiên khác với hiệu quả hạn chế, chất curcumin có tác dụng trực tiếp lên nhân tế bào bằng cách ngăn ngừa việc sản sinh quá nhiều protein bất thường Tuy nhiên, các chuyên gia cũng khuyên nên ăn nghệ ở mức độ vừa phải vì có ăn quá nhiều cũng không giúp tăng hiệu quả trị bệnh của nghệ

Curcumin có tác dụng kháng ung thư, cô lập và tiêu hủy tế bào ung thư Curcumin là một thành phần được biết làm nên màu vàng đặc trưng của nghệ có khả năng tiêu diệt hai loại protein trong các tế bào ung thư, các protein này chính là nguồn duy trì sự tồn tại của chúng Nghệ cũng giúp ngăn chặn không cho tế bào ung thư lan tràn đi khắp nơi trong cơ thể (chứng di căn) Ngoài ra nghệ cũng rất an toàn và không

nghệ cũng là một loại chống oxi hóa cực mạnh rất công hiệu để chống lại sự phá hoại của các gốc tự do và giúp tăng cường hệ thống miễn nhiễm cho nên các bác sĩ đã khuyên bệnh nhân ung thư nên dùng nghệ hằng ngày

Tuy nhiên, không nên xem đây là thần dược, vì nó chỉ có tác dụng khi uống đều đặn và vừa phải trong một thời gian dài

OH HO

O O

Và một hợp chất mới phát hiện là xiclocurcumin chiếm khoảng 1%:

- Dƣợc tính:

Curcumin là chất hủy diệt ung thư vào loại mạnh nhất theo cơ chế hủy diệt từng bước các tế bào ác tính Chúng làm vô hiệu hóa tế bào ung thư và ngăn chặn không cho hình thành các tế bào ung thư mới Trong khi đó, các tế bào lành tính không bị ảnh hưởng Curcumin được coi là chất tiêu biểu nhất cho thế hệ mới các chất chống ung thư và rất hiệu lực, an toàn và không gây tác dụng phụ Curcumin có khả năng loại bỏ các loại men gây ung thư như COX-1, COX-2 có trong thức ăn, nước uống, vô hiệu hóa các gốc tự do hình thành trong quá trình tự vệ của cơ thể, do bức xạ độc hại cũng như do các loại sốc thần kinh, thể lực…, các độc tố hóa học (dioxin, furan…)

Curcumin có khả năng mạnh mẽ giải độc và bảo vệ gan, bảo vệ và làm tăng hồng cầu, loại bỏ cholesterol trong máu, điều hòa huyết áp, hạ mỡ máu, ngăn chặn béo phì, xóa bỏ tàn nhang, đồi mồi, trứng cá chống rụng tóc giúp mau chóng mọc tóc, làm cho da hồng hào, tăng cường sắc đẹp, sức lực và cả tuổi thọ…

O

HO

OH

Curcumin là một trong những chất chống viêm, chống ôxi hóa điển hình Nó không chỉ điều trị đắc lực cho các bệnh ung thư, loét dạ dày, hành tá tràng, đại tràng, yếu gan mật, viêm gan B, C, sơ gan cổ chướng…mà còn điều trị và nhẹ nhàng vừa hiệu quả cao các bệnh rối loạn hệ miễn dịch như viêm toàn thân, viêm

đa khớp, viêm lõi cầu khớp, bệnh đa sơ cứng, bệnh cứng bì, loãng xương, viêm cơ, vảy nến, ban đỏ hệ thống, đau hệ tiêu hóa, rối loạn tuyến giáp, u máu, suy giãm trí nhớ,…hỗ trợ điều trị bệnh pakinson

Curcumin có khả năng kháng nấm, kháng khuẩn như virút HP, viêm gan B, C… rất cao

Curcumin ở nhiều nươc trên thế giới được coi như vừa là thuốc vừa là thực phẩm điều trị gần 20 loại ung thư khác nhau Riêng đối với ung thư máu các nhà khoa học cho biết curcumin có tác dụng tăng hồng cầu, chống suy kiệt sức lực…

Khi thêm một cấu tử thứ ba vào hệ dung dịch có hai cấu tử không tan hoàn toàn vào nhau hoặc tan có giới hạn thì sự hoà tan của cấu tử này vào hai cấu tử theo một tỉ lệ nhất định ở nhiệt độ không đổi, gọi là hằng số phân bố Nernst K:

S1 , S2 là độ tan của hai cấu tử

K càng lớn khi càng lớn thì việc lấy chất rắn ra rất khó khăn, phải dùng dung môi chiết nhiều lần

S1

S2

Cùng một lượng dung môi để chiết, cần phải chia nhiều lần chiết Có thể tính được lượng chất còn lại sau lần chiết thứ n dựa vào hằng số Nernst:

Gn = G0

kV kV+S

n

Trong đó: Gn là lượng chất còn lại sau n lần chiết

G0 là lượng chất ban đầu có trong thế tích V

S là số ml thể tích dung môi cho vào

Như vậy, muốn Gn càng nhỏ thì n phải lớn và S phải nhỏ, nghĩa là chất định chiết ra còn lại trong dung dịch càng nhỏ thì cùng một lượng dung môi cần phải chiết nhiều lần

2 Lựa chọn dung môi khi chiết

- Dung môi chiết phải đãm bảo các yêu cầu sau:

- Dung môi chiết phải hòa tan chất định chiết lớn hơn dung môi cũ

- Không trộn lẫn với dung môi cũ, nghĩa là có tỉ khối khác nhiều với dung môi

3 Kĩ thuật chiết chất lỏng

Dụng cụ chiết là phểu chiết

Trước khi chiết phải kiểm tra lại khóa và bôi vazơlin vào khóa phểu Để dung dịch vào phểu chiết, thêm dung dung môi vào sao cho thế tích chỉ chiếm khoảng 2/3 thể tích của phểu Lượng dung môi cho vào khoảng 1/5 đến 1/3 thể tích dung dịch Đậy nút, một tay giữ nút và phểu, một tay giữ khóa phểu, cẩn thận lắc nhẹ và dốc lên

dốc xuống phểu nhiều lần Khi lọc thường làm tăng áp suất trong phểu, do đó phải để ngược phểu, mỡ khóa phểu cho cân bằng với áp suất bên ngoài rồi đóng khóa phểu, lắc mạnh tiếp khoảng 1 – 2phút Lắc xong, cặp phểu vào giá để yên một lúc cho phân lớp hai chất lỏng Sau đó mỡ khóa phểu và tách lấy các phần khác nhau tuỳ thuộc vào

tỉ khối của dung dịch Nếu lớp dưới là dung dịch cần lấy thì để lại một ít trong phểu, nếu lấy lớp trên thì cho chảy quá một ít chất lỏng

Khi chiết những chất dễ tạo thành nhũ tương phải chú ý lắc nhẹ Nếu nhũ tương tạo thành do một lượng kết tủa tạo thành trên bề mặt phân chia hai pha lỏng thì phải lọc, nêu do sức căng bề mặt thì thường thêm rượu etylic để phá sức căng bề mặt phân chia giữa hai pha

Nếu do sự khác nhau về tỉ khối của hai chất lỏng không lớn lắm thì thường thêm dung dịch NaCl bão hòa để tăng tỉ khối của dung dịch nước

Tốt nhất là để yên lặng trong một thời gian lâu

Khi chiết những chất tan trong nước nhiều hơn tan trong dung môi hữu cơ có thể dùng chiết liên tục trên dụng cụ chiết chất với tỉ khối khác nhau so với nước

Nếu chiết với chất rất ít, có thể dùng ống nghiệm hơi nhọn đầu rồi thêm dung môi vào bằng một pipet nhỏ Để yên cho tách lớp, dùng pipet sạch để tách lấy lớp dung dịch đã hòa tan chất định chiết

4 Chiết các chất rắn

Phương pháp đơn giản là ngâm chiết chất rắn trong dung môi hoặc hòa tan trong dung môi ở nhiệt độ thường hay nhiệt độ sôi của dung môi, sau đó lọc hoặc gạn lấy dung dịch Muốn lấy chất từ dung dịch thì cất đuổi dung môi bằng máy cô quay chân không hoặc bằng các phương pháp thông thường Sự chiết chất trong hỗn hợp rắn phụ thuộc nhiều vào độ hòa tan của các chất vào dung môi lựa chọn và bề mặt tiếp xúc của chất rắn với dung môi và nhiệt độ Để tăng khả năng chiết, người ta thường phải nghiền nhỏ chất rắn rồi ngâm chiết ở nhiệt độ thường hoặc nhiệt độ sôi của dung môi

Trong phòng thí nghiệm thường chiết bằng bộ chiết Soklet để chiết liên tục Chất rắn định chiết đã nghiền nhỏ được gói trong giấy lọc (túi vải) đặt vào phần hình

trụ trên bình cầu của máy chiết Cho dung môi vào bình cầu (tùy thuộc vào lượng chất chiết mà cho lượng dung môi khoảng 1/2 thể tích bình cầu), lắp ống sinh hàn hồi lưu

ở trên rồi đun cho sôi dung môi Hơi dung môi bay lên và hòa tan chất rắn trong bọc giấy lọc rơi xuống bình cầu trong ống dẫn hơi ngưng tụ Cứ như vậy nồng độ của chất tan trong dung môi tăng dần theo thời gian đun hồi lưu Nếu chất tinh chế hòa tan vào dung môi thu được dung dịch chất tinh chế trong bình cầu, cô quay đuổi dung môi rồi kết tủa lại chất rắn Nếu trong hỗn hợp chất rắn, các chất bẩn hòa tan vào dung môi thì phần chất rắn sẽ được là chất sạch Nếu chất tan là chất phụ và chất tinh chế sẽ còn lại trong bình chiết chỉ việc lấy chất rắn trong giấy lọc ra, làm khô sẽ thu được chất sạch

5 Phương pháp chiết Soxhlet :

a/ Giới thiệu chung :

Là phương pháp chiết một hỗn hợp rắn bằng một dung môi hoặc hỗn hợp dung môi với một dụng cụ chuyên dùng đặc biệt gọi là bình chiết Soxhlet Dung môi được đun nóng, cho bay hơi liên tục chảy vào bình chứa hỗn hợp cần chiết tách, nó sẽ hòa tan chất rắn cần tinh chế và nhờ một ống xiphong, dung dịch chảy xuống bình cầu bên dưới, dung môi nguyên chất lại tiếp tục được cất lên

mẫu là ở trạng thái lỏng, bột, hoặc dạng mảnh hoặc dạng lá Còn dung môi chiết (chất

hữu cơ) là dạng lỏng

 Các trang thiết bị:

Trang thiết bị của kỹ thuật chiết soxhlet là 2 loại:

1 Hệ soxhlet thường và đơn giản

2 Hệ soxhlet tự động (Auto-soxhlet)

Cách chiết theo hệ (1) là đơn giản vận hành bằng tay Còn cách (2) là vận hành một cách tự động Kĩ thuật này chủ yếu sử dụng để chiết tách chất hữu cơ nằm trong pha rắn hay bột hay mảnh nhỏ, hay các vật liệu khô (lá cây) Vì thế nên nó là hệ chiết

dị thể

Kĩ thuật này có ưu điểm là chiết triệt để nhưng những điều kiện chiết phải nghiêm ngặt thì mới có kết quả tốt Vì thế hệ thống vận hành chiết tự động cho kết quả tốt hơn nhưng phải có hệ thống trang bị hoàn chỉnh Nó thích hợp chiết các chất hữu cơ từ các đối tượng mẫu khác nhau Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, mẫu xốp khô (lá cây)… kĩ thuật này được ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ

từ mẫu lá cây, rau quả hoặc mẫu đất

1.3.1.2 Phương pháp kết tinh lại

1.Định nghĩa

Đây là phương pháp quan trọng nhất để tinh chế các chất rắn Cơ sở lí thuyết của phương pháp là dựa vào sự khác nhau về độ tan của các chất trong một dung môi hay hệ dung môi ở các nhiệt độ khác nhau, cũng như sự khác nhau về độ tan vào dung môi của chất tinh chế và chất bẩn ở cùng một nhiệt độ Quá trình chung là hòa tan chất rắn thành dung dịch bão hòa ở nhiệt độ sôi của dung môi và khi để lạnh thì chất rắn kết tinh lại dưới dạng tinh khiết

2 Chọn dung môi

Người ta phải chọn dung môi hay hệ dung môi thích hợp để hòa tan chất tinh chế ở nhiệt độ sôi và không hòa tan hoặc hòa tan ít ở nhiệt độ lạnh, còn tạp chất thì có hiện tượng ngược lại Sau khi lọc nóng loại bỏ tạp chất thì chất rắn sẽ kết tinh lại sạch hơn

Việc lựa chọn dung môi kết tinh rất quan trọng Dung môi kết tinh phải không tương tác hóa học với chất kết tinh ở nhiệt độ thường cũng như nhiệt độ sôi Dung môi phải có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất tinh chế ít nhất là 100C

và lại phải giải phóng khi lọc cũng như khi rữa Việc lựa chọn dung môi hay hệ dung môi phải dựa vào mối quan hệ cấu tạo phân tử của chất kết tinh và dung môi, thường chất phân cực thì hòa tan tan vào dung môi phân cực và ngược lại Khi chất kết tinh chưa rõ cấu tạo thì phải thử hòa tan trong dung môi từ không phân cực đến dung môi phân cực Cách làm như sau: lấy một vài tinh thể vào ống nghiệm, nhỏ một ít dung môi vào rồi đun sôi, quan sát độ tan cho đến khi tinh thể tan hết, nếu đãm bảo yêu cầu trên thì chất sẽ kết tinh lại khi lạnh Dung môi được xem là tốt nếu cứ 0,1g chất kết tinh tan trong 1ml dung môi nóng

Khi không chọn được dung môi thì bắt buộc phải chọn hệ dung môi

Nguyên tắc: Lấy một dung môi hòa tan chất kết tinh ngay ở nhiệt độ thường,

sau đó chọn một dung môi không hòa tan hay kém hòa tan chất tinh chế nhưng phải tan trong dung môi trên

Cách làm như sau: Lấy một vài tinh thế vào ống nghiệm, thêm dung môi cho đến khi tan hết, ghi lấy thể tích dung môi Nhỏ từ từ dung môi không tan chất tinh chế vào hỗn hợp trên cho đến khi vấn đục, ghi lấy thể tích dung môi, đun hỗn hợp cho tan hết, lọc nóng để nguội, chất rắn sẽ kết tinh lại Tỉ lệ hai thể tích đã đo được coi là tỉ lệ thể tích dung môi đã chọn Thường chọn hệ dung môi etanol – nước, etanol – benzen, axeton – ete dầu hỏa, axit axetic – nước,…

Nếu có nhiều chất có độ tan khác nhau ở nhiệt độ khác nhau vào một dung dịch, người ta dùng phương pháp kết tinh phân đọan Ở một nhiệt độ xác định, một chất nào

đó tan quá bão hòa sẽ kết tinh lại khi để lạnh, còn chất kia chưa bão hòa sẽ ở lại trong dung dịch

Nếu dung môi hòa tan chất kết tinh, còn chất bẩn không tan, người ta sẽ lọc nóng để loại bỏ chất bẩn, còn chất kết tinh ở lại trong dung dịch sẽ kết tinh khi để lạnh

3 Các thao tác khi kết tinh

- Chuẩn bị dung dịch kết tinh hay dung dịch nước cái

Cho một lượng chất cần kết tinh vào bình cầu hai cổ có lắp ống sinh hàn hồi lưu

và phễu chiết đựng dung môi hoặc vào bình tam giác có sinh hàn hồi lưu, thêm đá bột rồi cho dung môi vào ít hơn một lượng ít theo lượng tính toán, đun sôi Nếu sôi mà chưa tan hết thì thêm một ít dung môi vào cho đến khi chất tan hoàn toàn, chất bẩn sẽ không tan

Nếu dùng hỗn hợp dung môi thì cho dung môi tan tốt vào trước cho đến khi chất rắn tan hoàn toàn rồi thêm dần dung môi hòa tan kém vào cho đến khi chất rắn kết tủa rồi tan ở nhiệt độ sôi Nếu dung dịch có màu, phải thêm chất tẩy màu như than hoạt tính, than xương hay silicagel với tỉ lệ 1/20 hay 1/50 Khi cho chất khử màu phải để dung dịch lạnh, không được thêm chất khủ màu khi dung dịch đang nóng để tránh dung dịch bị trào ra ngoài Sau đó, đun sôi lại dung dịch trong 2 – 3 phút

Chú ý: Nếu dung dịch chưa kết tinh, chưa đạt đến bão hòa thì phải cô đuổi bớt

dung môi rồi mới làm lạnh Kích thước của tinh thế phụ thuộc vào tốc độ kết tinh và làm lạnh Nếu làm lạnh nhanh thì thu được tinh thể nhỏ sẽ hấp thụ dung môi và chất bẩn Tinh thể càng lớn khi làm lạnh để kết tinh chậm

Nếu không thấy kết tinh thì có thể gây mầm kết tinh bằng cách cho vào dung dịch một vài tinh thể của chất tinh chế hoặc lấy đũa thủy tinh cọ vào thành bình Những chất có nhiệt độ nóng chảy thấp thường tách ra ở dạng dầu nên phải làm lạnh chậm và sâu để tinh thể kết tinh chậm

- Tách lọc tinh thể

Tinh thể tinh khiết được lọc nhanh trên phểu Bucsne dưới áp suất thấp Khi lọc cần rữa lại khi kết tủa bằng dung môi lạnh Một số trường hợp người ta sẽ gạn, lắng Trong trường hợp chất háo nước và dễ bị oxi hóa thì dùng phương pháp riêng

Cũng có thể làm khô tinh thể bằng gió của máy sấy tóc

- Xác định nhiệt độ nóng chảy của chất thu được

Khi xác định nhiệt độ nóng chảy thấy cố định hoặc sai khác ít hơn hoặc bằng

±10C thì coi như chất đã sạch

1.3.2 Phân tích trọng lượng

1.3.2.1 Bản chất của phương pháp phân tích trọng lượng

Phương pháp phân tích trọng lương là phương pháp phân tích định lương dựa vào kết quả cân khối luợng của sản phẩm, hình thành sau phản ứng kết tủa bằng phương pháp hóa học hay phương pháp vật lý Do chất phân tích chiếm một tỷ lệ xác định trong sản phẩm đem cân nên dưạ vào khối lượng của sản phẩm đem cân ta dễ dàng suy ra lượng chất phân tích trong đối tượng phân tích

Quá trình phân tích một chất theo phương pháp trọng lượng:

- Chọn mẫu và gia công mẫu

- Tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi sản phẩm phân tích dưới trạng thái tinh khiết hóa học Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp việc làm này rất khó khăn, nhiều khi không thực hiện được, do đó chất cần xác định được tách ra thành kết tủa dưới dạng hợp chất có thành phần xác định Để làm được điều đó

ta thực hiện như sau: Đưa mẫu vào dung dịch (phá mẫu) và tìm cách tách chất nghiên cứu khỏi dung dịch

- Xử lý sản phẩm đã tách bằng biện pháp thích hợp (rửa, nung, sấy…) rồi đem cân để tính kết quả

1.3.2.2 Phân loại các phương pháp phân tích trọng lượng

 Phương pháp điện phân:

Người ta dùng điện phân để tách kim loại cần xác định trên catot bạch kim Sau khi kết thúc điện phân, đem sấy điện cực rồi cân và suy ra lượng kim loại đã thoát trên điện cực Phương pháp này thường dùng để xác định các kim loại trong môi trường đệm pH=7

 Phương pháp chưng cất

Trong phương pháp này chất đem phân tích được chưng cất trực tiếp hay gián tiếp Trong phương pháp chưng cất trực tiếp chất phân tích được chuyển sang dạng bay hơi rồi hấp thụ nó vào chất hấp thụ thích hợp Khối lượng của chất hấp thụ tăng lên một lượng ứng với lượng chất đã hấp thụ vào

1.3.2.3 Một số kĩ thuật của phương pháp phân tích trọng lượng

 Lấy và hòa tan mẫu cân

Độ lớn của lượng cân chất lấy để nghiên cứu ảnh hưởng đến độ chính xác của sự phân tích Lượng cân của chất phân tích càng lớn, độ chính xác tương đối của kết quả phân tích càng cao Để tính lượng cân, cần biết hàm lượng gần đúng của các cấu tử trong mẫu nghiên cứu của chất đem phân tích hoặc biết được công thức của nó

Các kết tủa tinh thể có thể tích nhỏ, các kết tủa vô định hình có thể tích lớn vì vậy lượng cân của chất cần phải khác nhau Kết tủa thu được không nên quá lớn vì vậy các khó khăn về thực nghiệm sẽ tăng lên Đồng thời lượng kết tủa cần phải đủ để tiện thao tác và xử lý nó Ngoài ra việc dùng những lượng cân quá nhỏ có thể là nguyên nhân của những sai số tương đối rất lớn khi cân Trong phân tích trọng lượng, sai số

cho phép khi cân không được vượt quá 0,1% Hàm lượng phần trăm của cấu tử xác định trong mẫu càng nhỏ thì lượng cân phải càng lớn

 Lấy mẫu cân để phân tích

Để lấy mẫu cân của chất rắn người ta thường dùng các kính đồng hồ, các ống nghiệm đặc biệt, các cốc cân, còn đối với chất lỏng ngươi ta dùng các ống nhỏ giọt, các bình nhỏ 1-2ml, các loại capuxin keo hoặc pipet cần có khóa mài nhẵn Để lấy lượng cân của chất dễ bay hơi người ta dùng các ampun có thành mỏng

 Sự chuyển lƣợng cân của chất lỏng

Để lấy lượng cân của chất lỏng người ta thường dùng các loại pipet đặc biệt có khóa Khi chuyển lượng cân lỏng ta mở khóa của pipet và cẩn thận rót chất lỏng vào trong cốc Sau đó đem cân pipet và phần mẫu còn lại trong đó

 Sự chuyển lƣợng cân của chất rắn

Cẩn thận lấy cốc cân có chứa lượng cân ra khỏi đĩa cân và dốc ngược cân trên miệng cốc cân vào cốc cân cần theo dõi một cách cẩn thận để không làm mất dù chỉ một lượng mẫu cân rất nhỏ

 Hòa tan lƣợng cân

Các chất không tan trong nước lạnh được hòa tan khi đun nóng trong cốc hoặc bình hóa học đặt trên nồi cách thủy hoặc cách khí Cốc được đậy bằng kính đồng hồ, nếu dùng bình thì đặt bình vào một phễu thủy tinh để ngưng hơi Đôi khi người ta tiến hành hòa tan trong bát sứ

 Kĩ thuật kết tủa

- Lượng dung môi: Với kết tủa tinh thể pha loãng đến 0,1N, còn nếu để từ dung dịch tách

ra kết tủa vô định hình thì lượng cân được hòa tan trong thể tích nước tối thiểu để thu được dung dịch đặc

- Lượng chất kết tủa: Để kết tủa các kết tủa tinh thể và vô định hình cần lấy lượng dung dịch chất kết tủa lớn hơn bằng 1,5 lần lượng đã tính toán Để kết tủa các kết tủa tinh thể người ta dùng các dung dịch loãng chất kết tủa, còn với kết tủa vô định hình thì dùng dung dịch đặc chất kết tủa

- Kết tủa: Thường được tiến hành trong cốc đã dùng để hòa tan mẫu Các kết tủa tinh thể được kết tủa khi đun nóng trên nồi đun cách thủy hoặc cách không khí Còn kết tuả các kết tủa vô định hình được kết tủa từ dung dịch nóng, đặc bằng dung dịch đặc chất kết tuả

 Lọc và rửa kết tủa

- Lọc: Trong phân tích định lượng thường dùng giấy lọc không tro Để lọc đôi thì sử dụng bột giấy Tùy thuộc vào kích thước hạt của kết tủa mà dùng các loại giấy lọc có mức độ xốp khác nhau Khi rót chất lỏng trên phễu lọc người ta dùng đũa thủy tinh

- Chọn nước rửa: Thường dùng nước cất có thêm lượng nhỏ các chất làm giảm độ tan của kết tủa và ngăn cản sự pepti hóa

- Rửa kết tủa trên giấy lọc: Tia chất lỏng từ bình vào phễu để cho chất lỏng chảy từ trên xuống dưới và làm cho kết tủa lấp đầy đỉnh của nón hình phễu Khi chất lỏng đầy khoảng nửa phễu thì ngừng rửa cho chất lỏng từ phễu chảy hết ra sau đó lại rửa tiếp tục cho đến khi hòa tan hoàn toàn hết tạp chất hòa tan

 Chuẩn bị dạng cân

- Để thu được dang cân, kết tủa cần được sấy trong tủ sấy hoặc được nung đến khi có khối lượng không đổi

- Chén được rửa cẩn thận, sấy khô và được nung trong điều kiện nung kết tủa

- Bình hút ẩm được đậy lại bằng nắp thủy tinh có vòi hút và được chuyển vào phòng cân

- Khi chén có được nhiệt độ của không khí phòng cân, dùng cặp lấy nó ra khỏi bình hút ẩm và cân trên cân phân tích với độ chính xác 0,002g Việc nung chén sứ có kết tủa được tiến hành không ít hơn 2 lần nên hiệu số các kết quả 2 lần cân không vượt quá 0,002g Nếu trường hợp ngược lại, việc nung chén sứ cần được lặp lại cho đến khi khối lượng chén sứ không đổi

1.3.3 Các phương pháp phân hủy mẫu phân tích

Muốn phân tích một chất nào đó, trước hết ta phải chuyển chất đó vào dung dịch, đặc biệt đối với đối tượng phân tích là chất rắn.Có 2 cách chuyển vào dung dịch: Phương pháp “ướt” và phương pháp “khô”

Phân loại:

1 Phương pháp “ướt”

2 Phương pháp “khô”

3 Phương pháp thủy nhiệt

4 Phương pháp clo hóa

5 Phương pháp vô cơ hóa các chất hữu cơ

Để xác định các nguyên tố vô cơ trong các hợp chất hữu cơ trong cơ thể động vật, thực vật, muốn chuyển hợp chất hữu cơ vào dịch, trước hết ta phải chuyển các chất đó thành chất vô cơ Cách đó gọi là vô cơ hóa

 Vô cơ hóa theo đường lối “khô”:

Cách này thường dùng và đơn giản nhất Ta đem nung mẫu ở 400-550o

C trong chén platin hay thạch anh, các chất hữu cơ bị đốt cháy, trong tro còn lại các chất vô cơ khó bay hơi Cần chú ý rằng trong quá trình nung sẽ mất một số nguyên tố do bay hơi như các halogen, thủy ngân, lưu huỳnh…cũng có thể chỉ cần đốt cháy các chất hữu cơ trong bình kín, dưới áp suất cao hoặc phân hủy bằng cách nung chảy đối với chất vô

cơ, nhưng phải thêm chất oxi hóa như : KNO3, Na2O2

 Vô cơ hóa bằng đường lối “ướt “:

Cách này ít dùng vì không thuận tiện, nó chỉ dùng khi không dùng lối khô được

Có thể phân hủy hợp chất hữu cơ bằng H2SO4 đặc, hỗn hợp H2SO4+HNO3…hoặc thêm H2O2, KMNO4 để làm tăng nhanh quá trình phân hủy

 Vô cơ hóa bằng lối khô ướt kết hợp: là sự kết hợp của 2 phương pháp vô cơ

hóa theo đường lối “khô” và vô cơ hóa bằng đường lối “ướt “

1.3.4 Phương pháp hóa lý

1.3.4.1 Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-VIS:

1 Giới thiệu phương pháp:

Đây là phương pháp phân tích dựa trên sự so sánh độ hấp thụ bức xạ đơn sắc (mật độ quang) của dung dịch nghiên cứu với độ hấp thụ đơn sắc (mật độ quang) của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định

Phương pháp này được dùng chủ yếu để xác định lượng nhỏ các chất, tốn ít thời gian so với phương pháp khác Phương pháp này có thể áp dụng để phân tích định tính: Vì một dung dịch màu chỉ hấp thụ những tia sáng có bước sóng nhất định (max)

Theo nguyên tắc chung, để xác định một chất bất kì, ta có thể tìm cách đo một tín hiệu bất kỳ có quan hệ trực tiếp hoặc gián tiếp với chất đó Phương pháp phân tích

đo quang có nhiệm vụ nghiên cứu cách xác định các chất dựa trên việc đo đạc những tín hiệu bức xạ điện từ và tác dụng tương hỗ của bức xạ này với chất nghiên cứu

Các phương pháp phân tích đo quang cổ điển chỉ mới dựa trên quan hệ của những ánh sáng khả kiến –VIS tức là vùng bức xạ nhạy cảm với mắt người có bước sóng 400nm-700nm) với chất nghiên cứu nên vẫn được gọi là phương pháp so màu

Ngày nay, phương pháp phân tích đo quang dùng để khảo sát cả một vùng bức

xạ điện từ rộng lớn từ tử ngoại (có vùng bước sóng từ 10nm) đến hồng ngoại (10-2cm), và có thể tới các vùng có bước sóng bé hơn nữa (như ở các phương pháp phổ tia

X hoặc các vùng có bước sóng lớn hơn nữa (như ở các phương pháp cộng hưởng spin-electron-miền sóng viba-và cộng hưởng từ hạt nhân)

Lưu ý: Để một hơp chất có màu, không nhất thiết bước sóng nhất định của nó

phải nằm vùng khả kiến mà chỉ cần cường độ hấp thụ ở vùng khả kiến đủ lớn Nói một cách khác tuy cực đại của vân hấp thụ nằm ngoài vùng khả kiến nhưng do hấp thụ trãi rộng sang vùng khả kiến nên hợp chất vẫn có màu Tất nhiên để có được sự hấp thụ thấy được ở vùng khả kiến thì bước sóng nhất định của chúng phải gần với vùng ranh giới của vùng khả kiến

Phương pháp này cho phép nghiên cứu mối quan hệ giữa cấu trúc phân tử và

sự hấp thụ bức xạ do đó dẫn tới làm sáng tỏ mối quan hệ giữa cấu tạo và màu sắc của các chất

2 Kĩ thuật thực nghiệm

Những bộ phận chủ yếu của máy phổ UV-VIS là: Nguồn phát xạ bức xạ, bộ tạo đơn sắc, bộ phận chia chùm sáng, bộ phận đo và so sánh cường độ ánh sáng rồi chuyển thành tín hiệu điện (detectơ) và bộ phận ghi phổ

Hình 1.3 Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang

Hình 1.4 Máy đo phổ UV-VIS

Để phát bứt xạ tử ngoại ta dùng đèn detectơ, còn để phát bức xạ khả kiến người ta dùng đèn W/I2 Bộ tạo đơn sắc (thường dùng lăng kính thạch anh hoặc cách tử) có nhiệm vụ tách riêng từng dãi sóng hẹp (đơn sắc) Bộ phận chia chùm sáng sẽ hướng chùm tia đơn sắc luân phiên đi tới cuvet đựng dung dịch mẫu và cuvet đựng dung môi Bộ phận phân tích (detectơ) sẽ so sánh cường độ chùm sáng đi qua dung dịch (I) và đi qua dung môi (I0) Tín hiệu quang được chuyển thành tín hiệu điện Sau khi được phóng đại, tín hiệu sẽ được chuyển sang bộ phận tự ghi để vẽ đường cong sự phụ thuộc của lg I0/I vào bước sóng Nhờ sử dụng máy vi tính, bộ tự ghi còn có thể chia ra cho những số liệu cần thiết như giá trị max, min cùng với giá trị độ hấp thụ A(D)

Cơ sở của phương pháp phân tich quang phổ là định luật Lămbe-Bia:

A= lg(I0/I)= lC

Chỉ thị kết quả Detectơ

Nguồn

bức xạ

liên tục

Bộ phận tạo tia đơn sắc

Cuvet đựng dung dịch