Bai 1 chiet nghe ket tinh acid benzoic

Không sử dụng trang thiết bị trong phòng thí nghiệm khi chưa được hướng dẫn cụ thể.. TINH CHẾ ACID BENZOIC Nguyên tắc của phương pháp kết tinh:  Phương pháp quan trọng nhất để tinh chế

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM

BỘ MÔN HÓA

THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ 1

Hệ: Dược sĩ Đại học

THÔNG TIN GIẢNG VIÊN

 Họ và tên:

1 NGUYỄN TIẾN DŨNG – Tiến sĩ Hóa hữu cơ

ĐT: 0912581389Email: vnnguyentiendung@gmail.com

2 NGÔ HẠNH THƯƠNG – Tiến sĩ Hóa hữu cơ

ĐT: 0984910368Email: ngohanhthuong@gmail.com

NỘI DUNG

1 Chiết màu thực vật và kết tinh lại acid

benzoic

2 Chưng cất tinh dầu sả, bưởi hoặc quế

3 Chiết tách cafein từ lá chè tươi

4 Chưng cất cồn nước

5 Thi thực hành hoặc chấm báo cáo

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

1 Những người không có nhiệm vụ không được vào

PTN Vật dụng cá nhân để đúng nơi quy định.Không ăn uống, hút thuốc trong phòng thí nghiệm

2 Sinh viên phải chuẩn bị bài trước khi đến làm thí

nghiệm.

3 Khi vào phòng thí nghiệm phải mặc áo Blouse,

trang phục gọn gàng.

4 Không sử dụng trang thiết bị trong phòng thí

nghiệm khi chưa được hướng dẫn cụ thể

5 Không được mang hoá chất, dụng cụ ra ngoài khi

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM

6 Khi rời phòng thí nghiệm phải kiểm tra điện, nước,

khoá cửa

7 Không đùa giỡn, gây mất trật tự trong phòng thí

nghiệm gây đổ bể dụng cụ, hóa chất

8 Giữ gìn vệ sinh sạch sẽ nơi mình làm thí nghiệm và

xung quanh Tiết kiệm điện, nước, hóa chất

9 Chịu trách nhiệm gìn giữ và bảo quản dụng cụ thiết

bị đã đăng kí sử dụng trong ngày

10 Nếu có thiệt hại và hư hỏng gì sẽ chịu hoàn toàn

trách nhiệm đền bù hay thay mới cho dụng cụ, thiết

QUY ĐỊNH AN TOÀN

1 Khi sử dụng hoá chất cần đọc kỹ hướng dẫn sử

dụng hoặc tuân theo những hướng dẫn của kỹ thuậtviên phòng thí nghiệm

2 Những hoá chất độc hại sau khi sử dụng phải được

xử lý riêng không đổ vào nguồn nước thải chung

3 Khi sử dụng hoá chất độc và bay hơi phải dùng tủ

hốt

4 Trước khi rời phòng thí nghiệm phải rửa sạch tay

ĐIỀU KIỆN DỰ THI

 Chuẩn bị bảng kiểm đầy đủ trước khi đến lớp Nếukhông chuẩn bị sẽ bị đuổi về và tính buổi học đó lànghỉ không phép  cấm thi thực hành

Tham gia đầy đủ các buổi học Nếu nghỉ học có

phép (giấy ốm… có dấu đỏ của bệnh viện) sẽ đượchọc bù

Nếu muốn chuyển buổi phải viết đơn và có sự đồng ýcủa giáo viên trước khi đi học bù

Nếu không kịp viết đơn phải gọi điện cho giáo viên

và được đồng ý

BÀI 1

TINH CHẾ ACID BENZOIC,

CHIẾT MÀU THỰC VẬT

TINH CHẾ ACID BENZOIC

TINH CHẾ ACID BENZOIC

 Nguyên tắc của phương pháp kết tinh:

 Phương pháp quan trọng nhất để tinh chế các chấtrắn là phương pháp kết tinh lại

 Người ta dựa vào tính tan khác nhau của một chấttrong một dung môi hay hệ dung môi ở điều kiệnkhác nhau để kết tinh chúng

 Thường ta chọn một dung môi hay hệ dung môi dễ

hoà tan chất kết tinh ở trạng thái nóng và ít hoà tan chất đó ở trạng thái lạnh, còn tạp chất thì ngược

lại

Nguyên tắc của phương pháp kết tinh

 Sau khi lọc nóng loại bỏ tạp chất, để nguội thì chấtrắn sẽ kết tinh Nên chọn dung môi có nhiệt độ sôithấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất kết tinh

 Quan trọng nhất của việc kết tinh lại là chọn đúngdung môi

 Dung môi dùng cho việc kết tinh lại không được có

tác dụng hóa học với chất kết tinh ở trạng thái nóngcũng như trạng thái lạnh

 Thông thường chất phân cực hoà tan trong dung môiphân cực và ngược lại

Nguyên tắc của phương pháp kết tinh

 Nếu một chất rắn bất kì mà cấu trúc phân tử chưa rõthì việc lựa chọn dung môi phức tạp hơn, phải thăm

dò từ dung môi phân cực đến dung môi không phâncực

 Khi không chọn được một dung môi thì buộc phảichọn hệ dung môi

 Người ta chọn một dung môi hoà tan chất kết tinhngay ở nhiệt độ thường, sau đó chọn một dung môikhông hoà tan hay kém hoà tan chất kết, tinh nhưngphải tan trong dung môi thứ nhất

Nguyên tắc của phương pháp kết tinh

 Khả năng trộn lẫn vào nhau của 10 dung môi được

mô tả như sau:

TÍNH CHẤT LÝ HỌC

 Là chất rắn ở dạng tinh thể đơn nghiêng, không màu

 Ở nhiệt độ thường tan được trong alcol, ete vàaceton

 Độ tan trong nước nóng (25oC) 3,4 g/l

 Tỷ khối d = 1,32 g/ml

 Nhiệt độ nóng chảy 122,40C, nhiệt độ sôi 2490C.

TÍNH CHẤT HÓA HỌC

 Tính chất của acid :

- Làm đổi màu quỳ tím

- Tác dụng với kim loại, oxyd, hydroxyd kim loại, muốiacid yếu

TÍNH CHẤT HÓA HỌC

 Phản ứng tạo este

 Tính chất của nhân thơm : phản ứng thế vào vị trímeta

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Bước 1: Cân 5,00 g acid benzoic thô cho vào cốc có

mỏ 250 ml

 Bước 2: Thêm 150 ml nước cất vào cốc và đun trên

bếp điện Vừa đun vừa khuấy để acid benzoic tan hết

 Bước 3: Lọc gạn nóng (như hình) để loại bỏ chất

bẩn Thu phần dịch lọc

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Bước 4: Chia nhanh phần dịch lọc vào hai cốc có mỏ

100ml Cốc 1 để ở nhiệt độ thường Cốc 2 làm lạnhbằng nước đá Sau 10 phút, quan sát hình dạng và sốlượng tinh thể ở hai cốc Sau đó nhúng cốc 1 vàonước đá

 Bước 5: Lọc hút tinh thể trên phễu lọc Buchner, giấy

lọc cắt vừa khít lòng phễu, che kín được tất cả các lỗphễu, nhưng không chờm lên thành phễu Sau khi lọchết hỗn hợp, tinh thể gần khô, dừng hút chân không,làm ẩm chất rắn với một lượng nhỏ dung môi lạnh, để

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Chú ý : khi lọc phải thao tác nhanh, tránh kết tinhsớm trong bình Nếu dung dịch có màu thì phải tẩymàu bằng than hoạt tính trước khi lọc

Kiểm tra độ sạch của sản phẩm

 Đo điểm chảy của acid benzoic vừa tinh chế

 Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản được hànkín một đầu

 Đo điểm chảy của mẫu đo bằng máy đo điểm chảyBuchi

 Theo dõi bằng bản mỏng sắc ký

 Lấy hai eppendorf, mỗi ống cho một ít tinh thể acidbenzoic vừa điều chế và acid benzoic chuẩn, hoà tanbằng ethylacetat

 Theo dõi độ sạch bằng bản mỏng sắc ký bằng cáchdùng capila chấm trên giấy sắc ký trong 02 hệ dungmôi Hexan:Ethyl, Hexan:diclomethan Sau đó hiệnmàu bằng thuốc thử Ce(SO4)2 và soi trên máy hiệnmàu

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1 Tại sao phải lọc nóng? Tại sao lại kết tinh bằng

nước đá?

2 So sánh và giải thích các hiện tượng của hai cốc khi

kết tinh ở nhiệt độ thường và kết tinh lạnh?

3 Tại sao lại sấy ở nhiệt độ 80oC, sấy đến khi nào

CHIẾT MÀU THỰC VẬT

 Cơ sở vật lí của phương pháp này là định luật phân

bố Nernst: ở một nhiệt độ nhất định, tỉ lệ nồng độ củamột chất hòa tan trong hai pha lỏng A và B không tan

NGUYÊN TẮC

 Theo định luật phân bố, để chiết một chất thì chất đóphải tan tốt hơn trong dung môi đem chiết so với môitrường mà nó tồn tại

 Sự hòa tan phụ thuộc vào bản chất của chất tan, bảnchất của dung môi, nhiệt độ và bề mặt tiếp xúc

 Do đó khi chiết cần lắc thật kĩ, trong trường hợp

huyền phù phải có phương pháp chống huyền phù,đơn giản như thêm muối NaCl để làm tăng độ phâncực của nước

TÍNH CHẤT CỦA NGHỆ

 Curcumin là thành phần chính của curcuminoid –một chất trong củ nghệ thuộc họGừng (Zingiberaceae) được sử dụng như một gia vị

 Curcumin có thể sử dụng để định lượng bo trongphương pháp curcumin Phản ứng với acid boric tạo

ra hợp chất màu đỏ, gọi là rosocyanin

 Curcumin có màu sáng đậm và được dùng để tạomàu cho thực phẩm như một chất phụ gia, được biếttới với tên gọi E100

 Các hợp chất curcumin dễ tan trong các dung môihữu cơ, do đó chúng ta lựa chọn các dung môi hữu cơkhông tan trong nước để chiết nghệ

Dạng enol

 Dạng ceton

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

 Bước 1 : Cân 1 gam nghệ tươi đã rửa sạch, bỏ vỏ,

thái thành lát mỏng sau đó nghiền nhỏ, trong quátrình nghiền thêm một thìa muối NaCl

 Bước 2 : Thêm 100 ml nước vào hỗn hợp đã nghiền

nhỏ

 Bước 3 : Lọc lấy dung dịch qua phễu lọc Buchner.

 Bước 4 : Chuyển dịch chiết vào phễu chiết 125ml

(hình vẽ)

 Bước 5 : Chiết ba lần, mỗi lần 20ml dung môi

etylacetat

CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH

- Lặp lại cách chiết trên

với dung môi diclomethan

- Rửa sạch dụng cụ bằng

dung môi aceton, sấy khô

 Phễu chiết:

 Cách chiết:

CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1 Tại sao khi nghiền nghệ lại cho thêm muối NaCl?

2 Tại sao lại dùng dung môi là etylacetat và

diclomethan để chiết nghệ Có thể dung dung môikhác được không? Giải thích?

3 So sánh và giải thích màu của ba lần chiết?

4 Các lưu ý khi làm thí nghiệm?