BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II BÀI 2: XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN ppt

nhờn làm nhiệm vụ bôi trơn, chất làm đặc có nhiệm vụ giữ dầu và chống chảy dầu, còn một số thành phần phụ gia khác được sử dụng để cải thiện các đặc tính cần thiết của mỡ.. Theo tiêu chu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HỮU CƠ HOÁ DẦU

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH II

BÀI 2:

XÁC ĐỊNH KIỀM TỰ DO VÀ ACID HỮU CƠ

TỰ DO TRONG MỠ BÔI TRƠN

Hà Nội, 9/2012


Giảng viên hướng dẫn: ThS Vương Thanh Huyền

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Minh Ngọc

MSSV: 20081898

Lớp: Hoá Dầu 1

Khoá: 53

I Ý nghĩa

Kiềm tự do và acid hữu cơ tự do có trong mỡ bôi trơn có khả năng gây ăn mòn ở các bề mặt bôi trơn Vì thế cần phải xác định chỉ tiêu này để điều chỉnh công nghệ sản xuất cũng như sử dụng trong thực tế

II Nguyên tắc:

Mẫu mỡ hoà tan trong dung môi nóng, nếu có mặt của acid thì chuẩn bằng dung dịch KOH, nếu có mặt kiềm thì chuẩn bằng acid HCl

III Dụng cụ, hoá chất

Dụng cụ gồm có:

• Micro buret 2ml, buret 10 ml

• Ống đong 25, 50, 100 ml

• Bình tam giác 250 ml

• Ống sinh hàn

• Bếp cách thủy

Hoá chất gồm có:

Rượu etylic pha loãng 60 % trong nước

Toluen

KOH pha trong rượu 0,1 N

Acid HCl

IV Chuẩn bị thí nghiệm

Pha dung dịch KOH trong rượu 0,1 N

Pha dung dịch HCl trong nước 0,1N

Dung dịch phenol phtalein 1%

Pha loãng rượu etylic với nước 60%

V Tiến hành thí nghiệm

Cân với độ chính xác 0,0001g, khoảng 0,5 - 1,5 g mẫu trong bình tam giác có dung tích 250 ml

Trong bình tam giác khác cho vào 30 ml toluen và 20ml rượu etylic 60%, lắp ống sinh hàn ngược, đun nóng trên bếp cách thủy (nước trong bếp cách thủy sôi) Thời gian đun là 10 phút Đem bình tam giác này ra và nhỏ vào vài giọt chỉ thị phenolphtalein và tiến hành trung hoà lượng acid có trong rượu etylic và toluen bằng dung dịch KOH trong rượu 0,1N cho đến khi xuất hiện màu Hồng nhạt (lắc hỗn hợp khi trung hoà)

Trung hoà xong nhận được hỗn hợp dung môi trung tính

Đổ hỗn hợp dung môi vừa chuẩn bị xong vào Bình tam giác chứa mẫu mỡ và lại lắp ống sinh hàn nghịch, đặt lên bếp cách thủy đun cho đến khi tan hết, tiếp tục đun thêm khoảng 5 phút nữa, để nguội đến nhiệt độ phòng

Cho thêm vào bình tam giác có chứa mẫu vài giọt chỉ thị phenol phtalein và tiến hành chuẩn độ

Có hai trường hợp xảy ra:

1- Nếu dung dịch rượu có màu hồng nhạt chứng tỏ trong mẫu mỡ có kiềm dư, thì chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi mất đi màu Hồng

2- Nếu dung địch rượu không màu chứng tỏ có acid tự do thì chuẩn bằng dung dịch KOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt

VI Tính toán kết quả

* Hàm lượng kiềm dư trong mỡ bôi trơn tính theo NaOH bằng tỷ số % theo công thức:

X1 = (V1 x 0.004)/m x 100 = 0.4 x V1 / m (1)

0.004 - lượng NaOH tương đương với 1 ml dung dịch HCl 0,1 N tính bằng g m- khối lượng của mẫu thí nghiệm

* Trị số acid của mỡ bôi trơn tính theo mg KOH trong 1g mẫu tính theo công thức:

K = (V2 x 0.00561) /m x 1000 = 5.61 x V2 / m (2)

Trong đó:

V2 - thể tích dung dịch KOH 0.1 N đã sử dụng trong chuẩn độ, ml

m - khối lượng mẫu thí nghiệm

VII Sai số cho phép

• Sai lệch giữ những lần xác định song song hàm lượng kiềm tự do không vượt quá 0,02%

• Sai lệch giữa các lần xác định song song, trị số acid:

Không quá 0,02 với mỡ có trị số acid dưới 0,1

Không quá 0,05 với mỡ có trị số acid từ 0,1 đến 1

Không quá 0,1 với mỡ có trị số acid trên 1

VIII Kết quả thí nghiệm

Lấy m1 = 0.903 g mỡ -> VKOH = 0.2 ml

Lấy m2 = 0.615 g mỡ -> VKOH = 0.14 ml

Trong mẫu mỡ nay có chứa thành phần acid

K1 = 5.61 x 0.2 / 0.903 = 1.243 ml/g

K2 = 5.61 x 0.14 / 0.615 = 1.277 ml/g

Ktb= (1.243 + 1.277)/2 = 1.26 ml/g

Các giá trị trên thỏa mãn điều kiện sai số -> đáng tin

Kết luận: chỉ số acid của mẫu mỡ đó là 1.26 ml/g

IX Nhận xét

- Nguyên nhân sai số:

Do thiết bị đo

Do rửa dụng cụ chưa sạch

Do thao tác người làm thí nghiệm: vì chỉ số acid của mỡ rất nhỏ chỉ đủ 1-2 ml tức là khoảng 1-2 giọt, chính vì vậy việc thao tác cẩn thận để nhận được kết quả chính xác là rất quan trọng

X Tiêu chuẩn ASTM - D974 -97

* Phạm vi:

- Phương pháp thí nghiệm này xác định thành phần có tính acid hay bazo có trong sản phẩm dầu mỏ bằng cách Hoà tan trong môi trường toluen rượu iso - propyl

- Áp dụng cho acid: acid hữu cơ, vô cơ, muối acid yếu

* Định nghĩa:

- Chỉ số acid: lượng KOH trên mỗi mg mẫu Cần thiết để chuẩn độ mẫu kết thúc chuẩn độ khi P-napthalbenzen chuyển sang màu da cam trong dung môi toluen với nước với iso propanol

* Tóm tắt phương pháp:

- Mẫu được Hoà tan trong hỗn hợp gồm toluen, iso propyl rượu, lượng nhỏ nước Chuẩn độ mẫu bằng chất chỉ thị P-napthalbenzen (Màu da cam trong môi trường acid và màu xanh trong môi trường bazo)

* Tầm quan trọng:

- Xác định trị số acid bazo: để kiểm tra chất lượng mỡ bôi trơn, thước đo cho

sự xuống cấp của mỡ bôi trơn, thể hiện tính ăn mòn của mỡ bôi trơn

* Thiết bị:

Buret 50 ml/0.1ml

Buret 10ml/0.005 ml

* Hoá chất:

- Iso propyl Alcolhol dạng khan ( nhỏ hơn 0.9% H2O)

- Acid HCl: HCl đậm đặc + 1000 ml rượu iso propyl khan

- P- napthalbenzen

- Thuốc thử Metyl da cam: Hoà tan 0.1 g Metyl da cam trong 100ml nước

- Phenolphtalein/ Hoà tan 0.01g phenolphtalein tinh khiết và 50ml ethanol

* Chuẩn bị mẫu:

Loại bỏ tạp chất cơ học của mẫu

Mẫu có độ sạch cao

Tiến hành:

a Chuẩn độ mẫu có tính acid không cao:

- Cân chính xác một lượng mẫu rồi cho vào Bình định mức 250 ml

- Thêm 100ml dung môi và 0.5 ml thuốc thử, lắc đều, cho đến khi mẫu hoà tan hoàn toàn bằng dung môi

- Nếu hỗn hợp có màu da cam -> chuẩn độ bằng KOH Nếu hỗn hợp có màu xanh -> chuẩn độ bằng HCl

b Chuẩn độ mẫu có tính acid mạnh

- Cho mẫu đã cân chính xác vào bình định mức 250 ml

- Thêm 10ml nước sôi, lắc mạnh để Hoà tan mẫu

- Tách nước bằng lắng lọc, rồi thu hồi mẫu (đã giảm lượng acid do hoà tan trong nước)

- Thực hiện thêm 2 lần

- Thêm 0.1 ml methyl da cam

- Xuất hiện màu Hồng hoặc đỏ thì chuẩn bằng KOH 0.1M đến khi dung dịch chuyển vàng nâu

- Nếu dung dịch có màu vàng cam chuẩn bằng HCl 0.1 M

XI Mỡ bôi trơn

Trong những trường hợp cần bôi trơn những chi tiết máy không có điều kiện châm nhớt thường xuyên hoặc phải làm việc tải trọng nặng, những loại nhớt máy nói trên được chuyển sang dạng dẻo quánh, còn gọi là mỡ đặc hoặc mỡ bôi trơn

1 Thành phần và phân loại

Mở bôi trơn là các chất bôi trơn dạng lỏng được làm đặc bằng các chất phụ gia dạng rắn nhằm tạo nên các tính chất mà chỉ riêng các chất bôi trơn dạng lỏng không có

1.1 Thành phần mỡ bôi trơn

Trong thành phần của mỡ bôi trơn, các chất bôi trơn lỏng có thể là dầu

khoáng hoặc các dung dịch có tính bôi trơn khác Chất làm đặc có thể là bất cứ vật liệu nào phù hợp với các dung dịch và tạo ra cấu trúc dạng rắn hay bán lỏng Các thành phần khác có thể là các chất phụ gia, các chất biến đổi được đưa vào

để tạo ra các tính chất đặc biệt hoặc biến đổi sản phẩm hiện có

Thông thường, mỡ bôi trơn là hỗn hợp dầu khoáng hoặc dầu tổng hợp với 6% đến 25% chất làm đặc dạng rắn thích hợp và một số loại phụ gia Các chất lỏng,

nhờn làm nhiệm vụ bôi trơn, chất làm đặc có nhiệm vụ giữ dầu và chống chảy dầu, còn một số thành phần phụ gia khác được sử dụng để cải thiện các đặc tính cần thiết của mỡ

Mỡ bôi trơn được sản xuất với thành phần chất lỏng là dung dịch của dầu khoáng Các dầu này có thể có độ nhớt nằm trong dải tương đương với kerosine đến các nhiên liệu gốc loại nặng nhất

Trong một số loại mỡ đặc biệt, có thể sử dụng các sản phẩm như sáp,vazolin hoặc asphan Mặc dù các loại nguyên liệu này không hoàn toàn là các chất bôi trơn dạng dung dịch nhưng chúng thể hiện những chức năng giống như các thành phần lỏng trong các loại mỡ thông thường Tất cả các loại mỡ có nguồn gốc từ dầu khoáng đều thỏa mãn các tính năng hoạt động, các ứng dụng trong công nghiệp ôtô và các ngành khác

Ngày nay, với ưu điểm là: có thể cho phép thiết bị làm việc ở điều kiện nhiệt

độ cao, thấp và nhiệt độ biên độ nhiệt có thể thay đổi vượt ra ngoài dải cho phép nên các loại mỡ chế tạo từ các dung dịch tổng hợp cũng thường được sử dụng 1.2 Phân loại mỡ bôi trơn

Do mỡ bôi trơn rất đa dạng và chủng loại không ngừng mở rộng, đổi mới theo yêu cầu phát triển của ngành chế tạo máy, chế tạo động cơ và các lĩnh vực

kỹ thuật hóa học khác cho nên, cũng như dầu nhờn, việc phân loại mỡ bôi trơn

là rất khó khăn, thậm chí sự phân loại nhiều khi cũng tồn tại hết sức tương đối

so với thời gian, không gian

Mặc dù vậy, các tổ chức tiêu chuẩn hóa cũng đã từng bước tiếp cận, sàng lọc

để việc phân loại mỡ được tiện dụng và phát huy hiệu quả nhất cho các nhà chế tạo máy và người sử dụng

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5688 – 1992 mỡ bôi trơn được phân loại thành 3 nhóm chính:

- Mỡ chống ma sát

- Mỡ bảo quản

- Mỡ làm kín

Trong mỗi nhóm này, mỡ lại được tiếp tục phân nhỏ theo tính năng sử dụng hoặc theo đặc tính kỹ thuật

1.2.1 Mỡ chống ma sát:

Mỡ chống ma sát được dùng để bôi trơn, ngăn cách hai bề mặt tiếp xúc nhằm giảm ma sát và mài mòn các chi tiết của máy móc, thiết bị Mỡ chống ma sát được phân chia thành 4 loại như sau:

1.2.1.1 Mỡ thông dụng:

Mỡ thông dụng nhiệt độ thường: là mỡ xà phòng canxi, có nhiệt độ nhỏ giọt

> 75 °C

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ ổn định keo cao, các tính chất bảo vệ tốt, độ ổn định cơ học thấp

- Công dụng: bôi trơn các cụm ma sát thô của máy móc, thiết bị, phương tiện vận tải, máy móc nông nghiệp, dụng cụ cầm tay, bản lề, trục vít bánh răng làm việc trong khoảng nhiệt độ từ - 30 đến 70 °C

Mỡ thông dụng nhiệt độ tương đối cao: là mỡ xà phòng natri- canxi, có nhiệt

độ nhỏ giọt > 120oC

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước kém, độ ổn định keo thấp, độ ổn định cơ học cao

- Công dụng: bôi trơn các ổ lăn, ổ trượt ở động cơ điện, bánh xe ôtô, các cụm

ma sát của quạt, máy đúc làm việc trong môi trường có độ ẩm thấp, nhiệt độ

từ -20 °C đến +110 °C

1.2.1.2 Mỡ đa dụng:

Mỡ đa dụng là mỡ xà phòng liti, có nhiệt độ nhỏ giọt > 160 °C

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ ổn định keo và cơ học cao, có tính bám dính tốt

- Công dụng: bôi trơn tất cả các ổ lăn, ổ trượt, bản lề, các cơ cấu truyền động, các cụm ma sát máy móc và thiết bị, các phương tiện vận tải làm việc trong điều kiện độ ẩm tương đối cao, công suất thiết bị lớn và có nhiệt độ từ 40 đến

150 °C

1.2.1.3 Mỡ đặc dụng:

Mỡ chịu nhiệt: là mỡ xà phòng phức canxi hoặc mỡ hữu cơ, có nhiệt độ nhỏ giọt > 200 °C

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước trung bình, độ ổn định keo và độ ổn định hóa học cao

- Công dụng: bôi trơn tất cả các cụm ma sát, ổ lắc, ổ bi của máy móc và thiết bị làm việc trong khoảng nhiệt độ trên 150 °C

Mỡ chịu lạnh: là mỡ xà phòng liti tạo nên từ dầu có độ nhớt thấp

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ ổn định keo thấp, độ ổn định cơ học trung bình

- Công dụng: bôi trơn các cụm ma sát trong các thiết bị kỹ thuật của hàng không, radio kỹ thuật, cơ điện làm việc ở tải trọng không lớn và nhiệt độ thấp đến -40 °C

Mỡ bền hóa học: là mỡ hydrocarbon hoặc silicagen

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, có tính bảo vệ cao trong môi trường ăn mòn, độ ổn định keo < 10%, độ ổn định cơ học trung bình

- Công dụng: bôi trơn các cụm ma sát, làm kín các mối nối ren, van trong các cụm thiết bị hóa học hoặc thiết bị máy móc làm việc trong môi trường ăn mòn Bảo vệ bề mặt kim loại chống ăn mòn

1.2.1.4 Mỡ chuyên dụng:

Mỡ chuyên dùng là mỡ được sản xuất phục vụ cho những yêu cầu đặt hàng riêng của từng ngành

Mỡ dụng cụ chính xác:

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ bám dính cao, có tính chống mài mòn, chống ăn mòn và bảo quản tốt

- Công dụng:bôi trơn các cụm ma sát của dụng cụ, các máy móc chính xác như vô tuyến điện tử hàng hải, hệ thống tự động, các roto của con quay làm việc trong điều kiện khắc nghiệt, các chi tiết máy đồng hồ, hệ thống tay đòn, các máy quang học

Mỡ máy điện:

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ bay hơi thấp, tính chống ăn mòn và mài mòn tốt

- Công dụng: bôi trơn các ổ lăn của máy điện

Mỡ máy công cụ:

- Đặc tính kỹ thuật: bền nhiệt, chịu nước tốt, độ ổn định keo và hóa học tốt,

độ ổn định chống ôxy hóa cao

- Công dụng: bôi trơn các cụm ma sát của máy công cụ, thiết bị nâng chuyển, thiết bị luyện kim Khoảng nhiệt độ làm việc tương đối rộng

Mỡ máy khoan: là loại mỡ được sản xuất trên cơ sở dầu nặng và có độ nhớt cao

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước và chống mài mòn tốt, độ ổn định keo, ổn định

cơ học và chống ôxy hóa cao

- Công dụng: làm giảm ma sát cột ống khoan, giảm mài mòn và ma sát ở điểm tựa của các choòng xoay

Mỡ máy hàng không:

- Đặc tính kỹ thuật: các chỉ tiêu kỹ thuật đều tốt, có nhiệt độ nhỏ giọt trên 160

°C

- Công dụng: bôi trơn các cơ cấu thiết bị bay

Mỡ đường sắt:

- Đặc tính kỹ thuật: chịu nước kém, bền nhiệt, chống mài mòn và ăn mòn tốt tốt

- Công dụng: bôi trơn các ổ trục, ổ lăn của toa xe, các cơ cấu phanh hãm của tàu hỏa

Mỡ đường biển: là mỡ xà phòng nhôm, có nhiệt độ nhỏ giọt > 80 °C

- Đặc tính kỹ thuật: có tính bám dính và bảo quản tốt, chịu nước mặn rất tốt

- Công dụng: bôi trơn các cụm ma sát của máy tàu biển Làm việc trong môi trường có độ ẩm cao, ăn mòn lớn và trong khoảng nhiệt độ từ 0 đền 60 °C 1.2.2 Mỡ bảo quản

Mỡ bảo quản được dùng để ngăn ngừa ăn mòn các cho tiết kim loại và máy móc khi bao gói vận chuyển và bảo quản

Mỡ bảo quản được phân thành 2 loại như sau:

1.2.2.1 Mỡ bảo quản quân dụng: là mỡ hydrocacbon, vazơlin, có khả năng bám dính cao và có nhiệt độ nhỏ giọt > 60 °C

Đặc tính kỹ thuật: độ ổn định keo và ổn định hóa học cao, độ bay hơi thấp, có tính chịu nước và bảo vệ tốt

Công dụng: tạo màng phủ trên bề mặt các chi tiết máy bằng kim loại để bảo

vệ chống ăn mòn trong quá trình bao gói, vận chuyển, bảo quản và sử dụng làm việc ở nhiệt độ đến 50 °C

1.2.2.2 Mỡ dùng cho cáp

Mỡ dùng cho cáp có nhiệt độ nhỏ giọt > 60 °C

Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ bám dính với kim loại cao, tính chất chống ma sát và bảo vệ tốt

Công dụng: ngăn ngừa ăn mòn và giảm ma sát giữa các sợi cáp kim loại 1.2.3 Mỡ làm kín: là mỡ dùng dùng để làm kín các khe hở, các mối nối ren và mối nối di động (kể cả hệ thống chân không)

Mỡ làm kín được chia làm 3 loại sau:

1.2.3.1 Mỡ van:

Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ bám dính cao, nhiệt độ nhỏ giọt ổn định keo cao

Công dụng: làm kín các vòng đệm của máy bơm, các van chắn cửa đường ống, đặc biệt là các van chắn làm việc trong điều kiện áp suất cao và van thiết bị cấp phát

1.2.3.2 Mỡ ren: có chứa lượng lớn bột kim loại nhẹ nên có tính độc hại

Đặc tính kỹ thuật: chịu nước tốt, độ bám dính cao

Công dụng: bôi trơn các mối nối ren của các thiết bị khoan, ống dẫn dầu khí

để dễ dàng lắp đặt các mối ren chịu tải trọng và nhiệt độ cao Bôi trơn các mối ren trong các khí tài chịu tải trọng thấp để dễ dàng tháo lắp

1.2.3.3 Mỡ chân không và làm kín: được sản xuất bằng cách làm đặc dầu gốc parafin có độ nhớt cao bằng Xerezin có chứa cao su tự nhiên Loại mỡ này có nhiệt độ nhỏ giọt > 50 °C

Đặc tính kỹ thuật: có khả năng bám dính và bảo quản cao, giống như cao su

Công dụng: làm kín các mối nối di động của hệ thống chân không và làm kín các khe hỡ của thiết bị để ngăn bụi, hơi ẩm lọt vào bên trong máy khi bao gói và bảo quản thiết bị máy móc trong thời gian dài

2 Xác định các chỉ tiêu của mỡ bôi trơn

Độ đặc: Khi mẫu được chuẩn bị theo tiêu chuẩn ASTM D217, chóp hình côn được thả ra và cho phép lún ngập vào trong mỡ dưới sức nặng của nó trong thời gian 5 giây Độ sâu mà hình chóp côn đã lún vào trong mỡ được đọc với độ chính xác 1/10 mm và được ghi nhận là độ đâm xuyên của mỡ

Vì hình chóp côn sẽ lún sâu hơn trong các loại mỡ xốp hơn, độ đâm xuyên càng cao tức là mỡ càng xốp Độ đâm xuyên theo tiêu chuẩn ASTM thường đo

ở 25 °C

Ngoài thiết bị chuẩn (ASTM D217), các thiết bị hình côn dạng 1⁄2 và 1⁄4

(ASTM D.1403) cũng được sử dụng để đo độ đâm xuyên của các mẫu nhỏ

Hệ số cân bằng được sử dụng để hiệu chỉnh độ đâm xuyên xác định từ ASTM D.1403 về tiêu chuẩn ASTM D217

Độ nhớt biểu kiến: được xác định dựa trên tiêu chuẩn ASTM D.1092 Trong phép thử này mẫu mỡ được đẩy qua một bộ các ống mao quản với một tốc độ được đặt trước Từ kích thước của ống mao quản, với tốc độ đã biết trước và

áp suất đẩy mỡ qua các ống mao quản trong điều kiện cân bằng ta sẽ tính được

độ nhớt biểu kiến của mỡ

Các kết quả ghi nhận một cách hình ảnh là độ nhớt biểu kiến tỷ lệ nghịch với tốc độ trượt ở nhiệt độ không đổi hay nó tỷ lệ nghịch với nhiệt độ ở tốc độ trượt không đổi

Điểm nhỏ giọt: có hai quy trình được sử dụng để kiểm tra là ASTM- D.566

và ASTM-D.2265 (khác nhau ở thiết bị gia nhiệt và do vậy có giới hạn trên của nhiệt độ cũng khác nhau)

Bình chứa dầu sử dụng trong ASTM-D.566 với giới hạn điểm nhỏ giọt có thể

đo được là 260 °C Trong ASTM-D.2265 sử dụng là gia nhiệt khung nhôm với giới hạn đo là 330 °C

Các loại mỡ được làm đặc bằng xà phòng thông thường không có điểm nhỏ giọt xác định nhưng nó có dải nhiệt độ nóng chảy ở đó nó trở nên mềm hơn Một vài loại mỡ khác có thể không thay đổi về trạng thái nhưng phần dầu tách ra.Trong trường hợp này chỉ có những quy trình kiểm tra chuyên dùng và được khống chế để xác định nhiệt độ có thể làm cơ sở để xác định đặc tính của mỡ