Báo cáo TN chuyên nghành CN vô cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VẬT LIỆU BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGHÀNH CÔNG NGHỆ VÔ CƠ Giảng viên hướng dẫn T S VÕ THÀNH.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC_VẬT LIỆU



BÁO CÁO THỰC HÀNH

THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGHÀNH

CÔNG NGHỆ VÔ CƠ

Giảng viên hướng dẫn: T.S VÕ THÀNH CÔNG

Sinh viên thực hiện:

Nhóm: 02

Lớp:

Khoá: 2018 – 2022

Tp Hồ Chí Minh, tháng năm 2022

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành được cuốn báo cáo thực hành “Thí nghiệmchuyên nghành công nghệ vô cơ” này, lời đầu tiên nhóm chúng emxin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trường Đại học Công NghiệpTP.HCM, khoa Công nghệ hóa học đã tạo điều kiện cơ sở vật chất,cũng như công tác đào tạo giảng dạy để nhóm chúng em có điềukiện thực hành tốt

Tiếp theo, nhóm chúng em xin chân thành cảm ơn thầy Võ ThànhCông đã hướng dẫn tận tình cho em từng buổi thực hành, cũng nhưnhững buổi nói chuyện giải đáp những thắc mắc về những vấn đềtrong quá trình học tập điều đó giúp nhóm chúng em có thêm hànhtrang về kiến thức sau khi chúng em bước ra đời trải nghiệm

Mặc dù đã cố gắng hết sức hoàn thành bài báo cáo hoàn chỉnhnhất, nhưng vì kiến thức chuyên môn chưa sâu, cũng như tầm nhìncòn hạn chế nên bài báo cáo của nhóm chúng em sẽ không tránhkhỏi những thiếu sót Vì vậy rất mong nhận được sự cảm thông và ýkiến đóng góp của thầy và các bạn để bài báo cáo của em đượchoàn thiện hơn

Cuối cùng, xin kính chúc Thầy và các bạn sức khỏe, luôn thànhcông trong công việc và cuộc sống

Em xin chân thành cảm ơn!

MỤC LỤC

DANH MỤC HÌNH ẢNH

DANH MỤC BẢNG BIỂU

DANH MỤC VIẾT TẮT

ABS Acrylonitrin Butadien Styren – nhựa

MO Methyl Orange – chất chỉ thị màu da

camEDTA Axit etylenediaminetetraacetic – chất thỉ

thị EDTA

MAP Monoammonium Phosphate – phân bón

MAPDAP Diammonium Phosphate – phân bón

DAP

BÀI 1 KỸ THUẬT MẠ HÓA HỌC LÊN NHỰA

1.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

- Giúp người học phân biệt sự khác nhau giữa mạ điện và mạ hóa học, nâng caokiến thức tỏng luixnh vực xi mạ

- Hướng dẫn người học thực hiện một quy trình mạ hóa học lên nhựa trong quy môphòng thí nghiệm

1.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phương pháp mạ hóa học dựa vào phản ứng diễn ra trên bề mặt chất dẻo để tạothành lớp phủ kim loại và thường được tiến hành trong dung dịch lon kim loại trongdung dịch kết tủa được lên bề mặt chất dẻo là nhờ tác dụng của chất khử

Lớp mạ hóa học thường là đồng hay niken, nhờ cách mã hóa học này đã phủ đượclớp dẫn điện mỏng 0,1-0,3 m lên bề mặt chất không dẫn điện, tạo điều kiện để mạ tiếpbằng phương pháp điện hóa có tốc độ nhanh hơn đến chiều dày mong muốn

Mạ hóa học không thực hiện được trên tất cả các loại chất dẻo mà chỉ có nhữngloại chất dẻo có tính chất sau: tẩy mòn được trong axit một cách dễ dàng, bền hóatrong tất cả các dung dịch dùng để chuẩn bị bề mặt và mạ hóa học, chất dẻo không bịhỏng trong các dung dịch đồng thời không làm hỏng các dung dịch ấy

Trong thí nghiệm bài này ta thực hiện mạ đồng hóa lên chất dẻo

1.3 DUNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

1.3.1 Dụng cụ và thiết bi

Becher 500 ml: 3 cái Bếp điện: 1 cái Đũa thủy tinh: 1 cái

Nhiệt kế: 1 cái Becher 250 ml: 1 cái Giấy nhám

1.3.2 Hóa chất

Nhựa ABS, PS CuSO4 (tk) H2SO4 đđ

1.4 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH

Hình 1.1 Sơ đồ quy trình mạ nhựa ABS

1.4.1 Giai đoạn tẩm thực

- Chất dẻo tẩm thực là nhựa ABS hay PS

- Pha 200 ml dung dịch tẩm thực có thành phần như sau:

- Nhiệt độ của bể là 70

- Sau đó lấy phôi ra rửa sạch và cho vào bể tăng nhạy

Tính toán:

- Pha 200 ml dung dịch tẩm thực:

• Lượng cân CrO3:

• Lượng cân KMnO4:

• Thể tích H2SO4:

Hình 1.2 Giai đoạn tẩm thực

1.4.2 Giai đoạn tăng nhạy

- Pha 200 ml dung dịch tăng nhạy có thành phần:

• SnCl2.2H2O 25g/l

• HCl 60g/l

- Cho phôi vào bể tăng nhạy với thời gian ngâm là 5 phút Lấy ra vàngâm phôi đã tăng nhạy vào bể đựng nước, thời gian ngâm 2 phút.Rửa nhẹ trong bể đựng nước Tiếp tục lấy ra và cho vào bể hoạt hóa

- Pha 200 ml dung dịch tăng nhạy:

•Lượng cân SnCl2.2H2O:

•Thể tích HCl:

Hình 1.3 Giai đoạn tăng nhạy

1.4.3 Giai đoạn hoạt hóa

- Pha 200 mL dung dịch hoạt hóa có thành phần:

• AgNO3: 2g/L

• NH4OH 25%

- Sau khi tăng nhạy ta cho vò bể hoạt hóa thời gian ngâm là 2 phút.Rửa sạch phôi hoạt hóa trong nước và tiếp tục cho phôi hoạt hóa vàobể mạ đồng hóa.

- Pha 200 ml dung dịch hoạt hóa:

•Lượng cân AgNO3:

•Thể tích NH4OH:

Hình 1.4 Giai đoạn hoạt hóa

1.4.4 Giai đoạn mạ đồng hóa

- Pha 200 mL dung dịch mạ đồng hóa có thành phần sau:

- Pha 200 ml dung dịch mạ đồng :

•Lượng cân CuSO4.6H2O:

•Lượng cân NaOH:

•Lượng cân KNaC4H4O6.4H2O:

•Lượng cân NiCl2.6H2O:

•Thể tích HCHO:

Hình 1.5 Giai đoạn mạ đồng

1.5 KẾT QUẢ

Hình 1.6 Nhựa ABS sau khi mạ

Nhận xét: Trong giai đoạn tẩm thực khi cho nhựa vào dung dịch

ta thấy dung dịch sủi bọt khí đó là khí H2 và phản ứng tỏa nhiệt.Trong giai đoạn mạ đồng ta quan sát thấy khi bỏ tấm nhựa đã hoạthóa vào thì có lớp đồng bám lên bề mặt miếng nhựa Dung dịchtăng nhạy có vai trò xử lý bề mặt nhựa, nâng cao hoạt tính bề mặtcho các bước tiếp theo Dung dịch hoạt hóa có vai trò xử lý bề mặt,thường dùng dung dịch có chứa các kim loại để xảy ra quá trình khửtrên bề mặt

1.6 BÀN LUẬN

Nhóm đã hoàn thành việc mạ hóa học lên nền nhựa ABS,sảnphẩm được thầy đánh giá khá tốt về mặt cảm quan

Lưu ý khi pha dung dịch tẩm thực cần phải đảm bảo phản ứngdiễn ra hoàn toàn tức lượng chất rắn phải tan hết trong dung dịchaxit và khi cho nhựa vào cần để đến khi phản ứng hoàn toàn tứckhông còn sủi bọt khí.

1.7 TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1 Anh chi hãy cho biết trong tất cả các giai đoạn mạ nhựa trên ta có thể thay đổi hàm lượng của hỗn hợp được không?

Ta có thể thay đổi lượng hoá chất trong các quá trình thực hiện

mạ nhựa Nhưng khi thay đổi phải chú ý vì các phản ứng sẽ xảy rakhác nhau ở nồng độ khác nhau

Câu 2 Anh chi hãy giải thích có thể thay đổi thời gian ngâm phôi trong các giai đoạn trên không? Nếu được ta cần thay đổi những thông số khác như thế nào? Giải thích?

Thời gian ngâm phôi cũng tương tự như phối liệu dung dịch, thờigian và nồng độ đều sẽ ảnh hưởng lớn đến bề mặt nhựa ở từngkhoảng khác nhau nhưng có thể thay đổi được

Câu 3 Anh chi hãy cho biết ngoài chât dẻo ABS, PS ta dùng chất dẻo khác được không?

Ngoài nhựa Ps, ABS thì còn khảo sát được trên một loại nhựa làPEEK với hình dạng đồng nhất nhưng bao gồm hai pha trong lòng vậtliệu tương tự PB và SAN

Câu 4: Anh (chi) hãy giải thích tại sao phải gia nhiệt ở 70 0 C trong giai đoạn tẩm thực?

Cấu tạo bề mặt nhựa sẽ tan chảy trong khoảng từ 60-80 độ đểtạo ra lỗ rỗng trên bề mặt Lỗ rỗng hỗ trợ cho quá trình mạ

Câu 5: Anh (chi) hãy cho biết áp dụng bài thí nghiệm này để mạ lên nền gốm được không? Nếu được thì ta cần thêm/bớt ở giai đoạn nào? Tại sao?

Theo tìm hiểu thì có thể mạ lên nền gốm Chúng ta chỉ cần bỏgiai đoạn tẩm thực Vì đối với gốm, bề mặt của nó có nhiều lỗ trống,khi bỏ bớt giai đoạn tẩm thực thì quá trình mạ hóa vẫn diễn ra bìnhthường

Câu 6: Anh (chi) hãy cho biết sau khi mạ hóa học lên nền nhựa ta tiếp tục mạ điện lên nền nhựa được không? Tại sao?

Có thể mạ điện sau khi đã tiến hành mạ hóa học, vì mạ hóa học

đã tạo ra một lớp ion kim loại đồng, có khả năng dẫn điện

1.8 TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Trần Minh Hoàng, Công nghệ mạ điện, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 1998

[2] Nguyễn Văn Lộc, Kỹ thuật mạ điện, NXB Giáo dục, 2001

[3] Nguyễn Đức Hùng, Sổ tay mạ điện, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội 2001

BÀI 2 KỸ THUẬT MẠ ĐỒNG – NIKEN

2.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Giúp người học hiểu và thực tập một số thao tác của quy trình mạ đồng, nikentrong quy mô phòng thí nghiệm từ việc gia công vật mạ cho đến tiến hành mạ sảnphẩm

2.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Mạ điện là quá trình điện phân, trong đó anot (cực dương) xảy ra quá trình oxyhóa (hòa tan kim loại hay giải phóng khí oxy), còn catot (cực âm) xảy ra quá trình khử(khử ion kim loại từ dung dịch mạ thành lớp kim loại bám trên vật mạ hay quá trìnhphụ giải phóng hydro ) khi có dòng điện 1 chiều đi qua dung dịch mạ

Phản ứng xảy ra ở catot: Mn+ + ne- → M

Phản ứng xảy ra ở anot: M - ne- → M+

Trong đó:

- M là kim loại

- n là hoá trị của kim loại

Đồng là một kim loại màu đỏ hơi hồng, rất mềm và dẻo, điện thế tiêu chuẩn0,339V Đồng là kim loại dễ gia công, uốn dẻo và đánh bóng, dẫn nhiệt, dẫn điện tốt.Đồng dễ bị oxy hoá trong không khí nhất là ở nhiệt độ cao, bề mặt đồng trong khôngkhí ẩm, gặp CO2, khí Cl2 sẽ tạo thành lớp màu có màu xám mờ

Do đồng dễ bị oxy hoá nên người ta thường dùng để mạ lót, sau đó mạ lớp kháclên như niken, crom Niken là kim loại có màu trắng hơi vàng, tương đối mềm rất ổnđịnh trong không khí, chống ăn mòn được với kềm và một số axít

Lớp mạ niken dễ đánh bóng, sau khi đánh bóng có thể đạt được độ bóng nhưgương Do niken tiếp xúc với không khí, tạo thành lớp màng bảo vệ, cho nên vẫn giữđược độ bóng

Dung dịch mạ niken có nhiều loại: dung dịch muối sunfat, dung dịch sunfamat,dung dịch florinat thực tế người ta hay dùng dung dịch muối sunfat vì chúng có độdẫn điện và khả năng phân bổ tốt tuy nhiên nội ứng lực lớn, ăn mòn thiết bị.

2.3 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.3.1 Dụng cụ và thiết bi

Motor hai đầu gắn bánh xe mài và bánh xe vải Mô hình mạ

Máy chỉnh lưu Giấy nhám

Điện cực đồng Buret + pipet + erlen

Điện cực niken Nhiệt kế

H2SO4 (CN) Chất chuẩn: NaOH 1N; NaOH 0,2N;

AgNO3 0,1N

2.4 PHƯƠNG PHÁI TIẾN HÀNH

2.4.1 Mạ niken sunphát

2.4.1.1 Tiến hành pha dung dịch ma

2.4.1.2 Tiến hành kiểm tra dung dịch ma

2.4.1.3 Lắp hệ thống thí nghiệm

Sau khi kiểm tra dung dịch mạ tiến hành lắp đặt hệ thống mạ theo hình vẽ sau

Hình 2.1 Sơ đồ hệ thống ma

Trong đó:

- Anod điện cực tan Niken

- Catod treo vật cần mạ

- Tiến hành mạ theo chế độ dòng:

+ Mật độ dòng Catod: 4A/dm2

+ Điện thế: 9V

+ Thời gian mạ: 15 phút

2.4.1.4 Lắp đặt hệ thống ma như hình vẽ bài thí nghiệm trên (Hình 2.1)

- Anod điện cực tan Niken

- Catod treo vật cần mạ

- Tiến hành mạ theo chế độ dòng:

+ Mật độ dòng Catod: 4A/dm2

+ Điện thế: 9V

+ pH = 4,3 – 4,6

+ Thời gian mạ: 15 phút

2.5 KẾT QUẢ

2.6 BÀN LUẬN

2.7 TRẢ LỜI CÂU HỎI

2.8 TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Trần Minh Hoàng, Công nghệ mạ điện, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 1998.[2] Nguyễn Văn Lộc, Công nghệ mạ điện, NXB Giáo dục, 2005

[3] Nguyễn Khương, Mạ điện tập 1,2 và 3, NXB Khoa học và kỹ thuật, 1997.[4] Nguyễn Đức Hùng, Sổ tay mạ điện, NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 2001

BÀI 3 SẢN XUẤT PHÂN PHỨC HỢP MONO AMONI PHOTPHAT – NH4H2PO4

3.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Học xong bài thí nghiệm này người học có thể:

- Hiểu được nguyên lý sản xuất phân bón MAP;

- Hiểu được tính chất, ứng dụng của sản phẩm phân bón MAP;

- Thực hành sản xuất phân bón MAP ở quy mô phòng thí nghiệm, thao tác thựchành sản xuất trên mô hình;

- Xác định được hàm lượng P2O5 hữu hiệu trong sản phẩm MAP;

- Tính toán được hiệu suất sản phẩm MAP trên mo hình sản xuất

3.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Phân bón MAP có công thức phân từ là: NH4H2PO4 Trọng lượng phân tử: 115

- Mono amoni photphat (còn gọi là amoni đihydro photphat) là những tinh thểlăng trụ trong suốt, trọng lượng riêng 1,789 g/cm3; tan được trong nước, nhiệt

độ nóng chảy = 190oC, bên ngoài không khí

- Ở nhiệt độ lớn hơn thì bị phân hủy, giải phóng khí NH3 và H2O, tạo hỗn hợp(NH4PO3) x và H3PO3

- Ở to = 100oC đã bị phân hủy nhưng mức độ không đáng kể (áp suất của NH3 ởnhiệt độ này là 1mmHg)

- Độ tan NH4H2PO4 trong nước được trfinh bày theo bảng dưới đây

Bảng 3.1 Độ tan NH 4 H 2 PO 4 trong nước

NH4Cl tác dụng với dung dịch Ca(OH)2, đun nóng, quá trình xảy ra theo phản ứng:

2NH4Cl + CaO + H2O = 2 NH3↑ + CaCl2 + 2H2OKhí NH3 bay ra cho sục thẳng vào axit photphoric H3PO4 85% theo phương trình (1), thu được sản phẩm MAP (NH4H2PO4).

3.1 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

3.3.1 Dụng cụ và thiết bi

Mô hình sản xuất MAP Nồi cát

Cối chày sứ: 1 bộ Giấy lọc băng xanh

Pipet bầu 20 ml: 1 cái Giấy băng vàng

Pipet vạch 10 ml: 1 cái Burret 25 ml: 1 cái

Pipet vạch 5 ml: 1 cái Cân phân tích: 1 cái

Bình định mức 250 ml: 1 cái Becher 250 ml: 3 cái

Erlen 500 ml: 3 cái Đũa thủy tinh: 1 cái

1 ống đong 250 ml Bình tia: 1 cái

Bếp điện, lưới amiăng

3.3.2 Hóa chất

Axit H3PO4 85% NaOH 0.2N (phân tích)

NH4Cl rắn H2SO4 0.2N (phân tích)

CaO rắn Chỉ thị Phenoltalein

Dung dịch axit citric 2% HNO3 6N

Dung dịch axit citric (d=1.4) Dung dịch KNO3 1%

Dung dịch amoni molipdat 3% Dung dịch NH3

3.4 TÍNH TOÁN PHA HÓA CHẤT

H3PO4 + NH3 = NH4H2PO4 + Q (1)2NH4Cl + CaO + H2O = 2NH3 + CaCl2 + 2H2O (2)

Lấy 30% lượng thể tích dung dịch axit H3PO4 đã tính ta có: 15,3 ml Thu được sản phẩm MAP.

3.4 PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH

3.4.1 Điều chế MAP

Hình 3.1 Quy trình tổng hợp mono amoni photphat – NH4H2PO4

Hình 3.2 Sơ đồ thiết bị tổng hợp MAP

3.5 KẾT QUẢ

Hình 6.3 Phân phức hợp mono amoni photphat – NH4H2PO4

3.5.1 Tính toán hiệu suất của phản ứng

3.7 TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Có thể dùng hóa chất gì để thay thế CaO trong điều chế NH 3

Ta có thể dùng dung dịch bazo mạnh hoặc oxit kim loại kiềmmạnh để thay thế cho CaO (cụ thể ta có thể dùng xút, Na2O2, KOH )

Câu 2: Nêu các công dụng của hợp chất MAP?

Mono amoni photphat mang lại lợi ích kép: không chỉ cung cấp Pmà còn tăng khả năng hấp thụ P có sẵn trong đất do NH4+ trong MAPlàm giảm độ pH khu vực quanh rễ Dùng làm bột ngăn bắt lửa trongbình cứu hỏa MAP độ tinh khiết cao còn được dùng để bổ sung vàothức ăn chăn nuôi, theo đó NH4+ sẽ được tổng hợp thành protein và

H2PO4- được sử dụng cho nhiều chức năng trao đổi chất của độngvật

Câu 3: Nêu ưu và nhược điểm của phân bón MAP?

Ưu điểm của MAP là có thể dùng axit photphoric chất lượng thấpđể sản xuất mà không cần dạng tinh khiết như dùng trong sản xuấtcác loại phân chứ P khác MAP có hàm lượng P cao, ít kim loại nặng,

dễ lưu trữ và vận chuyển

Nhược điểm: giá thành cao, có tính hút ẩm nên khó bảo quản,quy trình sản xuất phức tạp

Câu 4: Sản phẩm thu được có phải chỉ là MAP hay không? Tại sao?

Sản phẩm thu được trong quá trình thí nghiệm không phải chỉ cóMAP mà còn có acid photphoric dư và nước

3.8 TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Ngô Văn Cờ, Giáo trình sản xuất hợp chất vô cơ cơ bản, Đại học Bách KhoaTp.HCM

[2] GS Lê Văn Căn, Sử dụng phân lân ở miền nam Việt Nam, NXB Nông Nghiệp ,1985

[3] GS Võ Minh Kha, Hướng dẫn thực hành sử dụng phân bón, NXB Nông Nghiệp ,1996

[4] Nguyễn An, Kỹ thuật phân khoáng, Đại học Bách Khoa Hà Nội, 1972

[5] Nguyễn Xuân Trường, Lê Văn Nghĩa, Sổ tay sử dụng phân bón, NXB NôngNghiệp Tp.HCM, 2002

[6] Lê Lân, Lê Xuân Đính, Trần Hữu Lộc, Sản phẩm phân bón NPK và Supe lân,NXB Nông Nghiệp Tp.HCM, 1999

[7] Nguyễn Huy Phiêu, Công nghệ sản xuất phân bón hỗn hợp NPK, NXB NôngNghiệp Hà Nội, 2000