Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động. Khảo sát đến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi đến hiệu suất toàn bộ quá trình.
Trang 1PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH THIẾT BỊ
TRÍCH LY LỎNG – LỎNG
1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thông qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động Khảo sát đến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung môi đến hiệu suất toàn bộ quá trình
2 PHÚC TRÌNH
2.1 Kết quả thí nghiệm
Bảng 2-1:Số liệu ban đầu
Bảng 2-2: Kết quả chuẩn độ ban đầu bằng NaOH 1M
Thể tích NaOH 1M (ml)
Ta có nước ở 32 oC và 33 oC:
) (kg/m 06
995 3
2O =
H
ρ
và
) (kg/m 73
994 3
2O =
H
ρ
Bảng khối lượng riêng sau khi cân và khối lượng riêng của nước tra tại 320C
Trang 2Acid acetic – n – butanol 0.831 (g/ml)
Bảng 2-3:Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi =4:7
VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩm
đỉnh (ml) VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩmđáy (ml)
2.2 Tính toán nồng độ acid acetic:
Bài toán chuẩn độ acid yếu CH3COOH bằng base mạnh NaOH với chất chỉ thị phenolphthalein
Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5
Dung dịch NaOH có C (M), V (ml)
Phản ứng chuẩn độ :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O Gọi F = , là số phần acid bị chuẩn độ
Phương trình bảo toàn proton:
[OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-]
[OH-] – [H+] =-
F = = ( [OH-] – [H+]) + (*)
Khoảng đổi màu của phenoltaplein là từ pH=8.3 pH=10.5
Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3
Trang 3Thế các giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính được giá trị nồng độ C0 của acid acetic
Xác định nồng độ đầu acid acetic: 1.6 M
2.3 Ứng với tỉ lệ nguyên liệu - dung môi là 4÷7
Nhập liệu ban đầu được trộn với tỉ lệ thể tích là Tỉ lệ khối lượng:
(g acid/g n-butanol) % macid =
Ta có % mCH3COOH = 12.83%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ Từ
F, kẻ đường FW
Xác định điểm M trên FW, ta có:
Vậy điểm M nằm trên FW sao cho MF = 2 MW (tỉ lệ hình học)
Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER đi qua M sao cho E là pha trích chứa nhiều nước và R là pha raffinate chứa nhiều n-butanol Tra giản đồ ta tìm được sản phẩm đỉnh và đáy theo lý thuyết:
+ Sản phẩm đỉnh R
+ Sản phẩm đáy E
Phần trăm acid acetic trong pha trích (E): 3.5 %
Phần trăm acid acetic trong pha rafinate (R): 4.5 %
Ta có: V = Vcột + Vcầu = 2.952 + 1.1745 = 4.1265 (ml)
W = V = 4.1265 (g)
• Ta có: (1)
• R + E = F + W
Từ (1) và (2) ta được:
• Khối lượng sản phẩm đáy trong pha E:
Trang 4- maa= 108.087 (g)
Khối lượng Acid Acetic trong pha E
Nồng độ mol Acid Acetic trong pha E:
- CM acid acetic =
Hiệu suất trích ly lý thuyết:
- Hlt =
2.4 Xác định nồng độ Acid Acetic sản phẩm đáy
Bài toán chuẩn độ acid yếu CH3COOH bằng base mạnh NaOH với chất chỉ thị phenolphthalein
Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5
Dung dịch NaOH có C (M), V (ml)
Phản ứng chuẩn độ :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O Gọi F = , là số phần acid bị chuẩn độ
Phương trình bảo toàn proton:
[OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-]
[OH-] – [H+] =-
F = = ( [OH-] – [H+]) + (*)
Khoảng đổi màu của phenoltaplein là từ pH=8.3 pH=10.5
Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3
Thế các giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính được giá trị nồng độ C0 của acid acetic
Trang 5Xác định nồng độ acid acetic trong sản phẩm đáy: 0.82 M
Hiệu suất trích ly thực tế:
Hiệu suất trích ly:
3 NHẬN XÉT KẾT QUẢ VÀ CHO BIẾT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG QUÁ TRÌNH TRÍCH LY
3.1 Nhận xét về kết quả thu được
Hiệu suất trích ly lý thuyết thấp hơn nhiều so với hiệu suất trích ly thực tế
3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly
+ Tính chọn lựa
+ Hệ số phân bố lớn
+ Tính không hòa tan của dung môi
+ Khả năng thu hồi
+ Khối lượng riêng lớn
+ Sức căng bề mặt lớn
+ Các tính chất khác: dung môi cần có tính chất bền về hóa học Độ nhớt, áp suất hơi và điểm đông đặc thất, không độc, không dễ cháy và rẻ tiền
+ Nếu thời gian tiếp xúc pha đủ thì quá trình truyền vật chất xảy ra cho đến khi đạt cân bằng giữa hai pha Sau khi nhập lệu vào cột trích ly, ta phải chờ cho đến khi có hiện tương tách lớp xảy ra mới tháo lấy sản phẩm Đây chính là khoảng thời gian các pha tiếp xúc và xảy ra trích ly Do đó, cần một khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định, nếu tháo lấy sản phẩm quá sớm trước khoảng thời gian này sẽ thu hồi được lượng acid rất thấp, làm giảm hiệu suất của quá trình
Trang 6+ Nhiệt độ : Nhiệt độ càng tăng các cấu tử hòa tan nhiều hơn do đó làm quá trình tách sẽ khó hơn, thu ít sản phẩm hơn Và khi nhiệt độ tăng quá cao các cấu tử sẽ hòa tan hoàn toàn vào nhau ta không thực hiện được quá trình trích ly nữa Quá trình tách phụ thuộc vào vùng hai pha nên phải tiến hành ở nhiệt độ thích hợp để có hiệu suất tối đa Bởi vậy, tùy theo từng trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp Trong bài ta thực hiện ở nhiệt độ thường, nhiệt độ ổn định không làm ảnh hưởng đến quá trình trích ly
các cấu tử, trừ trường hợp áp suất quá cao, ảnh hưởng của áp suất lên đường cân bằng xem như không đáng kể nhưng cần thực hiện quá trình trích ly ở áp suất cao hơn áp suất bay hơi của hỗn hợp
Tỉ lệ dung môi - nguyên liệu càng lớn thì hiệu suất trích ly càng cao Nhưng không được quá lớn sẽ làm cho thời gian trích ly dài và công đoạn tách dung chất ra khỏi dung môi càng tốn kém Ta cần phải xem xét việc chọn dung môi sao cho phù hợp tránh hiện tượng lãng phí dung môi đặc biệt là những dung môi đắt tiền
Cột càng cao thì thời gian tiếp xúc pha càng tăng, quá trình tách pha dễ dàng Tuy nhiên,
nó sẽ khó tháo lắp và sửa chữa
Các tấm chêm làm tăng diện tích tiếp xúc giữa các pha làm cho quá trình khuếch tán được tốt vì nó có khả năng dính ướt tốt với dung chất cũng như dung môi, do đó thường chọn loại vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn, ngoài ra độ rỗng lớn để giảm trở lực cho pha khí, vật liệu để chế tạo phải có khối lượng nhỏ và bền hóa học
Tài liệu tham khảo: giáo trình các quá trình và thiết bị truyền khối
3.3 Ưu- nhược điểm của quá trình trích ly lỏng-lỏng ?
Ưu điểm:
Trang 7− Phương pháp đơn giản nhất.
− Thích hợp với các chất dễ phân hủy ở nhiệt độ cao
− Tách được những dung dịch đẳng phí và những chất có độ bay hơi tương đối gần nhau mà phương pháp chưng cất không thể tách được
− Linh hoạt trong việc lựa chọn điều kiện vận hành, loại và lượng dung môi, nhiệt độ trích ly
− Tiết kiệm hơn khi trích những dung dịch quá loãng
− Hiệu suất tương đối cao
Thường sử dụng những dung môi quí, do đó sau khi trích ly phải tiến hành tách lấy dung môi để tái sử dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, cồng kềnh, chi phí cao
3.4 Tại sao không sử dụng dung môi Toluen mà lại sử dụng n-butanol ?
+ Ít tan trong nước
+ Độ bay hơi cao
+ Không tan trong cồn
+ Dễ ăn mòn thiết bị
+ Độ nhớt thấp
+ Giá thành cao
+ Hòa tan vừa phải trong nước ở nhiệt độ thường
+ Độ bay hơi trung bình + Có tính hút ẩm nhẹ + Ăn mòn thiết bị thấp + Độ nhớt cao hơn toluen + Giá thành thấp
Nhìn chung, ta thấy tính chất của dung môi toluen sẽ ưu việt hơn dung môi n – butanol, nhưng trong bài thí nghiệm ta thay thế toluen bằng n – butanol vì độ ăn mòn hóa học, giá thành của n – butanol thấp hơn toluen
3.5 Tại sao không sử dụng nước máy mà lại sử dụng nước cất?
Trong bài ta sử dụng dung môi là nước cất vì: vì nước cất không có lẫn tạp chất, ảnh hưởng ít đến hiệu suất trích ly và sản phẩm được tinh khiết ly hơn nước máy, nước máy lẫn nhiều tạp chất, các ion kim loại,… làm thay đổi tính chất của sản phẩm, ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly
Trang 83.6 Ứng dụng của trích ly lỏng-lỏng ?
Quá trình trích ly lỏng – lỏng được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp hóa chất, thực phẩm, lọc hóa dầu và hóa dược:
+ Tách cấu tử quí VD: tách penixelin từ hỗn hợp lên men, chiết uranylnitrat từ dung dịch axit nitrit bằng trialkykphotphat
+ Thu được dung dịch có nồng độ đậm đặc VD: tách axit acetic bằng etylacetat từ dung dịch loãng, làm sạch dầu động, thực vật
+ Phân tách một hỗn hợp đồng nhất thành các cấu tử riêng biệt VD: tách phenol từ nước thải bằng butylacetat (hay bằng benzen, hoặc bằng izopropylen)
3.7 So sánh trích ly lỏng-lỏng và trích ly rắn-lỏng ?
Giống nhau: đều là quá trình tách hoàn toàn hay một phần chất hòa tan trong hỗn
hợp đồng nhất bằng một chất lỏng khác
Khác nhau:
Trích ly lỏng – lỏng Trích ly rắn – lỏng
+ Chất hòa tan: chất lỏng
+ Dung môi, pha trích hay pha rafinate
đều ở pha lỏng
+ Chất hòa tan: chất rắn + Pha trích: gồm dung chất (chất cần trích) và dung môi (H2O) Pha rafinate: chất rắn
Trang 9TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Bin và các tác giả, 1999, “Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 1” NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[2] Nguyễn Bin và các tác giả, 2005, “Sổ tay quá trình và thiết bị công nghệ hóa chất, Tập 2” NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[3] Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999, “Quá trình và thiết bị CNHH, Tập 3: Truyền Khối”, NXB Đại Học Quốc gia TP HCM
[4] Bộ môn Công nghệ hóa học, “Giáo trình thực tập Quá trình và thiết bị Công nghệ hóa học”, Đại học Cần Thơ, năm 2017.