BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược i bài 1 ĐỊNH TÍNH các CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN

Kết quả - giải thích – kết luận Cyclin 1 Clotetracyclin 2 Doxycyclin 3 Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng Sau TN DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm..

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y DƯỢC SÀI GÒN

_

BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN HÓA DƯỢC I

Nhóm: II Thành viên:

TRẦN THỊ MỌC HUỲNH HOÀNG ĐÔNG NGUYỄN THỊ THU SANG NGUYỄN KHẮC QUÁ

HỒ THỊ BÍCH VÂN

TP HỒ CHÍ MINH, NĂM 2022

BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN

A ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN

I Phản ứng định tính chung

1 Phản ứng màu với FeCl 3 a Tóm tắt thí nghiệm

- Hòa tan một ít chế phẩn trong 1ml nước

- Pha hỗn hợp 9ml ethanol và 1 ml dung dịch FeCl3

10% - Thêm 2 giọt hỗn hợp dung dịch trên vào các

Cyclin b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin

Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng

Sau TN DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm

Giải thích:

Kết luận: 3 ống nghiệm sau khi thêm FeCl3 có màu nâu sẫm do các nhóm

OH phenol có phản ứng tăng màu với FeCl3 là chủ yếu, ngoài

ra còn có sự tạo phức của các nhóm chức amin

ĐÚNG

2. Phản ứng khử với thuốc thử Fehling a Tóm tắt thí nghiệm

- Hòa tan 1 ít chế phẩm trong 2ml NaOH 0,1N

- Thêm 0,1 ml thuốc thử Fehling vào các ống nghiệm => Kết quả cho dd màu xanh lá(doxycyclin – màu xanh lá cây đậm)

- Đun nóng vài phút => Xuất hiện tủa đỏ Cu2O

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin

Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàngHòa tan DD màu vàng DD màu vàng DD màu vàngtrong NaOH

Thêm thuốc DD màu xanh lá DD màu xanh lá DD màu xanh lá

Đun nóng Tủa màu Đỏ - Tủa màu Đỏ - Tủa màu Đỏ - Cu2Ovài phút Cu2O Cu2O

II Phản ứng định tính phân biệt

1 Phản ứng màu với H 2 SO 4 đậm đặc a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm

- Thêm 2-3 giọt H2SO4 đậm đặc

- Quan sát hiện tượng

- Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng

- Doxycyclin: màu vàng

- Clotetracyclin: màu xanh dương, chuyển thành xanh lá rồi xanh thẫm Thêm 2,5 ml

H2O vào dd thành màu vàng

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin

Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng

H2SO4 Màu xanh dương, Màu vàng Màu đỏ đậm tạo thànhđậm đặc chuyển thành xanh

lá rồi xanh thẫmThêm H2O DD màu vàng Không thêm DD màu vàng

5

2. Phản ứng phát huỳnh quang a Tóm tắt thí nghiệm

Cho ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm

-Thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N

- Nhỏ 3 dung dịch lên tờ giấy ở vị trí khác nhau, đánh dấu vị trí, sấy

khô - Soi dưới đèn tử ngoại 365nm

- Oxytetracyclin: huỳnh quang vàng

- Doxycyclin: huỳnh quang vàng

- Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) OxytetracyclinBan đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng

Thêm DD màu vàng nhạt DD màu vàng DD màu vàng nhạt

NaOH

Kết quả: Huỳnh quang xanh Huỳnh quang Huỳnh quang vàng

B ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN

I Phản ứng định tính chung

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

- Pha dd chưa 1ml dd hydroxylamin hydroclorid 1N và 0,3 ml dd NaOH 1N

- Thêm 2-3 giọt dd trên vào 2 ống nghiệm

- Sau 2-3 phút, thêm 2-3 giọt dd acid acetic 1N

- Thêm vài giọt dd Cu(II): Cho tủa màu xanh ngọc

b Kết quả - giải thích – kết luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

Sau thêm DD màu trắng trong DD màu trắng trong

hydroxylamin

hydroclorid,

NaOH,

CH3COOH

Sau thêm Cu(II) Tủa màu xanh ngọc Tủa màu xanh ngọc

Giải thích: Vòng β-lactam tác dụng với Hydroxylamin là tác nhân sẽ tạo ra

dẫn chất hydroxamic, dẫn chất này tác dụng với Cu(II) tạo tủamàu xanh ngọc

Kết luận: ĐÚNG

II Phản ứng định tính phân biệt

1 Phản ứng màu với H SO đậm đặc

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

- Thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc

=> Lắc đều và quan sát màu

- Đun sôi cách thủy trong 1 phút => Quan sát màu

- Penicillin G: cho màu vàng nhạt

- Ampicillin: Cho màu vàng chanh b Kết quả - giải thích – kết luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

2. Phản ứng với thuốc thử Fehling a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho các chế phẩm vào các ống nghiệm

- Thêm 1ml nước, lắc đều

- Thêm 2ml thuốc thử Fehling

- Penicillin G: sau 5 phút chuyển qua xanh thẫm

- Ampicillin: Cho màu đỏ tím

b Kết quả - giải thích – kết

luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

Sau thêm thuốc Sau 5 phút màu xanh thẫm Màu đỏ tím

thử Fehling

Giải thích: Do phản ứng xảy ra ở nhóm C=O và chức –NH2 ngoại vòng tạo

liên kết nội phân tử nên Penicillin G hầu như không phản ứngvới Fehling chỉ có Ampicillin phản ứng

8

Kết luận: Đúng

C ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT

1. Phản ứng do nhóm guanidin a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm

- Thêm 1 ml NaOH 30%, đặt giấy quỳ đã thấm bằng nước vào miệng ống, đun

sôi - Hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ

b Kết quả - giải thích – kết luận

STREPTOMYCIN SULFAT

Ban đầu Bột màu trắng

Thêm NaOH DD màu trắng

Kết quả Sau đun sôi làm xanh giấy quỳ

Giải thích Do nhóm Guanidin bị phân hủy thành NH3 bay lên làm xanh quỳ

tím ẩm

Kết luận ĐÚNG

2. Phản ứng do streptose a Tóm tắt thí nghiệm

- Hòa tan 1 ít chế phẩm với 5ml

nước - Thêm 1 ml NaOH 1N

- Đung cách thủy sôi 5 phút

=> DD có màu vàng nhạt -

Để nguội

- Thêm 1 ml phèn sắt amoni 4% trong H2SO4

9

=> DD có màu tím

b Kết quả - giải thích – kết luận

STREPTOMYCIN SULFAT

Ban đầu Bột màu trắng

Thêm NaOH DD có màu vàng

Giải thích STREPTOMYCIN SULFAT sau khi thủy phân cho ra maltol, chất

này tạo màu với Fe3+

Kết luận ĐÚNG

3. Phản ứng do nhóm sulfat a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm

- Thêm 3-4 ml nước để hòa tan

- Thêm vài giọt BaCl2

=> Tủa trắng xuất hiện, không tan trong HCl

loãng b Kết quả - giải thích – kết luận

STREPTOMYCIN SULFAT

Ban đầu Bột màu trắng

Hòa tan Dung dịch trong suốt

2 Độc tính và chỉ định chính của streptomycin.

3 Đề nghị phương pháp định lượng penicillin

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH VITAMIN B1, B6 KIỂM ĐỊNH PARACETAMOL

- Hòa tan 200 mg chế phẩm trong 10 ml nước cất, được dung dịch A

2.2 Với Kali ferricyanid

a Tóm tắt thí nghiệm

- Lấy 5 ml dung dịch A

- Thêm 1 ml dung dịch NaOH 10%

+ 5 ml dung dịch kali ferricyanid 5%

+ 2 ml cồn buthylic

Lắc mạnh 1-2 phút

=> Soi UV lớp cồn sẽ có huỳnh quang màu tím xanh

Khi acid hóa, huỳnh quang mất đi và hiện rõ khi kiềm hóa trở lại

b Kết quả - giải thích – kết luận

Giải thích Khi oxi hóa vitamin B1 (thiamin) bằng kali feroxianua trong môi

trường kiềm sẽ tạo thành hợp chất thiochrom, chất này có màu huỳnh quang xanh dưới ánh sáng tử ngoại

+ Vài giọt AgNO3 2% => Xuất hiện tủa trắng, vón cục

- Tan trong dd amoniac

b Kết quả - giải thích – kết luận

Sau phản ứng

Vitamin B1

Tạo tủa trắng

13

+ Hòa tan trong 10 ml nước cất

2. 1.1 Với sắt (III) clorid a Tóm tắt thí nghiệm

- Lấy 2 ml dd A

- Thêm 2 giọt FeCl3 10%

14

=> Xuất hiện màu đỏ

- Thêm vài giọt H2SO4 => Màu đỏ phai dần

b Kết quả - giải thích – kết luận

Vitamin B6

Thêm FeCl3 Dung dịch chuyển màu đỏ

Thêm H2SO4 Dung dịch dần mất màu

+ 5 giọt HNO3 30%

+ Vài giọt dd AgNO3 2% => Xuất hiện tủa trắng, vón cục

- Tủa tan trong NH3

b Kết quả - giải thích – kết luận

- Thêm 10ml dd chì chuẩn 1 phần triệu

- Cho vào mỗi ống 2 ml dd đệm acetat pH 3,5

- Thêm 1,2 ml dd thioacetamid

- Trộn đều – để yên

- Trong 5 phút so sánh màu 2 ống b Kết quả - giải thích – kết luận

Ống thử (T) Ống chuẩn (C)Sau TN Màu của ống Chuẩn hơi đục hơn so với màu của ống Thử

- Hòa tan 10 mg chế phẩm trong 3 ml nước

- Thêm vài giọt FeCl3 5%

=> Xuất hiện màu xanh tím

b Kết quả - giải thích – kết luận

Sau TN

PARACETAMOL

DD có màu xanh tím

- Làm lạnh => Không có tủa tạo thành

- Chia đôi dung dịch

Ống nghiệm 1 Ống nghiệm 2 Ống nghiệm 3Phản ứng oxy hóa ½ dịch thủy phân

- Đổ ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 3

=> Xuất hiện dd đỏ và tủa đỏ

b Kết quả - giải thích – kết luận

tạo thành phức màu tím độ paracetamol chuyển thành chất

có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2rồi thêm β-Naphtol trong mtNaOH 10% sẽ tạo dung dịch màu

đỏ hoặc tủa đỏ

Kết luận

ĐÚNG

CÂU HỎI

1 Nêu chỉ định của Vitamin B1 Đối tượng nào sẽ dễ bị thiếu Vitamin B1?

2 Đề nghị một số phương pháp khác định lượng Paracetamol

BÀI 3: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

Ban đầu Tinh thể không màu

Sau thêm Tủa dạng tinh thể xuất hiện

H2SO4

NaOH,

Giải thích:

Tủa tạo thành là Acid salicylic theo phương trình

- Thêm 0,1 ml dd acid acetic 5M => DD không bị mất màu

b Kết quả - giải thích – kết luận

Acid salicylic

Sau thêm vào DD có màu tím

dd tủa đã hòa tan 1 giọt FeCl3

22

TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com

- Làm ẩm tờ giấy lọc với dd acid hydrocloric loãng

=> Giấy lọc sẽ chuyển thành xanh lam

b Kết quả - giải thích – kết luận

Sau thí nghiệm

Aspirin + calci hydroxyd

Giấy lọc màu xanh lam

23

TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com

2.2.1 Pha dung dịch A

- Đun sôi 0,2 g chế phẩm với 50 ml nước cất trong 5 phút

- Để nguội

- Thêm nước vừa đủ 50 ml

- Lọc lấy dung dịch => Dung dịch A

2.2.2 Giới hạn Clorid

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 8,3 ml dd A - Cho 10 ml dd chuẩn clorid 5ppm

- Thêm 7,7 ml nước cất - Thêm 6ml nước cất

- Cho vào mỗi ống 0,5 ml HNO3 30% + 0,5 ml dd AgNO3 2%

- Trung tính hóa alcol

+ Trong Erlen cho 10 ml alcol, thêm 2 giọt phenolphtalein

+ Nếu alcol không màu cho từng giọt NaOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt

- Chuẩn độ

+ Cân chính xác khoảng 0,5 g chế phẩm

+ Hòa tan chế phẩm trong 10ml ethanol đã trung tính hóa ở trên

+ Làm lạnh dd 8-10oC

+ Thêm vài giọt phenolphtalein

+ Chuẩn độ dd với NaOH 0,1N

25

TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com

Lưu ý: Luôn làm lạnh dd trong quá trình chuẩn độ

b Kết quả - giải thích – kết luận

+ Giảm đau và sưng do viêm khớp

+ Dùng thuốc Aspirin 81 để ngăn ngừa các cục máu đông, từ đó hạn chế nguy cơ đột quỵ và đau tim

- Một số biệt dược

2 Đề nghị phương pháp khác định lượng aspirin

3 Tại sao phải kiểm giới hạn acid salicylic tự do? Trả lời:

Phải kiểm giới hạn Acid salicylic tự do vì

- Acid salicylic là nguyên liệu điều chế Aspirin nên có thể còn lại một lượng dư trongchế phẩm

- Trong quá trình bảo quản nếu gặp điều kiện về nhiệt độ, độ ẩm Aspirin sẽ bị thủy phân tạo thành acid salicylic

- Acid salicylic độc tính cao gây nguy hiểm cho người sử dụng