BÁO cáo THỰC HÀNH môn hóa dược i bài 1 ĐỊNH TÍNH các CYCLIN, PENICILLIN, STREPTOMYCIN

Kết quả - giải thích – kết luận Cyclin 1 Clotetracyclin 2 Doxycyclin 3 Oxytetracyclin Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng Sau TN DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm.

TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y DƯỢC SÀI GÒN

_

BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN HÓA DƯỢC I

Lớp: VB2-K14 Niên khóa: 2020 – 2023 Nhóm: II

Thành viên:

TRẦN THỊ MỌC HUỲNH HOÀNG ĐÔNG NGUYỄN THỊ THU SANG NGUYỄN KHẮC QUÁ

HỒ THỊ BÍCH VÂN

- Hòa tan một ít chế phẩn trong 1ml nước

- Pha hỗn hợp 9ml ethanol và 1 ml dung dịch FeCl3 10%

- Thêm 2 giọt hỗn hợp dung dịch trên vào các Cyclin

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1)

Clotetracyclin

(2) Doxycyclin

(3) Oxytetracyclin

Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng

Sau TN DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm DD Màu nâu sậm

Giải thích: 3 ống nghiệm sau khi thêm FeCl3 có màu nâu sẫm do các nhóm

OH phenol có phản ứng tăng màu với FeCl3 là chủ yếu, ngoài racòn có sự tạo phức của các nhóm chức amin

Kết luận: ĐÚNG

2 Phản ứng khử với thuốc thử Fehling

a Tóm tắt thí nghiệm

- Hòa tan 1 ít chế phẩm trong 2ml NaOH 0,1N

- Thêm 0,1 ml thuốc thử Fehling vào các ống nghiệm => Kết quả cho dd màu xanh lá(doxycyclin – màu xanh lá cây đậm)

- Đun nóng vài phút => Xuất hiện tủa đỏ Cu2O

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1)

Clotetracyclin

(2) Doxycyclin

Giải thích: Sau thí nghiệm xuất hiện tủa đỏ Cu2O Phản ứng xảy ra do các

Cyclin có nhiều nhóm chức C=O, -CHO có tính khử

- Quan sát hiện tượng

- Oxytetracyclin: màu đỏ đậm tạo thành Thêm 2,5 ml H2O vào dd thành màu vàng

Màu vàng Màu đỏ đậm tạo thành

Thêm H2O DD màu vàng Không thêm DD màu vàng

Giải thích: Khi nhỏ acid H2SO4 đậm đặc Doxycyclin không chuyển màu do

R3 đã được thay bằng - H nên không bị tách nướcKết kuận: Thí nghiệm đúng

2 Phản ứng phát huỳnh quang

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho ít chế phẩm vào 3 ống nghiệm

- Thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N

- Nhỏ 3 dung dịch lên tờ giấy ở vị trí khác nhau, đánh dấu vị trí, sấy khô

- Soi dưới đèn tử ngoại 365nm

- Oxytetracyclin: huỳnh quang vàng

- Doxycyclin: huỳnh quang vàng

- Clotetracyclin: huỳnh quang xanh lơ

b Kết quả - giải thích – kết luận

Cyclin (1) Clotetracyclin (2) Doxycyclin (3) Oxytetracyclin

Ban đầu Bột màu vàng Bột màu vàng Bột màu vàng

Huỳnh quang vàng

B ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN

I Phản ứng định tính chung

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

- Pha dd chưa 1ml dd hydroxylamin hydroclorid 1N và 0,3 ml dd NaOH 1N

- Thêm 2-3 giọt dd trên vào 2 ống nghiệm

- Sau 2-3 phút, thêm 2-3 giọt dd acid acetic 1N

- Thêm vài giọt dd Cu(II): Cho tủa màu xanh ngọc

b Kết quả - giải thích – kết luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

Tủa màu xanh ngọc Tủa màu xanh ngọc

Giải thích: Vòng β-lactam tác dụng với Hydroxylamin là tác nhân sẽ tạo ra

dẫn chất hydroxamic, dẫn chất này tác dụng với Cu(II) tạo tủa màu xanh ngọc

Kết luận: ĐÚNG

II Phản ứng định tính phân biệt

1 Phản ứng màu với H 2 SO 4 đậm đặc

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít 2 chế phẩm vào 2 ống nghiệm

- Thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc

=> Lắc đều và quan sát màu

- Đun sôi cách thủy trong 1 phút

=> Quan sát màu

- Penicillin G: cho màu vàng nhạt

- Ampicillin: Cho màu vàng chanh

b Kết quả - giải thích – kết luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

- Cho các chế phẩm vào các ống nghiệm

- Thêm 1ml nước, lắc đều

- Thêm 2ml thuốc thử Fehling

- Penicillin G: sau 5 phút chuyển qua xanh thẫm

- Ampicillin: Cho màu đỏ tím

b Kết quả - giải thích – kết luận

Penicillin Penicillin G Ampicillin

Ban đầu Bột kết tinh màu trắng Bột kết tinh màu trắng

Sau thêm thuốc

thử Fehling

Sau 5 phút màu xanh thẫm Màu đỏ tím

Giải thích: Do phản ứng xảy ra ở nhóm C=O và chức –NH2 ngoại vòng tạo

liên kết nội phân tử nên Penicillin G hầu như không phản ứng với Fehling chỉ có Ampicillin phản ứng

Kết luận: Đúng

C ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN SULFAT

1 Phản ứng do nhóm guanidin

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm

- Thêm 1 ml NaOH 30%, đặt giấy quỳ đã thấm bằng nước vào miệng ống, đun sôi

- Hơi bốc lên làm xanh giấy quỳ

b Kết quả - giải thích – kết luận

STREPTOMYCIN SULFAT

Ban đầu Bột màu trắng

Thêm NaOH DD màu trắng

Kết quả Sau đun sôi làm xanh giấy quỳ

Giải thích Do nhóm Guanidin bị phân hủy thành NH3 bay lên làm xanh quỳ

Thêm phèn

sắt amoni +

H2SO4

DD có màu tím

Giải thích STREPTOMYCIN SULFAT sau khi thủy phân cho ra maltol, chất

này tạo màu với Fe3+

Kết luận ĐÚNG

3 Phản ứng do nhóm sulfat

a Tóm tắt thí nghiệm

- Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm

- Thêm 3-4 ml nước để hòa tan

- Thêm vài giọt BaCl2

=> Tủa trắng xuất hiện, không tan trong HCl loãng

b Kết quả - giải thích – kết luận

Thêm vài

giọt BaCl2

Tủa trắng xuất hiện

Giải thích Tủa tạo thành là BaSO4 do trong chế phẩm có gốc sunfat

3 Đề nghị phương pháp định lượng penicillin

BÀI 2: KIỂM ĐỊNH VITAMIN B1, B6 KIỂM ĐỊNH PARACETAMOL

Pha dung dịch thử

- Hòa tan 200 mg chế phẩm trong 10 ml nước cất, được dung dịch A

2.2 Với Kali ferricyanid

a Tóm tắt thí nghiệm

- Lấy 5 ml dung dịch A

- Thêm 1 ml dung dịch NaOH 10%

+ 5 ml dung dịch kali ferricyanid 5%

+ 2 ml cồn buthylic

Lắc mạnh 1-2 phút

=> Soi UV lớp cồn sẽ có huỳnh quang màu tím xanh

Khi acid hóa, huỳnh quang mất đi và hiện rõ khi kiềm hóa trở lại

b Kết quả - giải thích – kết luận

Huỳnh quang màu tím xanh

Giải thích Khi oxi hóa vitamin B1 (thiamin) bằng kali feroxianua trong môi

trường kiềm sẽ tạo thành hợp chất thiochrom, chất này có màu huỳnhquang xanh dưới ánh sáng tử ngoại

+ Vài giọt AgNO3 2%

=> Xuất hiện tủa trắng, vón cục

- Tan trong dd amoniac

b Kết quả - giải thích – kết luận

+ Hòa tan trong 10 ml nước cất

2.1.1 Với sắt (III) clorid

a Tóm tắt thí nghiệm

- Lấy 2 ml dd A

- Thêm 2 giọt FeCl3 10%

=> Xuất hiện màu đỏ

- Thêm vài giọt H2SO4

Thêm H2SO4 Dung dịch dần mất màu

+ Vài giọt dd AgNO3 2%

=> Xuất hiện tủa trắng, vón cục

- Tủa tan trong NH3

b Kết quả - giải thích – kết luận

- Cho vào mỗi ống 2 ml dd đệm acetat pH 3,5.

Kết luận ĐẠT

2.2.2 pH

- pH của dung dịch B trong khoảng 2,4 – 3,0

C KIỂM NGHIỆM PARACETAMOL

1.1 Định tính

1.1.1 Phản ứng màu của nhóm OH phenol

a Tóm tắt thí nghiệm

- Hòa tan 10 mg chế phẩm trong 3 ml nước

- Thêm vài giọt FeCl3 5%

=> Xuất hiện màu xanh tím

b Kết quả - giải thích – kết luận

PARACETAMOL

Sau TN DD có màu xanh tím

Giải thích

- Làm lạnh => Không có tủa tạo thành

- Chia đôi dung dịch

Ống nghiệm 1 Ống nghiệm 2 Ống nghiệm 3Phản ứng oxy hóa ½ dịch thủy phân

- 50 mg β-naphtol

- 5 ml NaOH 10%

- Đổ ống nghiệm 2 vào ống nghiệm 3

=> Xuất hiện dd đỏ và tủa đỏ

b Kết quả - giải thích – kết luận

Trong môi trường acid,

Paracetamol bị OXH bởi K2Cr2O7

tạo thành phức màu tím

Paracetamol là một amin thơm bậc

1 nên trong môi trường acid, nhiệt

độ paracetamol chuyển thành chất

có dạng Ar-NH2 Khi cho NaNO2rồi thêm β-Naphtol trong mt NaOH 10% sẽ tạo dung dịch màu

2 Đề nghị một số phương pháp khác định lượng Paracetamol

BÀI 3: KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

Giải thích: Tủa tạo thành là Acid salicylic theo phương trình

- Cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm sẵn 0,05 mm dd nitrobenzaldehyd

=> Màu vàng lục hoặc xanh lam ánh lục xuất hiện

- Làm ẩm tờ giấy lọc với dd acid hydrocloric loãng

=> Giấy lọc sẽ chuyển thành xanh lam

b Kết quả - giải thích – kết luận

Aspirin + calci hydroxyd

Sau thí nghiệm Giấy lọc màu xanh lam

- Thêm nước vừa đủ 50 ml

- Lọc lấy dung dịch => Dung dịch A

- Sau 5 phút so sánh độc đục của mỗi ống

b Kết quả - giải thích – kết luận

Ống thử (T) Ống chuẩn (C)Kết quả Màu ống chuẩn đục hơn màu ống thử

- Trung tính hóa alcol

+ Trong Erlen cho 10 ml alcol, thêm 2 giọt phenolphtalein

+ Nếu alcol không màu cho từng giọt NaOH 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồngnhạt

- Chuẩn độ

+ Cân chính xác khoảng 0,5 g chế phẩm

+ Hòa tan chế phẩm trong 10ml ethanol đã trung tính hóa ở trên

+ Làm lạnh dd 8-10oC

+ Thêm vài giọt phenolphtalein

+ Chuẩn độ dd với NaOH 0,1N

Lưu ý: Luôn làm lạnh dd trong quá trình chuẩn độ

b Kết quả - giải thích – kết luận

CÂU HỎI

1 Nêu chỉ định và một số biệt dược chứa aspirin

Trả lời:

- Chỉ định

+ Hạ sốt và giảm các cơn đau từ nhẹ đến vừa như đau cơ, đau răng, cảnh lạnh thôngthường và nhức đầu

+ Giảm đau và sưng do viêm khớp

+ Dùng thuốc Aspirin 81 để ngăn ngừa các cục máu đông, từ đó hạn chế nguy cơ độtquỵ và đau tim

2 Đề nghị phương pháp khác định lượng aspirin

3 Tại sao phải kiểm giới hạn acid salicylic tự do?

Trả lời:

Phải kiểm giới hạn Acid salicylic tự do vì

- Acid salicylic là nguyên liệu điều chế Aspirin nên có thể còn lại một lượng dư trongchế phẩm

- Trong quá trình bảo quản nếu gặp điều kiện về nhiệt độ, độ ẩm Aspirin sẽ bị thủyphân tạo thành acid salicylic

- Acid salicylic độc tính cao gây nguy hiểm cho người sử dụng