TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI Nghiên cứu quá trình sấy phức hợp sử dụng sấy đối lưu khí nóng – sấy vi sóng nhằm nâng cao hiệu quả quá trình sấy bảo quản vỏ quế NGUYỄN NĂNG CHẤT Chat.N
TỔNG QUAN
T ổng quan về Quế
1.1.1 Nguồn lợi và đặc điểm hình thái
Quế là tên gọi của nhiều loài trong chi Cinnamomum thuộc họ Lauraceae, lớp Hai lá mầm, ngành Hạt kín, với đặc trưng là vỏ có dầu thơm, cay nồng, dùng làm thuốc, hương liệu hay gia vị [5]
Cây quế là một loài cây có nhiều công dụng, được trồng rộng rãi ở nhiều địa phương trên cả nước nhờ giá trị kinh tế cao, khả năng thích nghi tốt và chu kỳ kinh doanh ngắn; tất cả các bộ phận của cây quế từ vỏ quế, thân gỗ, lá tới rễ đều có thể biến thành hàng hóa trong nhiều ngành Sản phẩm chủ lực của quế là vỏ quế và tinh dầu quế, được sử dụng phổ biến trong công nghiệp y dược, chế biến thực phẩm, hương liệu và chăn nuôi, đồng thời có thể hình thành nguồn hàng xuất khẩu lớn và ổn định Bên cạnh lợi ích kinh tế, cây quế còn đóng góp vào bảo vệ môi trường sinh thái bằng cách tăng độ che phủ rừng, giữ đất và nước ở vùng đồi núi dốc, bảo tồn và phát triển sự đa dạng nguồn gen quý Tuy nhiên, quế là đặc sản của vùng nhiệt đới và chỉ thích nghi với một số điều kiện khí hậu và thổ nhưỡng nhất định, trong khi nhu cầu tiêu thụ quế trên thế giới lại rất phổ biến.
Cây quế là cây thân gỗ, thường xanh, cao từ 10–20 m, đường kính thân 25–40 cm, vỏ dày nhẵn ở cây non và sần sùi ở cây già, màu nâu xám; các chồi non có lông màu nâu, lá mọc cách hoặc đối, phiến lá đơn, hình xoan thuôn, dài, gốc thuôn, đầu nhọn, mặt trên xanh lục đậm nhẵn bóng, mặt dưới màu xám tro, lúc còn non có lông mịn, cuống lá dài 1,5–2 cm, mặt trên có rãnh lòng máng; cụm hoa dạng chùy mọc ở kẽ lá gần đầu cành, hoa nhỏ có lông mịn màu trắng hoặc vàng nhạt; quả hạch hình xoan hoặc hình trứng, dài 1–1,5 cm, khi chín màu đen hoặc tím đậm; hạt hình trứng dài khoảng 1 cm, màu nâu đậm và có sọc nhạt.
1.1.2 Phân bố quế ở trên thế giới và Việt Nam
1.1.2.1 Phân bố cây quế trên thế giới
Trên thế giới quế phân bố tự nhiên và được gây trồng trở thành hàng hóa ở một số nước Châu Á và Châu Phi
Quế được trồng với sản lượng lớn nhất ở Sri Lanka, chiếm khoảng 75% tổng sản lượng quế trên toàn cầu Ngoài ra, các loại quế có giá trị còn được trồng phổ biến ở Trung Quốc, Nhật Bản, Malaysia và khu vực Padang trên đảo Sumatra của Indonesia, tạo thành các nguồn cung cấp chính cho thị trường quốc tế Những vùng trồng quế này đóng vai trò quan trọng trong chuỗi cung ứng quế toàn cầu và ảnh hưởng đến giá trị thương mại của cây quế.
1.1.2.2 Phân bố cây quế ở Việt Nam Ở Việt Nam cây quế tự nhiên mọc hỗn giao trong các khu rừng tự nhiên nhiệt đới ẩm từ Bắc vào Nam nhưng đến nay quế tự nhiên đã được thuần hóa thành cây trồng mang những bản sắc thái riêng của các vùng miền [17]
Hiện nay, nước ta tập trung 4 vùng trồng quế lớn đó là:
Vùng quế Yên Bái: tập trung ở các huyện Văn Yên, Văn Chấn, Văn Bàn và
Trấn Yên tỉnh Yên Bái Các khu vực có quế nhiều như Đại Sơn, Viễn Sơn, Châu
Quế, Phong Dụ, Xuân Tầm, … có diện tích trồng quế và sản lượng vỏ quế chiếm khoảng 70% của cả vùng Sinh sống trên vùng quế Yên Bái chủ yếu là đồng bào Dao, có nghề trồng quế từ lâu đời Vùng quế Yên Bái là vùng quế có diện tích và sản lượng lớn nhất cả nước
Vùng quế Trà My, Trà Bồng: các huyện Trà My (tỉnh Quảng Nam) và Trà
Bồng (tỉnh Quảng Ngãi) nằm ở phía Đông của dãy Trường Sơn; cây quế là nguồn lợi quan trọng và gắn bó mật thiết với đồng bào các dân tộc thiểu số như Kor, Cà Tu, Cà Toong.
Quế đã gắn bó với đời sống người dân vùng Trà Bồng và Trà My từ bao đời nay Các xã Trà Sơn, Trà Hiệp, Trà Thủy (Trà Bồng), Trà Giác, Trà Long và Trà Mai (Trà My) là những địa phương có diện tích và sản lượng quế lớn nhất trong vùng Vùng quế Trà Bồng – Trà My nay đã được mở rộng ra các huyện lân cận, mở ra cơ hội liên kết chuỗi giá trị từ sản xuất đến chế biến và tiêu thụ quế cho nhiều địa phương phía ngoài khu vực ban đầu.
Quế Sơn, Phước Sơn, Sơn Tây, Sơn Hà
Vùng Quế Phong – Thường Xuân gồm các huyện Quế Phong, Quỳ Châu (tỉnh Nghệ An) và Thường Xuân, Ngọc Lạc (tỉnh Thanh Hóa), nằm dải liền kề phía Đông dãy Trường Sơn Quế Thanh và quế Quỳ được xem là quế có hàm lượng và chất lượng tinh dầu cao, nổi tiếng trên toàn quốc Dân tộc Thái, Mường, Mán sinh sống trong vùng với nghề trồng và khai thác quế, hình thành một ngành kinh tế địa phương dựa trên cây quế và tinh dầu.
3 từ lâu đời Những vườn quế, đồi quế ở Châu Kim, Thông Thụ, Thái Vạn Trình,
Thắng Lộc đã đem lại nguồn lợi kinh tế cho khu vực
Vùng quế Quảng Ninh gồm các huyện Hải Ninh, Hà Cối, Đầm Hòa, Tiên Yên và Bình Liêu (Quảng Ninh), là một vùng đồi núi san sát nhau thuộc cánh cung Đông Địa hình đồi núi liên tục này tạo nên cảnh quan đặc trưng của khu vực Đông Bắc và mở ra tiềm năng phát triển nông lâm kết hợp, du lịch sinh thái và khai thác nguồn lực tự nhiên Việc xác định rõ phạm vi và đặc điểm địa hình giúp tối ưu hóa chiến lược phát triển kinh tế địa phương, đồng thời phát huy giá trị văn hóa và sinh thái của vùng.
Bắc Quảng Ninh kéo dài về phía biển, quế ở đây là nguồn lợi đáng kể cho đồng bào Thanh Y và Thanh Phán sinh sống trong vùng Các vườn đồi quế tại Quảng Lâm, Hoàng Mô, Pò Hèm, Lục Phủ và Quất Động đã nhiều năm cung cấp sản phẩm cho thị trường trong nước và xuất khẩu, góp phần ổn định đời sống, phát triển kinh tế địa phương và thúc đẩy chuỗi cung ứng nông sản tại khu vực.
1.1.3 Hợp chất chính chứa trong tinh dầu quế
Trong các bộ phận của cây quế như vỏ, lá, hoa, gỗ và rễ đều chứa tinh dầu, trong đó eugenol, safrol và furfurol xuất hiện nhiều ở lá và vỏ rễ quế và được ứng dụng làm dược liệu chữa nhiều bệnh nguy hiểm Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ các bộ phận ngoài vỏ quế cũng được thực hiện, như nhóm nghiên cứu của Vũ Hoàng Ý (2011) khảo sát ảnh hưởng của sóng siêu âm đến hàm lượng cinnamaldehyde trong quá trình chiết lôi cuốn hơi nước từ cành và vỏ quế tại Trà My – Quảng Nam Tuy nhiên, vỏ quế vẫn là bộ phận có lượng tinh dầu cao nhất, với thành phần chủ yếu là cinnamaldehyde; do đó chất lượng và giá trị của vỏ quế không chỉ phụ thuộc vào tổng hàm lượng tinh dầu mà còn phụ thuộc vào hàm lượng cinnamaldehyde trong tinh dầu Đến nay vẫn chưa có tiêu chuẩn quốc tế cho hàm lượng tinh dầu vỏ quế; tại Hoa Kỳ, tiêu chuẩn EOA quy định hàm lượng aldehyde từ 55–78% Cinnamaldehyde là một thành phần của tinh dầu lá, chiếm khoảng 5%, góp phần tạo hương vị và đặc trưng cho tinh dầu lá Các tính chất hóa lý được trình bày trong Bảng 1.1.
Bảng 1.1 Tính chất hóa lý tinh dầu quế
Tinh dầu vỏ quế Tinh dầu lá quế
Chỉ số khúc xạ 1,567 – 1,614 (ở 20 o C) 1,522 – 1,53 (ở 30 o C) Quay quang học (°) -1 o – 0 o (ở 20 o C) 3,6 o (ở 30 o C)
Tinh dầu vỏ quế có hàm lượng cinamaldehyde dao động từ 65–80%, được xác nhận qua nguồn tham khảo [21] Cinamaldehyde thu được từ quá trình chưng cất tinh dầu từ vỏ cây quế có nhiều ứng dụng trong thực phẩm, nông nghiệp, công nghiệp và y học Nhờ những lợi ích đối với sức khỏe và sự đa dạng trong ứng dụng, tinh dầu quế ngày càng thu hút sự quan tâm của các nhà khoa học trong nước và quốc tế để nghiên cứu và khai thác tiềm năng của nó.
Tính chất cơ bản của Cinnamaldehyde:
Cinnamaldehyde có trạng thái lỏng ở nhiệt độ phòng, màu vàng nhạt, điểm nóng chảy -7,5 °C, điểm sôi 248 °C và tỷ trọng 1,05 g/mL tại 25 °C; chất này có mùi thơm đặc trưng của quế và vị ngọt, hơi cay và nồng Nó ít tan trong nước nhưng tan tốt trong cồn, ete, chloroform, dầu béo và các dung môi hữu cơ khác, và tan một phần trong các dung dịch kiềm.
Cinnamaldehyde, hay trans‑cinnamaldehyde, có công thức C6H5CH=CHCHO (dạng liên kết được biểu diễn ở hình 1.1) Nó có nhân thơm và aldehyde chưa bão hòa nên dễ tham gia các phản ứng hóa học làm thay đổi tính chất ban đầu Dưới tác động của nhiệt độ, ánh sáng và oxy trong không khí, cinnamaldehyde rất dễ biến đổi, và các dạng phản ứng khác nhau tùy thuộc điều kiện phản ứng, xúc tác và nhiệt độ, tạo thành các sản phẩm khác nhau [20].
Hình 1.1 Cấu trúc phân tử Cinnamaldehyde
Tiêu chu ẩn chất lượng vỏ quế
TCVN 3230:1990 về Quế xuất khẩu do Hội đồng Khoa học Kỹ thuật - Bộ Lâm nghiệp biên soạn, Bộ Lâm nghiệp đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng trình duyệt, Uỷ ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn
Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật
Quế vỏ xuất khẩu được phân loại thành các nhóm và loại theo bảng 1.2, trong khi các tiêu chuẩn chất lượng vỏ quế xuất khẩu được tóm lược trong bảng 1.3 Dựa trên các tiêu chí trong bảng phân loại và bảng tiêu chuẩn, tác giả tiến hành đánh giá chất lượng sản phẩm quế vỏ sấy và từ đó chọn chế độ sấy phù hợp.
Ở chế độ sấy ở nhiệt độ cao, tính co ngót của vật liệu thể hiện mạnh, làm tăng khả năng xuất hiện vết nứt và mắt thủng; đồng thời chiều dài và chiều dày thường bị giảm, nguy cơ gia nhiệt cục bộ cao hơn khiến một số đốm đen có thể xuất hiện nhiều hơn Các tiêu chuẩn về độ ẩm và hàm lượng tinh dầu được xác định thông qua các phương pháp phân tích phù hợp Đối với đa số vật liệu sấy, độ ẩm của sản phẩm cũng như hàm lượng tinh dầu thường giảm khi nhiệt độ sấy tăng lên.
Bảng 1.2 Phân loại vỏ quế xuất khẩu
Hình dạng và kích thước quế vỏ Phân loại quế vỏ theo đặc điểm riêng biệt
Chiều dày, không hơn nhỏ (mm)
Tỷ lệ dầu so lớp chiều với dày, không hơn lớn
Tên quế Đặc điểm riêng biệt
2 đầu không lớn hơn (mm) thủng Mắt (mm) Đốm đen
Quế đôi, thanh thẳng, quế hình lòng máng hoặc số 3 cưa hoặc vát bằng 2 cưa đầu
Miền Nam kẹp loại I 50 Không cho phép
Miền Nam kẹp loại II 100 Không cho phép
Miền Nam kẹp loại III 150
2 mắt tổng đường kính lớn không quá 100
Quế thông: thanh thẳng, quế lượng chiều một cuộn sóng hoặc
Nam loại I Không cho phép
Thông Yên Bái loại II
Nam loại II Có rải rác
9 cong hai mép, bằng cưa hoặc cưa vát hai đầu
Thông Quảng Ninh loại II
Thông Yên Bái loại III
Nam loại III Có rải rác
Bảng 1.3 Yêu cầu k ỹ thuật chất lượng vỏ quế xuất khẩu
STT Tên chỉ tiêu Mức yêu cầu
1 Vị Cay đặc trưng của quế
3 Độ ẩm vỏ quế tính theo %, không lớn hơn 14
4 Hàm lượng tro, tính theo chất khô, %, không lớn hơn 6
5 Hàm lượng tinh dầu, tính ml/100g 2 đến 3.5
6 Đất cát bám dính bên ngoài Không cho phép
7 Rêu, mốc, sâu bệnh Không cho phép
8 Các tạp chất bám dính trên vỏ tính theo % khối lượng, không lớn hơn 1
C ở sở lý thuyết của quá trình sấy
Trong quy trình sấy vỏ quế, bài viết tiến hành khảo sát các phương pháp sấy khác nhau nhằm xác định các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm, đánh giá sự phù hợp của từng phương pháp và chế độ sấy để tối ưu đặc tính của vỏ quế sấy khô Mục tiêu là tạo ra sản phẩm vỏ quế sấy khô đạt chất lượng theo yêu cầu và các tiêu chuẩn xuất khẩu Phân tích các biến như nhiệt độ, thời gian, độ ẩm và luồng gió giúp đề xuất chế độ sấy tối ưu, đảm bảo sự đồng nhất, an toàn và đáp ứng tiêu chuẩn xuất khẩu.
1.3.1 Mục đích của quá trình sấy
Sấy là quá trình làm bốc hơi nước khỏi vật liệu sấy khi nước trong vật liệu chuyển từ trạng thái lỏng sang hơi, được thực hiện bằng cách sử dụng nhiệt hoặc dựa vào sự chênh lệch độ ẩm giữa vật liệu sấy và tác nhân sấy Quá trình này nhằm mục đích loại bỏ nước, từ đó cải thiện độ ổn định và chất lượng của sản phẩm, giảm trọng lượng và thể tích vật liệu, tăng độ đồng đều của thành phẩm và kéo dài thời gian bảo quản bằng cách ngăn ngừa sự phát triển của vi sinh vật và các hiện tượng hư hỏng do ẩm.
- Làm giảm khối lượng vật liệu sấy
- Tăng thời gian bảo quản sản phẩm
- Hạn chế sự phát triển của vi sinh vật và các quá trình sinh lý, sinh hóa của sản phẩm
- Tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm (hình dạng, màu sắc) [11].
Quá trình sấy có 3 giai đoạn:
Trong giai đoạn làm nóng vật sấy, vật liệu được gia nhiệt lên đến nhiệt độ sấy nhằm tạo điều kiện cho nước trong vật liệu bay hơi Ẩm di chuyển từ bên trong ra bề mặt vật sấy và một phần ẩm thoát ra môi trường bên ngoài Tốc độ của quá trình này phụ thuộc vào đặc tính của vật liệu sấy, bao gồm tính dẫn nhiệt, khả năng di chuyển ẩm và cấu trúc bên trong, nên quá trình làm nóng có thể diễn ra nhanh hoặc chậm tùy từng loại vật liệu.
Trong giai đoạn tốc độ sấy không đổi, nhiệt độ của vật liệu sấy vẫn giữ ở mức cố định Trong giai đoạn này, ẩm liên tục được chuyển từ bên trong vật liệu sấy ra phía bề mặt và thoát ra môi trường cho đến khi có sự cân bằng về độ ẩm giữa vật liệu sấy và môi trường bên ngoài, đồng thời hệ thống chuyển sang giai đoạn tốc độ sấy giảm dần.
Trong giai đoạn giảm dốc tốc độ sấy, ẩm tự do đã được tách hoàn toàn và chỉ còn lại lượng ẩm liên kết khó tách ra Lúc này nhiệt độ của vật sấy tăng dần cho tới khi bằng nhiệt độ môi trường, và độ ẩm của vật sấy sẽ bằng độ ẩm môi trường; tại điểm này xảy ra sự cân bằng ẩm và quá trình sấy kết thúc.
Quá trình sấy phụ thuộc vào nhiều yếu tố quan trọng như nhiệt độ sấy, thời gian sấy, hình dáng và kích thước hình học của vật liệu sấy, cũng như độ ẩm đầu và độ ẩm cuối của vật liệu, và chế độ sấy được áp dụng Việc điều chỉnh nhiệt độ và thời gian sao cho phù hợp với đặc tính hình học của vật liệu, kết hợp với chế độ sấy tối ưu, sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả sấy và chất lượng sản phẩm Độ ẩm đầu vào và độ ẩm cuối cùng cần được kiểm soát chặt chẽ nhằm đảm bảo sự đồng đều và đạt chuẩn mong muốn cho quá trình sấy.
Đây là phương pháp sấy vật liệu bằng năng lượng mặt trời, trong đó các vật sấy được trải đều trên khay và tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng mặt trời để khô tự nhiên Các khay có thể làm từ nhựa, gỗ hoặc vật liệu khác và đặt trên đất hoặc trên một bề mặt phẳng; nếu cần, có thể bảo vệ khay phơi bằng một lớp màng phủ trên bề mặt khay [9], [10] Ưu điểm của phương pháp này là sự đơn giản, dễ thực hiện, chi phí thấp và cho vật liệu sấy khô một cách tự nhiên.
Những nhược điểm của phương pháp phơi tự nhiên là dễ bị ảnh hưởng bởi thời tiết thất thường như mưa nắng, đòi hỏi diện tích phơi lớn và huy động nhiều nhân công, khiến thời gian phơi kéo dài và chi phí vận hành tăng Quá trình phơi khó kiểm soát chất lượng sản phẩm, dễ bị bụi và các tác nhân gây hại như ruồi nhặng, côn trùng tác động làm tăng nguy cơ nhiễm khuẩn và nấm độc Kết quả là năng suất thấp và không tiệt trùng, khiến sản phẩm dễ bị nhiễm khuẩn và nấm độc, ảnh hưởng đến an toàn và chất lượng đầu ra.
Không thể tham gia chuỗi tự động hóa khiến quy trình sản xuất bị gián đoạn và năng suất thấp, đồng thời thiếu tiệt trùng gây nguy cơ ô nhiễm Điều này dẫn đến khó khăn trong việc đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm, đặc biệt với các sản phẩm xuất khẩu, nơi yêu cầu tiêu chuẩn nghiêm ngặt về vệ sinh và chất lượng Kết quả là doanh nghiệp gặp rủi ro bị từ chối đơn hàng, mất uy tín trên thị trường và khó cạnh tranh với các đối thủ có chuỗi sản xuất tự động hóa và kiểm soát vệ sinh tốt hơn.
Quá trình sấy là quá trình sử dụng thiết bị để tách ẩm khỏi vật liệu sấy và thải ẩm ra ngoài môi trường xung quanh Bản chất của sấy nhân tạo là dựa trên sự chênh lệch độ ẩm giữa vật liệu sấy và môi trường xung quanh, nhờ sự chênh lệch này nước và hơi nước trong vật liệu sẽ thoát ra ngoài qua hệ thống sấy [8].
Một số phương pháp sấy nhân tạo:
Sấy đối lưu hoạt động theo nguyên lý dùng không khí nóng hoặc khói lò làm tác nhân sấy và có thể di chuyển theo nhiều hướng, như cùng chiều, ngược chiều hoặc cắt ngang dòng chuyển động của sản phẩm Nguyên liệu sẽ tiếp xúc trực tiếp với tác nhân sấy và một phần ẩm trong nguyên liệu được bốc hơi nhờ sự trao đổi nhiệt và luồng không khí Thiết bị dùng cho phương pháp sấy đối lưu bao gồm thùng sấy, buồng sấy, lò sấy, hầm sấy, sấy tầng sôi và sấy thùng quay, cùng với các biến thể của chúng.
Hình 1.2 Đồ thị đường cong sấy
Trong quá trình sấy đối lưu bằng khí nóng, ở giai đoạn 1 và 2 tốc độ sấy khá cao và ổn định trong khi nhiệt độ vật liệu vẫn ở mức thấp; đến giai đoạn 3, tốc độ sấy giảm dần nhưng nhiệt độ vật liệu lại tăng lên, gây tổn thất năng lượng đáng kể cho quá trình tách ẩm ở giai đoạn này Ưu điểm của phương pháp sấy này gồm tốc độ sấy rất cao, hệ thống đơn giản và chi phí đầu tư, vận hành thấp hơn so với các phương pháp sấy khác, dải nhiệt độ sấy rộng hơn và nguồn nhiên liệu đa dạng như than, củi, điện.
Nhược điểm chính là hiệu quả tách ẩm ở giai đoạn cuối chưa cao Để đạt được độ ẩm ở giai đoạn cuối, cần thời gian sấy kéo dài hoặc tăng nhiệt độ, và cả hai lựa chọn này đều có thể làm giảm chất lượng sản phẩm sau sấy Do đó, thời gian sấy dài và nhiệt độ cao có thể ảnh hưởng tiêu cực đến chất lượng sản phẩm.
Sấy bơm nhiệt là phương pháp sấy có tác nhân sấy có độ ẩm thấp Tác nhân sấy được quạt đưa vào dàn lạnh và làm lạnh xuống nhiệt độ đọng sương để ẩm ngưng tụ và tách ra khỏi tác nhân sấy Không khí sau quá trình này trở thành không khí khô và được đưa vào một trong hai quy trình xử lý tiếp theo.
Không khí khô (tác nhân sấy) được quạt đẩy vào dàn nóng và làm nóng tới nhiệt độ sấy Không khí khô sau đó được đưa vào buồng sấy để hấp thụ ẩm của vật liệu sấy, làm tăng độ ẩm của tác nhân sấy Cuối cùng luồng khí ẩm được quạt hút về dàn lạnh và tiếp tục chu trình sấy.
Tình hình nghiên c ứu trong và ngoài nước về thành phần tinh dầu, công nghệ
Hiện nay ở Việt Nam, các nghiên cứu khoa học về quế chưa tập trung sâu vào lĩnh vực sấy vỏ quế; phần lớn công bố liên quan đến chiết xuất tinh dầu, khai thác, trồng và nhân giống các loại quế Điều này cho thấy sự thiếu hụt các nghiên cứu chuyên sâu về quy trình sấy vỏ quế và ảnh hưởng của điều kiện sấy đến chất lượng cũng như tiềm năng thương mại của vỏ quế Việt Nam Việc mở rộng các nghiên cứu sấy vỏ quế sẽ giúp tối ưu hóa công nghệ chế biến, tăng năng suất và giá trị của quế trên thị trường nội địa và xuất khẩu, đồng thời cung cấp dữ liệu so sánh với các loại quế khác Những nghiên cứu tương lai nên tập trung vào tối ưu hóa điều kiện sấy, đánh giá chất lượng sau sấy và ứng dụng kết quả vào sản phẩm quế và tinh dầu quế.
Nghiên cứu của Vũ Hoàng Ý (2011) xem xét ảnh hưởng của sóng siêu âm trong quá trình chưng cất tinh dầu quế từ cành và vỏ cây quế ở Tra My, Quảng Nam Thành phần chính trong tinh dầu chiết từ quế là cinnamaldehyde, với hàm lượng 89,24% ở tinh dầu chiết từ cành, thấp hơn so với 93,36% ở tinh dầu chiết từ vỏ Kết hợp phương pháp chưng cất lôi cuốn với hơi nước và sóng siêu âm, kết quả cho thấy tinh dầu chiết từ vỏ khi không có siêu âm đạt 93,36%.
16 có siêu âm đạt 92,95%, từ cành khi không có siêu âm đạt 89,24% và khi có siêu âm đạt 92,88% [6].
Nghiên cứu của Nguyễn Huy Sơn (2009), nghiên cứu chọn và nhân giống quế có năng suất tinh dầu cao đã chọn được 79 cây trội trong đó Văn Yên - Yên
Bái 23 cây, Trà Mi - Quảng Nam 31 cây, Trà Bồng - Quảng Ngãi có 25 cây Hàm lượng tinh dầu trong vỏ của các cây trội đều cao hơn và đạt từ 2,5 – 5,15%, hám lượng aldehyde cinamic đạt từ 89,90 – 98,10% [20]
Nghiên cứu của Lương Thế Dự (2011), nghiên cứu hiện trạng và khả năng phát triển một số giống quế trồng được trong điều kiện sinh thái tại huyện Trà
Bồng, Quảng Ngãi đã xác định diện tích trồng quế tại huyện Trà Bồng 1060 ha, giống quế di thực có năng suất cao hơn giống quế bản địa, nhưng phẩm chất (độ dày vỏ và hàm lượng tinh dầu trong vỏ) thấp hơn so với giống bản địa [5]
Các nhà nghiên cứu nước ngoài tập trung nhiều hơn vào nghiên cứu thành phần tinh dầu quế và sấy vỏ quế Một nghiên cứu có hệ thống về thành phần hóa học của các loại tinh dầu quế (dầu lá, dầu vỏ) do Sri Lanka sản xuất đã được thực hiện bởi Paranagama (1991) với kỹ thuật phân tích GC – MS cho thấy tinh dầu quế là hỗn hợp rất phức tạp của các hợp chất Khối lượng mol, mật độ và điểm sôi của các thành phần dễ bay hơi được được đưa ra trong Bảng 1.4 Theo nghiên cứu của El-Baroty G.S., El-Baky H H., Farag R.S and M A Saleh (2010), tinh dầu trong vỏ quế được xác định chứa các thành phần hoạt tính kháng khuẩn mạnh, nghiên cứu đánh giá cao việc sử dụng quế như là chất chống lại vi khuẩn và nấm mốc hư hỏng, các thành phần hoạt tính sinh học có thể được sử dụng làm chất bảo quản thực phẩm tự nhiên, ngăn ngừa sự oxy hóa lipid có thể gây hư hỏng thực phẩm ở nồng độ 20 – 100 (ug/ml) [23]
Bảng 1.4 Đặc tính các hợp chất dễ bay hơi trong tinh dầu vỏ quế
Mật độ (g/ml) Điểm sôi ( o C)
Các thành phần chính của dầu tự nhiên là monoterpenes và sesquiterpenes, hai nhóm hydrocarbon có công thức chung (C5H8)n Các hợp chất oxy hóa được hình thành từ các hợp chất này bao gồm alcohols, aldehydes, esters, ketones, phenols và oxides Ước tính có hơn 1000 hợp chất thuộc hai nhóm monoterpenes và sesquiterpenes, mang lại sự đa dạng về tính chất thơm và tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.
3000 sesquiterpines Các hợp chất khác bao gồm phenyl propenes và các hợp chất cụ thể có chứa lưu huỳnh hoặc nitrogen (Maheshwari et al., 2010)
Hàm lượng chất dễ bay hơi trong tinh dầu vỏ quế dao động từ 0,4–2,8%, trong khi tinh dầu lá quế dao động từ 0,24–3,0%, tùy thuộc vào vị trí trên cây và phương pháp chưng cất được áp dụng Các kết quả này được ghi nhận trong các nghiên cứu của Angmor et al (1972); Wijesekera (1978); Rao et al (1988); Krishnamoorthy và cộng sự (1996); Raina và cộng sự (2001).
Nghiên cứu thành phần hóa học của các loại tinh dầu quế cho thấy tinh dầu từ vỏ quế và lá quế được phân tích bằng sắc ký lỏng áp suất cao; trong dầu vỏ quế, cinnamaldehyde chiếm 55–75% và eugenol 5–18% (Ross, 1976) Theo Senanayake (1978), một mẫu tinh dầu thương mại từ vỏ cây chứa 75% cinnamaldehyde, 5% cinnamyl acetate, 3,3% caryophyllene, 2,4% linalool và 2,2% eugenol, trong khi long não (56%) là thành phần chính của dầu vỏ cây gốc với cineole, cu-terpineol, α-pinene và limonene cũng có tầm quan trọng Cinnamaldehyde là thành phần chính trong tất cả các trường hợp, tiếp theo là cinnamyl acetate, eugenol và 2–methoxy–cinnamaldehyde (Archer, 1988).
Nghiên cứu nổi bật về công nghệ sấy vỏ quế phải nhắc đến nghiên cứu
Bài nghiên cứu có tiêu đề “Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến thành phần hydro của tinh dầu quế” do tác giả N.D.I Kumarage thực hiện tại Đại học Moratuwa, Sri Lanka, trên thiết bị sấy hầm quy mô phòng thí nghiệm được trang bị calorife điện để làm khô vỏ quế ở các mức nhiệt độ không khí khác nhau: nhiệt độ thường, 35°C và các mức nhiệt độ cao hơn, nhằm đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ sấy lên thành phần hydro của tinh dầu quế Phương pháp sấy cho phép phân tích sự biến đổi của thành phần hydro sau khi tinh dầu được chiết xuất từ vỏ quế, so sánh giữa các điều kiện sấy khác nhau để xác định mức nhiệt độ tối ưu giúp bảo tồn được các hợp chất quan trọng Kết quả kỳ vọng của nghiên cứu là làm sáng tỏ mối liên hệ giữa nhiệt độ sấy và chất lượng tinh dầu quế, từ đó đóng góp vào quy trình chế biến có hiệu quả và bền vững hơn.
Kết quả phân tích sắc ký khí các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong tinh dầu vỏ quế ở năm mức nhiệt độ sấy khô bằng không khí (môi trường xung quanh, 35°C, 40°C, 45°C và 50°C) được tóm tắt ở Bảng 1.5 Về định lượng, cinnamaldehyde–E là hợp chất chiếm tỷ lệ lớn nhất ở tất cả các mẫu, tiếp theo là cinnamyl acetate, linalool và eugenol [22].
Bảng 1.5 Hàm lượng tinh dầu trung bình trong vỏ quế sấy khô ở các mức nhiệt độ khác nhau
Hợp chất Nhiệt độ phòng
14) 2-propen-1-ol-3-phenyl acetate (cinnamyl acetate) 14,03 10,45 7,913 6,016 8,145
Kết quả cho thấy nói chung khi tăng nhiệt độ, tỷ lệ các hợp chất trong tinh dầu quế giảm; tuy nhiên một số hợp chất lại tăng theo nhiệt độ như benzen-1,2,3-trimethyl, benzenpropanal và cinnamaldehyde-E Tuy vậy, tổng của ba hợp chất này chiếm gần 65% khối lượng tinh dầu ở nhiệt độ phòng, nên thông tin này dễ gây hiểu nhầm rằng tăng nhiệt độ sấy sẽ làm tăng hàm lượng tinh dầu; thực tế bảng 1.6 cho thấy hàm lượng tinh dầu giảm khi tăng nhiệt độ sấy Giả sử mẫu quế ban đầu có hàm lượng tinh dầu 100%, khi nhiệt độ tác nhân sấy lên đến 50 °C thì cả 4 mẫu đều giảm hàm lượng tinh dầu đáng kể, khoảng 20% Điều này cho thấy hàm lượng các hợp chất trong tinh dầu bị ảnh hưởng rất lớn bởi nhiệt độ; khi càng tăng nhiệt độ sấy, độ thất thoát các hợp chất càng lớn, và có thể xảy ra biến đổi chất, mất đi hoặc chuyển đổi từ dạng này sang dạng khác, giải thích tại sao một số hợp chất có tỷ lệ tăng theo nhiệt độ sấy còn một số lại giảm.
Bảng 1.6 Lượng tinh dầu tương đối còn lại sau sấy
Lượng tinh dầu còn lại tối đa so với mẫu ban đầu (%) 100 95,13 86,64 82,95 80,59
Lượng tinh dầu còn lại tối đa so với mẫu ban đầu (%) 100 95,08 87,24 83,97 81,59
Lượng tinh dầu còn lại tối đa so với mẫu ban đầu (%) 100 94,64 86,98 83,64 80,81
Lượng tinh dầu còn lại tối đa so với mẫu ban đầu (%) 100 94,77 86,86 83,74 81,26
Nghiên cứu này tiếp cận theo hướng đánh giá tổng lượng tinh dầu còn lại trong quế sau sấy và đảm bảo tuân thủ các tiêu chuẩn chất lượng Tuy nhiên, phân tích theo từng loại hợp chất trong tinh dầu cũng rất quan trọng để định hình phạm vi khảo sát của nghiên cứu Khi so sánh tỷ lệ tăng hàm lượng của từng hợp chất ở các mức nhiệt độ khác nhau, bài toán cho thấy mức độ nhạy nhiệt của từng thành phần, từ đó làm rõ ảnh hưởng của điều kiện sấy lên hồ tinh dầu quế và giúp xác định các yếu tố tối ưu cho quá trình xử lý và bảo tồn thành phần mong muốn.
50 o C và nhiệt độ thường, benzen - 1,2,3 – trimethyl tăng nhiều nhất, sau đó là Cinnamaldehyde – E Nhưng xét về tỷ trọng trong hỗn hợp tinh dầu thì benzen - 1,2,3 – trimethyl chiếm tỷ trọng rất nhỏ chỉ khoảng 0.2% trong khi đó Cinnamaldehyde – E chiếm đến gần 64% Nghiên cứu nhằm hạn chế mức độ thất thoát tinh dầu ở mức nhỏ nhất có thể cần có vùng khảo sát đảm bảo sao cho loại hợp chất có tỷ trọng thành phần lớn trong các loại tinh dầu của vỏ quế có lượng tổn thất là ít nhất có thể Thành phần có tỷ phần lớn nhất chính là Cinnamaldehyde – E đã bắt đầu có những hao hụt đáng kể nhất định khi nhiệt độ lên đến 50 o C
So với ngưỡng nhiệt độ giới hạn đã đề cập, việc sử dụng lò sấy thủ công có nhiệt độ trên 55°C ở nhiều địa phương nước ta cho thấy nhiều bất cập Mặc dù nhiệt độ có thể điều chỉnh, tác động vẫn rất chậm do cần thu củi hoặc cấp củi bổ sung Vì vậy, quá trình cấp thêm củi dễ tạo hiện tượng quá nhiệt với nhiệt độ có thể vượt trên 70°C, làm ảnh hưởng bất lợi đến hàm lượng tinh dầu của sản phẩm Bên cạnh đó còn xảy ra đốm đen và hiện tượng co ngót, rạn quá mức đối với vỏ quế.
Phương pháp này có ưu thế vượt trội so với phương pháp phơi sấy thông dụng hiện nay trong sản xuất vỏ quế khô tại nước ta Nó không yêu cầu diện tích lớn, ít phụ thuộc vào điều kiện thời tiết và cho thời gian sấy nhanh hơn Độ ẩm của sản phẩm sau sấy được giảm đáng kể, giúp vỏ quế khô có chất lượng ổn định và có thể bảo quản lâu dài hơn, đồng thời không còn hiện tượng mốc quay trở lại.
Nh ận xét chung
Từ những tài liệu và các công trình trong nước và trên thế giới liên quan đến tính chất, chức năng của quế, tác giả nhận thấy:
Quế là cây trồng được Chính phủ nước ta ưu tiên phát triển và nhân rộng, giúp giá quế ngày càng ổn định và có chỗ đứng trên thị trường Diện tích và sản lượng quế ngày càng tăng nhờ chọn lọc và nhân giống nhiều giống quế tốt Tuy nhiên, do chưa áp dụng nhiều biện pháp kỹ thuật nên quế còn mắc nhiều bệnh ảnh hưởng đến chất lượng quế, đặt ra yêu cầu cải thiện quản lý dịch hại và nâng cao quy trình canh tác để tăng năng suất và chất lượng sản phẩm.
Trên toàn thế giới, các công trình nghiên cứu tập trung vào tính chất và ứng dụng của quế, đặc biệt là thành phần cinnamaldehyde và các thành phần dược liệu quý trong tinh dầu quế Những nghiên cứu này cho thấy tinh dầu quế có tiềm năng điều trị và hỗ trợ điều trị cho các bệnh như tiểu đường, ung thư, cao huyết áp, các bệnh tim mạch, rối loạn tiêu hóa và sâu răng.
- Trong nước hiện nay, chưa có công bố nào liên quan đến xác định các thông số của quy trình sản xuất vỏ quế sấy khô
- Ảnh hưởng của nhiệt độ, phương pháp sấy đến chất lượng của vỏ quế sấy chưa được nghiên cứu ở Việt Nam
Dựa trên tổng quan tình hình nghiên cứu đã nêu, đề tài tập trung xác định các thông số vận hành tối ưu của hệ thống sấy phức hợp nhằm sấy khô vỏ quế một cách đồng nhất và đảm bảo các yêu cầu của tiêu chuẩn xuất khẩu Nghiên cứu sẽ điều chỉnh các yếu tố như nhiệt độ, thời gian sấy, lưu lượng gió và điều kiện thông gió, kiểm soát độ ẩm cuối cùng của sản phẩm và độ bền chất lượng của vỏ quế sau sấy Kết quả kỳ vọng là một quy trình sấy hiệu quả, có khả năng mở rộng và tích hợp vào chuỗi cung ứng thực phẩm an toàn, đáp ứng tiêu chuẩn khắt khe ở thị trường quốc tế.
NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23
Nguyên li ệu
Để đáp ứng mục tiêu và yêu cầu nghiên cứu của đề tài, tác giả chọn vỏ quế tươi làm nguyên liệu trực tiếp được thu mua từ gia đình ông Bàn Văn Minh ở thôn Làng Câu, xã Tân Hợp, huyện Văn Yên, tỉnh Yên Bái Vỏ quế được lựa chọn cho nghiên cứu phải đảm bảo tươi, không bị sâu bệnh, dập nát hay hư hỏng.
Vỏ quế sau khi thu mua được chuyển về phòng thí nghiệm của Bộ môn Quá trình Thiết bị Công nghệ sinh học – Công nghệ thực phẩm, thuộc Viện Công nghệ Sinh học và công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội để tiến hành thí nghiệm.
Hình 2.1 Vỏ quế nguyên liệu
D ụng cụ thí nghiệm được dùng trong một lượt thí nghiệm
Để thực hiện quá trình phân tích các chỉ tiêu, tác giả sử dụng một số dụng cụ cần thiết cho thí nghiệm như sau:
Bảng 2.1 Các dụng cụ thí nghiệm
STT Tên dụng cụ Số lượng
5 Cân kỹ thuật chính xác đến 0,01g 1
6 Dụng cụ đựng mẫu (Giấy nhôm/đĩa thủy tinh) 1
8 Dụng cụ làm nhỏ mẫu (Máy xay, Cối-Chày) 1
9 Dụng cụ làm nguội mẫu kết quả (Quạt/ Tủ lạnh) 1
10 Dây nối ống sinh hàn 2
Thi ết bị thí nghiệm
2.3.1 Thiết bị sấy đối lưu khí nóng
Phương pháp sấy đối lưu khí nóng sử dụng tủ sấy đối lưu khí nóng để sấy các thanh quế được đặt trên khay Độ dày lớp vật liệu của các thanh quế được bố trí từ 5–7 cm Phương pháp truyền thống này dựa trên sự sấy được tạo ra nhờ nâng cao nhiệt độ tác nhân sấy được lấy từ không khí ngoài môi trường bằng calorifier Quá trình này có đặc điểm lượng chứa ẩm của tác nhân sấy không thay đổi Lượng chứa ẩm của tác nhân sấy tăng lên và giá trị nhiệt độ của tác nhân sấy bị giảm đi do quá trình truyền nhiệt và hút ẩm từ vật.
Trong quá trình sấy, nhiệt độ được duy trì ổn định nhờ hệ thống đo lường điện tử kết hợp với bộ điều khiển nhằm khống chế hoạt động của calorife Phương pháp sấy đối lưu khí nóng áp dụng cho vật liệu sấy là quế và được mô tả như sau:
Nguyên liệu sử dụng/mẻ: 4 – 5kg
Số lần lặp thí nghiệm: 5 lần
Hình 2.2 Thiết bị sấy đối lưu khí nóng
2.3.1 Thiết bị sấy vi sóng
Phương pháp sấy vi sóng là một trong những phương pháp sấy tiên tiến được áp dụng phổ biến tại các nước có nền khoa học kỹ thuật hiện đại Tác nhân sấy không phải đi qua calorife nên vệ sinh thiết bị dễ dàng hơn so với phương pháp sấy nóng Ưu thế nổi bật của sấy vi sóng so với sấy hồng ngoại hay sấy chân không là kích thước thiết bị nhỏ gọn và đặc biệt là gradient truyền nhiệt và gradient truyền ẩm cùng chiều, giúp tách ẩm từ sâu bên trong vật liệu với hiệu quả cao Nhờ khả năng tách ẩm từ sâu trong lòng vật liệu, quá trình sấy tiết kiệm điện năng, duy trì chất lượng sản phẩm ở nhiệt độ thấp và rút ngắn thời gian mỗi mẻ sấy đáng kể Phương pháp này được áp dụng cho nhiều loại vật liệu.
26 sấy là quế được mô tả cụ thể thông qua các thí nghiệm được lặp 5 lần nhằm bảo đảm tính lặp lại và khách quan trong nghiên cứu với thí nghiệm cụ thể như sau: Nguyên liệu sử dụng/mẻ: 0,3 – 0,5 kg
Số lần lặp thí nghiệm: 5 lần
Công suất vi sóng riêng phần: 0,5 – 1,0 W/g
Chỉ số công suất vi sóng riêng phần được điều chỉnh theo đặc trưng về khả năng thoát ẩm có thể của vỏ quế Chế độ công nghệ và mã hiệu trong khảo sát sấy vi sóng lần lượt là: 0,5W/g (VS1); 0,75W/g (VS2); 1,0 W/g (VS3).
Phương pháp nghiên cứu
2.4.1 Phân tích độ ẩm vỏ quế Độ ẩm trong vỏ quế trước và sau khi sấy được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 3231 – 1979
2.4.1.1 Bộ dụng cụ xác định độ ẩm bằng dung môi hữu cơ
Bình cầu có dung tích 500 ml đi kèm ống đo dung tích 5–10 ml, với các vạch đo được khắc đến 1/10 ml (0,1 ml) và hình dạng như trong hình vẽ Sản phẩm được chế tạo từ thủy tinh chịu nhiệt.
Sinh hàn bằng thủy tinh được làm lạnh bằng nước và có áo giảm nhiệt dài khoảng 400 mm, cùng với ống lồng trong có đường kính từ 9,5 mm đến 12,5 mm Phần đầu mút của sinh hàn lồng vào trong bình thu nhận và được mài vát một góc 30 độ so với trục đứng của sinh hàn Lồng sinh hàn được đặt trong bình thu nhận sao cho đầu mút cách phía trên bề mặt chất lỏng trong bình thu nhận từ 6 mm đến 7 mm, sau khi các điều kiện chưng cất đã được chuẩn bị.
B ếp điện: Có lưới amian
Toluen: tinh khiết dùng để phân tích (PA)
• Tỷ trọng của Toluen là 0,8669 g/cm 3
• Nhiệt độ sôi của Toluen là 110,6 o C
Bước 1: Cân chính xác khoảng 20 g mẫu cho vào bình cầu của bộ dụng cụ xác định độ ẩm
• Phương án 1: Thanh (Bẻ nhỏ)
• Phương án 2: Nghiền (Nghiền bằng cối và chày)
• Phương án 3: Dạng bột (Máy xay)
Bước 2: Thêm vào đó khoảng 100 – 200 ml toluen đồng thời cho toluen vào đầy ống đo Lắp bộ dụng cụ đã có mẫu và thuốc thử lên trên bếp điện
Bước 3: Đun từ từ cho đến khi sôi rồi điều chỉnh nhiệt độ sao cho mức ngưng tụ nhỏ giọt xuống ống đo với tốc độ khoảng 2 giọt/giây Tiến hành cất cho đến khi thể tích trong ống đo ít thay đổi, rồi điều chỉnh nhiệt độ để mức ngưng tụ nhỏ giọt xuống ống đo ở khoảng 4 giọt/giây Khi mực nước trong ống đo không còn thay đổi nữa thì ngừng đun, thường sau 3–4 giờ.
Bước 4: Nếu có những giọt nước dính lại trên ống ngưng thì dùng đũa thủy tinh đã nhúng ướt bằng toluen để gạt giọt nước xuống Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi đọc thể tích nước trong ống đo
• Phương án làm nguội: Lấy bộ ống đo đặt vào tủ lạnh hoặc dùng quạt làm mát
Phần nước sẽ nổi lên trên phần toluen khi đọc kết quả Trên ống đo, các vạch chia từ 0 ml đến 5 ml được chia nhỏ tới 0,1 ml; các mức mililit được đánh số và có vòng tròn quanh ống Các vạch chia tương ứng với 0,5 ml và các bội số của nó được kéo dài quanh ống ba phần tư, trong khi các vạch còn lại được kéo dài bằng một nửa quanh ống Sai số của phần dung tích được thể hiện bởi các vạch chia và không vượt quá 0,05 ml.
2.4.1.3 Xử lý số liệu Độ ẩm (X 1 ) tính bằng % theo công thức:
• V - là thể tích nước trong ống đo tính bằng ml;
• G - là khối lượng mẫu thử tính tính bằng gam;
• I - là tỷ trọng của nước (coi như tỷ trọng của nước không thay đổi) Chú ý:
Tiến hành hai phép xác định song song với chênh lệch tối đa giữa hai kết quả không vượt quá 0,5% Kết quả cuối cùng được tính bằng trung bình cộng của hai kết quả xác định song song và có độ chính xác 1%.
2.4.2 Phân tích hàm lượng tinh dầu
Hàm lượng tinh dầu trong vỏ quế trước và sau khi sấy được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 3231 – 1979
Bước 1: Cân chính xác khoảng 20 g mẫu thử cho vào bình cầu của bộ dụng cụ xác định hàm lượng tinh dầu
Bước 2: Đổ nước cất vào bình cầu đến nửa dung tích và cho vài viên bi thủy tinh, đồng thời cho vào ống đo của bộ dụng cụ khoảng 5 ml nước cất và đo chính xác khoảng 2 ml xylen.
Bước 3: Lắp bộ dụng cụ và đem đun trên bếp điện
Ở bước 4, đun từ từ cho đến khi nước sôi và điều chỉnh nhiệt độ sao cho nước trong ống ngưng nhỏ xuống ống đo với tốc độ khoảng 1 giọt/giây Khi mức tinh dầu trong ống đo không thay đổi (thường sau khoảng 4 giờ), tiếp tục đun thêm 15 phút nữa để hoàn tất quá trình chưng cất.
Bước 5: Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi đọc thể tích tinh dầu trong ống đo (trừ đi thể tích xylen cho vào)
Hàm lượng tinh dầu (X2) tính bằng ml/100 gam mẫu thử ở trạng thái khô tuyệt đối, theo công thức:
• V – thể tích tinh dầu trong ống đo tính bằng ml;
• G – khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;
• X1 – độ ẩm của mẫu thử (%)
Tiến hành hai phép xác định song song và đảm bảo độ chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 0,5% Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song và được làm tròn chính xác đến 0,1%.
Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu
Vỏ quế sau khi thu mua được chuyển về phòng thí nghiệm Bộ môn Quá trình Thiết bị Công nghệ sinh học – Công nghệ thực phẩm thuộc Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực Phẩm, Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội để tiến hành thí nghiệm
Hình 2.5 Sơ đồ quy trình công nghệ sấy vỏ quế
Nguyên liệu chính cho sản xuất vỏ quế sấy khô là vỏ quế tươi, đóng vai trò quyết định đến chất lượng thành phẩm Trong quá trình xử lý và kiểm soát chế độ nhiệt khi sấy, chất lượng vỏ quế tươi giữ vai trò then chốt đảm bảo nguồn nguyên liệu ổn định và đồng đều Vỏ quế được thu mua trực tiếp tại đồn điền và chuyển về phòng thí nghiệm để kiểm tra và phân loại Vỏ quế tươi khai thác quanh thân sát gốc, có chiều dài 40–60 cm, các khoanh vỏ đẹp, thẳng và đều, phù hợp cho quy trình sơ chế và sấy khô.
Quế chất lượng cao đảm bảo không có mắt chết, không bị thủng lỗ, không còn lòng quế sót lại, không mắc sâu bệnh và không bị dập nát hay hư hỏng Nguyên liệu phải đạt độ tuổi thu hoạch phù hợp và có vị cay cùng mùi thơm đặc trưng của quế, mang lại chất lượng và hương vị tối ưu cho người tiêu dùng.
Quy trình lựa chọn và xử lý nguyên liệu bắt đầu từ việc chuyển nguyên liệu từ nơi thu mua về phòng thí nghiệm để thực hiện xử lý sơ bộ trước khi sấy Trong giai đoạn này, vỏ quế được cạo sạch lớp vỏ ngoài bằng dao sắc, do phần vỏ ngoài chứa chủ yếu rêu, bụi bẩn và các tạp chất cần loại bỏ Độ ẩm của vỏ quế trước khi sấy được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 3231 – 1979 nhằm đảm bảo chất lượng và hiệu quả sấy.
Cắt ngắn nguyên liệu sấy với độ dài phù hợp là bước quan trọng nhằm đảm bảo nguyên liệu vừa khay sấy và dễ thao tác trong suốt quá trình sấy, từ đó tối ưu hóa hiệu suất sấy và cho kết quả đồng đều Việc cắt ngắn giúp hạn chế kích thước quá lớn hoặc không đồng nhất, giảm rối loạn khi phân bổ nguyên liệu và tăng tính năng động của quy trình sấy.
Sấy khô: Đây là giai đoạn quan trọng nhất quyết định đến chất lượng của vỏ quế sấy khô Quá trình sấy ảnh hưởng tới độ ẩm sản phẩm và chất lượng vỏ quế sau sấy (hàm lượng tinh dầu) Độ ẩm thích hợp cho bảo quản và đủ điều kiện xuất khẩu theo tiêu chuẩn TCVN 3230:1990 là từ 14% trở xuống Đo độ ẩm (sau khi sấy): Độ ẩm trong vỏ quế trước khi sấy được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 3231 – 1979 Đóng gói: Vỏ quế sau sấy được mang đi đóng gói bảo quản nhằm đảm bảo chất lượng và kéo dài thời gian bảo quản của sản phẩm.
T ổ chức thí nghiệm sấy
Khảo sát phương pháp sấy gồm: sấy đối lưu khí nóng, sấy vi sóng Bố trí thí nghiệm hoàn toàn ngẫu nhiên
Tổ chức thí nghiệm sấy được thiết kế theo mã phương pháp sấy như sau:
• CT1 Phương pháp sấy đối lưu khí nóng
• CT2 Phương pháp sấy kết hợp vi sóng
Trong mỗi phương pháp, các chỉ số bổ sung được phân tách bằng dấu chấm để tạo mã riêng cho từng thành phần: phần 2 ghi mã về nhiệt độ hoặc công suất vi sóng, phần 3 ghi mã về tốc độ tác nhân sấy, và lần lặp được biểu thị bằng chữ cái viết thường (a, b, c, d, e) Ví dụ, phương pháp sấy kết hợp vi sóng với chế độ công suất 1 và tốc độ gió 2 ở lần lặp thứ 2 (ký hiệu là b) sẽ có mã như sau: CT2.1.2.b.
Quy trình xử lý số liệu được thực hiện theo nguyên tắc trung bình cộng các lần lặp thí nghiệm có cùng chế độ, nhằm bảo đảm tính khách quan của nghiên cứu và đồng thời giảm phương sai phân tán của dữ liệu; do đó trong các bảng kết quả chủ yếu mô tả phương pháp, chế độ thí nghiệm và trình bày kết quả ở dạng đã qua xử lý, tức là trung bình cộng của các lần lặp thí nghiệm, nhằm tăng độ tin cậy và cho phép so sánh hiệu quả giữa các mức thí nghiệm một cách chính xác.
Phương pháp xử lý số liệu thực nghiệm
Việc khảo sát các nghiên cứu tương tự cho phép xác định khoảng giá trị thí nghiệm mong đợi Sau khi tiến hành thí nghiệm, cần phân tích kết quả đã thu thập nhằm đo lường độ tin cậy về mức độ ảnh hưởng của từng yếu tố đối với các thông số mục tiêu Quá trình phân tích này giúp nhận diện yếu tố có tác động mạnh, đánh giá mức độ nhạy của các tham số và đảm bảo sự nhất quán giữa các kết quả Nhờ đó, có thể tối ưu hóa thiết kế thí nghiệm và nâng cao độ tin cậy của các kết luận về ảnh hưởng của các yếu tố lên thông số mục tiêu.
2.7.1 Sấy đối lưu khí nóng
E ĐL = E Qu ạt + E TĐN Năng lượng trao đổi nhiệt ETĐN:
L: lưu lượng khối tác nhân sấy (kg/h)
I 1 : Entanpy tại nhiệt độ sấy (kJ/kgkk)
I 0 : Entanpy tại nhiệt độ môi trường (kJ/kgkk) t: Thời gian sấy (h)
Năng lượng quạt tiêu tốn:
EQu ạt = PQu ạt*t (kWh) Trong đó:
P Quạt : Công suất tiêu thụ điện của quạt (kW) t: Thời gian sấy (h)
Sau khi tính toán năng lượng tiêu hao của quá trình sấy đối lưu và đối chiếu với kết quả thí nghiệm liên quan, bảng dữ liệu thể hiện mối quan hệ giữa độ ẩm của vật liệu sấy, nhiệt độ tác nhân sấy và mức tiêu thụ năng lượng của quá trình Sử dụng phần mềm MATLAB, chúng tôi xác định được phương trình hồi quy mô tả quá trình sấy đối lưu, qua đó cho phép dự báo và tối ưu hóa năng lượng tiêu thụ ở các mức độ độ ẩm và nhiệt độ khác nhau.
EVS = E Quạt + E Động cơ + E Đầu phát Năng lượng quạt tiêu tốn:
E Quạt = P Quạt *t (kWh) Trong đó:
PQ uạt: Công suất tiêu thụ điện của quạt (kW) t: Thời gian sấy (h)
Năng lượng động cơ quay tiêu tốn:
E Động cơ = P ĐC *t (kWh) Trong đó:
P ĐC : Công suất tiêu thụ điện của động cơ (kW) t: Thời gian sấy (h)
Năng lượng đầu phát tiêu tốn:
E Đầu phát = P*m ẩm *t (kWh) Trong đó:
P: Công suất vi sóng riêng phần (kW/kg ẩm) m ẩm : Khối lượng ẩm có trong vật liệu ban đầu (kg) t: Thời gian sấy (h)
Giống sấy đối lưu khí nóng, kết quả về năng lượng tiêu hao được thể hiện qua bảng các mối tương quan giữa độ ẩm của vật liệu, công suất tiêu thụ riêng phần và tổng năng lượng tiêu hao trong quá trình sấy vi sóng Sử dụng phần mềm MATLAB, ta xác định được phương trình hồi quy cho quá trình sấy vi sóng, cho thấy năng lượng tiêu hao phụ thuộc vào độ ẩm ban đầu của vật liệu và công suất vi sóng riêng phần của đầu phát.
2.7.3 Phương pháp tối ưu hóa đa mục tiêu
MATLAB, viết tắt từ MATrix LABoratory, là phần mềm do MathWorks phát triển và được Cleve Moler khởi xướng vào cuối thập niên 1970 MATLAB cung cấp môi trường tính toán số và lập trình, tích hợp công cụ tính toán ma trận, mô phỏng, trực quan hóa dữ liệu và phát triển thuật toán trong một nền tảng thống nhất Nhờ sự linh động và hiệu suất, MATLAB được ứng dụng rộng rãi trong khoa học, kỹ thuật và phân tích dữ liệu, giúp người dùng thực hiện nhanh chóng các bài toán số, kiểm tra ý tưởng và triển khai mô hình một cách hiệu quả.
34 toán, thể hiện kết quả, cho phép lập trình, giao diện làm việc dễ dàng cho người sử dụng Dữ liệu cùng với thư viện được lập trình sẵn cho phép người dung có thể có các ứng dụng sau:
- Sử dụng các hàm có sẵn trong thư viện, các phép tính toán thông thường
- Cho phép lập trình tạo ra những ứng dụng mới, mô phỏng các mô hình thực tế
- Phân tích, khảo sát và hiển thị dữ liệu
2.7.3.2 Công cụ tính toán tìm tối ưu Fmincon
Hàm này có chức năng và ứng dụng là tìm giá trị cực tiểu cho các hàm nhiều biến
Có điều kiện ràng buộc (constrained optimization):
• x, b, beq, lb và ub là vectơ,
• A và Aeq là ma trận,
• c (x) và ceq (x) là các hàm trả về vectơ
• f (x), c (x) và ceq (x) có thể là các hàm phi tuyến
• f (x) là một hàm trả về một đại lượng vô hướng
Hàm này sử dụng khi tìm cực tiểu cho hàm mục tiêu dưới nhiều điều kiện phụ khác nhau (có thể là điều kiện phụ phi tuyến hay điều kiện phụ tuyến tính)
[x,fval,exitfag,output,lambda,grad,hessian]
= fmincon(fun,x 0 ,A,b,Aeq,beq,lb,ub,nonlcon,options)
2.7.4 Phương pháp tối ưu số lượng thiết bị trên hai phân đoạn
Để bảo đảm năng suất, hai thiết bị sấy phải tương thích và đồng bộ theo mẻ: vật liệu từ phân đoạn 1 khi đạt độ ẩm tại điểm chuyển sẽ được đưa sang phân đoạn 2 là thiết bị sấy vi sóng Đúng thời điểm chuyển tiếp này, vật liệu sấy ở phân đoạn vi sóng của mẻ trước đã đạt độ ẩm cuối cùng mong muốn và sẵn sàng để đưa ra đóng gói bảo quản Sự phối hợp nhịp nhàng giữa các thiết bị giúp quá trình sấy diễn ra liên tục, tối ưu thời gian xử lý và chất lượng sản phẩm, đồng thời dễ dàng theo dõi và kiểm soát độ ẩm ở từng mẻ.
Khả năng mở rộng của toàn bộ hệ thống sấy được xem xét kỹ lưỡng để bảo đảm tính kinh tế và đáp ứng các mục tiêu nghiên cứu đã đề ra Tuy nhiên, để luôn duy trì tính tương thích về năng suất giữa các thiết bị ở từng phân đoạn của hệ thống, cần đồng bộ hoá và tối ưu hoá các tham số vận hành giữa các thiết bị và giai đoạn nhằm đảm bảo hiệu quả tổng thể và sự nhất quán của quá trình sấy.
1 và thiết bị ở phân đoạn 2, thì ta cần xét đến hệ số sản xuất (Ksx)
Xét trên một mẻ vật liệu sấy đầu vào, hệ số K_sx được xác định bằng tỉ lệ thời gian sấy đối lưu khí nóng (tĐL) trên thời gian sấy vi súng (tvs) và bằng tỉ lệ giữa số lượng thiết bị sấy vi sóng với số lượng thiết bị sấy đối lưu khí nóng trong hệ thống phức hợp (nĐL) Nói cách khác, K_sx = tĐL / tvs và K_sx = nĐL, với nĐL là tỉ lệ giữa số lượng thiết bị sấy vi sóng và số lượng thiết bị sấy đối lưu khí nóng trong hệ thống phức hợp.
Ksx = n vs / n ĐL = t ĐL / t vs