ĐỀ THI GIỮA KỲ VÀ CUỐI KỲ MÔN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

Tài liệu lưu hành nội bộ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI Tổng hợp đề thi Giữa kỳ Cuối kỳ (Không đáp án) 191 Tổng hợp bởi Lê Minh Trung – HC17KSTN MỤC LỤC GK TRANG CK TRANG PHẦN TRANG Họ Tên Lớp Khoa CÁC PHẦN CHÍNH Đề thi giữa kỳ Đề thi cuối kỳ Hướng dẫn giải tham khảo NGUỒN ĐỀ SỬ DỤNG Đại học Bách Khoa TP HCM Khoa Kỹ thuật Hóa học Bộ môn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích Trang 2 Trang này không chứa nội dung tài liệu Trang 3 LỜI NÓI ĐẦU Tài liệu bao gồm các đề thi giữa kỳ cuối kỳ của môn Các.

Trang 1

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI

Tổng hợp đề thi Giữa kỳ & Cuối kỳ (Không đáp án)

Trang 2

Trang này không chứa nội dung tài liệu

Trang 3

LỜI NÓI ĐẦU

Tài liệu bao gồm các đề thi giữa kỳ & cuối kỳ của môn Các phương pháp phân tích hiện đại (MSMH: CH3297), được tổng hợp từ các đề thi năm trước

Nội dung các đề thi trong tài liệu này chỉ mang tính chất tham khảo, luyện tập, KHÔNG

MÔ TẢ CHÍNH XÁC ĐỀ THI THỰC TẾ do cấu trúc và nội dung đề thi thay đổi theo từng học

kỳ Do đó, cần kết hợp việc theo dõi bài giảng trên lớp, dặn dò trước khi thi và chỉ xem bộ tài liệu này như tài liệu để luyện tập

Hướng dẫn giải trong tài liệu này (nếu có) đều do các anh/chị sinh viên khóa trước thực hiện, chỉ mang tính chất tham khảo, không đảm bảo sự chính xác hoàn toàn và dựa trên các kiến thức

đã được giảng dạy của môn học vào học kỳ 182 Mọi sai sót, khác biệt trong cách giải, kết quả giữa bài tự làm và hướng dẫn giải trong tài liệu đều nên được kiểm tra kỹ với kiến thức trong sách cũng như tham khảo ý kiến thầy cô giảng viên nếu cần thiết

Chúc các bạn thành công !

TP.HCM, Tháng 11 năm 2020

L.M.T

Trang 4

Trang 5

Phần I

Đề thi giữa kỳ

Trang 6

Trang 7

Trường Đại học Bách Khoa TP.HCM

Khoa Kỹ thuật Hóa học

Bộ môn Kỹ thuật Hóa Lý – Phân tích

ĐỀ THI GIỮA KỲ Môn: Phân tích hiện đại

Thời gian làm bài: 45 phút

Từ dữ liệu trên, hãy xác định:

a Số đĩa lý thuyết (N), chiều cao đĩa lý thuyết (H) của cột đối với cấu tử peak B

b Hệ số chứa K’ của cấu tử peak D

c Hệ số chọn lọc ( )  của cột đối với cấu tử A và B

d Độ phân giải của cấu tử A và B và cho biết cấu tử A và B có tách rời nhau hoàn toàn theo tiêu chuẩn sắc ký không ?

e Chọn một trong các trường hợp liệt kê trong ngoặc dưới và điền vào khoảng trống:

Phương pháp sắc ký đã sử dụng là sắc ký (pha thuận/pha đảo/ion/gel) Cấu tử X gọi là cấu tử (pha tĩnh/kiểm tra/không lưu giữ)

Dữ liệu hình ảnh thu được gọi là (sắc ký phổ/sắc ký đồ/phổ sắc ký)

Trang 8

f Thứ tự độ phân cực tăng dần của các hợp chất trên là:

g Chọn một trong các trường hợp liệt kê trong ngoặc dưới và điền vào khoảng trống:

Muốn tăng khả năng tách giữa cấu tử A và B nên (tăng/giảm) độ phân cực của dung dịch rửa giải (pha động) hoặc (tăng/giảm) % acetonitrile ( % nước) Việc gia tăng khả năng tách cấu tử A và B này sẽ (tăng/giảm) thời gian cần để sắc ký

Câu 2 (3,5 điểm)

Hàm lượng Cu trong một mẫu thực phẩm được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (QPHTNT) dùng ngọn lửa theo quy trình sau:

Cân 0,5200 gam mẫu, tro hóa mẫu ở 550oC rồi hòa tan bằng 5 mL dung dịch HNO3 (tỉ lệ 1:1), lọc

và định mức thành 250,0 mL với nước cất Dung dịch sau cùng được phân tích bằng phương pháp QPHTNT thu được số liệu như sau: (Mo: trắng mẫu, M1: mẫu)

b Tính nồng độ đồng (ppm) trong mẫu ban đầu

c Dung dịch chuẩn Cu2+ 50,00 ppm được dùng để pha loạt chuẩn Cu2+ từ C1 đến C4 Tính thể tích dung dịch Cu2+ 50,00ppm cần dùng để pha các chuẩn từ C1 đến C4 biết rằng người

ta dùng các bình định mức 50,0 mL cho loạt chuẩn này

V dd Cu2+ 50,00 ppm, mL

d Dung dịch Cu2+ 50,00 ppm được pha từ dung dịch Cu2+ 1250 ppm và dung dịch dịch Cu2+

1250 ppm được pha từ CuSO4 rắn Số gam CuSO4 (được hòa tan trong acid) phải dùng để pha 200,0 mL dung dịch Cu2+ 1250 ppm là (g), biết khối lượng phân tử MWCuSO4

= 159,6

Trang 9

e Trình bày cách chuẩn bị dung dịch trắng mẫu Mo Nêu vai trò của việc phân tích trắng mẫu trong phương pháp định lượng này

Câu 3 (1,5 điểm) Phương pháp quang phổ hấp thu tử ngoại:

a Độ truyền suốt của một dung dịch đo là 20% (chiều dày cuvette đo là 1 cm) Sau khi pha loãng dung dịch 2,5 lần; độ truyền suốt của dung dịch sau pha loãng là %

b Độ truyền suốt của một dung dịch đo là 20% (chiều dày cuvette đo là 1 cm) Nếu sử dụng cuvette có chiều dày 4 cm; độ truyền suốt của dung dịch đo được là %

c Một hợp chất có khối lượng phân tử M = 274, độ hấp thu mol ( )  là 480 cm mol L−1 −1 .Độ hấp thu riêng của hợp chất trên là cm mg L−1 −1 .

Câu 4 (1,0 điểm) Phương pháp quang phổ hấp thu khả kiến

Một dung dịch chứa hai cấu tử có màu (cấu tử X và cấu tử Y) được xác định bằng phương pháp cộng độ hấp thu Người ta lần lượt đo độ hấp thu của dung dịch chuẩn X (1,55.10-4 M); dung dịch chuẩn Y (1,30.10-4 M) và dung dịch mẫu chứa cả 2 cấu tử X, Y chưa biết nồng độ Dựa vào số liệu

độ hấp thu A được cho trong bảng dưới (bề dày cuvette đo b = 1 cm), tính nồng độ cấu tử X, Y trong dung dịch mẫu

Bước sóng (nm) Chuẩn cấu tử X Chuẩn cấu tử Y Hỗn hợp



Trang 10

Trang 11

ta được kết quả như sau:

Một dãy các dung dịch chuẩn được pha từ dung dịch K2O 0,1 g/L trong bình định mức rồi thêm nước cất tới vạch Sau đó tiến hành đo độ phát xạ của dãy dung dịch chuẩn này Kết quả phân tích được trình bày trong bảng bên dưới:

Hãy xác định:

a) Nồng độ (g/L) của các dung dịch chuẩn từ Co đến C5

b) Nồng độ Cppm của K2O trong dung dịch đo

c) Phần trăm K trong mẫu chuối ban đầu

Câu 2

Để kiểm tra hàm lượng acetylsalicylic acid (C9H8O4, M = 180,2 g/mol) trong một mẫu thuốc asipirin, cân m miligam mẫu thuốc rồi dùng cối sứ nghiền thành bột và cho vào bình tam giác

Trang 12

Thêm 10,00 mL NaOH 1 M vào, đun dung dịch đến khi bắt đầu sôi Sau đó chuyển sang bình định mức 250,0 mL rồi thêm nước cất tới vạch thu được dung dịch A chứa salicylate dionion 20,00 mL dung dịch này được tạo phức với Fe3+ và thêm một lượng nước cất thu được 100,0 mL dung dịch B chứa phức FeL ((C7H8O3.Fe(H2O)4, M = 264,0 g/mol) Lấy 10,00 mL dung dịch B pha loãng thành 50,00 mL dung dịch C Dung dịch C được đo độ hấp thu tại bước sóng cực đại

b) Xác định nồng độ mg/L của 3 mẫu đo

c) Tính nồng độ của acetylsalicylic acid có trong mẫu thuốc aspirin ban đầu

Câu 3

Để xác định hằng số phân ly của acid HA, chuẩn bị 3 dung dịch, dung dịch đo C (pH = 5) và 2 dung dịch chứa cùng nồng độ ban đầu 2,5 10  −5M tại pH = 1 (dung dịch A) và pH = 14 (dung dịch B) Đo độ hấp thu của A và B tại các bước sóng khác nhau, ta được bảng số liệu bên dưới:

A (dd A) 0.387 0.454 0.430 0.396 0.325 0.267 0.220 0.176 0.152

A (dd B) 0.041 0.052 0.089 0.104 0.236 0.356 0.440 0.823 0.620 Bằng cách quét phổ trên máy phân tích, bước sóng hấp thu cực đại của dung dịch A và B được xác định lần lượt là 1 = 440 nm và 2 = 625nm. Đo độ hấp thu của dung dịch C tại 1 và 2

được kết quả là 0,458 và 0,983 Biết HA phân ly trong nước: HA H O+ 2 ⎯⎯⎯⎯→H O3 ++A− và bề

dày chậu đo là 1 cm Xác định hằng số phân ly của HA

Trang 13

a) Phác họa hoặc nêu đặc điểm của phổ 1H NMR của 4 – ethylbenzandehit

b) Phác họa hoặc nêu đặc điểm của phổ 13C NMR của 4 – ethylbenzandehit trong điều kiện

không loại bỏ tương tác spin – spin



Trang 14

Trang 15

a) Tính nồng độ ppb của Pb2+ trong mẫu nước ban đầu và cho biết có đáp ứng yêu cầu của WHO

về giới hạn cho phép của nồng độ Pb2+ trong nước uống hay không (≤ 1,00 μg /L)?

b) Cho biết vì sao khi phân tích Pb bằng AAS, người ta phải nguyên tử hóa Pb trong buồng hấp

thu nguội (Flameless) mà không dùng ngọn lửa hoặc lò graphite? Bức xạ có λ = 283,3 nm được cung cấp bởi nguồn bức xạ nào và có ý nghĩa như thế nào đối với việc phân tích Pb bằng PP AAS? (Trả lời ngắn gọn)

Câu 2 (3,0 điểm)

Xác định hàm lượng Cu2+ trong một mẫu nguyên liệu rắn bằng PP quang phổ VIS Cân 2,5963 g mẫu, hòa tan thành 250,0 mL (dd A) Lấy 25,00 mL dd A đem tạo phức với NH3 trong bình định mức (BĐM) 50,00 mL Đo độ hấp thu của phức [Cu(NH3)4]2+ ở bước sóng 620nm trong chậu đo

có b = 1cm (thực hiện 2 lần để lấy kết quả trung bình) và định lượng bằng cách lập đường chuẩn (dãy chuẩn được pha trong BĐM 100,0 mL từ dd Cu2+ 1,00.10 –1 M) Kết quả thu được như sau:

Trang 16

Tham số

Dung dịch chuẩn (BĐM 100,0 mL)

Dung dịch mẫu (BĐM 50,00 mL)

Thể tích dd Cu 2+

a) Tính nồng độ mol của Cu2+ trong các dung dịch chuẩn từ C1 đến C5

b) Tính nồng độ mol của Cu2+ trong dd A và % Cu trong mẫu nguyên liệu ban đầu

c) Tính hệ số hấp thu mol của phức[Cu(NH3)4]2+

d) Nếu trong mẫu có sự hiện diện của Zn2+ thì kết quả xác định Cu2+ có bị ảnh hưởng không? Cho biết Zn2+ và NH3 tạo thành phức [Zn(NH3)4]2+ không màu ở điều kiện xác định Cu2+

Câu 3 (4,0 điểm)

Hợp chất X có công thức nguyên C5H12O được xác định cấu trúc bằng cách đo phổ IR, phổ 1HNMR

và 13CNMR Phổ IR cho một vân tù ở khoảng 3300-3400 cm–1 Phổ 1HNMR (đo trong điều kiện proton của OH KHÔNG gây tách tín hiệu đối với các proton lân cận và ngược lại) gồm một vân

ba ở  ≈ 0,9 ppm (diện tích xấp xỉ 6); một vân năm ở  ≈ 1,6 ppm (diện tích xấp xỉ 4); một vân năm

ở  ≈ 3,6 ppm (diện tích xấp xỉ 1) và một vân đơn ở  ≈ 4,1ppm (diện tích xấp xỉ 1) Phổ 13CNMR (đo trong điều kiện không xóa ghép tương tác spin-spin) gồm một vân bốn (q) ở  ≈ 9,5 ppm; một vân ba (t) ở  ≈ 29,1 ppm và một vân đôi (d) ở  ≈ 73,8 ppm

a) Giải thích rõ nguồn gốc của vân hấp thu IR và các vân cộng hưởng từ trên phổ 1HNMR

và phổ 13CNMR

b) Hãy đề nghị công thức cấu tạo của hợp chất X

c) Ngoài vân tù ở khoảng 3300-3400 cm– 1, hãy cho biết trên phổ IR còn xuất hiện thêm các vân đặc trưng nào nữa? (trình bày ít nhất 3 vân, ghi rõ nguồn gốc xuất hiện)



Trang 17

Phần II

Đề thi cuối kỳ

Trang 18

Trang 19

Bộ môn Kỹ thuật Chế biến Dầu khí

ĐỀ THI CUỐI KỲ Môn: An toàn Quá trình

b So sánh độ phân cực của A, B, C và giải thích cơ sở để so sánh độ phân cực

c Hoàn thành các công thức và dữ liệu còn thiếu trong các bảng số liệu sau:

Trang 20

d Tính chiều dài cột cần thiết để vừa đủ tách các cấu tử hoàn toàn ra khỏi nhau và thời gian

phân tích trên cột mới

e Hãy đề nghị biện pháp đơn giản để thay đổi thời gian lưu của các cấu tử mà không làm thay đổi cột

Câu 2 Hàm lượng camphor trong một mẫu thuốc mỡ giảm đau được xác định bằng sắc ký khí,

sử dụng phương pháp chuẩn nội Một dung dịch chuẩn được chuẩn bị như sau: cân chính xác 24

mg camphor và 24 mg terpene hydrate (chất chuẩn nội) cho vào erlen 25 mL rồi pha loãng tới vạch định mức bằng CCl4 Tiêm 2L dung dịch mẫu bằng máy sắc khí, tín hiệu FID của camphor

và terpene hydrat lần lượt là 39,6 và 35,7 Để tiến hành phân tích, dung dịch mẫu được chuẩn bị bằng cách lấy mẫu thuốc có khối lượng 53,6 mg cho vào erlen 50,0 mL cùng với 10 mL CCl4 Sau khi làm nóng dung dịch đến 50oC, mẫu được lấy ra, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem lọc Phần cặn được rửa bằng 5 mL dung dịch CCl4, phần nước rửa và nước lọc được cho vào erlen 25,0 mL Sau đó thêm 24 mg chất chuẩn nội rồi pha loãng tới vạch định mức bằng CCl4 Kết quả phân tích xấp xỉ 2 L mẫu cho tín hiệu FID là 27 cho terpene hydrat và 24,9 cho camphor Xác định %w/w camphor trong mẫu thuốc ban đầu

Câu 3 Để xác định cấu trúc của hợp chất hữu cơ X có công thức phân tử C H O ,4 8 2 người ta tiến hành quét phổ IR, 1H NMR của X và thu được kết quả ở trang sau

Trang 21

a Chỉ rõ nguồn gốc của các mũi hấp thu A, B trong phổ IR và A’, B’, C’ trong phổ 1H NMR

b Hãy biện luận và đề xuất công thức cấu tạo phù hợp của X

Trang 23

b Hãy biện luận và đề xuất công thức cấu tạo phù hợp của Y

Câu 5 Khối phổ của 3-phenyl-2-propenal (C9H8O, M = 132) được cho bên dưới Hãy giải thích nguồn gốc của các mũi 132, 131, 103, 77, 51



Trang 24

Trang 25

Phần III

Hướng dẫn giải tham khảo

Trang 26

b) Khi phân tích Pb bằng AAS, người ta phải nguyên tử hóa Pb trong buồng hấp thu nguội (Flameless) mà không dùng ngọn lửa hoặc lò graphite để tránh sự thất thoát Pb (dễ bay

Bức xạ λ = 283,3 nm được cung cấp bởi nguồn không liên tục (đèn cathode lõm với cathod bằng Pb). 0,50đ -λ = 283,3 nm là vạch nhạy (vạch phân tích/vạch cuối cùng) đối với việc phân tích Pb 0,50đ

Câu 2 (3,0 điểm)

a) Tính nồng độ mol của Cu2+ trong các dung dịch chuẩn từ C1 đến C5: 0,50đ

2.10 – 3 M 4.10 – 3 M 6.10 – 3 M 8.10 – 3 M 1.10 – 2 M

b) Tính nồng độ mol của Cu2+ trong dd A và % Cu trong mẫu nguyên liệu ban đầu:

Từ đồ thị hoặc bằng PP bình phương cực tiểu, tìm được nồng độ Cu2+ (trung bình) trong dung dịch (mẫu) đo là: 5,77.10 – 3M. 0,50đ

Nồng độ Cu2+ trong dung dịch A là: 1,15.10 – 2M 0,50đ

5963 , 2

100 00

, 25

0 , 250 10

50 10 77 ,

5  −3  −3  

%=7,11% 0,50đ

Trang 27

c) Tính hệ số hấp thu mol của phức [Cu(NH3)4]2+ (εb= hệ số góc=120mol – 1.lít; b=1cm suy ra ε=120mol – 1cm– 1 lít) 0,50đ

d) Nếu trong mẫu có sự hiện diện của Zn2+ thì kết quả xác định Cu2+ có bị ảnh hưởng không? Cho biết Zn2+ và NH3 tạo thành phức [Zn(NH3)4]2+ không màu ở điều kiện xác định Cu2+ Không ảnh hưởng, vì phức [Zn(NH3)4]2+ không hấp thu bước sóng VIS. 0,50đ

- Vân đơn xuất hiện ở  ≈ 4,1 ppm diện tích xấp xỉ 1: tín hiệu của proton thuộc OH. 0,25đ

- Vân bốn ở  ≈ 9,5 ppm: tín hiệu của 13C thuộc hai nhóm metyl đối xứng 0,25đ

- Vân ba ở  ≈ 29,1 ppm: tín hiệu của 13C thuộc hai nhóm metylen đối xứng 0,25đ

- Vân đôi ở  ≈ 73,8ppm: tín hiệu của 13C thuộc CH 0,25đ

b) Hãy đề nghị công thức cấu tạo của hợp chất X::

Trang 28

-Vân xuất hiện ở khoảng 1380 cm– 1: dao động biến dạng đối xứng của CH3

- Vân xuất hiện trong khoảng 1125 -1085 cm– 1: dao động hóa trị của C-O(-H), rượu nhị



Định dạng
Số trang	28
Dung lượng	1,21 MB