Giáo trình thực tập hoá kỹ thuật và công nghệ kỹ thuật hoá học

MỤC LỤC Lời nói đầu Phần 1 Thực tập Hóa Kỹ thuật Bài 1 1 Thiết bị phản ứng gián đoạn Bài 1 2 Thiết bị phản ứng liên tục Bài 1 3 Thiết bị hấp phụ Bài 1 4 Thiết bị lọc khung bản Bài 1 5 Xác định số đĩa lý thuyết của cột chưng cất Bài 1 6 Điều chế axít sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc Phần 2 Thực tập Công nghệ Kỹ thuật Hóa học Bài 2 1 Xác định hệ số dẫn nhiệt Bài 2 2 Xác định hệ số cấp nhiệt đối lưu bức xạ Bài 2 3 Xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng Bài 2 4 Xác định hệ số khuếch tán của chất.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Phần 1. Thực tập Hóa Kỹ thuật

Bài 1.1 Thiết bị phản ứng gián đoạn

Bài 1.2 Thiết bị phản ứng liên tục

Bài 1.3 Thiết bị hấp phụ

Bài 1.4 Thiết bị lọc khung bản

Bài 1.5 Xác định số đĩa lý thuyết của cột chưng cất

Bài 1.6 Điều chế axít sunfuric bằng phương pháp tiếp xúc

Phần 2. Thực tập Công nghệ Kỹ thuật Hóa học

Bài 2.1 Xác định hệ số dẫn nhiệt

Bài 2.2 Xác định hệ số cấp nhiệt đối lưu - bức xạ

Bài 2.3 Xác định hệ số khuếch tán của chất lỏng

Bài 2.4 Xác định hệ số khuếch tán của chất khí

Bài 2.5 Thiết bị thẩm thấu ngược

Bài 2.6 Thiết bị sa lắng

Phụ lục

i

PHẦN 1

THỰC TẬP HÓA KỸ THUẬT

2.1 Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn

Thiết bị khuấy lý tưởng gián đoạn được hiểu là thiết bị phản ứng có thànhphần hỗn hợp đồng nhất trong toàn bộ thể tích hỗn hợp phản ứng Các chấttham gia phản ứng được đưa vào thiết bị phản ứng ngay từ đầu và khuấy trộnđều ở một nhiệt độ nhất định Khi đạt được mức độ chuyển hoá mong muốnthì ngừng khuấy và lấy sản phẩm ra

2.2 Xác định hằng số tốc độ phản ứng và năng lượng hoạt hoá của phản ứng thuỷ phân etyl axetat trong thiết bị khuấy lý tưởng, gián đoạn

Phản ứng thuỷ phân etyl axetat dưới tác dụng của NaOH xảy ra theophương trình sau:

CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OHhay:

CH3COOC2H5 + OHˉ → CH3COOˉ + C2H5OHĐây là phản ứng bậc 2, khi nồng độ kiềm dư phản ứng coi như xảy rahoàn toàn, tốc độ phản ứng tỷ lệ thuận với nồng độ este và nồng độ kiềm:

Trong đó: [Ax]: Nồng độ của este (mol.L-1);

[Axˉ]: Nồng độ ion axetat (mol.L-1);

k: Hằng số tốc độ phản ứng (L.mol-1 phút-1)

Lấy tích phân phương trình (1.1.1) theo thời gian từ thời điểm ban đầu tớithời gian t, tương ứng với nồng độ ion Axˉ từ 0 tới giá trị tại thời điểm t([Axˉ]t) ta có phương trình tính hiệu năng của thiết bị phản ứng gián đoạn:

Do trong quá trình thuỷ phân xảy ra, cứ mỗi một ion OHˉ mất đi đượcthay thế bằng một ion Axˉ nên: [Ax] = [Ax]o  [Axˉ] và [OHˉ] = [OHˉ]o [Axˉ] Thay vào phương trình (1.1.2) ta có:

Độ dẫn điện riêng χt được xác định bằng máy đo độ dẫn, giá trị độ dẫn điệnriêng phụ thuộc đa tuyến tính với nồng độ ion OHˉ, Axˉ và Na trong dung⁺ trong dungdịch loãng của các ion này theo định luật Kollrausch:

χt= UN a+ ¿

Với U là linh độ ion

Đối với dung dịch NaOH loãng, khi quá trình thuỷ phân chưa xảy ra, tacó:

Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C)

Từ phương trình (1.1.8), nếu xác định được độ dẫn riêng của dung dịchNaOH trước khi cho etyl axetat vào bình phản ứng, ta sẽ tính được nồng độion OHˉ tại thời điểm ban đầu

Tại các thời điểm t khác nhau của phản ứng, ta có:

Từ các phương trình (1.1.6), (1.1.7), (1.1.8) và (1.1.10), nồng độ axetattrong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t) được xác định theo phương trình:

¿

(1.1.11)Trong đó:

Với θ là nhiệt độ tiến hành phản ứng (°C)

Như vậy, nếu xác định được χo và χt sẽ xác định được nồng độ ion axetattrong dung dịch tại thời điểm t ([Axˉ]t)

Vì dung dịch este loãng hơn dung dịch NaOH nên có thể cho là tất cả esteđều bị thuỷ phân và khi đó [Ax]o = [Axˉ]f Giá trị [Axˉ]f được xác định khidung dịch thủy phân hoàn toàn, độ dẫn của dung dịch không đổi hoặc thay đổirất ít

Thay các giá trị đo được của [OHˉ]o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời gian tươngứng vào phương trình (1.1.5) để tính giá trị của hằng số tốc độ phản ứngtương ứng tại các thời điểm khác nhau Hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T

là giá trị trung bình các hằng số tốc độ phản ứng tính được tại các thời điểmkhác nhau trong thời gian phản ứng xảy ra tại nhiệt độ T, không tính từ thờiđiểm phản ứng kết thúc hay đạt cân bằng, theo phương trình:

Khi xác định được hằng số tốc độ của phản ứng tại các giá trị nhiệt độkhác nhau, năng lượng hoạt hóa của phản ứng sẽ được xác định theo phươngtrình:

- Dung dịch NaOH 0,08 N; - Dung dịch etyl axetat 0,08 N.

Hình 1.1.1 Thiết bị phản ứng gián đoạn

Độ dẫn của dung dịch trong thiết bị được đo bằng máy đo độ dẫn (S) Độdẫn điện riêng của dung dịch được tính bằng giá trị đo được trực tiếp trên máynhân với hằng số bình Với hệ thống thiết bị trong bài thực nghiệm, sử dụng

thiết bị đo Conductometer 644 Metrohm, hằng số bình có giá trị 0,74 cm-1

3.3 Quy trình thực nghiệm

- Bật máy điều nhiệt ở chế độ tuần hoàn tại nhiệt độ tiến hành thí nghiệm

- Đổ vào bình phản ứng 500 mL dung dịch NaOH 0,08 N

- Thêm 500 mL nước deion vào thiết bị phản ứng

- Bật máy khuấy với tốc độ vừa phải, khoảng 30 vòng/phút

- Sau khoảng 30 phút để nhiệt độ trong bình bằng nhiệt độ nước trongmáy điều nhiệt thì xác định độ dẫn riêng χo của dung dịch NaOH trong bình.Giá trị này được sử dụng để tính [OHˉ]o theo các phương trình (1.1.8) và(1.1.9)

- Tiếp tục thêm 500 mL NaOH 0,08 N vào bình phản ứng và điều nhiệttrong 30 phút Trong thời gian này, lấy 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 Nvào ống đong hay cốc thủy tinh và đặt vào bể điều nhiệt

- Đổ nhanh 500 mL dung dịch etyl axetat 0,08 N đã điều nhiệt ở trên vàobình phản ứng

- Khi kết thúc quá trình nạp dung dịch etyl axetat vào bình là thời điểmbắt đầu tính thời gian phản ứng

- Đo độ dẫn χt của dung dịch bằng cách đọc độ dẫn tại các thời điểm xácđịnh (1 hoặc 2 phút đo 1 lần) Các giá trị độ dẫn χt của dung dịch được sửdụng để tính [Axˉ]t theo các phương trình (1.1.11) và (1.1.12)

- Tiếp tục đo độ dẫn đến khi nhận được giá trị thay đổi không đáng kể haykhông thay đổi thì kéo dài phản ứng thêm 30 phút nữa để xác định giá trị độdẫn cuối cùng χf χf là giá trị trung bình của độ dẫn từ khi không thay đổiđáng kể tới khi kết thúc phản ứng Giá trị này được sử dụng để xác định[Axˉ]f, từ đó xác định [Ax]o

- Thay các giá trị thu được của của [OHˉ]o, [Axˉ]t, và [Ax]o và thời giantương ứng vào phương trình (1.1.5) để tính hằng số cân bằng của phản ứng tạicác thời điểm khác nhau Chú ý thay đổi khoảng thời gian đo để có ít nhất 5giá trị k Xác định giá trị trung bình và độ lệch chuẩn Giá trị trung bình làhằng số tốc độ phản ứng thủy phân ở nhiệt độ T

- Lặp lại quá trình phản ứng trên nhưng với nhiệt độ cao hơn 10°C so vớinhiệt độ tiến hành lần thí nghiệm trước Tính k ở nhiệt độ tương ứng

- Năng lượng hoạt hóa E được xác định theo phương trình (1.1.14)

4 Kết quả thực nghiệm

- Các giá trị thực nghiệm được được ghi lại theo Bảng 1.1.1.

Bảng 1.1.1 Kết quả nghiên cứu hằng số tốc độ thủy phân etyl axetat

- So sánh với quy tắc Van’t Hoff

- Xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng

- Xác định thời gian lưu của phản ứng Thời gian lưu cần thiết để phảnứng kết thúc chính là thời gian kể từ lúc bắt đầu phản ứng đến khi xuất hiệngiá trị χt χtkhông đổi.

- Nhận xét kết quả thu được

5 Câu hỏi thảo luận

1/ Tại sao phải xác định các giá trị χo và χf ?

2/ Giải thích sự thay đổi độ dẫn của hỗn hợp phản ứng trong quá trình thínghiệm?

3/ Nêu khái niệm thời gian lưu của cấu tử trong thiết bị phản ứng hoá học,phương trình hiệu năng của thiết bị phản ứng khuấy lý tưởng làm việc giánđoạn?

Tài liệu tham khảo

1 L.D Schmidt, The engineering of chemical reactions, Oxford Universiry

Press, 1998

2 O Levespiel, Chemical reaction engineering, John Wiley & Sons, 1999

3 R.W Missen, C.A Mims, B.A Saville, Chemical reaction Engineering

and Kinetics, John Wiley & Sons, Inc, 1999.

bị, trạng thái dòng cũng như phương pháp tiến hành phản ứng.

2.1 Phương pháp tiến hành phản ứng liên tục

Phản ứng hóa học có thể được thực hiện trong các thiết bị phản ứng liêntục như thiết bị phản ứng khuấy liên tục hay thiết bị phản ứng ống dòng.Nguyên liệu liên tục nạp vào thiết bị phản ứng tại nhiệt độ phản ứng theo yêucầu và sản phẩm liên tục được lấy ra Nồng độ của các cấu tử trong thiết bịkhông thay đổi theo thời gian và đồng nhất trong thiết bị phản ứng Do đó,việc điều khiển, vận hành phản ứng trở nên đơn giản hơn so với phương pháplàm việc gián đoạn

Để xác định điều kiện làm việc trong thiết bị phản ứng liên tục, trước hếtcần nghiên cứu phản ứng trong một thiết bị làm việc gián đoạn nhằm xác địnhnhững điều kiện thuận lợi nhất cho phản ứng như nhiệt độ, nồng độ chất đầu,thời gian phản ứng… Sau đó, những điều kiện này được áp dụng vào thiết bịphản ứng liên tục Hỗn hợp các chất đầu với nồng độ tối ưu của các cấu tửđược nạp vào thùng phản ứng ở nhiệt độ tối ưu Sản phẩm của phản ứng liêntục được lấy ra với lưu lượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) bằng lưulượng khối lượng (hay lưu lượng thể tích) nạp hỗn hợp các chất đầu vào.Thời gian lưu trung bình (τm, phút) của các chất trong thiết bị phản ứngtheo phương pháp làm việc liên tục được xác định theo công thức lý thuyết:

´ ν: lưu lượng thể tích nạp hỗn hợp các chất đầu (cm3.phút-1).Như vậy τm là thời gian thiết bị phản ứng được nạp đầy dung dịch các chấtphản ứng với lưu lượng thể tích ´ ν

Với thời gian phản ứng tối ưu đã xác định được ở phương pháp làm việcgián đoạn, khi chuyển sang thiết bị làm việc liên tục, mức độ chuyển hóa củaphản ứng được mong đợi sẽ đạt giá trị tương đương như khi làm việc trongthiết bị gián đoạn Tuy nhiên, sự liên hệ đó không đúng đối với các phản ứngxảy ra với bậc phản ứng khác 0 Bậc phản ứng càng cao thì sự khác nhau vềmức độ chuyển hóa giữa hai phương pháp tiến hành phản ứng gián đoạn vàliên tục càng trở nên lớn hơn khi thời gian lưu bằng nhau Trong trường hợpnày, hiệu năng của thiết bị làm việc liên tục nhỏ hơn so với thiết bị làm việcgián đoạn

2.2 Các kiểu thiết bị phản ứng làm việc liên tục

Hình 1.2.1 mô tả ống dòng lý tưởng Nồng độ các chất tại các điểm theo

hướng trục của ống là khác nhau Tuy nhiên, nồng độ các chất và nhiệt độ tạimột điểm và các điểm theo phương bán kính ống không thay đổi theo thờigian Thiết bị ống dòng lý tưởng, do đó, còn được gọi là thiết bị phản ứng tĩnh

và không đồng nhất

Hình 1.2.1 Thiết bị ống dòng lý tưởng Hình 1.2.2 mô tả thùng khuấy lý tưởng liên tục Nồng độ của tất cả các

chất và nhiệt độ tại toàn bộ thể tích thùng là không đổi theo thời gian vàkhông gian Thiết bị phản ứng thùng khuấy lý tưởng còn được gọi là thiết bịphản ứng tĩnh và đồng nhất

Hình 1.2.2 Thiết bị khuấy lý tưởng

Về phương diện kỹ thuật, thùng khuấy lý tưởng có thể tạo nên được với

độ chính xác mong muốn Tuy nhiên, với ống dòng thì chỉ có khả năng đạt

Nguyênliệu

Sảnphẩm

gần đến trạng thái lý tưởng Ống dòng lý tưởng được xem như là không có sựtrộn lẫn giữa các nguyên tố thể tích kế tiếp nhau nạp vào ống và tốc độ dòngtrên toàn bộ mặt cắt ống không đổi Điều kiện này chỉ có thể gần đạt được khitốc độ dòng cao Đối với chất lỏng đòi hỏi tốc độ này phải lớn hơn 0,5 m/s,còn với chất khí là trên 10 m/s.

2.3 Thời gian lưu của chất trong thiết bị phản ứng làm việc liên tục

Trong một ống dòng lý tưởng, không có sự trộn lẫn nhau của các nguyên

tố thể tích nối tiếp Mỗi nguyên tố thể tích đi qua ống dòng như một cái nútchai với một thời gian lưu trung bình tính theo phương trình (1.2.1) Thời gianlưu của chất có thể xác định bằng thực nghiệm nhờ phương pháp sử dụng chấtchỉ thị Chất chỉ thị phải có tính chất dễ phát hiện và xác định chính xác nồng

độ, đồng thời không tham gia vào phản ứng hóa học hoặc không bị hấp phụvào thành của thiết bị phản ứng

Ở thiết bị ống dòng lý tưởng, khi nạp một xung chất chỉ thị, sau thời gianlưu trung bình, chất chỉ thị sẽ xuất hiện ở lối ra Sự thay đổi nồng độ của chấtchỉ thị theo thời gian phù hợp với lý thuyết phải là một phổ hình chữ nhật hẹp

(Hình 1.2.3) Trên thực tế phổ này hơi bị bè rộng ra so với mô hình lý thuyết.

Thiết bị ống dòng có phổ thời gian lưu hẹp, đồng nghĩa với việc hầu như toàn

bộ các phần tử của xung nạp vào ban đầu sẽ rời khỏi ống dòng sau thời gianlưu trú trung bình

Ở thùng khuấy lý tưởng, các mối quan hệ lại hoàn toàn khác Tồn tại mộtxác suất chắc chắn rằng một số phân tử trong nguyên tố thể tích hỗn hợp nạpvào sẽ xuất hiện ở lối ra sau một thời gian lưu trú bằng thời gian lưu trungbình Tuy nhiên, một số phân tử vẫn còn nằm lại trong thùng với thời gian lưutrú dài hơn thời gian lưu trung bình

Hình 1.2.3 Phổ thời gian lưu của cấu tử trong ống dòng lý tưởng

Theo phương pháp sử dụng chất chỉ thị, việc xác định phổ thời gian lưutrong thùng khuấy có thể được mô tả như sau:

Nạp một xung chất chỉ thị vào thùng đang khuấy Theo thời gian, chất chỉthị được phân bố đều khắp thể tích của thùng Nồng độ chất chỉ thị ở lối rabằng nồng độ chất chỉ thị trong thùng ở tại cùng một thời điểm Khi tiếp tụcnạp chất vào thùng, nồng độ chất chỉ thị giảm dần theo thời gian do quá trình

pha loãng như thể hiện tại Hình 1.2.4

Hình 1.2.4 Phổ thời gian lưu của cấu tử trong thùng khuấy lý tưởng

Với Co là nồng độ ban đầu của chất chỉ thị trong thùng, C là nồng độ chấtchỉ thị tại thời điểm t,´ ν là tốc độ nạp liệu, xét cân bằng vật chất của chất chỉthị, ta có sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị theo thời gian được xác định theophương trình:

Chia cả hai vế cho thể tích thiết bị phản ứng (VR) và lấy tích phân ta có:

biểu diễn lgC theo t phải là một đường thẳng với hệ số góc âm (Hình 1.2.5).

Từ độ dốc của đường thẳng này, ta tính được thời gian lưu trung bình thực tếcủa cấu tử trong thiết bị

Hình 1.2.5 Đánh giá thời gian lưu trú của chỉ thị trong thùng khuấy

Giá trị thời gian lưu trung bình tính được từ đồ thị này trong trường hợp

lý tưởng phải trùng với giá trị thời gian lưu tính từ phương trình lý thuyết(1.2.1)

Hệ nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp (cascader) có phổ thời gian lưu của

chất trong thùng khuấy lý tưởng thu hẹp lại như thể hiện trong Hình 1.2.6.

Phổ thời gian lưu của chất sẽ thu hẹp khi tăng số thùng khuấy trong dãy.Trường hợp khi số thùng khuấy trong dãy tăng lên vô hạn thì phổ thời gianlưu của chất đạt đến thiết bị phản ứng ống dòng

Hình 1.2.6 Phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong hệ cascader

3 Thực hành

3.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất

- Hệ thiết bị thùng khuấy liên tục, - Máy đo độ dẫn,

Các thí nghiệm của bài thực tập này khảo sát sự thay đổi nồng độ củadung dịch chất chỉ thị KCl bằng phương pháp đo độ dẫn Nước cất sử dụngtrong thí nghiệm phải có độ dẫn nhỏ hơn 104 S (thích hợp nhất là khoảng 105

S)

3.2 Mô tả thiết bị

Thiết bị dùng để xác định phổ phân bố thời gian lưu làm việc theo môhình các bình phản ứng nối tiếp Sơ đồ dòng của hệ thống thiết bị được thể

hiện ở Hình 1.2.7 Thiết bị này cho phép thay đổi điều kiện làm việc theo một

số dạng khác nhau như một hoặc nhiều bình phản ứng khuấy nối tiếp

Thiết bị gồm hai phần chính: Phần thứ nhất là thùng chứa dung dịch vàphần thứ hai là các bình phản ứng Thùng chứa dung dịch T-101 được chialàm hai ngăn (A và B), thể tích mỗi ngăn là 20 L Ngăn A chứa nước cất hoặcnước deion Ngăn B chứa dung dịch chất chỉ thị KCl 0,1N Trước mỗi ngăn

có lắp cố định một bơm Hệ thống bình phản ứng gồm ba bình hình trụ mắcnối tiếp R-101, R-102 và R-103 kèm máy khuấy và điện cực Mỗi bình cóthang đo chiều cao mực nước tối đa Đường kính trong của mỗi bình là 10,4cm

Dung dịch được bơm vào bình phản ứng qua lưu lượng kế có thể đo vàđiều chỉnh dòng trong khoảng từ 0 đến 200 mL/phút và van 2 chiều V103 chophép chọn dung dịch của một trong hai ngăn thùng chứa để đưa vào bình phảnứng Trong mỗi bình phản ứng có lắp một cánh khuấy, có thể điều chỉnh tốc

độ khuấy tùy ý từ 0 đến 100 vòng/phút Các bình được thông nhau qua mộtvan dưới đáy bình Trong các bình khuấy và ống dòng đều có gắn một cảmbiến đo độ dẫn Tất cả các cảm biến này được nối với máy đo độ dẫn qua mộtcông tắc với các vị trí ứng với từng điện cực trong các bình phản ứng

Trước khi tiến hành thí nghiệm cần phải kiểm tra thiết bị theo các bướcsau:

- Kiểm tra nguồn điện

- Kiểm tra van (V103) cho phép chọn dung dịch của một trong hai ngănthùng chứa để đưa vào bình phản ứng Bật máy bơm tương ứng với ngănthùng chứa được lựa chọn Điều chỉnh lưu lượng dòng (V-104) đạt giá trịmuốn khảo sát Kiểm tra lưu lượng dòng (cm3/phút) sau đó tắt bơm

- Bật công tắc máy khuấy, kiểm tra tốc độ của 3 mô tơ bằng cách xoaynúm điều chỉnh tốc độ (3) theo chiều kim đồng hồ

- Kiểm tra máy đo độ dẫn: lưu ý đơn vị và thang đo trên máy đo độ dẫn đểđọc đúng kết quả Dùng công tắc để đọc giá trị độ dẫn ở các bình R-101, R-

102, R-103 tương ứng với các vị trí của công tắc 1, 2, 3

Hình 1.2.7 Sơ đồ dòng hệ thống thiết bị phản ứng làm việc liên tục

Phương pháp xác định phổ thời gian lưu của chất chỉ thị trong thùngkhuấy được sử dụng để khảo sát điều kiện làm việc của thiết bị bị phản ứngkhuấy liên tục Quy trình cụ thể như sau:

- Xác định thể tích VR

- Bật bơm A để nạp nước cất hoặc nước deion vào bình phản ứng Điềuchỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu ´νmuốn khảo sát

- Nạp một xung dung dịch muối KCl vào bình phản ứng, xác định nồng

độ Co và độ dẫn điện của dung dịch

- Nạp nước cất hoặc nước deion với tốc độ dòng ´νđã điều chỉnh ở trên

- Ghi lại sự thay đổi của độ dẫn dung dịch theo thời gian kể từ khi tốc độdòng vào và dòng ra của dòng nước bằng nhau và ổn định Tiến hành thínghiệm cho tới khi độ dẫn của dung dịch không thay đổi

- Để chuyển đổi các giá trị độ dẫn sang nồng độ của dung dịch, cần xâydựng đường quan hệ độ dẫn - nồng độ Đường quan hệ này được xây dựngbằng cách chuẩn bị dung dịch KCl có nồng độ xác định (Co1, với Co1 ≥ Co),sau đó pha loãng dung dịch ở các nồng độ khác nhau và đo độ dẫn tương ứng,

từ đó vẽ đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa độ dẫn và nồng độ dung dịchmuối KCl

- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dungdịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất

b Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp

Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ cấu tử trong hệ thống gồm ba thiết

bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:

- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp

- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B, điều chỉnh van (V104) về giá trịtốc độ nạp liệu ´νmuốn khảo sát Nạp dung dịch KCl vào hệ thống bình phảnứng theo tốc độ dòng ´ν Đo độ dẫn của dung dịch trong mỗi bình theo thờigian kể từ khi bắt đầu nạp KCl cho đến khi độ dẫn trong các bình không thayđổi

- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dungdịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất

c Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp.

Quy trình khảo sát biến thiên nồng độ một xung cấu tử trong hệ thốnggồm ba thiết bị phản ứng khuấy liên tục cụ thể như sau:

- Nạp đầy nước cất vào hệ thống ba bình phản ứng mắc nối tiếp Điềuchỉnh van (V104) về giá trị tốc độ nạp liệu ´νmuốn khảo sát

- Chuyển van sang ngăn thùng chứa B và nạp dung dịch KCl vào hệ thốngbình phản ứng trong 5 phút Sau đó chuyển van về ngăn thùng chứa A và tiếptục nạp nước với giá trị tốc độ nạp liệu ´ νmuốn khảo sát Đo độ dẫn của dungdịch trong mỗi bình theo thời gian cho đến khi độ dẫn trong các bình khôngthay đổi

- Kết thúc quá trình: tắt công tắc điện nguồn chính, tháo bỏ tất cả dungdịch trong các bình và rửa, tráng sạch thiết bị bằng nước cất

4 Kết quả thực nghiệm

a Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện làm việc (lý tưởng) của thiết bị.

- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.1 và Bảng 1.2.2.

Bảng 1.2.1 Kết quả khảo sát biến thiên nồng độ KCl theo thời gian

- Vẽ đồ thị xây dựng mối quan hệ độ dẫn - nồng độ

- Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi nồng độ chất chỉ thị (logC) theo thờigian

- Tính thời gian lưu tm theo phương trình (1.2.6), so sánh với thời gian lưu

lý thuyết τm tính theo phương trình (1.2.1)

- Nhận xét kết quả thu được

b Thí nghiệm 2: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl trong hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp

- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.3.

Bảng 1.2.3 Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl

trong hệ thống gồm 3 bình phản ứng mắc nối tiếp

- Nhận xét kết quả thu được.

c Thí nghiệm 3: Khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl khi nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống gồm ba bình phản ứng mắc nối tiếp.

- Số liệu thực nghiệm được ghi lại theo Bảng 1.2.4.

Bảng 1.2.4 Kết quả khảo sát sự biến thiên nồng độ của dung dịch muối KCl

khi nạp một xung dung dịch KCl vào hệ thống ba bình mắc nối tiếp Tốc độ dòng nạp liệu ´ν: ……… mL/phút

- Nhận xét kết quả thu được

5 Câu hỏi thảo luận

1/ Phân biệt các thiết bị phản ứng làm việc liên tục kiểu một thùng khuấy,nhiều thùng khuấy mắc nối tiếp và ống dòng?

2/ Ý nghĩa của việc dùng chất chỉ thị, các yêu cầu về tính chất của chất chỉthị?

3/ Cơ sở của việc khảo sát thiết bị phản ứng có làm việc ở điều kiện khuấy lýtưởng hay không?

Tài liệu tham khảo

1 Armfield, Operating instructions and experiments CEP Dynamics of

Tất cả các quá trình hấp phụ đều tỏa nhiệt Từ bản chất của quá trình hấpphụ, có thể thấy hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ cao hơn hấp phụ vật lý.Thông thường các quá trình hấp phụ hóa học có nhiệt hấp phụ không thấp hơn

50 kJ/mol Thực nghiệm cho thấy trong một hỗn hợp khí, các cấu tử có khốilượng phân tử lớn hơn, có nhiệt độ sôi cao hơn và có áp suất hơi nhỏ hơn thìhấp phụ dễ hơn Do có tính chọn lọc cao, hấp phụ thường được sử dụng nhiềutrong tách chất, đặc biệt là các quá trình làm sạch môi trường như xử lý khíhay loại bỏ các thành phần ô nhiễm nồng độ thấp khỏi nguồn nước

2.1 Chất hấp phụ và chất bị hấp phụ

Hấp phụ là sự liên kết của các tiểu phân chất lỏng hoặc chất khí lên trên

bề mặt của chất rắn, hay còn gọi là chất hấp phụ, trong khi các chất lỏng hoặckhí được gọi là chất bị hấp phụ Các chất hấp phụ thường có diện tích bề mặtriêng lớn, tiêu biểu có thể kể tới silicagel, zeolite, than hoạt tính… Chất bị hấp

phụ nằm trong pha mang là hỗn hợp tiếp xúc với chất hấp phụ Bảng 1.3.1 liệt

kê một số vật liệu hấp phụ thường được ứng dụng trong thực tế và một sốthông số, đặc tính của chúng

2.2 Cân bằng hấp phụ

Sự hấp phụ của các phân tử từ pha khí vào bề mặt chất rắn có thể được

mô tả tương tự như một phản ứng hóa học:

k1

k2

Trong đó: A là phân tử khí;

[ ] biểu thị tâm hấp phụ trên bề mặt chất rắn;

k1, k2 là các hằng số tốc độ của phản ứng thuận (hấp phụ) và phản ứng nghịch (giải hấp).

Khi chất hấp phụ và pha khí đạt được trạng thái cân bằng thì trong mộtđơn vị thời gian, có bao nhiêu phân tử bị hấp phụ vào bề mặt chất rắn thì cóbấy nhiêu phân tử được tách ra khỏi nó

Bảng 1.3.1 Một số chất hấp phụ thường dùng

chất rắn (mm)

Diện tích bề mặt(106 m 2 /kg)

1 - 6

2 - 100,5 - 2

0,8 - 1,50,7 - 1,40,6 - 0,80,3 - 0,40,5 - 1,0

2.3 Tải trọng cân bằng X và tải trọng bão hòa X s

Biểu thị khối lượng của chất bị hấp phụ trên một đơn vị khối lượng chấthấp phụ tại trạng thái cân bằng hấp phụ dưới các điều kiện về nồng độ vànhiệt độ cho trước:

i S i

b.pX=X

Trong đó: X là tải trọng cân bằng, Xs là tải trọng bão hoà, b là hằng số cânbằng hấp phụ và pi là áp suất hơi riêng phần của cấu tử bị hấp phụ i

Phương trình Langmuir được xây dựng dựa trên một số giả thuyết:

- Chất hấp phụ chỉ bị che phủ bởi lớp đơn phân tử;

- Tất cả các trung tâm hấp phụ có năng lượng như nhau;

- Số các trung tâm hấp phụ đã được biết;

- Không có sự ngưng tụ mao quản;

- Đối với trường hợp giới hạn, tùy theo giá trị của đại lượng (b.pi),phương trình hấp phụ có dạng:

+ nếu b.pi >> 1 X = Xs giá trị giới hạn;

+ nếu b.pi << 1 X = k.pi quan hệ tuyến tính

2.4 Tốc độ hấp phụ

Để thiết kế thiết bị hấp phụ, ngoài sự hiểu biết về cân bằng hấp phụ, cầnphải biết về động học quá trình hấp phụ, cơ chế và tốc độ hấp phụ Tốc độ hấpphụ phụ thuộc vào những yếu tố sau đây:

- Quan hệ về dòng trong thiết bị hấp phụ;

2.6 Giải hấp phụ

Để có thể sử dụng chất hấp phụ nhiều lần, chất hấp phụ cần phải tái sinh.Quá trình giải hấp được thực hiện bằng cách làm giảm tải trọng hấp phụ cânbằng Thường để làm việc này người ta dùng một trong các cách sau:

- Tăng nhiệt độ (lượng nhiệt cung cấp cho quá trình giải hấp tối thiểu phảibằng lượng nhiệt tỏa ra trong quá trình hấp phụ);

- Hút chân không (làm giảm áp suất riêng phần pi);

- Đẩy các cấu tử đã bị hấp phụ

Trong thực tế, để giải hấp, người ta thường dùng tổ hợp các biện pháptrên và dựa theo nguyên tắc quá trình hấp phụ diễn ra thuận lợi ở áp suất cao,

nhiệt độ thấp (giống hấp thụ) còn quá trình giải hấp diễn ra thuận lợi khi giảm

áp suất và/hoặc tăng nhiệt độ

2.7 Hấp phụ trong kỹ thuật

Sự hấp phụ của khí hoặc hơi được sử dụng để tinh chế hỗn hợp khí hoặc

để thu hồi chất đã hấp phụ ở dạng tinh khiết Sự hấp phụ từ pha khí có thểđược tiến hành theo phương pháp gián đoạn hoặc liên tục Trong phươngpháp gián đoạn, hỗn hợp khí được dẫn qua lớp chất hấp phụ tĩnh đặt trongtháp Sau giai đoạn hấp phụ, chất hấp phụ phải được tái sinh và tiếp tục sửdụng cho các chu kỳ tiếp theo Ở các thiết bị lớn người ta dùng hai hoặc nhiềutháp hấp phụ, mỗi tháp làm việc ở các giai đoạn khác nhau Trong phươngpháp hấp phụ liên tục, chất hấp phụ chuyển dịch liên tục Nhược điểm củaphương pháp này là có sự vỡ nát, mài mòn chất hấp phụ

Đỉnh cột hấp phụ được kết nối với ba đường ống:

Đường ống thứ nhất đi qua van A04 nối với đầu vào máy nén khí để hútkhông khí đã sạch hơi etanol được xả ra ngoài

Đường ống thứ hai qua van D02 cung cấp hơi nước nóng cho quá trìnhgiải hấp Hơi nước nóng sinh ra trong nồi hơi đi qua cột theo hướng từ trênxuống Hỗn hợp hơi nước - etanol xuống dưới đáy cột được dẫn vào bộ phậnngưng tụ và thu được dung dịch etanol ở bình chứa

Đường ống thứ ba nối cột hấp phụ với hệ thống đốt nóng không khí.Dòng không khí nóng được thổi qua cột theo hướng từ trên xuống, cung cấpnhiệt và cuốn theo hơi nước, hơi etanol còn sót trong cột về phía đáy cột.Dòng vật chất này được dẫn vào bộ phận ngưng tụ để thu nước và etanoltrong bình chứa Không khí sạch được xả ra ngoài

E-101 Bình ngưng làm mát bằng nước

C-101 Máy nén khí

B-101 Nồi hơi

- Đổ chính xác 200 mL etanol 96o vào bình hóa hơi dung môi V-101

- Mở các van A03, A04

- Mở nhẹ van A02 và bật công tắc máy nén Điều chỉnh van A02 để có thểchỉnh lưu lượng dòng không khí mong muốn thông qua lưu lượng kế F02

- Mở van A01, dẫn một lượng mong muốn khí có chứa etanol vào thiết bị,dòng thể tích đo được nhờ lưu lượng kế F01 Dòng thể tích tổng (F01 + F02)

có giá trị là 4,5 m3/h với lưu lượng van F02 gấp khoảng 1-1,5 lần F01 Dòngthể tích khí ở lối ra của cột hấp phụ được đọc qua lưu lượng kế F03

- Thời gian hấp phụ được lựa chọn tùy thuộc vào nồng độ etanol tronghỗn hợp khí Tải trọng cực đại của than hoạt tính phụ thuộc vào dung môi lựa

chọn Người ta thừa nhận tải trọng đó là khoảng 200 g (10% trọng lượng).Tuy nhiên, không cần thiết than hoạt tính phải hấp phụ đến điểm dừng.

- Sau khi kết thúc quá trình hấp phụ, tắt công tác máy nén và khóa các vanA01, A02, A03, A04

- Xác định lượng etanol bị hấp phụ bằng cách xác định thể tích và hàmlượng etanol trong dung dịch trước và sau khi hấp phụ Hàm lượng etanolđược xác định thông qua tổng thể tích và độ cồn

b Giải hấp

- Bật máy bơm nước để nước chảy vào sinh hàn

- Bật công tắc nồi hơi

- Mở các van D03, D04

- Tháo ống dẫn hơi ra khỏi cột than hoạt tính, mở van D01 cho đến khikhông thấy xuất hiện nước ngưng thoát ra, khóa van D01, lắp ống dẫn hơi trởlại cột (van D01 nằm trên nồi hơi)

- Mở van D02, D01 (trong quá trình mở van D01, D02, công tắc nồi hơiluôn mở)

- Nồi hơi cần được bổ sung nước trong quá trình dẫn hơi nếu cần thiết

- Tiến hành giải hấp trong một khoảng thời gian xác định Sau khi kếtthúc quá trình dẫn hơi, khóa van D01, sau đó khóa van D02, D03, D04

- Tắt nồi hơi

- Xác định lượng etanol thu được sau quá trình giải hấp bằng cách xácđịnh thể tích và nồng độ etanol trong dung dịch thu được trong bộ phận lấysản phẩm V-102 Hàm lượng etanol được xác định bằng cách đo độ cồn

c Làm khô

- Mở hoàn toàn các van D03, H02, mở nhẹ van H01

- Bật công tắc máy nén và điều chỉnh van H01 nhằm đảm bảo lưu lượngdòng không khí qua cột đạt 4,5 m3/h (đọc được tại vị trí F03)

- Bật công tắc bộ phận đốt nóng không khí khô Quá trình làm khô đượctiến hành trong 45 phút, kể từ khi nhiệt độ không khí ở lối ra đạt 80 - 90°C

Lưu ý: Kiểm tra nhiệt độ thường xuyên, tránh hiện tượng nhiệt độ không khí được nâng lên quá cao đồng thời chỉ bật bộ phận đốt nóng khí khô trong lúc máy nén đang hoạt động.

d Làm nguội

- Sau khi đã làm khô, ngừng cấp điện bộ phận đốt nóng không khí Duytrì máy nén không khí thêm 15 phút kể từ khi nhiệt độ đầu ra của bộ phận đốtnóng không khí trở về nhiệt độ phòng

- Tắt máy nén, khóa nước sinh hàn, khóa các van H02, D03 và H01