Ký hiệu C 186 – 98 Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn xác định nhiệt thủy hóa của xi măng thủy lựcfootnoteRef 1 1 Phương pháp thử nghiệm này theo thẩm quyền của Ủy ban ASTM C 1 về Xi măng và Tiểu ban C01 26 chịu trách nhiệm trực tiếp về nhiệt thủy hóa Ấn bản hiện hành được thông qua ngày 10 tháng 1 năm 1998 Được xuất bản vào tháng 7 năm 1998 Được ấn bản lần đầu là C 186 – 44 T Ấn bản mới nhất trước đó là C 186 – 97 Quy chuẩn này được phát hành theo ký hiệu cố định C 186; số theo sau ký hiệu.
Trang 1Ký hiệu: C 186 – 98
Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn xác định nhiệt thủy hóa của xi măng thủy lực 1
Quy chuẩn này được phát hành theo ký hiệu cố định C 186; số theo sau ký hiệu này chỉ năm bản gốc được phê chuẩn hoặc năm sửa đổi gần nhất trong trường hợp có sửa đổi Số trong dấu ngoặc chỉ năm tái phê chuẩn gần nhất Chữ epsilon (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên tập kể từ lần sửa đổi hoặc tái phê chuẩn gần nhất.
1 Phạm vi
1.1 Phương pháp thử nghiệm này trình bày cách xác định nhiệt thủy hóa của một xi măng thủy lực bằng cách đo nhiệt hòa tan xi măng khô và nhiệt hòa tan của một phần xi măng đã được thủy hóa một phần ở độ tuổi 7 và 28 ngày, chênh lệch giữa những giá trị này là nhiệt thủy hóa của giai đoạn thủy hóa tương ứng
1.2 Các kết quả của phương pháp thử nghiệm này có thể không chính xác nếu một số thành phần của xi măng thủy lực không tan trong dung dịch axít nitric/hydrofluoric
1.3 Các giá trị được ghi theo đơn vị SI sẽ được xem là những giá trị tiêu chuẩn Những giá trị trong dấu ngoặc chỉ mang tính chất tham khảo
1.4 Các giá trị theo đơn vị SI phải thu thập được bằng đo lường theo đơn vị SI hoặc bằng phương pháp quy đổi thích hợp áp dụng các quy tắc quy đổi và làm tròn được quy định trong Tiêu chuẩn IEEE/ASTM SI 10 hoặc các đo lường được thực hiện theo các đơn vị khác
1.5 Quy chuẩn này không nhằm trình bày toàn bộ các vấn đề an toàn, nếu có, liên quan
đến việc sử dụng quy chuẩn này Người dùng quy chuẩn này có trách nhiệm xác định các thực hành về sức khỏe và an toàn phù hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quản lý trước khi sử dụng
2 Các tài liệu được tham khảo
2.1 Các tiêu chuẩn ASTM:
C 109 Phương pháp thử nghiệm cường độ chịu nén của các vữa xi măng thủy lực (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênBằng cách sử dụng các mẫu khối lập phương cạnh 2 in hoặc 50m)2
C 114 Phương pháp thử nghiệm phân tích hóa học xi măng thủy lực2
C 670 Thực hành lập báo cáo độ chính xác và độ sai lệch của các phương pháp thử nghiệm vật liệu xây dựng3
C 1005 Quy chuẩn kỹ thuật về quả cân và thiết bị cân sử dụng trong thử nghiệm đặc điểm vật lý của các xi măng thủy lực2
E 11 Quy chuẩn kỹ thuật sàng sợi kim loại dùng cho các mục đích thử nghiệm4
IEEE/ASTM SI 10 Tiêu chuẩn về sử dụng Hệ thống đo lường đơn vị quốc tế (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênSI): Hệ mét hiện đại4
3 Ý nghĩa và Sử dụng
1 Phương pháp thử nghiệm này theo thẩm quyền của Ủy ban ASTM C-1 về Xi măng và Tiểu ban C01.26 chịu trách nhiệm trực tiếp về nhiệt thủy hóa.
Ấn bản hiện hành được thông qua ngày 10 tháng 1 năm 1998 Được xuất bản vào tháng 7 năm 1998 Được ấn bản lần đầu là C 186 – 44 T.
Ấn bản mới nhất trước đó là C 186 – 97.
2 Niên giám các tiêu chuẩn ASTM, Quyển 04.01.
3 Niên giám các tiêu chuẩn ASTM, Quyển 04.02.
4 Niên giám các tiêu chuẩn ASTM, Quyển 14.02.
Bản quyền©ASTM, 100 Barr Harbour Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Hoa Kỳ
1
Trang 23.1 Mục đích của thử nghiệm này nhằm xác định xem xi măng thủy lực được thử nghiệm
có đáp ứng yêu cầu nhiệt thủy hóa của quy chuẩn kỹ thuật xi măng thủy lực áp dụng hay không
3.2 Cũng có thể sử dụng thử nghiệm này cho các mục đích nghiên cứu khi cần xác định nhiệt thủy hóa của xi măng thủy lực tại bất kỳ độ tuổi nào
CHÚ Ý 1 – Khi các thử nghiệm được thực hiện cho các mục đích nghiên cứu, có thể thu thập thêm các thông tin hữu ích bằng cách xác định độ mịn, thành phần hóa học và hợp chất.
3.3 Việc xác định nhiệt thủy hóa của các xi măng thủy lực sẽ cung cấp thông tin hữu ích cho việc tính toán sự gia tăng nhiệt độ trong bê tông liền khối
4 Dụng cụ
4.1 Dụng cụ đo nhiệt lượng:
4.1.1 Nhiệt lượng kế - Nhiệt lượng kế như dụng cụ được minh họa trong Hình 1 bao gồm một bình chân không 0,5 L (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1 pt) miệng rộng có nút đậy hoặc nút không phản ứng thích hợp khác được giữ trong một bình chứa cách nhiệt thích hợp (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem 4.1.2) để giữ bình chân không tại vị trí và bảo vệ bình khỏi thay đổi nhiệt bất thường Bình chân không phải được mạ bên trong bằng một vật liệu chống được axít hyđrofluoric như là nhựa phenolic nung, một nhựa vinyl clorua axetat nung hoặc sáp ong Lớp mạ chống axít phải luôn nguyên vẹn và không có vết nứt; cần phải kiểm tra lớp mạ thường xuyên và thay mới khi cần thiết Có thể bảo vệ bình chân không bằng cách sử dụng lớp đệm bằng chất dẻo có kích thước phù hợp thay cho việc
mạ mặt bên trong của bình Chất chứa trong bình chân không không được thay đổi quá 0,0010C/phút mỗi độ chênh lệch so với nhiệt độ phòng khi được đổ đầy 425 g axít được quy định trong 6.2, đạy nút và để yên không khuấy khoảng 30 phút Nhiệt độ cho kiểm tra này phải xấp xỉ với các nhiệt độ bắt đầu tiến hành xác định
4.1.2 Bình chứa cách nhiệt – Bình chứa phải có một lớp cách nhiệt bằng vật liệu như là
bọt, bông hoặc sợi thủy tinh không phản ứng dày tối thiểu 25mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1 in) và phải bao kín các mặt và đáy của bình chân không nhưng phải được bố trí sao cho dễ dàng tháo được bình
4.1.3 Nhiệt kế vi sai và nhiệt kế chuẩn – Nhiệt kế vi sai có thể điều chỉnh phải là loại
Beckmann được chia độ đến tối thiểu 0,010C và có biên độ khoảng 60C Nhiệt kế phải được điều chỉnh để giới hạn trên của thang đo xấp xỉ với nhiệt độ phòng
Trang 3Phần nhiệt kế tựa vào bên trong dụng cụ đo nhiệt lượng phải được bảo vệ bằng một lớp chống axít hydrofluoric (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem 4.1.1) Nhiệt kế phải được trang bị một kính đọc phù hợp Điểm không nhiệt kế Beckmann độ ngập trong một chất lỏng và so sánh với nhiệt kế chuẩn mô tả Phải đặt một nhiệt kế chuẩn chính xác có biên độ thích hợp và vạch chia 0,10C gần dụng cụ đo nhiệt lượng và dùng để đọc nhiệt độ phòng và xác định điểm không nhiệt kế Beckmann
4.1.4 Phễu – Phễu dùng để đưa mẫu vào nhiệt lượng kế phải bằng thủy tinh hoặc nhựa và
có một cuỗng dài chừng 75mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên3 in ) và đường kính trong không dưới 6mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1/4 in)
4.1.5 Bộ cánh khuấy – Bộ cánh khuấy phải là một bộ cánh quạt polyethylene ba cánh có
kích thước như được minh họa trong Hình 2 và mở rộng tới gần đáy của nhiệt lượng kế như
có thể Động cơ là loại tốc độ ổn định với công suất tối thiểu 37 W (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1/20 hp) và được trang bị một bộ giảm tốc bánh răng để có thể duy trì ổn định một tốc độ trong phạm vi 350 đến 700 vòng/phút
CHÚ Ý 2 – Bộ cánh khuấy như minh họa trong Hình 2 có thể được chế tạo từ một bộ cánh quạt polyethylene ba cánh hiện có bán trên thị trường với đường kính cánh quạt 34mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1 3/8 in), đường kính trục 6mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1/4 in) và chiều dài trục khoảng 455mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên18 in) Bộ cánh khuấy có hai chức năng: duy trì nhiệt độ ổn định trong toàn bộ chất lỏng và khuấy để duy trì chất rắn lơ lửng trong hỗn hợp axít Vì một bộ cánh khuấy có khả năng duy trì chất rắn lơ lửng phát ra nhiệt đáng kể trong nhiệt lượng kế, điều quan trọng là tốc độ bộ cánh khuấy tương đương với tỷ lệ phát nhiệt phải được duy trì ổn định Do sự ổn định tốc độ như vậy rất khó đạt được với những loại động cơ khác, động cơ đồng bộ có bộ giảm tốc bánh răng được khuyến cáo sử dụng.
Trang 4Mặt cắt A-A
HÌNH 2 BỘ CÁNH KHUẤY
4.2 Máy trộn – Một máy trộn cơ học tốc độ trung bình, ví dụ như loại bộ cánh khuấy sữa
rung, có thể trộn đều xi măng và nước thành một vữa đồng nhất
4.3 Bảo quản – không gian bảo quản với nhiệt độ được kiểm soát ở 23,0±2,00C (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên73,5±3,50F)
4.4 Vữa có đường kính 200mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên8 in) và chày để giã các mẫu bị thủy hóa một phần 4.5 Ống nhựa kích thước 80 x 25mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên3 5/32 x 1 in), dạng ống có nút hoặc nắp đậy kín 4.6 Lò sấy được duy trì ở nhiệt độ 100 đến 1100C
4.7 Bình định lượng cao 40mm và rộng 25mm có nút đạy kín.
4.8 Đồng hồ bấm giây hoặc đồng hồ định thời.
4.9 Sàng 50-µm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênSố 100) và 850-µm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênSố 20) theo Quy chuẩn kỹ thuật E11.
4.10 Chén nung, platin, dung tích 30 mL có nắp đậy dùng để xác định tổn hao do đánh
lửa
4.11 Lò buồng kín hoặc những lò thích hợp có thể duy trì nhiệt độ từ 900 đến 9500C
4.12 Cân phân tích và quả cân phân tích đáp ứng các yêu cầu được quy định trong các
Phương pháp thử nghiệm C 114 để cân các mẫu đo nhiệt lượng và xác định tổn hao do đánh lửa
4.13 Quả cân và thiết bị cân đáp ứng các yêu cầu của Quy chuẩn kỹ thuật C 1005 Thiết
bị cân phải được kiểm định ở tổng tải trọng 1000g
5 Thuốc thử và vật liệu
5.1 Độ tinh khiết của thuốc thử - Phải sử dụng các chất hóa học cấp thuốc thử trong toàn
bộ các thử nghiệm Nếu không có quy định nào khác, dự kiến toàn bộ thuốc thử phải đáp ứng các quy chuẩn kỹ thuật của Ủy ban Thuốc thử Phân tích thuộc Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ.5 Có thể sử dụng các cấp khác với điều kiện trước hết phải đảm bảo thuốc thử đủ độ tinh khiết để
sử dụng mà không làm giảm độ chính xác của xác định
5.2 Axít hydrofluoric (sp gr (tỷ trọng) 1,15) – Axít hydrofluoric đậm đặc (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênHF)
5.3 Axít nitric (2,00N) – Phải chuẩn bị và chuẩn hóa số lượng lớn HNO3 2,00N dùng trong
nhiệt lượng kế Hoặc HNO3 loãng có thể pha với 127mL HNO3 đậm đặc (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênsp gr 1,42) mỗi lít dung dịch với điều kiện phải tính toán nhiệt dung với từng mẻ HNO3 loãng đã điều chế
5.4 Sáp – Sáp paraffin hoặc loại sáp khác thích hợp dùng để bít kín các ống.
5 Hóa chất thuốc thử, Quy chuẩn kỹ thuật của Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, Washington, DC Để xem thêm các gợi
Lưu ý: toàn bộ kích thước là các kích thước tiêu chuẩn
Dày 2mm
Chi tiết bằng kim loại Loại 45
Trang 55.5 Kẽm ôxít (ZnO) – ZnO phải được nung nóng ở nhiệt độ 900 đến 950 0C khoảng 1h sau
đó để nguội trong một máy sấy, được nghiền để lọt sàng 150-µm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênSố 100) và đem bảo quản Ngay trước khi xác định nhiệt dung, phải nung nóng 7g ZnO đã chuẩn bị trong thời gian không quá 5 phút ở nhiệt độ 900 đến 9500C, sau đó để nguội tới nhiệt độ phòng trong một máy sấy và đem cân chính xác để cho vào nhiệt lượng kế
CHÚ Ý 3 – Tốc độ hòa tan của ZnO thay đổi tùy theo việc xử lý ban đầu Quy trình này mô tả các kết quả trong một sản phẩm tan ở cùng tốc độ với xi măng khô.
6 Xác định nhiệt dung của dụng cụ
6.1 Để xác định nhiệt dung của hệ thống (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênhay số joule hoặc calo cần thiết để tăng nhiệt độ của nhiệt lượng kế và chất chứa trong nhiệt lượng kế tới 10C), đo sự gia tăng nhiệt độ đã hiệu chỉnh bằng cách hòa tan 7 g ZnO đã bị đốt cháy vào môt hỗn hợp axít xác định (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem 6.2-6.7) 6.2 Cho khoảng 400g HNO3 2,00N đã được để nguội tới nhiệt độ phòng như được chỉ thị bằng khoảng dưới của nhiệt kế Beckmann (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênthông thường dưới nhiệt độ phòng khoảng 4 đến
510C) vào bình chân không, cho 8,0 mL HF (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênsp gr 1,15), đem cân và cho thêm đủ HNO3 2,00N để có được tổng khối lượng dung dịch 425,0g Sau đó, lắp nhiệt lượng kế và khởi động động cơ khuấy Hãy chú ý các cánh khuấy hoặc trục khuấy không được tiếp xúc nhiệt kế, các mặt hoặc đáy của bình hoặc nút đậy bình Đầu dưới của cuống phễu phải cắm xuống khoảng 6mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1/4 in) so với mặt dưới nút và trên mức chất lỏng tối thiểu 12mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1/2 in) Đầu trên của bầu nhiệt kế Beckmann phải dưới bề mặt chất lỏng tối thiểu 38mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1 ½ in) Cắm phễu ở cùng
độ sâu trong tất cả các lần xác định Sau một khoảng thời gian khuấy ban đầu tối thiểu 20 phút
để cho nhiệt độ của hệ thống trở nên ổn định, ghi nhiệt độ của phòng tới độ chính xác 0,10C gần nhất, nhiệt độ của axít tới 0,0010C gần nhất, ghi thời gian và sau đó cho ZnO qua phễu ở tốc độ đều (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem Chú ý 4) Hoàn tất việc cho ZnO vào trong thời gian không dưới 1 hoặc quá
2 phút Quét ZnO bám vào cuống phễu vào hỗn hợp axít bằng một bàn chải “tóc camel”
CHÚ Ý 4 – Nhiệt độ của mẫu phải đồng nhất với nhiệt độ của phòng khi đưa mẫu vào nhiệt lượng kế.
6.3 Đọc nhiệt độ tới độ chính xác 0,0010C gần nhất ở thời gian 20 phút và đọc lại ở thời gian 40 phút kể từ khi bắt đầu cho mẫu vào Khoảng thời gian 20 phút đầu là sự gia tăng nhiệt
độ chưa được hiệu chỉnh bao gồm khoảng thời gian hòa tan Khoảng thời gian 20 phút sau đó
là khoảng chênh lệch nhiệt độ giữa các chỉ số tại 20 phút và 40 phút là sự hiệu chỉnh được cộng vào hoặc trừ đi sự gia tăng nhiệt độ chưa được hiệu chỉnh tùy theo nhiệt độ của nhiệt lượng kế tăng hoặc giảm trong thời gian đánh giá
6.4 Tính gia tăng nhiệt độ hiệu chỉnh như sau:
trong đó
R0 = gia tăng nhiệt độ quan sát, 0C,
θ20 = nhiệt độ nhiệt lượng kế khi kết thúc giai đoạn hòa tan,
θ0 = gia tăng nhiệt độ hiệu chỉnh, 0C, và
θ40 = nhiệt độ nhiệt lượng kế khi kết thúc giai đoạn đánh giá
6.5 Tính nhiệt dung của nhiệt lượng kế và chất chứa trong nhiệt lượng kế như sau (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem Chú ý 5):
C = W [1072+0,4 (30−t )+0,5 (T −t )]
R (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên2)
trong đó:
C = nhiệt dung, kJ/0C,
W = khối lượng ZnO, g,
t = nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế, 0C (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênθ20 cộng nhiệt độ,0C, mà tại đó nhiệt kế Beckmann chỉ giá trị bằng 0),
T = nhiệt độ của ZnO (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênnhiệt độ của phòng), 0C, khi được đưa vào nhiệt lượng kế và
R = gia tăng nhiệt độ hiệu chỉnh, 0C
Trang 6CHÚ Ý 5 – Nhiệt hòa tan của ZnO là 1072 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên256,1 cal/g) tại 30 C Giá trị này tăng 0,4 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,1 cal/g) đối với mỗi nhiệt độ giảm đi dưới 30 0 C Nhiệt dung của ZnO là 0,5 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,12 cal/g· 0 C) Nhiệt độ cần thiết để tăng ZnO tới nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế phải được tính vào nhiệt hòa tan hữu ích.
6.6 Nếu phát hiện thấy nhiều hơn một vết ZnO bám vào đầu phễu hoặc nút đậy khi mở nhiệt kế, hủy bỏ thử nghiệm
6.7 Xác định lại nhiệt dung tại các thời điểm về sau:
6.7.1 Khi nhiệt kế Beckmann được thiết lập lại,
6.7.2 Khi mạ một lớp mới cho nhiệt kế, cánh khuấy hoặc bình,
6.7.3 Khi nhiệt kế, cánh khuấy hoặc bình được đưa vào sử dụng,
6.7.4 Khi sử dụng một mẻ axít mới, và
6.7.5 Tại các thời điểm khác nhau mà cần thiết tùy theo sự phán đoán của thử nghiệm viên
7 Lấy mẫu và các mẫu thử nghiệm
7.1 Chuẩn bị vữa xi măng – Bảo quản xi măng và nước trộn trong một phòng có nhiệt độ
ổn định ở nhiệt độ 23,0±2,00C (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên73,5±3,50F) cho đến khi các vật liệu ở nhiệt độ môi trường trước khi chuẩn bị vữa Trộn 150 g xi măng và 60 mL nước cất bằng bay và sau đó khuấy mạnh hỗn hợp bằng một máy khuấy cơ học khoảng 5 phút Cho các phần vữa đại diện có khối lượng như nhau vào bốn ống nhựa trở lên, đổ đầy ống tới cách đỉnh khoảng 13 mm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên½ in) Ngay sau khi đã đổ vật liệu vào trong các ống, đóng kín ống bằng các nút hoặc nắp chặt (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênNếu cảm thấy không chắc chắn về độ bít kín của bít, nhúng các đầu bít kín của ống vào sáp paraffin nấu chảy) Cất các ống ở vị trí thẳng đứng vào bể nước ở nhiệt độ 23±2,00C cho đến khi thử nghiệm
7.2 Chuẩn bị mẫu đã thủy hóa một phần để thử nghiệm nhiệt hòa tan – Khi đạt đến độ
tuổi thử nghiệm quy định hoặc độ tuổi mong muốn, lấy ống mẫu đã thủy hóa một phần khỏi nơi bảo quản trong phạm vi chênh lệch thời gian thử nghiệm như trong Phương pháp thử nghiệm C 109 và trong khoảng thời gian khuấy 20 phút ban đầu của nhiệt lượng kế, lấy mẫu
ra và nhanh chóng nghiền toàn bộ mẫu với vữa và giã bằng chày để toàn bộ vật liệu lọt sàng 850-µm (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênSố 20); sau đó nhanh chóng cho mẫu vào một bình định mức nút kín Hãy cẩn thận đặc biệt là với mẫu đã thủy hóa một phần được 7 ngày tuổi để hạn chế tối đa tiếp xúc mẫu với không khí, theo đó sẽ giảm thiểu được tác động của CO2 hoặc tổn hao độ ẩm cho mẫu
8 Quy trình
8.1 Quy trình đo nhiệt lượng, xi măng khô – Xác định nhiệt hòa tan của mẫu xi măng khô
theo quy trình mô tả xác định nhiệt dung (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênPhần 6) nhưng sử dụng một mẫu 3 g (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biêncân tới độ chính xác 0,001 g gần nhất) xi măng khô thay cho ZnO đã chuẩn bị (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem Chú ý 4) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênPhải cẩn thận để đảm bảo mẫu đồng nhất và có tính đại diện) Tính và ghi các kết quả trên cơ sở khối lượng đốt cháy (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên8.3) Thực hiện thử nghiệm nhiệt hòa tan trên xi măng khô ngay trước khi thử nghiệm trên mẫu thủy hóa một phần 7 ngày tuổi
8.2 Quy trình đo nhiệt lượng, mẫu thủy hóa một phần – Để xác định nhiệt hòa tan của mẫu
thủy hóa một phần, áp dụng quy trình tương tự như đối với xi măng khô đã mô tả trong 8.1 nhưng sử dụng mẫu đo nhiệt lượng 4,18 ± 0,05 g xi măng thủy hóa một phần được cân chính xác tới 0,001 g gần nhất (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem Chú ý 4) Tính các kết quả trên cơ sở đốt cháy
8.3 Tổn hao do đốt cháy:
8.3.1 Xi măng Portland – Ngay trước và sau khi cân mẫu đo nhiệt lượng, cân một mẫu có
khối lượng tương tự trong một chén nung platin để xác định tổn hao do đốt cháy, giá trị được
sử dụng là trung bình của hai lần xác định Đốt cháy xi măng khô ở nhiệt độ 950±500C khoảng ít nhất 1 ½ h hoặc tới khối lượng không đổi Ngay sau khi cho chén nung chứa mẫu vào một máy sấy và để nguội tới nhiệt độ phòng; khi đó đem cân chén nung Khi xác định tổn hao do đốt cháy của xi măng thủy hóa, trước hết sấy khô mẫu đã cân trong một lò ở nhiệt độ
100 đến 1100C khoảng 1h; sau đó cho mẫu vào một lò buồng kín ở nhiệt độ 950±500C qua đêm hoặc cho đến khi khối lượng không đổi Giảm khối lượng của mẫu xi măng đã cho vào nhiệt lượng kế tới cơ sở khối lượng đốt cháy để sử dụng trong các tính toán cuối cùng như sau:
Trang 7trong đó:
Wi = khối lượng mẫu đo nhiệt lượng trên cơ sở đốt cháy, g,
A = khối lượng của mẫu đốt cháy, g,
B = khối lượng của mẫu trước khi đốt cháy, g, và
W = khối lượng của mẫu đo nhiệt lượng, g.
8.3.2 Xi măng trộn thủy lực – Cùng với các quy trình được mô tả trong 8.3.1, xác định tổn
hao bằng phương pháp chuẩn được trình bày trong các Phương pháp thử nghiệm C 114 đối với xi măng xỉ lò cao và xi măng xỉ
8.3.2.1 Xác định hàm lượng SO3 bằng phương pháp chuẩn được trình bày trong các Phương pháp thử nghiệm C 114 (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênxem Chú ý 6) Ngoài ra, xác định hàm lượng SO3 của một phần xi măng tương tự chưa bị đốt cháy bằng quy trình tương tự
8.3.2.2 Tính tỷ lệ phần trăm gia tăng khối lượng từ lưu huỳnh sunphua như sau:
G = 0,8 (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênS1 – S2) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên4)
trong đó:
G = tỷ lệ phần trăm gia tăng khối lượng trong mẫu bị đốt cháy,
S1 = SO3 xác định được trên mẫu bị đốt cháy và
S2 = SO3 xác định được trên mẫu chưa bị đốt cháy.
0,8 = tỷ số khối lượng phân tử của 4(ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0)/SO3
CHÚ Ý 6 – Một số axít được sử dụng để hòa tan mẫu trước hết cần được nung nóng trong chén nung platin để hòa tan bất kỳ vật liệu bám vào.
8.3.2.3 Tính khối lượng mẫu đo nhiệt lượng khô trên cơ sở đốt cháy như sau:
trong đó:
Wi = khối lượng mẫu đo nhiệt lượng khô trên cơ sở đốt cháy, g,
A = khối lượng của mẫu khô đốt cháy, g,
B = khối lượng của mẫu khô đốt cháy, g,
G = tỷ lệ gia tăng khối lượng từ lưu huỳnh sunphua và
W = khối lượng của mẫu đo nhiệt lượng, g.
Tính khối lượng của mẫu đo nhiệt lượng thủy hóa một phần trên cơ sở đốt cháy như sau: (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênChú
ý 7)
trong đó:
Wi = khối lượng mẫu đo nhiệt lượng trên cơ sở đốt cháy, g,
A = khối lượng của mẫu bị thủy hóa một phần sau khi đốt cháy, g,
B = khối lượng của mẫu bị thủy hóa một phần trước khi đốt cháy, g,
G = tỷ lệ gia tăng khối lượng từ lưu huỳnh sunphua và
W = khối lượng của mẫu đo nhiệt lượng thủy hóa một phần, g.
CHÚ Ý 7 – Giả thiết trong tính toán là tồn tại tỷ lệ lưu huỳnh sunphua trước khi đốt cháy trong mẫu thủy hóa một phần tương tự như đã xác định được trong xi măng Các thử nghiệm đã khẳng định giả thiết này là đúng
và không làm thay đổi độ chính xác của phương pháp thử nghiệm.
9 Tính toán
9.1 Nhiệt hòa tan của xi măng khô – Tính gia tăng nhiệt hiệu chỉnh như mô tả trong 6.3 và
6.4 Ngoài ra, hiệu chỉnh giá trị nhiệt hòa tan nếu nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế trong thử nghiệm nhiệt hòa tan khác với nhiệt độ của mẫu đo nhiệt lượng khi đưa vào Do vậy đối với xi măng khô có nhiệt dung riêng khoảng 0,8 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,2 cal/g·0C) nếu nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế vượt nhiệt độ của mẫu xi măng tại thời điểm mẫu được đưa vào, phải cộng
hệ số hiệu chỉnh chênh lệch nhiệt độ 0,8 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,2 cal/g·0C) khi tính nhiệt hòa tan Tính nhiệt hòa tan của xi măng khô như sau:
H1 = (RC/Wi) – 0,8 (T-td) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên7)
Trang 8trong đó:
H1 = nhiệt hòa tan của xi măng khô, kJ/kg,
R = gia tăng nhiệt độ hiệu chỉnh, 0C,
C = nhiệt dung, kJ/C,
Wi = khối lượng mẫu trên cơ sở đốt cháy, g,
T = nhiệt độ phòng khi mẫu được đưa vào, 0C, và
td = nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế tại cuối thời điểm xác định trên xi măng khô, 0C
9.2 Nhiệt hòa tan mẫu thủy hóa một phần – Tính nhiệt hòa tan của mẫu thủy hóa một phần
theo cách tương tự đối với xi măng khô (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên9.1) ngoại trừ việc thực hiện một số điều chỉnh bổ sung như sau:
9.2.1 Vì sự gia tăng nhiệt độ 10C trong thời điểm thử nghiệm nhiệt hòa tan làm giảm khoảng 1,3 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,3 cal/g) nhiệt hòa tan nếu nhiệt độ thử nghiệm nhiệt hòa tan của mẫu thủy hóa một phần vượt quá nhiệt độ xác định xi măng khô, hệ số hiệu chỉnh chênh lệch nhiệt độ 1,3 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0C) sẽ được cộng vào giá trị nhiệt hòa tan thu được đối với mẫu thủy hóa một phần
9.2.2 Ngoài ra, hiệu chỉnh giá trị nhiệt hòa tan nếu nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế thử nghiệm dung dịch khác với nhiệt độ của mẫu đo nhiệt lượng khi đưa vào Do vậy, đối với mẫu thủy hóa một phần có nhiệt dung riêng khoảng 1,7 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,4 cal/g) xi măng đốt cháy, nếu nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế vượt quá nhiệt độ của mẫu tại thời điểm đưa vào, hãy cộng hệ số hiệu chỉnh chênh lệch nhiệt độ 1,7 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,4 cal/g) khi tính nhiệt hòa tan 9.2.3 Tính nhiệt hòa tan của mẫu thủy hóa một phần như sau:
H2 = (RC/Wi) – 1,7 (T-th) – 1,3 (td – th) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên8)
trong đó:
H2 = nhiệt hòa tan của mẫu thủy hóa một phần, kJ/kg,
R, C, Wi và T = định nghĩa tương tự như trong 9.1 ngoại trừ trường hợp có liên quan đến mẫu
thủy hóa một phần
td = giá trị số tương tự như trong 9.1 và
th = nhiệt độ nhiệt lượng kế tại thời điểm kết thúc xác định trên mẫu thủy hóa một phần, 0C
9.3 Nhiệt thủy hóa – Nhiệt độ cuối cùng của nhiệt lượng kế ở 250C sẽ được coi là nhiệt độ
cơ sở tham chiếu nhiệt thủy hóa và cần phải xem xét đến những tác động của thay đổi nhiệt
độ khi tính toán các kết quả thử nghiệm Sự gia tăng nhiệt độ cuối cùng làm tăng nhiệt thủy hóa khoảng 0,4 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,1 cal/g·0C) xi măng đốt cháy Chẳng hạn: nếu nhiệt độ cuối cùng là
270C, trừ nhiệt thủy hóa quan sát được đi 0,8 kJ/kg·K (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,2 cal/g·0C) để quy các kết quả về
250C Trong các trường hợp giới hạn, phải hiệu chỉnh thích hợp đối với những tác động của nhiệt độ nhiệt lượng kế Tính nhiệt thủy hóa của xi măng tới độ chính xác kilojoule gần nhất như sau:
H = H1 – H2 – 0,4 (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênth – 25,0) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên9)
trong đó:
H = nhiệt thủy hóa của xi măng bị đốt cháy, kJ/kg,
H1 = nhiệt hòa tan của xi măng khô (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên9.1),
H2 = nhiệt hòa tan của mẫu thủy hóa một phần (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên9.2), và
th = giá trị số tương tự như trong 9.2.3
CHÚ Ý 8 – Để quy đổi cal/g sang kJ/kg, nhân với 4,184 theo Tiêu chuẩn IEEE/ASTM SI 10.
10 Thử nghiệm lại
10.1 Trong trường hợp không đáp ứng yêu cầu về nhiệt thủy hóa ở độ tuổi ngày 28, có thể thử nghiệm mẫu vữa dự trữ ở độ tuổi già hơn và cộng hệ số hiệu chỉnh 2,1 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên0,5 cal/g) mỗi ngày quá độ tuổi để quy nhiệt hòa tan thử nghiệm lại trên cơ sở độ tuổi 28 ngày Khoảng thời gian mà có thể thực hiện hiệu chỉnh này được giới hạn tới 4 ngày Trong trường hợp không đáp ứng yêu cầu độ tuổi 7 ngày, phải thử nghiệm lại hoàn toàn bao gồm trộn vữa
11 Báo cáo
11.1 Ghi các thông tin sau đây:
Trang 911.1.1 Ký hiệu nhận dạng mẫu bao gồm nguồn và loại xi măng thủy lực và ngày lấy mẫu; và
11.1.2 Các kết quả nhiệt thủy hóa tại mỗi độ tuổi thử nghiệm mà quy chuẩn kỹ thuật áp dụng yêu cầu
12 Độ chính xác và sai lệch
12.1 Độ chính xác:
12.1.1 Độ chính xác do một thử nghiệm viên thực hiện – Các độ lệch chuẩn do một thử
nghiệm viên thực hiện đã xác định được là 12,2 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên2,91 cal/g) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) và 14,8 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên3,54 cal/g) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) tương ứng đối với các xác định nhiệt hòa tan và nhiệt thủy hóa Do đó, các kết quả của hai thử nghiệm được thực hiện đúng cách bởi cùng một thử nghiệm trên các mẫu
xi măng tương tự không chênh nhau quá 34 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên8 cal/g) trong xác định nhiệt hòa tan hoặc
42 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên10 cal/g) trong xác định nhiệt thủy hóa.6
12.1.2 Độ chính xác liên phòng thí nghiệm – Các độ lệch chuẩn liên phòng thí nghiệm đã
xác định là 18,5 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên4,42 cal/g)(ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1) và 16,9 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên4,03 cal/g) (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) lần lượt đối với các xác định nhiệt hòa tan và nhiệt thủy hóa Do đó, các kết quả của hai thử nghiệm được thực hiện đúng cách từ các phòng thí nghiệm khác nhau trên các mẫu xi măng tương tự không chênh nhau quá 52 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên13 cal/g) trong xác định nhiệt hòa tan hoặc 48 kJ/kg (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên11 cal/g) trong xác định nhiệt thủy hóa.6
12.2 Độ sai lệch – Do chưa có vật liệu tham chiếu nào được chấp nhận nên chưa có báo
cáo về độ sai lệch
13 Từ khóa
13.1 xi măng trộn; nhiệt thủy hóa; nhiệt hòa tan; xi măng thủy lực; xi măng portland
Hiệp hội Thí nghiệm và Vật liệu Hoa Kỳ không có nghĩa vụ tuân thủ hiệu lực của bất kỳ quyền sáng chế được công nhận liên quan đến bất kỳ mục nào được đề cập trong quy chuẩn này Người sử dụng quy chuẩn này hoàn toàn chịu trách nhiệm về việc xác định hiệu lực của bất kỳ quyền sáng chế và rủi ro của việc vi phạm các quyền đó.
Quy chuẩn này có thể được ủy ban phụ trách kỹ thuật sửa đổi tại bất kỳ thời điểm nào và được đánh giá lại năm năm một lần Trong trường hợp không có sửa đổi, quy chuẩn sẽ được tái phê chuẩn hoặc được bị thu hồi Bạn
có thể đưa ra nhận xét để sửa đổi quy chuẩn này hoặc để bổ sung các tiêu chuẩn và mọi nhận xét xin được gửi lên trụ sở của ASTM Nhận xét của bạn sẽ được xem xét một cách kỹ lưỡng tại mỗi cuộc họp của ủy ban phụ trách kỹ thuật mà bạn có thể tham dự Nếu bạn cảm thấy những nhận xét của mình chưa nhận được sự quan tâm thỏa đáng, bạn có thể gửi phản hồi lên Ủy ban Tiêu chuẩn ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken,
PA 19428.
Quy chuẩn này thuộc bản quyền của ASTM, 100 Barr Harbor Drive, Hòm thư C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Hoa Kỳ Có thể xin tái bản cụ thể (một hoặc nhiều bản) của quy chuẩn này bằng cách liên hệ ASTM theo địa chỉ trên hoặc theo số 610-832-9585 (số điện thoại), số 610-832-9555 (fax) hoặc service@astm.org (e-mail); hoặc qua trang web ASTM (www.astm.org).
6 Những con số này lần lượt là các giới hạn (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biên1s) và (ε) viết bên trên chỉ sự thay đổi về biênd2s) như đã trình bày trong Thực hành C 670.
