Bài 4 HỆ THỐNG PHẢN ỨNG KHUẤT TRỘN LIÊN TỤC 4 1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ tác chất ban đầu, tốc độ quấy trộn đến độ chuyển hóa Xác định thời gian lưu trung bình thực tế của bình phản ứng khuấy trộn liên tục Đánh giá hoạt động của thiết bị hoạt động khuyấy trộn liên tục 4 2 THỰC NGHIỆM 4 2 1 Kết quả thí nghiệm Bảng 4 1 Kết quả thí nghiệm với tốc độ este và NaOH là 70 70 Bơm đầy 15 phút 32 giây 15 53 phút Bơm NaOH 2 phút 13 giây Hết 100ml Bơm Este 1 phút 36 giây Hết 100ml.
Trang 1Bài 4: HỆ THỐNG PHẢN ỨNG KHUẤT TRỘN LIÊN TỤC 4.1 MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Khảo sát sự ảnh hưởng của tỷ lệ tác chất ban đầu, tốc độ quấy trộn đến độ chuyển hóa
Xác định thời gian lưu trung bình thực tế của bình phản ứng khuấy trộn liên tục
Đánh giá hoạt động của thiết bị hoạt động khuyấy trộn liên tục
4.2 THỰC NGHIỆM
4.2.1 Kết quả thí nghiệm
Bảng 4.1: Kết quả thí nghiệm với tốc độ este và NaOH là 70-70
STT (rpm)n VNaOH
(ml/phút) V
CH3COOC2H5
o NaOH (mol/lit) C
o CH3COOC2H5 (mol/lit) Λ(S)
»Xử lý bảng số liệu bảng 1:
Bơm đầy 15 phút32 giây 15.53phút Bơm
NaOH 13 giây2 phút 100mlHết Bơm Este 36 giây1 phút 100mlHết
Trang 2- Ta có: vNaOH( ml/phút)=
100 2+13 60
=¿
45.113
veste(ml/phút)=
100 1+36 60
= 62.5
V0NaOH(ml )=15.53 × v NaOH= 700.752
V este0 (ml )=15.53 ×62.5=970.833
n NaOH=V NaOH0 C M NaOH
700.752× 0.1
1000 =0.07
neste = 0.097
⟹ C0NaOH
=1000 n NaOH
V NaOH0
+V este0 = 1000 × 0.07
700.752+970.833=0.042(mol l í t )
C este0 = 1000.n este
V0NaOH+V este0 =
1000× 0.097
700.752+970.833=0.058(mol lí t )
Bảng 4.2 Kết quả thí nghiệm với tốc độ este và NaOH là 70-90:
(rpm)
VNaOH (ml/phút)
VCH3COOC2H5 (ml/phút)
Co NaOH (mol/lit)
Co CH3COOC2H5 (mol/lit) L(S)
5
Bơm đầy 15 phút7 giây 15.12phút Bơm
NaOH 13 giây2 phút 100mlHết Bơm Este 46 giây1 phút 100mlHết
Trang 35 40 45.113 56.604 0.044 0.056 0.00538
7
Bảng 2 xử lý tương tự như bảng 1:
- Ta có: vNaOH( ml/phút)=
100 2+13 60
=¿
45.113
veste(ml/phút)=
100 1+46 60
= 56.604
V0NaOH(ml )=15.12 × v NaOH= 681.955
V este0 (ml )=15.12 ×56.604=855.660
n NaOH=V NaOH0 C M NaOH
691.955× 0.1
1000 =0.068
neste = 0.0856(mol)
⟹ C0NaOH
=1000 n NaOH
V NaOH0
+V este0 = 1000× 0.068
681.955+855.660=0.044(mol l í t )
C este0 = 1000.n este
V0NaOH+V este0 =
1000 ×0.0856
681.955+ 855.660=0.056(mol l í t )
4.2.2 Xử lý số liệu
4.2.2.1 Công thức tính toán
Tính toán nồng độ ban đầu :
- Nồng độ dòng nhập liệu
C NaOH o
=C NaOH V NaOH
V NaOH+V CH3COO C2H5
C CH o 3COOC2H5=C CH3COO C2H5 V NaOH
V NaOH+V CH3COOC2H5
Với C NaOH ,C CH3COOC2H5 là nồng độ ban đầu của NaOH ,CH 3COOC2H5 trước khi nhập liệu:
Trang 4 Tỷ số nồng độ ban đầu của 2 tác chất : M = C NaOH
o
C CH o 3COO C2H5
Độ dẫn điện ban đầu : o = 0.195 x [1 + 0.0184( T – 294 )] x CA0
Độ dẫn điện cuối cùng ứng với nồng độ CH3COONa :
❑C ∞=0.070[1+0.0248 (T −249)]C ∞
Độ dẫn điện cuối cùng ứng với nồng độ NaOH :
❑a
∞=0.195[1+ 0.0184 (T −294 )]a ∞
Như vậy độ dẫn điện cuối cùng của hỗn hợp phản ứng được xác định theo nguyên lý chồng chập: ∞=❑C
∞+❑a
∞
Xác định hằng số tốc độ phản ứng :
Dựa vào độ dẫn điiện ta có thể xác định nồng độ tác chất và sản phẩm tại các thời điểm khác nhau theo công thức
C i
NaOH=(C ∞
NaOH
o
−C i
NaOH
o
) [❑o−❑i
❑0−❑∞]+C i
NaOH
o
¿(−C i o NaOH) [❑o−❑i
❑0−❑∞]+C i o NaOH
C i
CH 3 COONa
o
=C ∞¿CH
3COONa o
[❑o−❑i
❑0−❑∞]
Độ chuyển hoá của tác chất (tỷ số giữa số mol tham gia phản ứng với số mol tác chất ) được tính theo công thức
X i NaOH=C0
NaOH−C i
NaOH
C0
NaOH
Độ chuyển hoá của sản phẩm (tỷ số giữa mol sinh ra trong phản ứng với số mol ởt thời điiểm phản ứng xảy ra hoàn toàn ) được tính theo công thức
X i CH 3 COONa=C i CH 3 COONa
C C H0 COONa
Trang 64.2.2.2 Kết quả xử lý số liệu
»Tính mẫu bảng 4.1
Có C C H
3COONa
∞
=C0NaOH=0.042
Do C NaOH0
<C este0 nên C NaOH ∞
=0
o = 0.195 x [1 + 0.0184( T – 294 )] x C NaOH0 = 0.195 x [1 + 0.0184( 304.2-294)] x 0.0419 = 0.0097(s)
c ó C ∞=0.070[1+0.0248 (T −249)]C ∞=0.07[1+0.0248(304.2−249)]×0.042=0.0037(s)
NaOH
∞=0.195[1+0.0184 (T −294 )]× C NaOH ∞ =0.195[1+0.0184 (304.2−294)]×0=0(s)
⇒❑∞=❑C ∞+NaOH ∞=0.0037 (s )
Trang 7Bảng 4.3: Tính toán nông độ
Tốc độ (este) 70 - (NaOH) 70
STT CoNaOH
(mol/lit) C
o CH3COOC2H5 (mol/lit) (S) CNaOH
CH3COONa
(mol/lit) (S)
Tốc độ (este) 70 - (NaOH) 90
»Tính mẫu bảng 4.3
C NaOH=(C NaOH ∞ −C NaOH0 ).¿=(0−0.042) [0.0097−0.006250.0097−0.0037 ]+0.042
o =0.01788(mol/lít)
C C H
3COONa=C ∞ ¿(mol/lít)
X NaOH=(1−C NaOH
C NaOH0 ).100=(1−0.01788
0.042 ).100 %=57.342 %
X C H3COOC2H5=( C C H3COONa
C CH0 3COO C2H5).100 %=0.024
0.058=41.389%
τ = V R
X NaOH−X0NaOH
k C0NaOH (1− X NaOH).(M −X NaOH)
Trang 8Mà ta có: M= C este
0
C NaOH0 =0.058
0.042=1.385
C B=C C H0 3COO C2H5
−C C H3COONa=0.058−0.024=0.034
ST
B (mol/l) ln(CB/CA) t(s)
ta có đồ thị 4.1: từ đồ thị 4.1 ta suy được hệ số a=0.0016 mà ta lại có: a = CAo.(M-1).k
→ k = C a
NaOH
0
( M −1)=
0.0016 0.042(1.385−1)
¿0.099(lit/mol.s)
0.099× 0.042 (1−57.342)(1.385−57.342)=4.3813 (s )
»tìm k cho TN2
M= C este
0
C NaOH0 =0.056
0.044=1.2547
C B=C C H0 3COO C2H5
−C C H3COONa=0.056−0.0248=0.0309
ST
T CB (mol/l) ln(CB/CA) t(s)
ta có đồ thị 4.1: từ đồ thị 4.1 ta suy được hệ số a=0.00112 mà ta lại có: a = CAo.(M-1).k
→ k = a
C0NaOH ( M −1)=
0.00112 0.044 (1.2547−1 )
¿0.0991(lit/mol.s)
0.40
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
f(x) = 0 x + 0.47
R² = 0.99
Đồ thị 4.2: xác định hằng số k TN2
t(s)
Trang 9Vậy τ = 55.811
0.0991× 0.044 (1−55.8112) (1.2547−55.811)
¿4.2447 ( s)
Bảng 4.4: Xác định thời gian lưu trung bình thực tế
Tốc độ (este) 70 - (NaOH) 70
ST
T
CNaOH
(mol/lit)
CCH3COONa
(mol/lit)
XNaOH
(%)
Tốc độ (este) 70 - (NaOH) 90
Trang 104.3 Đồ thị
2.8 3.3 3.8 4.3 4.8
Đồ thị 4.3: độ chuyển hóa theo thời gian lưu trung bình TN1
X(NaOH) X(Este)
X (%)
2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
Đồ thị 4.4: độ chuyển hóa theo thời gian lưu trung bình TN2
X(NaOH) X(Este)
X (%)
Trang 114.4 BÀN LUẬN
4.4.1 Đánh giá sự biến đổi độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng theo thời gian
Độ dẫn điện của hỗn hợp phản ứng trong thiết bị phản ứng trong thiết bị phản ứng thay đổi theo độ chuyển hoá và đó chính là phương pháp hữu hiệu cho việc theo dõi quá trình phản ứng
Sử dụng các giá trị độ dẫn điện tai thời điểm đầu và cuối của dung dịch
Theo thời gian thì thời gian càng tăng độ dẫn điện càng giảm
Nếu phản ứng thu nhiệt (E>0) thì khi nhiệt độ giảm ,độ dẫn điện tăng
4.4.2 Đánh giá mối quan hệ của độ chuyển hoá với tỉ số nồng độ ban đầu của nhập liệu trong bình phản ứng
Sự biến đổi phương trình vận tốc theo thời gian và nhiệt độ theo độ chuyển hoá được xác định với phương trình cân bằng năng lượng
Độ chuyển hoá của phản ứng đoạn nhiệt nhỏ hơn phản ứng đẳng nhiệt
Sử dụng và thay đổi các dữ liệu tính toán ta có thể kết luận rằng K sẽ tăng nồng độ ao đến giá trị Kmax thì K bắt đầu giảm khi nồng độ ao tăng
4.4.3 Ảnh hưởng của lưu lượng dòng nhập liệu và thời gian lưu đến hiệu suất làm việc của thiết bị
Dòng nhập liệu năng lượng được hình thành trong quá trình phản ứng
Đối với phản ứng toả nhiệt thì lượng nhiệt sinh ra không được giải phóng ra bên ngoài
Trang 12 Ngược lại, phản ứng thu nhiệt ,nhiệt độ của hỗn hợp giảm đến mức không đổi
Mức độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng biến đổi theo thời gian
Nhận thấy nhiệt độ phản ứng giảm dần ,tốc độ phản ứng tăng nhanh trên cơ sở giảm năng lượng hoạt hoá
4.4.4 Sai số và nguyên nhân gây sai số thí nghiệm
Quá trình tính toán hoá chất khi pha chế có thể sai dẫn đến nồng độ của các tác chất không chính xác
Đầu điện cực đo độ dẫn điện không sạch dẫn đến sai số kết quả đo
độ dẫn điện
Bình chứa dung dịch phản ứng chưa xả hết tác chất còn dư ra ngoài
mà cho tác chất mới vào sẽ làm tăng nồng độ tác chất phản ứng sẽ kéo dài thời gian phản ứng
Chế độ khuấy trộ không đều ,ảnh hưởng đến quá trình phản ứng, tốc
độ phản ứng