Thực hành silcat hóa chất cơ bản

Trường ĐH Công nghiệp Thực phẩm Tp HCM Khoa Công nghệ Hóa học TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Báo Cáo Thực Hành KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HÓA CHẤT CƠ BẢN, SILICAT VÀ KIM LOẠI Tp HCM, tháng năm BÀI 3 SILICAT, XÁC ĐỊNH SILICA VÀ SẮT Câu hỏi chuẩn bị 1 Viết các phản ứng xảy ra trong thí nghiệm Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn (CH3COO)2Zn 0,05N Phản ứng chuẩn độ H2Y2 + Zn2+ = ZnY2 + 2H+ Phản ứng chỉ thị Zn2+ + Ind ↔ ZnInd Xác định Fe3+ và Al3+ trong xi măng.

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Báo Cáo Thực Hành

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG HÓA CHẤT CƠ BẢN,

SILICAT VÀ KIM LOẠI

Câu hỏi chuẩn bị

1 Viết các phản ứng xảy ra trong thí nghiệm

Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn (CH3COO)2Zn 0,05N

Phản ứng chuẩn độ

H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ Phản ứng chỉ thị

Zn2+ + Ind ↔ ZnInd Xác định Fe3+ và Al 3+ trong xi măng bằng phương pháp song song chỉ thị

Fe3+ + IndSSA↔ FeIndSSA Phản ứng chuẩn độ

Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Phản ứng chỉ thị tại điểm cuối

H2Y2- + FeIndSSA = FeY- + IndSSA + 2H+

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+ Phản ứng chuẩn độ

H2Y- dư + Zn 2+ = ZnY2- + 2H+ Phản ứng chỉ thị

Zn2+ + IndXO = ZnIndXO Xác định SiO2 trong cao lanh

H2SiO3  SiO2 + H2O

2 Quy trình thí nghiệm ? Vai trò của các hóa chất ?

Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn (CH3COO)2Zn 0,05N

Xác định Fe3+ và Al 3+ trong xi măng bằng phương pháp song song chỉ thị

Xử lý mẫu xi măng:

Xác định Fe3+

Xác định Al3+

Xác định SiO2 trong cao lanh:

Vai trò hóa chất:

HNO3 đđ Hòa tan mẫu

NaOH 2N Trung hòa mẫu đến xuất hiện vẩy nẩu không tan

HCl 1 : 1 Làm tan vẩy nâu

EDTA 0.05N Dung dịch chuẩn độ

SSA 10% Chỉ thị màu

MO 0.1% Chỉ thị màu

NH4OH 10% Nâng từ từ pH = 4 - 5

Đệm acetat pH = 5 Ổn định giá trị pH

XO 1% Chỉ thị màu cho phản ứng chuẩn EDTA bằng dd (CH3COO)2Zn (CH3COO)2Zn 0.05N Dung dịch chuẩn độ

Gielatin 1% Góp phần tạo tủa keo silic

- Sai số hệ thống: sai số do quy trình phân tích phản ứng hoá học không hoàn toàn, chỉ thị đổi màu chưa tới điểm tương đương, các ion cản trở phép xác định

- Sai số do dụng cụ như: dụng cụ chưa được chuẩn hóa, thiết bị phân tích sai, môi trường phòng thí nghiệm không sạch

- Sai số do người phân tích: mắt nhìn không chính xác, cẩu thả trong thí nghiệm, thiếu hiểu biết, lấy mẫu phiến diện, dung dịch chuẩn sai, hóa chất không tinh khiết

 Tiến hành thí nghiệm với mẫu trắng

 Thêm chuẩn để loại trừ ảnh hưởng của các chất cản trở

- Sai số ngẫu nhiên, nhiệt độ tăng giảm đột ngột, đại lượng đo có độ chính xác giới hạn  do sai số ngẫu nhiên không thể biết trước được nên loại trừ nó cần phải làm nhiều thí nghiệm và tiến hành xử lý thống kế số liệu phân tích

- Thao tác thí nghiệm không chuẩn xác (gây ra giá trị bất thường), thành phần chất nghiên cứu không đồng nhất  thực hiện thao tác một cách chính xác

- Hóa chất lẫn nhiều tạp chất  sử dụng hóa chất có độ tinh khiết cao

- Rửa tủa chưa hoàn toàn  rửa tủa nhiều lần

- Điều chỉnh pH không chính xác  điều chỉnh chậm đồng thời so với bảng màu pH

- Trung hòa quá tay bằng NaOH  thêm vào lại axit ví dụ HCl

- Trong quá trình chuẩn độ, các thao tác chưa thật sự chính xác, dung dịch chuẩn qua quá điểm tương đương, lượng chỉ thị cho quá nhiều dẫn đến nhận biết điểm tương đương sai  chuẩn dung dịch chuẩn chậm và lắc mạnh, thực hiện nhiều lần để tránh sai số

- Lọc keo có thể chưa rửa sạch Cl-  nhận biết bằng cách dùng bạc nitrat

4 Tính toán kết quả

Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn (CH 3 COO) 2 Zn 0.05N

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Thể tích dung dịch EDTA (mL) 5.0

Thể tích dung dịch (CH3COO)2Zn tiêu tốn

Nồng độ dung dịch (CH3COO)2Zn 0.05

Nồng độ EDTA chuẩn hóa :

Xác định Fe 3+ và Al 3+ trong xi măng bằng phương pháp song song chỉ thị

Với VEDTA = 3.25 mL

Với VEDTA = 15 mL ; VAl = 1.75 mL

Xác định SiO 2 trong cao lanh:

BÀI 4: SILICAT, XÁC ĐỊNH MANGAN, TITAN VÀ LƯU

HUỲNH

Câu hỏi chuẩn bị:

1 Chứng minh công thức tính ?

Phương pháp khối lượng :

Hàm lượng lưu huỳnh (S) biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức Trong đó:

2 Trình bày những nguy cơ gây ra sai số khi tiến hành phân tích chỉ tiêu trên, cách khắc phục

- Sai số hệ thống: sai số do quy trình phân tích phản ứng hoá học không hoàn toàn, chỉ thị đổi màu chưa tới điểm tương đương, các ion cản trở phép xác định

- Sai số do dụng cụ như: dụng cụ chưa được chuẩn hóa, thiết bị phân tích sai, môi trường phòng thí nghiệm không sạch

- Sai số do người phân tích: mắt nhìn không chính xác, cẩu thả trong thí nghiệm, thiếu hiểu biết, lấy mẫu phiến diện, dung dịch chuẩn sai, hóa chất không tinh khiết

 Tiến hành thí nghiệm với mẫu trắng

 Thêm chuẩn để loại trừ ảnh hưởng của các chất cản trở

- Sai số ngẫu nhiên, nhiệt độ tăng giảm đột ngột, đại lượng đo có độ chính xác giới hạn  do sai số ngẫu nhiên không thể biết trước được nên loại trừ nó cần phải làm nhiều thí nghiệm và tiến hành xử lý thống kế số liệu phân tích

- Thao tác thí nghiệm không chuẩn xác (gây ra giá trị bất thường), thành phần chất nghiên cứu không đồng nhất  thực hiện thao tác một cách chính xác

- Hóa chất lẫn nhiều tạp chất  sử dụng hóa chất có độ tinh khiết cao

- Lúc than hóa mẫu có thể chất cháy vẫn chưa được cháy hết  nung cho cháy thành than rồi mới tro hóa mẫu

- Rửa tủa chưa hoàn toàn  rửa tủa nhiều lần

- Trung hòa quá tay bằng NaOH  thêm vào lại axit ví dụ HCl

- Trong quá trình chuẩn độ, các thao tác chưa thật sự chính xác, dung dịch chuẩn qua quá điểm tương đương, lượng chỉ thị cho quá nhiều dẫn đến nhận biết điểm tương đương sai  chuẩn dung dịch chuẩn chậm và lắc mạnh, thực hiện nhiều lần để tránh sai số

- Lọc keo có thể chưa rửa sạch Cl-  nhận biết bằng cách dùng bạc nitrat

3 Quy trình thí nghiệm ? Vai trò của các hóa chất ?

Quy trình A:

Hóa chất Vai trò

Quy trình B:

4 Vai trò của các hóa chất :

AgNO3 0.1% Dung dịch thử đã hết Cl- hay chưa