BÀI báo cáo bài 4 TỔNG hợp ACID BENZOIC

Phản ứng tạo muối Kali benzoat C6H5COOK, vì là muối của kim loại mạnh nên Kali benzoat tan trong nước  lọc lấy dịch và loại bỏ tủa MnO2 và KOH.. Hình làm nguội sau khi đun hoàn lưu - L

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÔNG Á

KHOA DƯỢC

BÀI BÁO CÁO BÀI 4: TỔNG

HỢP ACID BENZOIC

Giáo viên hướng dẫn: ThS Phạm Thị Hải Yến Người thực hiện: Nhóm 2, tiểu nhóm 8

Nguyễn Thị Mỹ Duyên Nguyễn Thị Thảo Dịu

Võ Lê Bích Diễm Nguyễn Hồ Thúy Diễm Dương Thị Thanh Hoài

Đà Nẵng, ngày 15 tháng 4 năm 2022

- Gắn bình cầu 250 ml vào giá đỡ, thêm vào bình cầu lần lượt 6,5 g KMnO 4 (cân kỹ thuật) và 100 ml nước cất vào bình cầu Khuấy đều cho tan Thêm 2,5 ml benzyl alcol (d=1,04) và khoảng 10 hạt đá bọt

Hình cân 6,5g KMNO 4

Hình thêm 100ml nước cất bình cầu

Hình thêm 2,5ml benzyl alcol

- Phương trình:

3C6H5CH2OH + 4KMnO4 → 3C6H5COOK + 4MnO2 + 4H2O + KOH Giải thích:

- Phản ứng xảy ra trong môi trường trung tính vì dung môi là nước nên Mn+7 sẽ bị oxy hóa thành Mn+4 (MnO2)

- Đá bọt trong phản ứng này là để điều chỉnh hiện tượng sôi được sôi đều, không để bị bùng lên

- Sau phản ứng trong hỗn hợp có KMnO4 dư, C6H5COOK, KOH, MnO2, H2O Phản ứng tạo muối Kali benzoat (C6H5COOK), vì là muối của kim loại mạnh nên Kali benzoat tan trong nước  lọc lấy dịch và loại bỏ tủa MnO2 và KOH

- Gắn sinh hàn nước vào bình cầu để đun hoàn lưu (bằng cát) Đun hỗn hợp phản ứng đến sôi nhẹ trong 90 phút

Hình đun hoàn lưu (bằng cát)

- Để nguội, làm lạnh hỗn hợp trong thau nước đá

Hình làm nguội sau khi đun hoàn lưu

- Lọc dưới áp suất giảm để lấy dịch lọc, tráng bình cầu và phễu với 10ml nước cất Lấy dịch lọc ra becher 250 ml

Hình làm lạnh hỗn hợp trong thau nước đá

Hình lọc áp suất lấy dịch lọc

- Cẩn thận, thêm từ từ HCl đậm đặc vào dịch lọc đến khi môi trường acid (pH = 1-2)

Hình thêm HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH=1-2

Giải thích:

- Cho HCl đậm đặc vào dịch lọc đến pH=1-2 vì pH cao hơn thì acid không tủa hết làm hiệu suất phản ứng giảm

- Sau phản ứng trong hỗn hợp có KMnO4 dư, C6H5COOK, KOH sau khi cho acid HCl gồm những phản ứng:

KMnO4 dư không phản ứng với HCl

C6H5COOK + HCl → C6H5COOH + KCl

- Phản ứng muối với acid tạo muối mới KCl và acid mới là acid benzoic Phản ứng xuất hiện tủa trắng là acid benzoic ở giai đoạn trung hòa acid

HCl + KOH → KCl + H2O ( Phản ứng trung hòa)

- Cho dung dịch Na2SO3 20% vào từng giọt và khuấy đều đến khi hỗn hợp mất màu, chỉ còn lại tủa trắng của acid benzoic

- Thêm Na2SO3 20% vào để mất màu:

Na2SO3 + KMnO4 + HCl → Na2SO4+ KCl + MnCl2 + H2O

 Thêm Natri sulfit để phản ứng oxy hóa khử với KMnO4 dư trong môi trường acid (HCl) Lúc này Na2SO3 đóng vai trò là chất khử để oxy hóa hết toàn bộ KMnO4 dư nên dung dịch từ màu tím nhạt chuyển sang màu trắng vì phản ứng hết KMnO4 rồi nên chỉ còn tủa acid benzoic

- Để hỗn hợp lạnh hoàn toàn Lọc dưới áp suất giảm (tráng lọc và phễu bằng nước lạnh) Rửa tủa với 10 ml nước cất lạnh

Hình lọc hỗn hợp thu acid benzoic thô

Hình acid benzoic thô

- Hòa tan acid benzoic thô thu được trong 70 ml nước sôi trong becher 100 ml Đun, thỉnh thoảng khuấy nhẹ đến khi hỗn hợp trong suốt

Hình đun nóng acid benzoic thô

Giải thích: Tinh chế acid benzoic một lần nữa Khi có những kết tủa tan ở nhiệt độ cao

mà không tan ở nhiệt độ thấp thì bước đun và lọc này các tủa đó sẽ nằm lại trên giấy lọc

 sản phẩm sẽ tinh kiết hơn

- Lọc nhanh hỗn hợp còn nóng trên giấy lọc xếp, thu dịch lọc vào becher 250 ml (Phễu và giấy lọc được tráng trước bằng nước sôi)

Hình lọc nhanh hỗn hợp còn nóng trên giấy lọc xếp

Hình acid benzoic kết tinh khi lọc nóng

Giải thích: Lọc nóng, thật nhanh vì nếu lọc chậm thì acid benzoic kết tinh sẽ dính trên giấy lọc và cuống phễu  làm giảm hiểu suất

- Để nguội từ từ Sau đó làm lạnh trong nước đá để kết tinh hoàn toàn Lọc dưới áp suất giảm cho đến khô

Hình làm lạnh hỗn hợp để acid benzoic kết tinh hoàn toàn

Hình lọc lấy phần kết tinh

Giải thích: Để nguội từ từ vì nếu nguội đột ngột tinh thể acid benzoic sẽ bị nát vụn

- Sấy trong tủ sấy ở 60oC trong khoảng 4 giờ Cân acid benzoic

Hình acid benzoic kết tinh

Hình cân acid benzoic sau khi sấy

Giải thích: Nếu sấy sản phẩm trên 60oC thì sẽ thì acid benzoic sẽ bị thăng hoa, acid benzoic sẽ chuyển trạng thái từ từ dạng rắn trực tiếp sang dạng khí, bay hơi

B TÍNH HIỆU SUẤT

3C6H5CH2OH + 4KMnO4     3C6H5COOK + 4MnO2 + 4H2O + KOH M= 108,14 M= 158,034 M= 122,12

2,5ml

d = 1,04

m= 2,5 x 1,04=2,6g 6,5g

0,024 mol 0,041 0,024

Vì

0,024

<

0,041

nên KMnO4 dư còn benzyl alcol hết  số mol của acid benzoic lý

4 3

thuyết tính theo số mol của benzyl alcol

- Khối lượng acid benzoic lý thuyết:

- m= 108,142,6 × 122,12= 2,94g

- Hiệu suất phản ứng:

- H% = m thực tế

×100 %= 2,02

×100=68,71 %

m lý thuyết2,94

 Hiệu suất= 68,71%

C TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1: Tóm tắt các giai đoạn tổng hợp acid benzoic bằng các phản ứng hóa học:

3 C6H5CH2OH + 4 KMnO4  3 C6H5COOK + 4 MnO2 + 4 H2O + KOH C6H5COOK + HCl  C6H5COOH + KCl HCl + KOH  KCl + H2O

download by : skknchat@gmail.com

Câu 2: Ảnh hưởng của acid đến hiệu suất phản ứng:

Acid benzoic là acid yếu, trong dung dịch nó bị acid mạnh là HCl đẩy ra khỏi muối và kết tủa trong dung dịch tạo ra chất rắn có màu trắng Nếu acid hóa dd với pH > 3 sẽ làm cho kết tủa k tách ra hoàn toàn  giảm hiệu suất phản ứng

Câu 3 Công dụng của HCl trong quá trình điều chế acid benzoic

+ Trung hòa Kali hydroxit còn lại sau phản ứng

+ Tác dụng với muối Kali benzoat tạo ra acid benzoic Câu 4 Các hóa chất có thể thay thế cho Na2SO3 Giải thích

Vì KMnO4 có tính Oxi hóa nên chúng ta phải chọn các hóa chất có tính khử để phản ứng xảy ra:

Na2SO3 + KMnO4 + HCl  Na2SO4 + KCl + MnCl2 + H2O

Thay thế bằng: Na2S2O3 , K2SO3…

Câu 5:Nêu sấy sản phẩm trên 60oC thì:

Nếu sấy sản phẩm trên 60oC thì sẽ thì acid benzoic sẽ bị thăng hoa, acid benzoic sẽ chuyển trạng thái từ từ dạng rắn trực tiếp sang dạng khí, bay hơi