tiểu luận ASEN, ĐỒNG TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

ASEN, ĐỒNG TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP ASEN, ĐỒNG TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP ASEN, ĐỒNG TRONG NƯỚC THẢI CÔNG NGHIỆP

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA MÔI TRƯỜNG

ASEN, ĐỒNG TRONG NƯỚC THẢI

CÔNG NGHIỆP

Nhóm: 06 Lớp: 19CMT GVHD: PGS TS Tô Thị Hiền

ThS Trần Ánh Ngân

Mục lục

1 Giới thiệu về thông số quan trắc

1 GIỚI THIỆU VỀ THÔNG SỐ QUAN TRẮC

1.1 Định nghĩa về thông số quan trắc

Asen là một loại á kim có màu đen và xám Nó tồn tại và gây độc phổ biến nhất ở dạng các hợp chất asenat và asenua Asen và các hợp chất của nó được sử dụng nhiều trong ngành nông nghiệp như là thuốc trừ cỏ, thuốc trừ sâu và trong một loạt các hợp kim

Đồng là kim loại dẻo có độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao Đồng nguyên chất mềm và dễ uốn; bề mặt đồng tươi có màu cam đỏ Nó được sử dụng làm chất dẫn nhiệt và điện, vật liệu xây dựng, và thành phần của các hợp kim của nhiều kim loại khác nhau

1.2 Mục đích quan trắc thông số này để làm gì?

Đánh giá về diễn biến chất lượng môi trường trên quy mô quốc gia, cũng như phục vụ việc xây dựng báo cáo hiện trạng môi trường

Cung cấp các thông tin đánh giá về diễn biến chất lượng môi trường của từng vùng trọng điểm được quan trắc để phục vụ yêu cầu của các cấp quản lý nhà nước về vấn đề bảo vệ môi trường

Cảnh báo kịp thời các diễn biến bất thường hay các nguy cơ ô nhiễm, suy thoái ảnh hưởng đến môi trường

2 VỊ TRÍ LẤY MẪU

2.1 Những vị trí dự kiến lấy mẫu

Các vị trí lấy mẫu thuộc Thành phố Hồ Chí Minh:

Vị trí 1:

- Địa chỉ: 844 Xa Lộ Hà Nội, Khu Phố 3, Quận 9, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

- Tọa độ: 10°51'05.3"N, 106°46'40.7"E

Vị trí 2:

- Địa chỉ: 10 Xa Lộ Hà Nội, Hiệp Phú, Quận 9, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

- Tọa độ: 10°50'52.1"N, 106°46'22.1"E

Vị trí 3:

- Địa chỉ: 60/1A, Ấp Hậu Lân, Xã Bà Điểm, Huyện Hóc Môn, Bà Điểm, Hóc Môn, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

- Tọa độ: 10°50'28.1"N 106°35'48.0"E

Vị trí 4:

- Địa chỉ: 286 Tên Lửa, Bình Trị Đông B, Bình Tân, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam

- Tọa độ: 10°44'59.5"N 106°36'41.0"E

Những vị trí được chọn ở đây là những công ty về luyện kim có ở tại thành phố Hồ Chí Minh Ngành luyện kim sử dụng lượng nước rất lớn trong quá trình luyện kim, nguồn nước thải chứa đựng hỗn hợp kim loại nặng rất cao

Đây là bảng thể hiện một vài chỉ tiêu cơ bản của mẫu nước thải từ một nhà máy luyện kim Qua đó ta có thể thấy được tính chất chung của nước thải luyện kim có chứa Asen và đồng

Từ đó, ta chọn được những vị trí lấy mẫu từ những công ty, nhà máy luyện

kim

2.2 Bản đồ của các vị trí lấy mẫu

3 XÁC ĐỊNH QUY TRÌNH LẤY MẪU

3.1 Dụng cụ chứa mẫu

- Tên dụng cụ: xô, dây buộc, dụng cụ bảo hộ, bao tay, beaker, bình có nắp, bình tia

- Dung tích của dụng cụ: beaker 100mL, bình có nắp 500mL, bình tia 500mL,

- Dụng cụ làm từ chất: beaker thủy tinh, bình nhựa, bao tay nhựa, xô nhựa,

 Chọn các dụng cụ này vì sự bền chắc, dễ đậy kín, dễ mở, chịu nhiệt, khối lượng và kích cỡ hợp lí, dễ làm sạch và có thể dùng lại, dễ kiếm và giá rẻ

Khi lấy mẫu nước thải công nghiệp, phải chú ý đến mối liên quan giữa bản chất và địa điểm của từng dòng thải riêng

Khi nước thải từ các quá trình công nghiệp khác nhau thải vào một cống chính chung, cần hòa trộn đủ để lấy được mẫu như ý

Thiết bị lấy mẫu nước thải đơn giản nhất là xô, muôi, hoặc bình rộng miệng buộc vào một cái cán có độ dài thích hợp Thể tích không nên nhỏ hơn 100ml

3.2 Thể tích, số lượng mẫu

- Thể tích lấy mẫu: mỗi lần lấy 500mL

- Số lượng mẫu: trong 1 đợt sẽ lấy 3 mẫu

Thông thường cần phân biệt hai loại mẫu:

a/

Mẫu đơn

Trong một mẫu đơn, toàn bộ thể tích mẫu được lấy ở một thời điểm Các mẫu đơn thường được dùng để xác định thành phần nước thải ở một thời điểm nhất định

Trong những trường hợp dòng nước thải ít thay đổi về thể tích và thành phần, một mẫu đơn có thể đại diện cho thành phần dòng nước thải trong thời gian dài

b/ Mẫu tổ hợp

Mẫu tổ hợp được chuẩn bị bằng cách trộn một số mẫu đơn hoặc bằng cách lấy liên tục từng phần nhỏ của dòng nước thải

Có hai loại mẫu tổ hợp:

 Mẫu theo thời gian; Mẫu tổ hợp theo thời gian chứa những mẫu đơn có thể tích bằng nhau và được lấy ở những khoảng thời gian bằng nhau trong chu kì lấy mẫu

 Mẫu theo dòng chảy Mẫu tổ hợp theo dòng chảy chứa những mẫu đơn được lấy

và pha trộn sao cho thể tích của mẫu tỉ lệ với tốc độ hoặc thể tích dòng trong suốt thời gian lấy mẫu (xem TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)

Trong cả hai loại mẫu tổ hợp, thể tích mỗi mẫu đơn phải lớn hơn 50ml Nên lấy mẫu đơn từ 200 đến 300ml để có được các mẫu đại diện

3.3 Thời gian lấy mẫu

- Tần suất lấy mẫu: 2 tuần lấy một đợt mẫu Vì bản chất và độ lớn của tải lượng cực đại là quan trọng, cần lấy mẫu ở thời điểm này khi tải lượng cực đại xuất hiện

4 CÁCH BẢO QUẢN, VẬN CHUYỂN MẪU

4.1 Dụng cụ bảo quản mẫu gồm những gì (thùng nhựa, túi nilong, )

Dụng cụ bảo quản mẫu gồm những vật dụng bằng chất dẻo, như thùng nhựa Vì để giảm thiểu sự nhiễm bẩn Tránh dùng dụng cụ thủy tinh, vì có thể gây nhiễm asenat, Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển Vật liệu bao gói phải bảo vệ được các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, đặc biệt là gần các chỗ mở của bình chứa mẫu,

và không là một nguồn gây nhiễm bẩn

4.2 Cách dán nhãn, kí hiệu mẫu: cần những thông tin gì trên nhãn dán, vẽ nhãn dán ra để dễ hình dung, kí hiệu mẫu ntn?

Những thông tin trên nhãn dán gồm : tên hóa chất, nồng độ của mẫu, thời gian lấy mẫu

Cách dán nhãn: dán nhãn mặt trước của dụng cụ lấy mẫu, sao cho các thông tin được nhìn thấy rõ nhất

Những thông tin trên nhãn dán gồm : tên hóa chất, nồng độ của mẫu, thời gian lấy mẫu

Cách dán nhãn: dán nhãn mặt trước của dụng cụ lấy mẫu, sao cho các thông tin được nhìn thấy rõ nhất

4.3 Một số điều kiện cụ thể khi bảo quản mẫu (bảo quản lạnh -4oC, bảo quản dưới điều kiện thường, độ ẩm <50%, )

Nhân viên phòng thí nghiệm cần xác lập xem mẫu đã trải qua giữ lạnh trong khi vận chuyển hay không và nếu có thì nhiệt độ môi trường mẫu có được duy trì ở 1 oC đến 5

oC hay không

Trong mọi trường hợp, và đặc biệt khi quy trình "chuỗi cung ứng" đã được xác lập thì các bình mẫu nhận vào phòng thí nghiệm cần được đếm và kiểm định theo số lượng chai mẫu được cung cấp ứng với từng mẫu

Các kỹ thuật nói chung là thích hợp để bảo quản mẫu - Phân tích hóa lý và hóa học

Thành

phần cần

xác định

Loại bình chứa Dung dịch thông dụng

(ml) và kĩ thuật nạp mẫu

Kỹ thuật bảo quản Thời gian bảo quản

tối đa đề nghị trước khi phân tích sau khi bảo quản

Chú thích

Asen - P rửa được

với axit G rửa được với axit

- PE, PP, FEP

- Đối với các nồng độ thông thường:

PE-500 Axit hóa

mẫu đến pH

từ 1 đến 2 với HNO3

1 tháng Nên dùng

HCl nếu sử dụng kỹ thuật hydrua

để phân tích

Mẫu: As, Cu

Nồng độ:

Thời gian lấy mẫu:

HD, PTFE -Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

- PE, thủy tinh borosilicat, được tráng trước bằng axit nitric (10 % theo thể tích) Đồng -P rửa được

với axit G rửa được với axit

- PE, PP, FEP

- PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP

100 Axit hóa

mẫu đến pH

từ 1 đến 2 với HNO3

1 tháng 6 tháng

4.4 Cách vận chuyển mẫu: dùng phương tiện gì để vận chuyển mẫu (xe đạp, xe máy ), quãng đường di chuyển là bao xa? Có đảm bảo không mất mẫu trong quá trình vận chuyển hay không?

Các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và làm kín để chúng không bị hỏng hoặc gây mất mát một phần mẫu trong khi vận chuyển Vật liệu bao gói phải bảo

vệ được các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài và bị vỡ, đặc biệt là gần các chỗ mở của bình chứa mẫu, và không là một nguồn gây nhiễm bẩn Trong khi vận chuyển, các mẫu cần được bảo quản theo hướng dẫn nêu trong Bảng 1 đến Bảng 4 Trong trường hợp mẫu được vận chuyển và lưu giữ vượt quá thời gian khuyến nghị bảo quản tối đa trước khi bắt đầu phân tích, dù mẫu có được phân tích hay không thì cần được kiểm tra lại cùng với khách hàng, và nếu mẫu được quyết định

là sau đó vẫn được dùng để phân tích thì cần báo cáo rõ thời gian từ khi lấy mẫu đến khi phân tích

5 PHÂN TÍCH MẪU

5.1 Phương pháp, quy trình phân tích (quy trình có thể lấy từ sách Cô đã đăng trên gg classroom, TCVN, QCVN, khi trình bày cần ghi rõ đã tham khảo quy trình từ nguồn tài liệu nào)

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM (TCVN 6626: 2000)

ISO 11969: 1996

XÁC ĐỊNH ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (KỸ THUẬT HYDRUA)

1 Cách tiến hành

1.1 Mẫu trắng

Dùng pipet lấy 2 ml axit clohydric vào bình định mức 100 mL rồi pha nước đến vạch

Xử lý mẫu trắng giống như mẫu thật

1.2 Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị ít nhất 5 dung dịch hiệu chuẩn từ dung dịch asen tiêu chuẩn 2 và

có nồng độ tương ứng với khoảng dự kiến làm việc

Thí dụ cho khoảng 1 μg/l đến 10 μg/l thì dùng pipet hút 1 ml, 3 ml, 5 ml, 8

ml và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn 2 vào một dãy bình định mức 100 ml Thêm vào mỗi bình 2 ml axit clohydric và thêm nước đến vạch Các dung dịch này có nồng

độ 1 μg/l, 3 μg/l, 5 μg/l, 8 μg/l và 10 μg/l

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn khi dùng đến

Xử lý các dung dịch hiệu chuẩn giống như mẫu nước

1.3 Xử lý trước

Hầu hết các hợp chất hữu cơ liên kết với asen được phân hủy bằng phá mẫu theo

1.3.1 Nếu biết trước mẫu không chứa các hợp chất như vậy thì phá mẫu như

1.3.1 có thể bỏ qua và làm tiếp 1.3.2

Lấy 50 ml mẫu vào bình cầu đáy tròn

1.3.1 Cách phân hủy mẫu

Cảnh báo - Khói bốc lên từ axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) bị đun nóng gây kích thích, bởi vậy cần làm việc này trong tủ hút

Thêm 5 ml axit sunfuric và 5 ml hydro peroxit H2O2 vào bình cầu tròn đáy Thêm vài hạt đá bọt và nối bình vào máy Đun đến sôi và thu phần hứng được vào bình hứng

Tiếp tục đun cho đến khi khói của axit sunfuric xuất hiện Quan sát mẫu Nếu mẫu đục và không mầu thì thêm 5 ml hydro peroxit H2O2 nữa và tiếp tục đun như trước

Khi mẫu không màu và không đục thì để nguội bình, đổ phần hứng được vào bình cầu đáy tròn và làm tiếp như 1.3.2

Cẩn thận không để mẫu bị cạn khô

1.3.2 Khử As (V) đến As (III)

Thêm 20ml axit clohydric và 4ml dung dịch kali iodua (KI) - axit ascobic vào bình cầu đáy tròn chứa mẫu đã phá hoặc mẫu không phá

Đun nóng nhẹ ở 50 oC trong 15 min

Để nguội dung dịch và chuyển hoàn toàn vào bình định mức 100ml Thêm nước đến vạch

1.4 Hiệu chuẩn và xác định

Tùy theo hệ thống hydrua được dùng, thể tích có thể lấy lớn hơn hay nhỏ hơn thể tích mô tả dưới đây

Tuy nhiên cần giữ tỷ lệ đã định

Đặt mọi thông số máy đo phổ hấp thụ nguyên tử theo hướng dẫn của hãng sản xuất (độ dài sóng 193,7 nm) và đặt cuvet ở vị trí thích hợp nhất để thu được chùm sáng truyền qua cực đại

Cho một dòng argon hoặc nitơ qua hệ thống và đặt điểm "không" cho máy

Đo độ hấp thụ của các dung dịch theo thứ tự sau:

- dung dịch mẫu trắng;

- dung dịch hiệu chuẩn;

- mẫu, chuẩn bị như sau

Chuyền một thể tích mẫu thích hợp vào bình phản ứng

Nối bình phản ứng với hệ thống hydrua

Cho argon hoặc nitơ qua dung dịch cho đến khi độ hấp thụ chỉ trên máy đo phổ hấp thụ nguyên tử trở về không

Với 20 ml dung dịch mẫu thì thêm 5 ml + 0,1 ml dung dịch natri tetrahydroborat và ghi tín hiệu

Lặp lại với mỗi dung dịch Dùng kết quả trung bình

Thiết lập đường chuẩn bằng các giá trị trung bình của mẫu trắng và dung dịch hiệu chuẩn

Chú thích

 Cần thỉnh thoảng kiểm tra lại đường chuẩn

 Với các mẫu lạ, nên thêm một thể tích đã biết asen vào ít nhất một mẫu để xem độ tin cậy của phương pháp

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM (TCVN: 6193: 1996)

ISO 8288: 1986 (E)

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP

THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Cách tiến hành

2.1 Phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử đã axit hoá vào bình định mức dung dịch 100 ml, sao cho mẫu thử chứa từ 0,2 mg đến 1 mg kim loại, thêm nước cho tới vạch

2.2 Thử mẫu trắng

Tiến hành thử mẫu trắng song song với việc xác định theo cùng một trình

tự, sử dụng cùng một lượng tất cả các thuốc thử như trong khi lấy mẫu và xác định, nhưng thay phần mẫu thử bằng nước

2.3 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn

Trước mỗi đợt xác định, chuẩn bị từ mỗi dung dịch chuẩn ít nhấta là bốn dung dịch hiệu chuẩn bao gồm khoảng các nồng độ cần xác định cho mỗi nguyên tố

Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn này bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn với axit nitric

2.4 Hiệu chuẩn và xác định

Tiến hành như sau đối với mỗi kim loại cần xác định Trước khi thực hiện phép đo, bật phổ kế theo hướng dẫn của nhà sản xuất bằng việc hút dung dịch hiệu chuẩn của kim loại cần xác định và sử dụng thông tin nêu trong bảng 1 Tối ưu hoá việc hút và điều kiện ngọn lửa (tốc độ hút, bản chất ngọn lửa, vị trí của thấu kính quang học trong ngọn lửa) Điều chỉnh độ nhạy của thiết bị với độ hấp thu zero bằng nước

Bảng 1

Đồng 324,7 Axetylen - không khí được oxy hoá

Đối với mỗi kim loại cần xác định, hút dãy dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử trắng, làm thành phần zero Vẽ đồ thị có hàm lượng kim loại của dung dịch hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít, trên trục hoành và các giá trị độ hấp thu trên trục tung Nên kiểm tra đồ thị hiệu chuẩn, thí dụ như đo độ hấp thu của mỗi dung dịch hiệu chuẩn tất cả 5 mẫu thử Hút phần mẫu thử vào ngọn lửa của đầu đốt

Đo độ hấp thu của kim loại cần xác định và sau mỗi lần đo hút axit nitric để tráng hệ thống ống dẫn

Lưu ý về điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng Nếu phổ kế được sử dụng không phù hợp với hệ thống điều chỉnh nền cung cấp tự động tín hiệu tương ứng với độ hấp thu đặc trưng A của kim loại cần xác định, cần phải đo độ hấp thu không đặc trưng A0 Để làm được việc này, tiến hành như sau:

Chọn vạch phổ trong trạng thái gần của phổ kim loại cần xác định để khẳng định rằng sự khác nhau giữa các bước sóng của 2 vạch phổ không vượt quá 1 nm

Sử dụng vạch phổ của khí chứa trong đèn catốt rỗng (argon hoặc neon), hoặc vạch phổ được phát ra từ đèn catốt rỗng zirconi hoặc là deuteri (xem bảng 2)

Đo độ hấp thu A0 tương ứng với vạch phổ này bằng cách hút lại phần mẫu thử

Tính toán hấp thu đặc trưng như sau:

A = A1 - A0

trong đó A1 là độ hấp thu tổng ở bước sóng phân tích

Điều kiện ngọn lửa và năng lượng quy định trên đèn phải giữ nguyên trong suốt quá trình đo độ hấp thu A1 và A0

Bảng 2

Nguyên tố Bước sóng đo A1 nm Bước sóng đo A0 nm

2.5 Thử kiểm tra

Tiến hành thử kiểm tra để phát hiện bất kỳ ảnh hưởng nào của matrix Để làm được việc này, sử dụng phương pháp thêm chuẩn

Nếu thấy xuất hiện ảnh hưởng của matrix, phương pháp này không thể áp dụng được: nên xác định theo phương pháp B hoặc phương pháp C hoặc dùng kết quả thu được bằng phương pháp thêm chuẩn

Thiết bị

Các thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường Phổ kế hấp thụ nguyên tử, được gắn với các thích hợp hoặc là đèn nạp không điện cực, và có bộ phận phù hợp để cho phép điều chỉnh độ hấp thu không đặc trưng và có đèn phun khí với ngọn lửa axetylen - không khí

Điều chỉnh tất cả các thông số của thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất Chú ý khi rửa dụng cụ thuỷ tinh

Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh phải được súc rửa bằng axit nitric sau đó tráng bằng nước

5.2 Các dụng cụ thiết bị PTN cần thiết (nêu rõ tên, hình ảnh, số lượng sử dụng, có thể kẻ bảng)

Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm:

Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, phù hợp với hệ hydrua và có nguồn sáng để xác định asen, vd đèn phóng điện hoặc đèn catot rỗng với thiết bị hiệu chỉnh đường nền nếu cần