KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MÔI TRƯỜNG MICELLAR Halil İbrahim ULUSOY, Kh
Trang 1KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MÔI TRƯỜNG
MICELLAR( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì)
Giảng viên hướng dẫn: TS Đỗ Thị Long
Nhóm thực hiện: Nhóm 1
Trang 2BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ
Trang 3DUNG
I Nguyên tắc
II Hóa chất- thiết bị III Cách tiến hành
IV Kết quả và thảo luận
V Đề xuất bài tập- Công thức tổng quát
download by : skknchat@gmail.com
Trang 4GIỚI THIỆU
download by : skknchat@gmail.com
Trang 5Giới thiệu về nguyên tố phân tích
Selen là nguyên tố vi lượng thiết yếu đối với sức khỏe Có khả năng ngăn ngừa sự pháttriển của tế bào ung thư, bệnh gan, các bệnh về tim mạch
Tuy nhiên, mức độ cho phép của Selen cũng rất hạn hẹp Nếu tiêu thụ thực phẩm chứa íthơn 0.1mg/kg hàm lượng Se sẽ dẫn đến sự thiếu hụt trong khi lớn hơn 1mg/kg sẽ gây ra những tácđộng độc hại đối với cơ thể như bệnh về tim mạch,…
download by : skknchat@gmail.com
Trang 6II Nguyên tắc
download by : skknchat@gmail.com
Trang 72.1 Nguyên tắc
Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE và phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượngselen vô cơ có trong mẫu dựa trên sự hình thành chọn lọc phức hợp giữa các ion selen( IV) và 4,5-diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định hình thành được chiếtxuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion của Triton X-114 Sau khi tách pha được thực hiện thôngqua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20% và tín hiệu độ hấpthụ được đo ở bước sóng 458 nm
Phương trình phản ứng:
+ HO Se OH HN
Trang 8III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất
download by : skknchat@gmail.com
Trang 103.2 Hoá chất
m(r) C M VM 0.1 100 210.14 2.1120(g)
Dung dịch acid citric
Cân 2.1120g C 6 H 8 O 7 H 2 O vào becher, hòa tan, đm 100ml Loại bỏ một số kim loại
gây nhiễu bằng nước cất.
m(r) C M VM 0.02 100 158.18 0.3515(g)
10 p
Dung dịch DAHMP 0.02M 10 90 Tạo phức với Selen( IV)
Hòa tan 0.3515g 5,6-Diamino-2-thiouracil trong dung dịch NaOH 0.001M và định mức 100mL.
Dd Triton X-114 5%( w/v)
PONPE 7.5
Chất hoạt động bề mặt
Dung dịch SDS
Trang 11Dung dịch CPC
download by : skknchat@gmail.com
Trang 123.2 Hoá chất
Dd 5% chất HĐBM Hòa tan 5g chất hoạt động bề mặt trong 100mL nước khử ion Chất hoạt động bề
Hút 25.7768mL acid HCl cho vào BĐM chứa sẵn 50mL nước cất, định mức tới
Dd HCl 3M vạch bằng nước cất × × 3 × 100 × 36.5 Chiết chất phân
()
tích ( )=10× × %=10×1.16×36 ≈25.7768
Trang 13download by : skknchat@gmail.com
Trang 14III Cách tiến hành
download by : skknchat@gmail.com
Trang 15Thêm 10mL dd HCl
3M
Sau khi phá mẫu,trung hòa bằng amoniac đến khi tính acid bị loại bỏ
Bảng 1 thông số phá mẫu vi sóng
Lượng mẫu 10g mẫu rắn hoặc 10mL mẫu lỏng
Chu trình thời gian
chạy
Trang 16 Đảm bảo quy download trìnhđược by áp :skknchat@gmail dụgtrongđiều kiện com tối ưu hóa.
Trang 173.2 Quy trình PCE
3mL dd acid citric 0.1M 1.25mL dd DAHMP 0.02M
0.8mL Triton X-114 5% (w/v)
2.5mL dd NaCl 20% (w/v)
Cho vào ống ly tâm
Pasteur nếu cần thiết
15 phút
1mL ethanol 20%
Pha giàu chất hoạt động bề mặt trở nên nhớt được hòa tan
Định mức 50mL bằng nước siêu tinh khiết
Tiến hành phân tích dd thu được tại bước sóng 458nm trong cuvet thạch anh
Trang 184 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 BƯỚC SÓNG TỐI ƯU
CỦA PHỨC MÀU
Tiến hành khảo sát bước sóng
tối ưu bằng cách tạo phức giữa
chuẩn Se(IV) và thuốc thử
DAHMP Kết quả thu được
bước sóng tối ưu là tại 458nm
download by : skknchat@gmail.com
Trang 194 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trang 204 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
ẢNH HƯỞNG CỦAACID
CITRIC ???????????
Acid citric có thể giữ pH không đổi giống như một chất đệm và cũng loại
bỏ một số kim loại gây nhiễu
Theo kết quả khảo sát thì hàm lượngacid citric nên sử dụng cho phương pháp là 0.01M
download by : skknchat@gmail.com
Trang 214 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ
DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE
Ảnh hưởng của nồng độ DAHMP đối vớitín hiệu phân tích là được khảo sát trongkhoảng 0-0,0014 M kết quả thu được tạinồng độ 0.0006M thì tín hiệu thu được làtốt nhất
Trang 224 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.4 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT
HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION
nồng độ của Ponpe 7,5 và Triton X-114
trên tín hiệu phân tích được khảo sát trong
khoảng 0,00-0,16% (w/v) Kết quả cho
thấy tại khoảng 0.08%(w/v) sẽ đạt được tín
hiệu phân tích tốt nhất
download by : skknchat@gmail.com
Trang 234 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.5 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG
BỀ MẶT ION
Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân bằng
ion trong dung dịch bằng cách sử dụng các
điện tích trái dấu Kết quả khảo sát SDS và
CPC cho thấy tại nồng độ 0.00009M thì sẽ
là điều kiện tối ưu nhất
Trang 244 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Nhiệt độ cân bằng tối ưu và thời gian ủ là cần thiết để
hoàn thành phản ứng, và đạt được sự phân tách pha dễ
dàng và hiệu quả Thời gian cân bằng ngắn nhất và
nhiệt độ cân bằng thấp nhất có thể luôn được mong
muốn để chiết xuất định lượng và tách pha hiệu quả
Theo kết quả của thử nghiệm nghiên cứu Sau mộtloạt với nồng độ tăng dần được khảo sát trong khoảng 0 -100% cho etanol-nước, các thí nghiệm được lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng Kết quả của thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu được với dung dịch etanol 20%
download by : skknchat@gmail.com
Trang 254 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.8 ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION
Nồng độ ion của muối được nghiên cứu trong khoảng 0-1,2( w/v)% Như nó có thể được thấy trong Hình 8, tín hiệu phântích tăng khi nồng độ NaCl lên đến 0.5 (w/v)% và sau đó giảm dần Do đó, ta chọn NaCl 0.5% (w/v) là tối ưu
Trang 264 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.9 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION CẢN TRỞ
download by : skknchat@gmail.com
Trang 274 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.10 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ
CHO PHƯƠNG PHÁP
Trang 284 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.11 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
download by : skknchat@gmail.com
Trang 295 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT
Trang 305 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT
Để tiến hành xác định hàm lượng Selen vô cơ trong mẫu thực phẩm bằng pp trắc quang, thuốc thử
DAHMP, người ta tiến hành như sau:
Cho vào ống ly tâm, định mức 50mL bằng nước cất siêu tinh khiết, để ổn nhiệt ở 45ᵒC trong 15 phút
Ly tâm 5’ với tốc độ 4000v/p, cho vào tủ lạnh 15’, tách thu pha rắn và hòa tan bằng Ethanol 20%
Phân tích dd tại bước sóng 458nm bằng cuvet thạch anh
download by : skknchat@gmail.com
Trang 31Đồ thị Ax=f(Cx)
f(x) = 0.2039 x − 0.0133000000000001 R² = 0.998278143977994
0
0.5
C
Trang 32• Từ phương trình Ax = 0.2039Cx - 0.0133 suy ra Cx = (Ax + 0.0133)/0.2039 Xét mẫu :
Trang 33THANK YOU FOR WATCHING!!!
