Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng 1.. Nguyên tắc Dựa vào mức độ nổi của cồn kế trong dung dịch rượu, từ đó suy ra hàm lượng rượu etanol có trong dung dịch cần đo.. Nhận xét Ta
Trang 1KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU TRẮNG
(BÀI BÁO CÁO SỐ 1)
I Xác định hàm lượng etanol trong rượu trắng
1 Phương pháp dùng rượu kế
1.1 Nguyên tắc
Dựa vào mức độ nổi của cồn kế trong dung dịch rượu, từ đó suy ra hàm lượng rượu etanol có trong dung dịch cần đo
1.2 Dụng cụ
- Ống đong thủy tinh 250ml
- Rượu kế 0 – 50o khắc vạch 0,1
- Nhiệt kế 0 – 50o khắc vạch 0,5
- Thau nhựa 2 lít
1.3 Cách tiến hành
Cách 1 đo trực tiếp ở nhiệt độ thường
Rót rượu vào ống đong khô sạch, rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí
quá nhiều
Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho không chìm quá sâu so với mức đọc, để
rượu kế ổn định
Dùng nhiệt kế đo nhiệt độ của rượu và đọc độ rượu trên rượu kế
Dựa vào bảng tra để chuyển về độ rượu chuẩn
Trang 2Làm lạnh dung dịch cần đo về
Kết quả
Rót rượu vào ống đong khô sạch, rót cẩn thận theo thành ống để tránh tạo bọt khí
quá nhiều
Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho không chìm quá sâu so với mức đọc, để
rượu kế ổn định
Đọc độ rượu trên rượu kế
1.4 Kết quả Mẫu 1
Đo rượu kế Nhiệt độ dung dịch đo Tra bảng
1.5 Nhận xét
Ta thấy phương pháp dùng rượu kế để xác định hàm lượng etanol trong rượu sẽ đơn giản hơn phương pháp dùng bình tỷ trọng, ít tốn thời gian hơn
và sự sai số của nó sẽ ít hơn Vì phương pháp này ít phụ thuộc vào con người mà chủ yếu phụ thuộc vào mức độ nổi của cồn kế, còn phương pháp dùng bình tỉ trọng thì cần phải có con người điều chỉnh vào tủ sấy và đòi hỏi sự cẩn thận cao
Trang 3** Pha mẫu 2: Hút 60ml cồn 96o cho vào bình định mức 200 ml Thêm nước cất đến vạch định mức.
II Xác định hàm lượng etanol trong cồn 96 o
Dùng cồn kế đo tương tự như mẫu 1 (rượu trắng) ta được kết quả đo của mẫu 2 (cồn 96o) như sau:
Đo cồn kế Nhiệt độ dung dịch đo Tra bảng
III Định tính fufurol trong rượu trắng
Fufurol, công thức hóa học C 5 H 4 O 2 (còn gọi là Fufural), Fufurol sinh ra trong quá trình sản xuất rượu với công nghệ thấp, là chất cực độc gây ung thư nên không được phép có trong thực phẩm Nó còn tác động làm tổn thương hệ thần kinh, gây giảm hoặc mất trí nhớ, tê liệt thần kinh, đau nhức thần kinh
3.1 Nguyên tắc
Định tính fufurol trên cơ sở nếu rượu trắng có chứa fufurol thì khi phản ứng với aninlin trong môi trường HCl, lúc này dung dịch sẽ có màu từ hồng đến hồng đậm tùy theo hàm lượng fufurol có trong mẫu rượu
3.2 Dụng cụ & Hóa chất
- Ống nghiệm thủy tinh có nắp đậy 25ml (2 ống)
- Pipet 1ml
- Dung dịch HCl đậm đặc
- Anilin
Trang 4Kết quả
3.3 Cách tiến hành
Hút 10 giọt aninlin tinh khiết vào ống nghiệm và 3 giọt HCl đậm đặc
Hút 10ml rượu trắng (Mẫu 1) cho vào ống nghiệm, lắc đều,để yên trong 2 – 3
phút
Quan sát hiện tượng xảy ra và ghi lại kết quả
Làm tương tự với mẫu 2 (cồn 96o)
3.4 Kết quả
Kết quả
Mẫu 1: rượu trắng (2 ống nghiệm)
Cả 2 ống đều có màu hồng mẫu rượu
có chứa fufurol không đạt tiêu chuẩn
về chỉ tiêu fufurol
Mẫu 2: cồn 96 o (2 ống nghiệm)
Cả 2 ống đều không màu ( màu vàng nhạt của anilin) mẫu không chứa fufurol
3.5 Nhận xét
Theo tiêu chuẩn chỉ tiêu hóa lý thì hàm lượng fufurol là không được phép có mặt trong rượu nhưng ở đây mẫu rượu trắng cả 2 ống nghiệm đều có hàm lượng fufurol chứng tỏ đây là loại rượu không đạt chất lượng
Trang 5XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANDEHYT
(BÀI BÁO CÁO SỐ 2)
I Xác định hàm lượng Aldehyt
1.1 Nguyên tắc
CH NaHSO3 dư + I2 + H2O NaHSO4 + 2I
CH3CH2O + NaSO3 CH3CHO + NaHSO3
NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI
CH3CH2O + NaSO3 CH3CHO + NaHSO3
NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO4 + 2HI
1.2 Dụng cụ & Hóa chất
a) Dụng cụ:
- Pipet thẳng 5, 10ml
- Bình tam giác ( 6 bình)
- Buret 25ml tối màu
- Pipet bầu 5, 10ml
- Pipet 1ml
- Bình tia, quả bóp
- Cốc thủy tinh 250ml, 100ml
b) Hóa chất:
- Dung dịch NaHSO3 1,2%
- Dung dịch HCl 0,1N
- Dung dịch hồ tinh bột 5%
- Dung dịch I2 0,1N
- Dung dịch I2 0,01N
- Dung dịch NaHCO3 1N
Trang 6Dùng pipet bầu 10ml hút chính xác 10ml mẫu 1 (rượu trắng) cho vào bình tam
giác 250ml (2 bình)
Dùng pipet bầu 5ml hút chính xác 5ml dung dịch NaHSO3 1,2% lắc đều, để
trong 1 giờ
Thêm 1 1,5 ml dung dịch HCl 1N
Thêm 3 giọt tinh bột 5%
Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,1N (cuối giai đoạn chuẩn độ bằng I2 0,01N)
Thêm vào hỗn hợp 5ml NaHCO3 1N lắc đều
Chuẩn độ bằng dung dịch I2 0,01N đến khi xuất hiện màu tím nhạt Ghi lại thể
tích I2 0,01N tiêu tốn
Song song làm mẫu 2 (cồn 96o) và mẫu kiểm chứng (thay rượu bằng nước cất)
Mỗi mẫu làm 2 bình rồi lấy kết quả trung bình cho chính xác
1.3 Cách tiến hành
Trang 71.4 Kết quả
Hàm lượng aldehyt trong mỗi mẫu:
Trong đó:
C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích
100: hệ số chuyển thành cồn 100o
1000: hệ số chuyển thành 1 lít
0,22: số mg axit axetic ứng với 1ml dung dịch I2 0,01 N tiêu tốn
V0, V: là thể tích I2 tiêu tốn trong thí nghiệm chính và kiểm chứng
V0= 0,2ml
V0=0,4ml
V0(trung bình )=
Mẫu 1 :V=1.8ml
V=2,1ml
V=
Mẫu 2 :V=1,4ml
V=1,5ml V=
Trang 8Xác định hàm lượng axit và este trong cồn
(BÀI BÁO CÁO SỐ 3)
I Xác định hàm lượng axit và este trong cồn
1.1.Nguyên tắc.
Trong cồn cứa rất nhiều loại axit khac nhau tạo thành trong quá trình lên men nhưng chủ yếu là axit axetic Axit axetic sẽ kết hợp với cồn etylic để tạo thành ester etyl axetat
Để xác định axit và ester có trong cồn người ta dùng NaOH có nồng độ xác định
để trung hòa lần lượt hết axit và ester có trong cồn
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
CH3COOC2H5 + NaOH CH3COONa + C2H5OH
1.2 dụng cụ , hóa chất
a) Dụng cụ
ình định mức 100ml
Bình tam giác 250ml
Buret 25ml
Pipet bầu 5ml
Bếp điện
b) Hóa chất
Dung dịch NaOH 0.1N
Dụng dịch H2SO4 0.1N
Chỉ thị pp 1%
Trang 9Lấy chính xác 50ml cồn bằng bình định mức 100ml cho vào bình tam giác
250ml Cho thêm 3-4 giọt pp 1%
Định phân bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt Ghi lại thể tích (V1) NaOH 0.1N tiêu tốn
Thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0.1N rồi đem đun sôi trong 1h để tạo điều kiện
cho phản ứng giữa NaOH và este xảy ra
Đun xong làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho vào đúng 5ml H2SO4 0.1N vào
bình
Chuẩn H2SO4 dư bằng dung dịch NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn (V2)
1.4 Kết quả
Hàm lượng axit trong cồn: X =
Trong đó:
C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích
100: hệ số chuyển thành cồn 100o
20: hệ số chuyển thành 1 lít
6: số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH 0,1 N tiêu tốn
Trang 10Mẫu 1:
V1=2,5ml
V1=2,5ml
Mẫu 2:
V1=0,2ml V1=0,2ml
Hàm lượng este trong cồn:
Trong đó:
C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích
100: hệ số chuyển thành cồn 100o
20: hệ số chuyển thành 1 lít
8,8: số mg axit axetic ứng với 1ml NaOH 0,1 N tiêu tốn
V2: là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa este trong cồn
Hàm lượng este trong cồn :
Mẫu 1:
V1=1,6ml
V1=1,5ml
Mẫu 2;
V2=0,2ml V2=0,3ml
Trang 11KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG RƯỢU VANG
(BÀI BÁO CÁO SỐ 4)
I Xác định hàm lượng etanol
1 Nguyên tắc
Thực hiện quá trình chưng cất rượu vang để tách các chất hòa tan trong dung dịch rượu Sau đó dùng bình tỷ trọng để xác định tỷ trọng của rượu vang, dựa vào bảng tra để suy ra độ rượu
2 Dụng cụ
Bình tỉ trọng 25ml
Bình hút ẩm
Cân phân tích
Tủ sấy
Cồn tuyệt đối
Bộ cất rượu
Bếp đun
3 Tiến hành
Chưng cất rượu vang
Cho 100ml rượu vang+50ml
nước cất vào bình chưng
Tiến hành cất cồn
Thu dịch cất
Trang 12Xác định trọng lượng bình tỉ trọng
Tráng bình 3 lần nước cất,tráng lại
bằng cồn
Cho vào tủ sấy ở 50 o C trong 30’,lấy ra
làm nguội trong bình hút ẩm
Cân bình tỉ trọng ta có khối lượng bình
Cho nước cất đến vạch mức,ngâm 20 o C
trong 30’
Đem cân biết khối lượng nước cất và
bình
Lấy bình tỉ trọng trên sấy khô
Cho rượu vào bình định mức và làm
tương tự như nước cất
Cân biết khối lượng rượu và bình
Trang 13D =
Trong đó :
m là khối lượng của bình tỉ trọng
m1 là khối lượng bình tỉ trọng và rượu
m2 là khối lượng bình tỉ trọng và nước cất
II Xác định hàm lượng acid
1 Nguyên tắc
Dùng dung dịch kiềm chuẩn để trung hòa hết lượng acid có trong mẫu rượu vối PP làm chất chỉ thị
2 Cách tiến hành
Lấy 100ml rượu vang đã loại
hết CO 2 cho vào bình tam giác
Cho 3 giọt PP,lắc đều
Dùng NaOH 0,1N chuẩn độ đến
khi xuất hiện màu hồng bền
trong 30s
Đọc V NaOH tiêu tốn
m1 - m
m2 - m
Trang 14Hàm lượng acid trong rượu vang
X =
Trong đó
V1 là thể tích NaOH tiêu tốn để trung hòa acid trong rượu vang
6 : số mg acid axetic ứng với 1ml NaOH 0,1N tiêu tốn
10: hệ số chuyển thành 1l
100: hệ số chuyển thành cồn 100o
C: nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích
4 Nhận xét
V1x6x10x100
C