Sau khi tách pha được thực hiện thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20% và tín hiệu độ hấp thụ được đo ở bước sóng 458 nm Phương trình
Trang 1XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN VÔ CƠ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ UV- VIS TRONG MÔI TRƯỜNG
MICELLAR
( Halil İbrahim ULUSOY, Khoa hóa phân tích, khoa Dược_ ĐH Cumhuriyet, Siva, Thổ Nhĩ Kì)
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO TIỂU LUẬN PHÂN TÍCH TRẮC QUANG
Giảng viên hướng dẫn: TS Đỗ Thị Long Nhóm thực hiện: Nhóm 1
Trang 2GROUP 8 BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ
NGUYỄN TẤN VINH Phần kết quả- thảo luận NGUYỄN THỊ MAI Phần đề xuất bài tập TRƯƠNG MINH SANG Phần nguyên tắc NGUYỄN NGỌC ANH THƯ Phần cách tiến hành ĐINH THỊ HỒNG TƯƠI Làm powerpoint
Trang 3IV Kết quả và thảo luận
V Đề xuất bài tập- Công thức tổng quát
Trang 4GIỚI THIỆU
Trang 5Giới thiệu về nguyên tố phân tích
Selen là nguyên tố vi lượng thiết yếu
đối với sức khỏe Có khả năng ngăn
ngừa sự phát triển của tế bào ung thư,
bệnh gan, các bệnh về tim mạch
Tuy nhiên, mức độ cho phép của Selen
cũng rất hạn hẹp Nếu tiêu thụ thực
phẩm chứa ít hơn 0.1mg/kg hàm lượng
Se sẽ dẫn đến sự thiếu hụt trong khi
lớn hơn 1mg/kg sẽ gây ra những tác
động độc hại đối với cơ thể như bệnh
về tim mạch,…
Trang 6II Nguyên tắc
Trang 72.1 Nguyên tắc
Sử dụng kỹ thuật chiết điểm mù CPE và phương pháp đo quang UV VIS dể xác định hàm lượng selen vô cơ có trong mẫu dựa trên sự hình thành chọn lọc phức hợp giữa các ion selen( IV) và 4,5- diamino-6-hydroxy-2-mercapto pyrimidine( DAHMP) Sau đó, phức chất ổn định hình thành được chiết xuất sang pha chất hoạt động bề mặt không ion của Triton X-114 Sau khi tách pha được thực hiện thông qua gạn, pha giàu chất hoạt động bề mặt được pha loãng bằng dung dịch ethanol 20%
và tín hiệu độ hấp thụ được đo ở bước sóng 458 nm
Phương trình phản ứng:
Màu vàng
HN
H N
Trang 8III Dụng cụ, Thiết bị, Hoá chất
Trang 93.1 Dụng cụ, Thiết bị
Dụng cụ cơ bản
Máy đo quang UV- VIS Bể ổn nhiệt Máy đo pH Máy vi sóng
Máy li tâm
Trang 103.2 Hoá chất
Dung dịch acid citric Cân 2.1120g C
6H8O7.H2O vào becher, hòa tan, đm 100ml bằng nước cất
Ổn định pH Loại bỏ một số kim loại
25
.9910
14.210100
1
010
)
p
M V C
090
10
18.158100
02
010
)
p
M V C
Trang 113.2 Hoá chất
Dd 5% chất HĐBM
không ion Hòa tan 5g chất hoạt động bề mặt trong 100mL nước khử ion Chất hoạt động bề mặt
Ethanol 20% Hút 9.6mL cồn 96° và định mức 100mL bằng nước cất Hòa tan kết tủa
Trang 12III Cách tiến hành
Trang 13Bảng 1 thông số phá mẫu vi sóng
Trang 14Định mức 50mL bằng nước siêu tinh khiết
Ủ trong bể điều nhiệt
Pasteur nếu cần thiết
Pha giàu chất hoạt động bề mặt trở nên nhớt được hòa tan
Tiến hành phân tích dd thu được tại bước sóng 458nm trong cuvet thạch
anh
3mL dd acid citric 0.1M1.25mL dd DAHMP 0.02M
Cho vào ống ly tâm
Cho vào tủ
lạnh 15’ 1mL ethanol 20%
Mẫu trắng được tiến hành tương tự nhưng thay 10mL mẫu bằng nước cất siêu tinh khiết
Trang 154 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.1 BƯỚC SÓNG TỐI ƯU CỦA
PHỨC MÀU
Tiến hành khảo sát bước sóng
tối ưu bằng cách tạo phức giữa
chuẩn Se(IV) và thuốc thử
DAHMP Kết quả thu được bước
sóng tối ưu là tại 458nm.
Trang 164 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
Trang 174 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
ẢNH HƯỞNG CỦA ACID
CITRIC ???????????
Acid citric có thể giữ pH không đổi giống như một chất đệm và cũng loại
bỏ một số kim loại gây nhiễu.
Theo kết quả khảo sát thì hàm lượng acid citric nên sử dụng cho phương pháp là 0.01M
Trang 184 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.3 ẢNH HƯỞNG CỦA NỒNG ĐỘ
DAHMP ĐẾN QUY TRÌNH CPE
Ảnh hưởng của nồng độ DAHMP đối với tín hiệu phân tích là được khảo sát trong khoảng 0-0,0014 M kết quả thu được tại nồng độ 0.0006M thì tín hiệu thu được là tốt nhất
Trang 194 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.4 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT
ĐỘNG BỀ MẶT KHÔNG ION
nồng độ của Ponpe 7,5 và Triton X-114 trên
tín hiệu phân tích được khảo sát trong
khoảng 0,00-0,16% (w/v) Kết quả cho thấy
tại khoảng 0.08%(w/v) sẽ đạt được tín hiệu
phân tích tốt nhất
Trang 204 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.5 ẢNH HƯỞNG CỦA CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ION
Các chất hoạt động bề mặt ion giữ cân bằng
ion trong dung dịch bằng cách sử dụng các
điện tích trái dấu Kết quả khảo sát SDS và
CPC cho thấy tại nồng độ 0.00009M thì sẽ
là điều kiện tối ưu nhất
Trang 214 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.6 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ
CÂN BẰNG VÀ THỜI GIAN Ủ
Nhiệt độ cân bằng tối ưu và thời gian ủ là cần thiết để
hoàn thành phản ứng, và đạt được sự phân tách pha dễ
dàng và hiệu quả Thời gian cân bằng ngắn nhất và
nhiệt độ cân bằng thấp nhất có thể luôn được mong
muốn để chiết xuất định lượng và tách pha hiệu quả
4.7 LỰA CHỌN DUNG MÔI PHÂN GIẢI SRP
Theo kết quả của thử nghiệm nghiên cứu Sau một loạt với nồng độ tăng dần được khảo sát trong
khoảng 0-100% cho etanol-nước, các thí nghiệm được lặp lại để xác định tỷ lệ etanol lý tưởng Kết quả của thí nghiệm, tín hiệu phân tích cực đại thu được với dung dịch etanol 20%
Trang 224 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.8 ẢNH HƯỞNG CỦA CƯỜNG ĐỘ ION
Nồng độ ion của muối được nghiên cứu trong khoảng 0-1,2( w/v)% Như nó có thể được thấy trong Hình 8, tín hiệu phân tích tăng khi nồng độ NaCl lên đến 0.5 (w/v)% và sau đó giảm dần Do đó, ta chọn NaCl 0.5% (w/v) là tối ưu
Trang 234 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.9 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC ION CẢN TRỞ
Trang 244 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.10 KHẢO SÁT CÁC THÔNG SỐ CHO
PHƯƠNG PHÁP
Trang 254 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 bước sóng tối ưu:
4.11 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Trang 265 BÀI TẬP
NHÓM ĐỀ XUẤT
Trang 275 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT
Để tiến hành xác định hàm lượng Selen vô cơ trong mẫu thực phẩm bằng pp trắc quang, thuốc thử
DAHMP, người ta tiến hành như sau:
Cho vào ống ly tâm, định mức 50mL bằng nước cất siêu tinh khiết, để ổn nhiệt ở 45ᵒC trong 15 phút
Ly tâm 5’ với tốc độ 4000v/p, cho vào tủ lạnh 15’, tách thu pha rắn và hòa tan bằng Ethanol 20%
Phân tích dd tại bước sóng 458nm bằng cuvet thạch anh
A 0.016 0.207 0.371 0.588 0.898 1.138 0.932
Trang 285 BÀI TẬP NHÓM ĐỀ XUẤT
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 0
0.2 0.4 0.6 0.8 1
1.2
f(x) = 0.2039 x − 0.0133000000000001 R² = 0.998278143977994
Trang 29• Từ phương trình Ax = 0.2039Cx - 0.0133 suy ra Cx = (Ax + 0.0133)/0.2039 Xét mẫu :
Trang 30THANK YOU FOR WATCHING!!!
