Tài liệu Chiết xuất hợp chất coumarin bằng kỹ thuật vi sóng ppt

Khi các sóng viba bắn phá thức ăn,chúng tạo ra các phân tử có cực quay cùng tần số với tần số của sóng viba, hàngtriệu lần/ giây.. Do sóng viba không tương tác với các phân tử thuỷ tinh,

Vi sóng theo thuật ngữ tiếng Anh "microwave" là các sóng cực ngắn hay còn gọi

là sóng vi ba có bước sóng từ 1 mm đến 1m Năng lượng của vi sóng là năng lượngđiện từ Tần số của vi sóng nằm trong khoảng 300-30000 MHz, trong côngnghiệp, y tế và khoa học thường dùng là 915 MHz, 2450 MHz, 5800 MHz, và

22125 MHz Tần số qui chuẩn 2450 MHz (tương đương bước sóng 12,2 cm) được

sử dụng nhiều nhất trong các thiết bị dân dụng và các thiết bị chuẩn bị mẫu cho

Hình ảnh vi ba của thiên hà 3C353 tại tần số 8,4 GHz (bước sóng 3,6 cm) Bề ngang của cấu trúc trong hình rộng chừng 120 kpc.

Sóng năng lượng hình Sin

phân tích… Sóng viba có khả năng xuyên thấu các cấu trúc rắn, lỏng, khí và bịphản xạ bởi lim loại, đi xuyên qua các vật đựng thức ăn như: thủy tinh, sành sứ,nhựa, giấy.

2 Nguyên tắc và cơ chế hoạt động của lò viba:

Tất cả năng lượng sóng thay đổi từ cực dương sang cực âm trong mỗi chu kỳsóng Tốc độ của sự thay đổi khá lớn, hàng triệu lần/giây Các phân tử thức ăn, đặcbiệt là các phân tử nước, có một cực dương và một cực âm giống như một thanhnam châm có một cực bắc và một cực nam Khi các sóng viba bắn phá thức ăn,chúng tạo ra các phân tử có cực quay cùng tần số với tần số của sóng viba, hàngtriệu lần/ giây Chính sự rung động các phần tử này đã tạo nên ma sát làm nóngthức ăn Do sóng viba không tương tác với các phân tử thuỷ tinh, nhựa hay giấynên chỉ có thức ăn được đốt nóng

Đối với sóng vi-ba (microwaves), thủy tinh hay sành sứ được xem như chấtliệu trong suốt nên sóng xuyên qua dễ dàng, trái lại với các kim loại thì sóng vi bakhi gặp phải giống như sóng ánh sáng va chạm với những tấm gương (kính phảnchiếu) nên sóng vi ba sẽ bị phản chiếu trở lại (Sóng phát thanh radio nếu là sóngdài hay trung bình thì không phản xạ, nhưng nếu là làn sóng ngắn thì sẽ mang tínhphản xạ cao, khi gặp mây ở bầu khí quyển, làn sóng ngắn sẽ phản xạ xuống mặtđất, và khi đụng mặt đất nó lại phản xạ lên trời, chính vì thế mà những đài phátthanh quốc tế như BBC hay VOA dùng làn sóng ngắn để phát thanh trên toàn cầu.)

Trong thời kỳ đầu, với lò Radar cổ điển, nguồn năng lượng bức xạ không nhữnglàm nóng vật chất cần đốt nóng mà nó còn làm nóng luôn cả nguyên bộ lò và tất cảnhững gì trong lò như không khí, đồ đựng thức ăn, thực phẩm

Trong lò vi ba microwaves ngày nay thì không dùng bộ phận phát sóng radar(sóng ngắn, tần số thấp, độ dài sóng 10 cm hay khoảng 4 inches), mà nó phát ra tần

số độ dài sóng 12 cm hay 5 inches (sóng ngắn, tần số cao) Bộ phận phát sóng (viba) mới này (mangetron) sẽ tạo ra các sóng vi-ba, các sóng này sẽ tập họp lại và

tròn để phản xạ và phát tán các sóng bức xạ trên cánh quạt kim loại đó ra khắpbuồng hâm lò vi ba Các sóng vi ba này sẽ được phản xạ bởi thành kim loại chu vibên trong của lò và đi xuyên qua các vật đựng thức ăn (thủy tinh, sành sứ, nhựa,giấy) để đến hâm nóng thức ăn Các sóng vi-ba tác động chính vào việc làm nóngcác phân tử chất béo, đường và nhất là chất nước nhờ tính hấp thụ sóng vi ba caocủa các chất này (phần lớn thức ăn chứa 65 đến 95% nước) Nước cấu tạo bởinhững đơn vị phân tử nước H2O, khi 1 phân tử nước H2O bị va chạm và kích thíchbởi sóng vi ba, nó sẽ bị rung chuyển rất nhanh, mà khi bất cứ phân tử nào của mộtđơn chất bị rung chuyển nhanh (vibrate quickly) sẽ tự sinh nhiệt rất cao Thựcphẩm được hâm nóng nhanh trong lò vi ba chính là nhờ sự rung động (làm thay đổicực âm dương) nhanh đến phân tử nước có trong thực phẩm đó (các nguyên tửhydrogen và oxygen trong nước sẽ bị thay đổi cực 2,45 tỉ lần trong 1 giây dưới tácđộng của điện từ trường) Do đó thức ăn được đốt nóng chính là bởi việc hâm nóngcác phân tử nước trong thực phẩm.

.

CẤU TẠO LÒ VIBA

Có thể tạo ra vi ba bằng nhiều thiết bị, chia làm hai loại:

 Thiết bị chất rắn

Thiết bị vi ba chất rắn dựa trên chất bán dẫn như silicon hoặc arsenurgalli, và ngay cả các transistor hiệu ứng trường (FET), transistor tiếp xúc mặtlưỡng cực (BJT), các diode Gunn và diode IMPATT (diode dòng thác va chạm cóthời gian quá cảnh) Từ các transistor tiêu chuẩn người ta phát triển những linhkiện tốc độ cao hơn dùng trong các ứng dụng vi ba Biến thể vi ba của transistor

BJT có loại HBT (heterojunction bipolar transistor), biến thể vi ba của transistor

FET thì có loại MESFET (transistor hiệu ứng trường có màng bán dẫn kim loại),loại HEMT (còn gọi là HFET), và transistor LDMOS

 Thiết bị ống chân không.

Thiết bị ống chân không hoạt động dựa trên chuyển động của electron trong chân không dưới ảnh hưởng của điện trường hoặc từ trường, gồm có magnetron,

klystron, đèn sóng chạy (TWT), và gyrotron

Lò vi sóng thường gồm các bộ phận sau :

a Magnetron (nguồn phát sóng)

Là máy phát điện với tần số rất cao Nó sẽ biến dòng điện thành bức

xạ sóng vi-ba mang tính điện từ nên magnétron được xem là một máy phátsóng viba

b Mạch điện tử điều khiển (microcontroller)

c Ống dẫn sóng (Waveguide)

Sóng viba từ máy phát được truyền theo ống dẫn sóng đến quạt phát tán để đưa sóng ra mọi phía Ở giữa lò,các sóng phân tán đều đặnbằng cách phản chiếu lên các thành lò

d Ngăn nấu

MỘT SỐ KIỂU LÒ VIBA

MỘT SỐ KIỂU LÒ VIBA

NHỮNG LỢI ÍCH VÀ HẠN CHẾ KHI SỬ DỤNG LÒ VIBA ĐỂ NẤU THỨC ĂN:

• Nấu chín thức ăn rất nhanh so với các phương pháp nấu ăn cổ truyền

• Các phương pháp nấu ăn cổ truyền sử dụng năng lượng đốt nấu dầu, nước hoặc không khí, các lò nướng viba chỉ đốt nóng thức ăn như vậy tiết kiệm chi phí về năng lượng

• Các chất bổ dưỡng vẫn tồn tại trong thức ăn

• Các thức ăn chứa đạm sẽ không bị rám xém khi nấu trong lò nướng viba

• Thức ăn được đốt nóng nhanh trong lò nướng viba giữ được nhiều chất bổ dưỡng hơn so với thức ăn bị đốt nóng lâu hơn, ví dụ như: ninh, om,

hầm trong nồi

3 Phạm vi ứng dụng của viba

Sóng viba thường được sử dụng để tiếp âm các tín hiệu điện thoại có khoảngcách truyền xa, các chương trình truyền hình hay các thông tin máy tính đượctruyền từ trái đất tới một trạm vệ tinh trong vũ trụ Ngoài ra, chúng ta cũng có thểdùng sóng viba để nhận biết được tốc độ của xe ôtô và các phương tiện giao thông

Và gần gũi hơn, sóng viba còn có thể được sử dụng như là một nguồn năng lượngtrong các thiết bị nấu ăn hàng ngày, sóng viba thực sự đã thâm nhập vào đời sốngcon người

B.TỔNG QUAN VỀ THỰC VẬT HỌC :

1 Giới thiệu về dược liệu :

Từ trước tới nay y học cổ truyền luôn giữ một vai trò quan trọng trong nền yhọc Việt Nam Đặc biệt, ngày nay con người đang có xu hướng quay về với thiênnhiên, sử dụng cây cỏ trong phòng bệnh và chữa bệnh Cùng với sự phát triển củakhoa học kỹ thuật, việc sử dụng các vị thuốc cổ truyền không còn đơn thuần chỉdựa vào kinh nghiệm mà đã có những cơ sở khoa học nhất định

Bạch chỉ là một trong những vị thuốc đã được sử dụng từ lâu trong Đông yvới công năng giải cảm, tán phong, khử thấp Bạch chỉ là một trong số các vị thuốctrước đây chúng ta vẫn phải nhập từ Trung Quốc

nhưng hiện nay cây đã được trồng ở Việt Nam tại

Tam Ðảo Nhiều vị thuốc từ bạch chỉ được chế

biến từ rễ củ của cây Angelica dahurica họ Hoa

tán Apiaceae.

2.Mô tả hình thái thực vật :

Cây thân thảo, sống lâu năm, cao 1-1,5 m Thân rỗng, đường kính có thểđến 2-3cm Mặt ngoài mầu tím hồng, phía dưới nhẵn, phía trên gần cụm hoa cólông ngắn Rễ phình thành củ dài, mọc thẳng, đôi khi phân nhánh Lá tọt cócuống dài, phát triển thành bẹ rộng, ôm lấy thân,

phiến lá xẻ 2-3 lần, hình lông chim Thùy hình trứng dài 2-6cm, rộng 1-3cm,mép có răng cưa 2 mặt lá không lông trừ đường gân ở mặt trên lá có lông tơ.Cụm hoa là 1 tán kép, mọc ở đầu cành hoặc kẽ lá, có cuống chung dài 4-8cm,cuống tán dài 1cm Hoa mầu trắng, mẫu 5 Quả bế đôi dẹt, hình bầu dục hoặc hơitròn, dài khoảng 6mm Rễ, thân, lá, có tinh dầu thơm Mùa hoa quả: tháng 5-7

Mô tả dược liệu: Rễ Bạch Chỉ (Angelica dahurica Benth et Hook.) hình

trụ, đầu trên hơi vuông mang vết tích của cổ rễ, đầu dưới nhỏ dần Mặt ngoài màuvàng hay nâu nhạt có nhiều lớp nhăn dọc nhiều lỗ vỏ lồi lên nằm ngang xếpthành 4 hàng dọc Bẻ ngang cứng, mặt bẻ không sơ Mặt cắt ngang có lớp bầnmỏng, mô mềm vỏ màu trắng ngà, có nhiều bột, phía ngoài xốp hoặc có nhiềuđiểm nhỏ màu nâu (ống tiết) tầng sinh gỗ hình vuông Gỗ chiếm trên 1/2 đườngbán kính Mùi thơm hơi hắc, vị hơi cay gọi là hàng Bạch Chỉ

Rễ Bạch Chỉ (Angelica anomala Lallem) cũng hình trụ mặt ngoài màu vàngnâu hay nhạt, có lỗ vỏ lồi lên nằm ngang Bẻ ngang cứng, mặt bẻ không sơ Mặtngang có lớp bần mỏng, mô mềm màu vỏ trắng tro, có nhiều tính bột phía ngoài

có nhiều điểm nhỏ màu nâu (ống tiết), tầng sinh gỗ hình vòng tròn, gỗ chiếm trên1/3 đường bán kính Mùi hơi hắc, vị hơi cay gọi là Xuyên Bạch Chỉ

Thu hái, sơ chế: Lá úa vàng lúc mùa thu, đào rễ, bỏ thân và rễ con, rửa

sạch đốt cho vào vại có vôi, đậy kín một tuần mới lấy ra phơi khô, có nơi phơingay nếu mưa thì sấy trong lò sau đó thì cạo bỏ vỏ mỏng ngoài Hoặc có nơi phơihoặc sấy nhẹ đến khô, hoặc cho vào lò xông Lưu hoàng một ngày đêm cho thậtchín mềm (cứ 100kg Bạch Chỉ tươi thì dùng 0,800kg Lưu hoàng) cho tới độ ẩmdưới 13% thì Bạch Chỉ mới trắng, những lần sấy sau Lưu hoàng ít hơn, cứ 100kgBạch Chỉ thì cần Lưu hoàng đốt làm 2 lần

4 Tổng quan về hóa học trong cây bạch chỉ:

4.1 Thành phần hóa học:

Trong Bạch chỉ chứa tinh dầu và các dẫn chất Coumarin là:Byak-Angelicin,Byak Angelicol, Oxypeucedanin, Imperatorin, Isoimperatorin, Phelloterin,Xanthotoxin, Anhydro Byakangelicin (Iso Byakangelicol), Neobyak Angelicol.Ngoài ra còn có Marmezin và Scopetin (Tài Nguyên Cây Thuốc Việt Nam)

+ Byak-Angelicin, Byak Angelicol, Oxypeucedanin, Imperatorin,Isoimperatorin, Phelloterin, Angelic Acid, Angelicotoxin, Xanthotoxin,Marmesin, Scopolotin, Isobyakangelicol, Neobyakangelicol (Trung Dược Học) + Isoimperatorin, Alloisoimperatorin, Alloimperatorin, Oxypeucedanin,Oxypeucedanin hydrate, Byakangelicin, Byakangelicol, Neobyakangelicol,

Phellopterin, Xanthotoxol, Bergapten, 5-Methoxyl-8-Hydroxypsoralen, Cnidilin,Pabulenol (Okuyama T Chem Pharm Bull, 1990, 38 (4): 1084)

+ Sitosterol, Palmitic acid (Đái Phu Tiến, Hóa Tây Dược Học Tạp Chí 1990, 38(4): 1084)

Coumarin là những dẫn xuất của benzo α- pyron (C6-C3)

α- pyron benzo α- pyronPHÂN LOẠI CẨU TRÚC COUMARIN :

 Nhóm coumarin chính danh (2 vòng):

Umbelliferon

O H

 Nhóm furano- coumarin (3 vòng):

kiểu psoralen kiểu angelicin

 Nhóm pyrano- coumarin (3 vòng):

kiểu xanthyletin kiểu seselin

CẨU TRÚC COUMARIN ĐƯỢC BIẾT TRONG CÂY BẠCH CHỈ :

4.3.2.Tính chất lý hóa của coumarin :

 Lý tính:

Coumarin là những chất kết tinh không màu, một số lớn dễ thăng hoa, cómùi thơm ở dạng kết hợp glycosid có thể tan trong nước, ở dạng aglycon dễtan trong dung môi kém phân cực Các dẫn chất coumarin có huỳnh quangdưới ánh sáng tử ngoại Cường độ huỳnh quang phụ thuộc nhóm oxy của phân

tử coumarin cũng như pH của dung dịch Khả năng cho huỳnh quang mạnhnhất là nhóm -OH ở C7

 Hóa tính:

Coumarin có vòng lacton (este nội) nên bị mở vòng bởi kiềm tạo thànhmuối tan trong nước, nếu acid hóa thì sẽ đóng vòng trở lại Kiềm còn có tácdụng cắt các nhóm acyl trong các dẫn chất acyl coumarin Nếu thủy phân cácacyl coumarin bằng H2SO4 trong cồn thì thường kèm theo sự deshydrat hóa và

có sự biến đổi cấu trúc

Bằng phương pháp khuyếch tán trên môi trường nuôi cấy vi khuẩn, nướcsắc và cao chiết từ Bạch chỉ có tác dụng kháng khuẩn đối với các chủng phế cầu(Diplococcus Pneumoniae), liên cầu (Streptococus Hemoleticus), tụ cầu vàng(Staphylococus Aureus), Bacillus Subtilis, Shigella Sonnei, Shigella Flexneri,Shigella Shiga, Shigella Dysenteriae, Enterococus, Vibrio Cholerae và BacillusTyphi Ngoài ra, Bạch chỉ còn có tác dụng kháng Virus (Tài Nguyên Cây ThuốcViệt Nam).

 Tác dụng giảm đau:

Trên mô hình gây quặn đau bằng cách tiêm xoang bụng dung dịch AcidAcetic 6%o cho chuột nhắt trắng, Bạch chỉ với liều lượng 10g/kg, có tác dụnggiảm đau rõ rệt (Tài Nguyên Cây Thuốc Việt Nam).Làm giảm đau đầu do cảmcúm, đau đầu sau đẻ, đau lợi răng, đau thần kinh mặt (Hiện Đại Thực Dụng TrungDược)

 Tác dụng hưng phấn trung khu thần kinh:

Với liều nhỏ Angelicotoxin có tác dụng hưng phấn trung khu vận độnghuyết quản, trung khu hô hấp và dây thần kinh phế vị làm cho huyết áp tăng,mạch chậm, hơi thở kéo dài, chảy nước dăi và nôn mửa Với liều lớn dẫn tới cogiặt và tê liệt toàn thân (Hiện Đại Thực Dụng Trung Dược)

chất chiết từ Bạch chỉ, dùng với liều nhỏ, có tác dụng kích thích trung khu vậnmạch, tủy sống, gây tăng huyết áp, mạch chậm, hô hấp hưng phấn, các phản xạđược tăng cường, ngoài ra việc kích thích tiết nước bọt Dùng với liều quá lớngây co giật và cuối cùng dãn đến tê liệt (Tài Nguyên Cây Thuốc Việt Nam)

 Dùng trong tai mũi họng:

Bột làm từ Bạch chỉ và Băng phiến, hít vào lỗ mũi, có tác dụng trị đầu đau,răng đau, thần kinh sinh ba đau (Trung Dược Học)

5.2 Công dụng:

Trong đông y Bạch chỉ dùng để chữa nhức đầu đau răng, các bệnh về đầumặt, xích bạch đới, thông kinh nguyệt, dùng ngoài để chữa sưng vú, tràng nhạc,ghẻ lở, đỡ đau hút mủ

Thường Bạch chỉ được dùng làm thuốc giảm đau, chữa nhức đầu, cảmmạo, hoa mắt, đau răng còn dùng làm thuốc cầm máu ,đại tiện ra máu, chảy máucam (GS Đỗ Tất Lợi)

5.3 Một số thành phẩm có chứa Bạch chỉ :

II.PHẦN THỰC NGHIỆM

A CHIẾT XUẤT HỢP CHẤT COUMARIN BẰNG PHƯƠNG

PHÁP VI SÓNG (MICROWAVE)

1 Cơ sở lý thuyết của chiết vi sóng:

 Phân tử không phân cực: không hấp thụ vi sóng

 Chỉ các phân tử phân cực mới hấp thụ vi sóng

o Phân tử nước (sẵn có trong mẫu) sẽ quay tại chổ

o Năng lượng quay chuyển thành nhiệt năng

o Cấu trúc tế bào bị phá vỡ tại chổ và tức thời

- Chiết vi sóng: mẫu "chín đồng thời" và nhanh

- Chiết đối lưu: mẫu "chín từ ngoài vào" chậm

o Các chất trong tế bào được giải phóng ra môi trường và tan trong dung môi chiết thích hợp

Các tuyến ở trong nước và hệ thống mạch trong cây dễ bị tác động của bức

xạ vi sóng do độ ẩm lớn của chúng, sự làm nóng nước một cách nhanh chóngnhững cấu trúc này có tác dụng làm vỡ tế bào, phóng thích chất phân tích vàodung môi lạnh Thể tích dung môi chiết cũng là nhân tố điều kiện.Thể tích dungmôi phải đủ để đảm bảo rằng mẫu dược liệu luôn được ngâm toàn bộ trong dung

môi trong suốt thời gian chiếu xạ Bình thường tỉ lệ dung môi/ dược liệu cao cóthể bị tác động trong phương pháp chiết thông thường Tuy nhiên, trong chiết visóng tỉ lệ này cao có thể mang lại hiệu suất thấp, điều này có thể là do sự kíchthích dung môi không đủ bằng vi sóng Nhưng nếu quá nhiều dung môi chiết sẽtốn nhiều năng lượng và thời gian để cô dịch chiết trong bước sau cùng và quátrình tinh khiết hóa Lượng dược liệu và thể tích dung môi chiết sử dụng trongchiết vi sóng báo cáo trước được sắp xếp thông thường giữa hệ thống chia độphòng thí nghiệm mg và ml Tuy nhiên trong nhiều ứng dụng tỉ lệ 10:1 (mg/ml)tới 20:1 (mg/ml) được tìm thấy là điều kiện tốt nhất Khả năng tạo nhiệt của dung

môi trong điều kiện vi sóng nên được cân nhắc thích đáng như sự bay hơi củadung môi sẽ phụ thuộc như thế nào, nó tăng nhiệt độ lên nhanh chóng dưới visóng.Tối ưu hóa cẩn thận thông số này là chìa khóa quan trọng trong chiết vi sóng. Năng lượng vi sóng và thời gian bức xạ là 2 yếu tố có ảnh hưởng đến mỗi thứ khác ở mức độ lớn.

 Đặc điểm mẫu dược liệu:

Kích thước và tình trạng của các tiểu phân dược liệu hiện diện trongphương pháp chiết vi sóng có thể có ảnh hưởng lớn đến những hợp chất thu được.Kích thước tiểu phân của dược liệu đem chiết bình thường trong khoảng 100μm-2mm Độ mịn có thể làm tăng sự chiết vì nó cung cấp diện tích bề mặt lớn, điềunày làm cho dung môi và dược liệu tiếp xúc tốt hơn, những tiểu phân mịn hơn còncho phép cải thiện hoặc sự thấm sâu hơn của vi sóng Ảnh hưởng của tình trạngmẫu dược liệu trong phương pháp chiết vi sóng cần được đánh giá trong suốt quátrình chiết Xử lí mẫu trước khi chiết vi sóng có thể mang lại tác động và độ nóngchọn lựa của mẫu dược liệu Mẫu dược liệu có thể được lựa chọn độ nóng bằng visóng khi dung môi chiết xuất bao quanh mẫu không hấp thu vi sóng Điều này gầnnhư đã được trình bày từ trước có thể được sử dụng cho sự chiết những thànhphần chịu được sức nóng Trong trường hợp ngâm dược liệu khô trong dung môi