BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược bài 2kiểm nghiệm procain định tính lidocain

Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính procain và lidocain.. II: Định tính - Thí nghiệm 1: Tính khử của procain HCl chú 1 Nguyên tắc phản - Dung dịch KMnO4 có

Họ và tên:Nguyễn Thị Ngọc Hoài

Ngô Thị Khánh Huyền

Phạm Thị Hương

Nguyễn Ngọc Lan

Lớp:D3K6

Tổ: 3

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 2:Kiểm nghiệm procain Định tính lidocain

Mục tiêu:

1 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính procain và lidocain

2 Trình bày được nguyên tắc và thực hiện được các phép thử tinh khiết procain

3 Trình bày được nguyên tắc chung của phương pháp chuẩn độ nitrit Ứng dụng để định lượng procain hydroclorid đạt kết quả đúng

1.Kiểm nghiệm procain

Công thức: C14H20N2O2

Tên khoa học: 2-N,N-Diethylaminethyl p-aminobenzoat hydroclorid

Ptl: 272,8

I : Tính chất

- Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, không mùi.

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96 , thực tế không tan trong ether.

II: Định tính

- Thí nghiệm 1: Tính khử của procain HCl

chú

1 Nguyên tắc phản - Dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa, nhóm amin

ứng trong procain có tính khử, nên KMnO4 và procain

có thể xảy ra phản ứng oxy hóa khử

2 Tiến hành - Dùng pipet lấy 2ml dung dịch chất thử 5% mới pha

vào 1 ống nghiệm, thêm 2ml nước và 0,5ml acid sulfuric loãng, lắc Thêm 1ml dung dịch KMnO4 0,1%

theo dõi sự mất màu tím

ArNH 2 +KMnO 4 +H 2 SO 4→CO 2 +N 2 +K 2 SO 4 +MnSO 4 +H 2 O Với Ar là –(C 6 H 4 )-COOCH 2 -CH 2 -N(C 2 H 5 ) 2

Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có tính khử với KMnO4

- Thí nghiệm 2: Định tính procain HCl bằng phản ứng tạo 2 ml cp3 giọt HNO 10%

3

3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn

chú

1 Nguyên tắc - Do tính chất đặc trưng của amin thơm bậc 1 phản

ứng

2 Tiến hànhỐng nghiệm 1: hòa tan khoảng 50mg chất thử vào 3ml dung dịch

HCl 10% Thêm 1-2 giọt dung dịch NaNO2 0,1M

Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg β-naphtol vào 2ml dung dịch NaOH 10%

Đổ từ từ dịch trong ống nghiệm 1 vào ống nghiệm 2

3

Kết quả Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ cam của phẩm màu nitơ

ArNH2+NaNO2+ 2HCl →[Ar-N≡N]Cl + NaCl + 2H2O

Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có khả năng tạo phẩm màu nitơ màu đỏ cam

III: Thử tinh khiết

STT Nội dung Yêu cầu Ghi

chú

phản ứng

2 Tiến hành -Dung dich S: hòa tan 2,5g chế phẩm trong nước không

có khí CO2 để được 50ml

-Pha loãng 4ml dung dịch S tới 10ml bằng nước không có CO2

-Đo bằng máy đo pH:

+Bật máy TháoRửa điện cực bằng nước cất và lau khô bằng giấy mềm

+Hiệu chỉnh máy: đổ dung dịch Ph trung tính (ph=6,86) vào cốc có mỏ 1, ấn Cal, nhúng điện cực vào cốc 1 và chờ đến khi máy ổn định (Ready) thì ấn CFM Nhấc điện cực

ra khỏi cốc 1, rửa và lau khô điện cực Thực hiện thao tác với: cốc 2 ph acid ( ph=4,01) và cốc chứa dung dịch cần

đo như cốc 1 -Đọc kết quả cuối cùng khi trị số hiển thị không cò̀n

“nhảy loạn”

3 Kết quả Dung dịch có ph=6,73

Kết luận ( về độ tinh khiết): Chế phẩm procain pha ban đầu không đạt tiêu chuẩn về chỉ

số ph

IV: Định lượng

Nguyên tắc: bằng phương pháp chuẩn độ nitrit

chú

1 Nguyên tắc phản -Chuẩn độ bằng nitrit là phương pháp định lượng thể tích,

ứng trong đó dung dịch chuẩn độ là dung dịch natri nitrit

Phương pháp này được dùng chủ yếu để định lượng các chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc nhất hoặc những chế phẩm khác mà qua biến đổi hóa học chuyển được thành hợp chất có nhóm amin thơm bậc nhất Nhiệt độ thích hợp cho phản ứng nằm trong khoảng 5-20 C Đa số trương hợp, phản ứng giữa amin và nitrit xảy ra chậm làm ảnh hưởng đến kết qủa định lượng Để làm tăng tốc độ phản ứng thêm Kali bromid làm chất xúc tác

2 Tiến hành - Cân chính xác khoảng 0,3 g chế phẩm cho vào bình nón

dung tích 100ml Thêm 10ml HCl 1N để hòa tan Thêm 10ml H2O, 1g KBr và chuẩn độ bằng dung dịch NaNO2, chỉ thị là 4-5 giọt Treopeolin OO

3 Kết quả - Hiện tượng xảy ra tại điểm tương đương: trước

chuẩn độ dung dịch có màu tím-> mất màu

- Xây dựng công thức tính hàm lượng hoạt chất Gọi a: là khối lượng chế phẩm cân được ban đầu(mg)

b: là độ ẩm chế phẩm

+Khối lượng chế phẩm

m=a (100− b )

cp

100

+Trong phản ứng procain tham gia trao đổi 1 electron nên: n=1→ E=m

+Theo định luật tương đương:

(V CN)procain= (V CN)NaNO2

+Khối lượng procain trong chế phẩm :

mprocain= (V CN)procain E= (V CN)NaNO2 M (mg)

Phần trăm procain trong chế phẩm là:

C%=( V Cn ) NaNO 2 x M x 100 x 100

a (100−b)

0,3028.( 100−0,39)

= 101,3%

- Kết luận: Hàm lượng procain trong chế phẩm không đạt tiêu chuẩn

2 Định tính lidocain

Công thức: C14H22N2O.HCl.H2O

Tên khoa học 2-(N.N-diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamid hydroclorid, monohydrate Ptl: 288,82

I : Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh trắng, không màu, vị đắng nhẹ.

- Độ tan: Rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96o , thực tế không tan trong ether Nóng

chảy ở 74-79oC

II: Định tính

- Thí nghiệm 1: Định tính lidocain HCl bằng phản ứng với cobal(II)nitrat

ST Nội Yêu cầu Ghi

1 Nguyê - Lidocain có chứa nhóm carbonyl và nhóm amin bậc 3, trong phân

n tắc tử cò̀n có đôi electron tự do tạo liên kết cho nhận, nên có thể tạo

phản phức xanh với cobal(II)nitrat

ứng

2 Tiến - Hòa tan 0,25g chế phẩm trong 5ml H2O rồi kiềm hóa bằng dung dịch

hành NaOH 2M (2-3 giọt) đến kết tủa hoàn toàn Lọc rửa tủa bang nước

(khoảng 15-20ml) đến khi hết kiềm Hòa tan tủa trong 1ml ethanol 96o , thêm 0,5ml dung dịch cobalt (II) nitrat 10%

3 Kết Khi nhỏ NaOH xuất hiện kết tủa màu trắng Sau khi thêm

quả cobalt(II)nitrat xuất hiện màu xanh lục và tủa xanh

2 ml cp

3 giọt HNO3 10%

3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn

- Thí nghiệm 2: Định tính lidocain HCl bằng phản ứng với acid picric

1 Nguyên - Lidocain tham gia phản ứng với thuốc thử chung của alkaloid

tắc phản tạo kết tủa màu vàng có nhiệt độ nóng chảy xác định

ứng

2 Tiến - Hòa tan 0,2g chế phẩm trong 10ml H2O, thêm 10ml dung dịch acid

hành picric bão hòa Rửa tủa bằng nước, sấy khô

3 Kết quả Xuất hiện kết tủa màu vàng

2 ml cp

3 giọt HNO3 10%

3 giọt AgNO3 5%

trắng lổn nhổn