Chế tạo các hạt nano zns mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng

Chế tạo các hạt nano ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng H.. Đặc biệt, khi kích thước hạt của ZnS, ZnS:Mn giảm xuống dưới bán kính exciton Bohr kho

Chế tạo các hạt nano ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang

của chúng

H : ĐHKHTN,

2012

Số trang 75 tr

Nguyễn Văn Trường

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Luận văn Thạc sĩ ngành: Quang học; Mã số: 60 44 11 Người hướng dẫn: PGS.TS Phạm Văn Bền

Năm bảo vệ: 2012

Abstract: Tổng quan về tính chất quang của vật liệu ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa

bề mặt Trình bày một số phương pháp chế tạo ZnS, ZnS:Mn và thiết bị thực nghiệm Kết quả thực nghiệm: Quy trình chế tạo các hạt nano ZnS, ZnS:Mn, Cấu trúc và hình thái học của các hạt nano ZnS và ZnS:Mn, Tính chất quang của các hạt nano ZnS và

ZnS:Mn

Keywords: Vật lý; Quang học; Hạt nano

Content

MỞ ĐẦU

ZnS, ZnS:Mn là bán dẫn vùng cấm rộng ( khoảng 3.68 - 3.9 eV) có chuyển mức thẳng, phát quang mạnh ở vùng xanh lam và da cam – vàng nên được ứng dụng rộng rãi trong các dụng cụ quang điện tử như: diode phát quang, đèn ống, bộ hiển thị màu, sensor laser và quang xúc tác… [1] Đặc biệt, khi kích thước hạt của ZnS, ZnS:Mn giảm xuống dưới bán kính exciton Bohr (khoảng 4.5 nm) thì cấu trúc điện tử và tính chất quang của chúng thay đổi đáng

kể như sự dịch bờ hấp thụ về phía năng lượng lớn, sự tăng thể tích bề mặt và sự giam cầm phonon [2] Khi đó khả năng ứng dụng của vật liệu này được tăng lên Để chế tạo các vật liệu nano ZnS:Mn có thể sử dụng các phương pháp như sol - gel, vi nhũ tương, vi sóng, đồng kết tủa, thủy nhiệt [2,5-9], trong đó phương pháp thủy nhiệt có thể điều chỉnh kích thước hạt bằng cách thay đổi nhiệt độ và thời gian thủy nhiệt Trong phương pháp thủy nhiệt có thể dùng axit Thioglycolic (TGA), axit này không những tạo ra nguồn S

mà còn tạo ra chất hoạt hóa bề mặt bọc phủ các hạt nano ZnS, ZnS:Mn để làm giảm kích thước hạt

Mặt khác, các hạt nano thường kết đám với nhau và chịu ảnh hưởng của môi trường xung quanh Để cách li các hạt nano này với môi trường, tránh hiện tượng bị ôxy hóa, ngăn cản sự kết tụ của các hạt lại với nhau, người ta thường bọc phủ hạt nano bằng các chất

polymer và các chất hoạt hóa bề mặt khác như PVA, PVP, TGA [5-7].Việc bọc phủ các chất polymer này không những ngăn cản việc kết tụ trở lại làm giảm kích thước các hạt nano

mà còn tăng hiệu suất phát quang, cường độ phát quang của các tinh thể nano được bọc phủ

so với các tinh thể nano chưa được bọc phủ Khi đó khả năng ứng dụng của vật liệu ZnS và ZnS pha tạp Mn ( kí hiệu là ZnS:Mn ) trong các dụng cụ quang điện tử sẽ tăng lên Vì thế

chúng tôi đã lựa chọn đề tài “Chế tạo các hạt nano ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng”

Ngoài lời mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo và phụ lục luận văn gồm ba chương:

- Chương 1: Tổng quan về tính chất quang của vật liệu ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt

- Chương 2:Một số phương pháp chế tạo ZnS, ZnS:Mn và thiết bị thực nghiệm

- Chương 3 : Kết quả thực nghiệm và thảo luận

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO ZnS:Mn BỌC

PHỦ CHẤT HOẠT HÓA BỀ MẶT 1.1 Giới thiệu chung về vật liệu nano bán dẫn

1.1.1 Phân loại vật liệu nano bán dẫn

Vật liệu bán dẫn được phân ra thành vật liệu khối (hệ ba chiều) và vật liệu nano Vật liệu nano lại tiếp tục được chia nhỏ hơn thành :vật liệu nano hai chiều như màng nano, vật liệu nano một chiều như như ống nano, dây nano (hay thanh nano),vật liệu nano không chiều như đám nano, hạt nano (hay là chấm lượng tử) [1,7]

Hình 1.1: (a) Hệ vật rắn khối ba chiều, (b) hệ hai chiều (màng nano), (c) hệ một chiều

(dây nano), (d) hệ không chiều (hạt nano) [1,7]

Như đã nói ở trên, khi bán kính của hạt nano tiếp cận gần tới kích thước của bán kính Bohr thì sự chuyển động của điện tử và lỗ trống bị giam hãm bên trong hạt nano gọi là sự giam cầm lượng tử

Một trong những biểu hiện rõ nhất của hiệu ứng lượng tử xảy ra trong hạt nano là sự thay đổi dạng của cấu trúc vùng năng lượng và sự phân bố lại trạng thái ở lân cận đỉnh vùng hóa trị và đáy vùng dẫn, mà điển hình là các vùng năng lượng sẽ tách thành các mức gián đoạn Mặc dù cấu trúc tinh thể và thành phần cấu tạo nên chúng vẫn không đổi, nhưng mật độ trạng thái điện tử và các mức năng lượng là gián đoạn giống như nguyên tử, nên chúng còn được gọi là “nguyên tử nhân tạo”

Biểu hiện rõ nét thứ hai là sự mở rộng vùng cấm của chất bán dẫn tăng dần khi kích thước hạt giảm đi và quan sát thấy sự dịch chuyển về phía các bước sóng xanh trong phổ hấp thụ Trong các nghiên cứu của tác giả Kayanuma đã phân chia thành các chế độ giam giữ

lượng tử theo kích thước sau:

+ Khi bán kính hạt r< 2a B , chế độ giam giữ mạnh với các điện tử và lỗ trống bị giam giữ

một cách độc lập, tuy nhiên tương tác giữa điên tử-lỗ trỗng vẫn quan trọng

+ Khi r  4a B chúng ta có chế độ giam giữ yếu

+ Khi 2a B r  4a B chúng ta có chế độ giam giữ trung gian

Hiệu ứng giam giữ lượng tử sinh ra sự dịch chuyển blue của độ rộng vùng cấm, đồng thời có sự xuất hiện của các vùng con tương ứng với sự lượng tử hoá dọc theo hướng giam giữ Khi chiều dài vùng giam giữ tăng, độ rộng vùng cấm giảm, bởi vậy các dịch chuyển giữa các vùng dịch về phía các bước sóng dài hơn, cuối cùng thì gần đến giá trị của vật liệu khối Các tính chất quang học như phát xạ huỳnh quang phụ thuộc một cách chặt chẽ vào kích thước của các nano tinh thể

Chính bởi những tính chất khác biệt của mình mà các vật liệu nano được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp, y học, kỹ thuật, nghiên cứu cũng như đời sống

1.1.3 Ứng dụng của vật liệu nano

Các nhà khoa học cũng nghiên cứu thấy rằng các vật liệu hợp chất có kích thước nano

có tính chất tốt hơn so với các vật liệu hợp chất thông thường bởi vậy có nhiều ứng dụng đặc biệt và hiệu quả hơn Đây là loại vật liệu mở ra nhiều hướng nghiên cứu mới và hứa hẹn nhiều tiềm năng ứng dụng cao Một ví dụ điển hình hợp chất nano bán dẫn ZnS

ZnS có rất nhiều ứng dụng rộng rãi trong khoa học kĩ thuật: Bột huỳnh quang ZnS được

sử dụng trong các tụ điện huỳnh quang, các màn Rơnghen, màn của các ống phóng điện tử

Người ta chế tạo được nhiều loại photodiot trên cơ sở lớp chuyển tiếp p-n của ZnS, suất quang điện động của lớp chuyển tiếp p - n trên tinh thể ZnS thường đạt tới 2,5 V Điều này cho phép hy vọng có những bước phát triển trong công nghệ chế tạo thiết bị ghi đọc quang học laser chẳng hạn như làm tăng mật độ ghi thông tin trên đĩa, tăng tốc độ làm việc của các máy in laser, đĩa compact, tạo khả năng sử dụng bảng màu trộn từ 3 laser phát màu cơ bản Ngoài

ra hợp chất ZnS pha với các kim loại chuyển tiếp được sử dụng rất nhiều trong các lĩnh vực điện phát quang, chẳng hạn như trong các dụng cụ bức xạ electron làm việc ở dải tần rộng Với việc pha thêm tạp chất và thay đổi nồng độ tạp chất, có thể điều khiển được độ rộng vùng cấm làm cho các ứng dụng của ZnS càng trở nên phong phú [2]

1.2 Chất hoạt hóa bề mặt và ảnh hưởng của chúng lên sự hình thành của các hạt nano

1.2.1 Chất hoạt hóa bề mặt và phân loại

Chất hoạt hóa bề mặt là các chất có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt chất lỏng Phân

tử hoạt hóa bề mặt gồm 2 phần: đầu kỵ nước (hydrophopic) và đầu ưa nước (hydrophylic) Tính chất hoạt hóa bề mặt phụ thuộc vào hai phần này

- Đầu ưa nước phải là một nhóm phân cực mạnh như cacboxyl (COO-), hydroxyl (-OH), amin (-NH2), sulfat (-OSO3)

- Đầu kỵ nước phải đủ dài, mạch carbon từ 8 - 21, ankyl thuộc mạch ankal, anken mạch thẳng hay có gắn vòng cyclo hoặc vòng benzene

1.2.2 Ảnh hưởng của chất hoạt hóa bề mặt lên sự hình thành các hạt nano

Việc giảm kích thước của hat nano tới kích thước đủ nhỏ sẽ làm tăng tính chất điện, thay đổi tính chất quang, tăng khả năng xúc tác của chúng do có hiệu ứng giam cầm lượng tử Đồng thời việc giảm kích thước hạt này cũng làm thay dổi hiệu ứng bề mặt, đây cũng là nguyên nhân dẫn tới nhiều tính chất mới lạ so với vật liệu khối Các nguyên tử trên bề mặt có nhiều tính chất khác biệt so với tính chất của các nguyên tử bên trong vật liệu Tỉ số giữa số nguyên tử bên trên bề mặt và tổng số nguyên tử của vật liệu tăng khi vật liệu có kích thước nhỏ dẫn tới hiệu ứng bề mặt gia tăng

1.2.3 Các chất hoạt hóa bề mặt

+ Axit thioglycolic (TGA): là hợp chất hữu cơ có công thức hóa học HSCH2COOH có nhóm carbonyl –C=O

+ Polyvinyl pyrrolidone (PVP) với công thức phân tử (C6H9NO)n có nhóm carbonyl -C=O

+ Polyvinyl alcohol (PVA) với công thức cấu tạo (C2H3OH)n có nhóm hydroxyl, đây là nhóm phân cực mạnh Ion O

phân cực δ-trong khi ion Zn2+ phân cực δ+tạo thành cặp liên kết

1.3 Cấu trúc của vật liệu nano ZnS và ảnh hưởng của Mn lên cấu trúc, vùng năng lượng của ZnS

ZnS là hợp chất bán dẫn thuộc nhóm A2B6 có độ rộng vùng cấm tương đối rộng (Eg = 3.68 eV ở 300 K) đối với mẫu khối [1] , 3.7 đến 3.9 đối với mẫu nano, rất thích hợp cho việc đưa chất kích hoạt vào để tạo ra bột huỳnh quang với bức xạ trong vùng nhìn thấy và vùng hồng ngoại gần Trong ZnS các nguyên tử Zn và S có thể liên kết dạng hỗn hợp: ion (77%) và cộng hoá trị (23%) Trong liên kết ion thì ion Zn2+ có cấu hình điện tử lớp ngoài cùng là 3s2p6d10 và S2- có cấu hình điện tử lớp ngoài cùng là 2s2p6 Trong liên kết cộng hoá trị, do phải đóng góp chung điện tử nên nguyên tử Zn trở thành Zn2- có cấu hình điện tử: 4s1p3 và S trở thành S2+ có cấu hình là : 3s1p3 [2]

1.3.1 Cấu trúc tinh thể lập phương Sphalerite hay Zinblende

Cấu trúc dạng lập phương được xác định trên cơ sở quy luật xếp cầu của hình lập phương với các đỉnh là nguyên tử B (S) được ký hiệu là Các nguyên tử A (Zn) được ký hiệu là định hướng song song với nhau [5]

1.3.2 Cấu trúc mạng tinh thể lục giác hay wurzite

Khi 2 tứ diện cạnh nhau được định hướng sao cho các đáy tam giác song song với nhau thì sẽ tạo thành tinh thể có cấu trúc lục giác hay wurtzire (hình 1.10)

Cấu trúc dạng wurtzire được xây dựng trên quy luật xếp cầu theo hình 6 cạnh của các nguyên tử B (S) được ký hiệu là trong đó một nửa số hỗng 4 mặt chứa nguyên tử A (Zn) được ký hiệu là định hướng song song với nhau [5]

1.3.3 Ảnh hưởng của các ion Mn 2+

lên cấu trúc, vùng năng lượng của ZnS 1.3.3.1 Ảnh hưởng của Mn lên cấu trúc tinh thể và hằng số mạng của tinh thể ZnS

Bằng thực nghiệm người ta thấy rằng đối với đa số các hợp chất bán dẫn vùng cấm rộng khi tăng nồng độ tạp chất trong một khoảng nào đó thì độ rộng vùng cấm của chúng tăng [1]

1.3.3.2 Cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể ZnS

ZnS là chất bán dẫn vùng cấm rộng và thẳng, đây là lí do tại sao ZnS có thể phát quang với bước sóng ngắn (vùng xanh) và có thể tạo ra những bẫy bắt điện tử khá sâu trong vùng cấm [1]

Sơ đồ vùng năng lượng của ZnS

Từ những nghiên cứu về mật độ trạng thái bằng phổ phản xạ điện tử đã chỉ ra rằng bên dưới của vùng hoá trị được tạo thành từ các mức năng lượng của các nguyên tử Zn và S với các hàm sóng đối xứng s và p tương ứng Do đó vùng hóa trị có đối xứng bội 3

1.3.3.3 Ảnh hưởng của Mn 2+

lên cấu trúc vùng năng lượng và độ rộng vùng cấm của ZnS

Bằng phương pháp cộng hưởng spin - điện tử, spin điện tử - quay và phương pháp cộng hưởng từ quang (ODMR) đã xác định được các ion Mn2+

đã thay thế các vị trí của Zn2+(3d10) trong mạng tinh thể của ZnS, tạo ra cấu hình Mn2+

(3d5) Các điện tử 4s2

của Mn2+ đóng vai trò như các điện tử 4s2

của Zn2+(3d10)

CHƯƠNG 2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO, BỌC PHỦ CHẤT HOẠT HÓA BỀ MẶT VẬT

LIỆU NANO ZnS:Mn VÀ THIẾT BỊ THỰC NGHIỆM 2.1 Một số phương pháp chế tạo vật liệu nano ZnS:Mn

2.1.1 Phương pháp thủy nhiệt

Phương pháp thủy nhiệt là phương pháp trong ngành hóa vật liệu dùng để thu các vật liệu vô cơ có cấu trúc nano tinh thể Tổng hợp thủy nhiệt là quá trình tổng hợp có nước tham gia với vai trò của chất xúc tác, xảy ra ở nhiệt độ cao (lớn hơn 1000C) và áp suất lớn (lớn hơn vài atm) Trong phương pháp này người ta sử dụng khả năng hòa tan trong nước của hầu hết

các chất vô cơ ở nhiệt độ cao, áp suất lớn và sự tinh thể hóa của chất lỏng vật liệu hòa tan

Dựa vào các kết quả thực nghiệm, ta thấy khoảng nhiệt độ được dùng trong quá trình thủy nhiệt từ 1000C đến 18000C, áp suất khoảng 15 atm đến 104

atm Các thí nghiệm dùng phương pháp thủy nhiệt được giữ ổn định, tránh rung động ở nhiệt độ và áp suất không

đổi

Ưu điểm:

+ Có khả năng điều chỉnh kích thước hạt bằng nhiệt độ thủy nhiệt

+ Có khả năng điều chỉnh hình dạng các hạt bằng các vật liệu ban đầu

+ Thu được sản phẩm chất lượng cao từ các vật liệu không tinh khiết ban đầu

+ Có thể dùng các nguyên liệu rẻ tiền để tạo các sản phẩm có giá trị

+ Có thể sử dụng nhiều nguyên liệu vào khác nhau

+ Là phương pháp đơn giản chế tạo tinh thể dưới nhiệt độ và áp suất cao

2.1.2 Phương pháp đồng kết tủa

Cơ sở của phương pháp đồng kết tủa: Sự kết tủa đồng thời của chất nền và chất kích hoạt

Ưu điểm: Dùng phương pháp hóa học để tăng mức độ tiếp xúc giữa các chất tham gia phản ứng và hạ nhiệt độ phản ứng Phương pháp này cho sản phẩm dưới dạng bột mịn hơn sản phẩm thu được theo phương pháp gốm truyền thống

Ở phương pháp đồng kết tủa, hiện tượng khuếch tán của các chất tham gia phản ứng ở mức độ phân tử

Quy trình chế tạo:

+ Pha hỗn hợp dung dịch chứa hai muối của chất nền và chất kích hoạt sao cho sản phẩm kết tủa thu được, ứng với tỉ lệ chất nền chất kích hoạt như trong sản phẩm mong muốn + Tạo kết ủa

+ Lọc kết tủa

+ Sấy khô kết tủa trên ta thu được mẫu dưới dạng bột

+ Tiến hành ủ mẫu ở vài trăm độ để tạo nên cấu trúc hoàn hảo của mạng tinh thể

Trong phương pháp đồng kết tủa có hai vấn đề cần lưu ý:

+ Đảm bảo đúng quy trinh đồng kết tủa nghĩa là đồng thời kết tủa cả hai kim loại đó + Phải đảm bảo trong hỗn hợp pha rắn chứa hai ion kim loại theo đúng tỉ lệ như trong sản phẩm gốm mong muốn: Chúng ta đã biết tích số tan của các chất khác nhau là rất khác nhau Do đó trong hỗn hợp hai chất kết tủa có thể chứa hai kim loại không đúng như hai kim loại đó trong dung dịch chuẩn ban đầu

2.1.3 Phương pháp bọc phủ các chất hoạt hóa bề mặt vật liệu ZnS:Mn

Như đã nói ở trên, các hạt nano có nhiều ưu điểm và tính ứng dụng cao hơn các vật liệu khối cùng loại.Việc giảm kích thước của hạt nano tới kích thước đủ nhỏ sẽ làm tăng tính chất điện, thay đổi tính chất quang, tăng khả năng xúc táccủa chúng do có hiệu ứng giam cầm lượng tử Đồng thời việc giảm kích thước hạt này cũng làm thay đổi hiệu ứng bề mặt, đây là cũng là nguyên nhân dẫn tới nhiều tính chất mới lạ so với vật liệu khối Hiê ̣u ứng bề măt là hiê ̣u ứng liên quan đến các nguyên tử bề mă ̣t của vâ ̣t liê ̣u Các nguyên tử trên bề mặt có nhiều tính chất khác biệt so với tính chất của các nguyên tử ở bên trong lòng vật liệu Tỉ số giữa số nguyên tử trên bề mặt và tổng số nguyên tử của vật liệu gia tăng khi vật liệu có kích thước nhỏ dẫn đến hiê ̣u ứng bề mă ̣t tăng Ví dụ, xét vật liệu tạo thành từ các hạt nano hình cầu Nếu

coi số nguyên tử ở trên bề mặt là n s và tổng số nguyên tử là n thì ta có phương trình liên hê ̣

giữa chúng là n s = 4n 2/3 Từ đó rút ra được tỉ số giữa số nguyên tử trên bề mặt và tổng số nguyên tử sẽ là

f = n s /n = 4n 2/3 /n = 4/n 1/3 = 4r 0 /r, vơ ́ i r 0 là bán kính của nguyên tử và r là bán kính của hạt nano Như vậy, khi kích thước của vật liệu giảm tức r giảm thì tỉ số f tăng lên Khi kích

thước vật liệu giảm đi thì hiệu ứng có liên quan đến các nguyên tử bề mặt - hiệu ứng bề mặt

tăng lên do tỉ số f tăng Khi kích thước của vật liệu giảm đến nm thì giá trịf này sẽ tăn g lên

đáng kể Để có thể giảm kích thước của hạt làm tăng hiệu ứng bề mặt người ta đã nghiên cứu nhiều phương pháp, trong đó có phương pháp sử dụng các chất hoạt hóa bề mặt như là các

chất polymer

Có hai phương pháp thường thấy khi bọc phủ các hạt nano bằng các chất hoạt hóa bề mặt (TGA, PVA, PVP) như sau:

+ Phương pháp bọc phủ trước : Các chất hoạt hóa bề mặt được trộn chung cùng với dung dịch tiền chất và khuấy đều trong nhiều giờ trước quá trình tạo hạt nano

+ Phương pháp bọc phủ sau : Sau khi đã được tạo thành, các hạt nano được cho vào các dung dịch có chứa chất hoạt hóa bề mặt và khuấy đều trong vòng nhiều giờ

Từ thực nghiệm cho thấy việc bọc phủ trước đạt được hiệu quả cao hơn, các hạt được bọc phủ đều hơn so với việc bọc phủ sau Bởi vậy các nghiên cứu của chúng tôi chủ yếu sử dụng phương pháp bọc phủ trước

Khi các hạt nano được bọc phủ các chất hoạt hóa bề mặt sẽ tránh được việc các hạt kết

tụ trở lại với nhau để tạo thành mẫu khối khiến cho diện tích kích thước bề mặt tăng lên Điều này dẫn tới cường độ phát quang và hiệu suất phát quang của hạt nano cũng tăng Chính bởi vậy, việc bọc phủ các hạt nano bằng các chất như TGA, PVA, PVP, PVC thu hút được rất nhiều sự quan tâm Trong bài báo nghiên cứu sự tổng hợp và phát quang của các hạt nano ZnS:Mn bọc phủ PVA G.Murugadoss, B Rajamannan và V Ramasamy[11] đã chỉ ra rằng các hạt nano được bọc phủ PVA nâng cao tính phát quang so với các hạt mà không được bọc phủ.Trong nghiên cứu của Subhendu K Panda và đồng nghiệp[19], sau khi bọc phủ PVP thì kích thước trung bình của hạt nano ZnS cỡ 2.8 nm, PVP làm ổn định các hạt nano và cũng cho thấy ảnh hưởng không gian của PVP bọc phủ các hạt nano ZnS qua liên kết vật lý và hóa học hạn chế mối liên hệ giữa các hạt và ngăn chặn sự kết tụ của các hạt bên trong sự kết tụ hình cầu

2.2 Hệ chế tạo mẫu

2.2.1 Máy rung siêu âm

Máy rung siêu âm được sử dụng để làm sạch các dụng cụ thí nghiệm Máy có các thang điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch bên trong và điều chỉnh thời gian làm sạch tối đa là 15 phút, sử dụng nguồn điện 220V

2.2.2 Máy khuấy từ gia nhiệt

Để hòa tan các chất vào trong dung môi và trộn đều các chất với nhau chúng tôi đã tiến hành pha trộn chúng trong cốc thủy tinh đặt trên máy khuấy từ có gia nhiệt của hãng VELP –

Ý

2.2.3 Máy quay ly tâm

Quá trình lọc kết tủa được thực hiện nhờ máy quay ly tâm Chúng tôi sử dụng máy Hettich EBA 8S

2.2.4 Hệ lò sấy và ủ mẫu

a) Cấu tạo:

- Nguồn nuôi :Lò hoạt động dưới điện áp 220V, dòng cực đại trên 9A, công suất cực đại

2000W Nhiệt độ tối đa cho phép là 350oC

- Vỏ lò :Vật liệu dùng làm vỏ lò là thép dày 2 mm Vỏ lò được gia công có dạng hình

trụ đường kính trong 36 cm, đường kính ngoài 53 cm, dài 50 cm, được đặt trên một giá đỡ cao

10 cm Ở một đầu lò có thiết kế một nắp đậy có thể đóng mở dễ dàng Trong quá trình sấy, nắp lò được cố định bởi 4 chiếc vít xoáy đặt ở 4 góc của nắp Tác dụng của vỏ lò là tạo khung giữ cố định và bảo vệ các bộ phận bên trong thân lò (dây điện trở, bông cách nhiệt…)

- Bông cách nhiệt :Vật liệu được sử dụng để làm bộ phận cách nhiệt là bông thủy tinh,

có khả năng cách nhiệt và chịu nhiệt vào loại tốt nhất Hệ số dẫn nhiệt bông thủy tinh: 0.035 ÷ 0.081 (W/mK)

- Dây điện trở :Dây điện trở được sử dụng ở đây là Constantan chịu được nhiệt tối đa

là 1200 ÷ 1300oC Nhiệt độ tốt nhất có thể chịu được là 800oC

- Bơm chân không :Bơm chân không có cấu tạo gồm 1 mô tơ điện 3 pha được nối

với một máy quay li tâm lêch trục thông qua hệ thống dây curoa Để hạn chế ma sát và làm cho hệ bơm được kín người ta đổ dầu vào thân bơm Khi hoạt động, bơm sẽ có hai cửa một cửa làm nhiệm vụ hút khí trong thân lò và một cửa xả khí ra bên ngoài

Bộ phận hút khí của bơm chân không được nối với bộ phận lọc là một bình thủy tinh để tránh hiện tượng dầu tràn vào lò sấy Ống hút khí sau đó được nối vào mặt sau của lò Trên ống có gắn một đồng hồ đo áp suất và một van chân không ngăn không cho khí tràn vào lò

b) Hoạt động của hệ lò sấy : Hoạt động của hệ lò sấy sử dụng bộ điều khiển nhiệt độ, thời

gian được chỉ ra ở hình 2.6

Hình 2.6: Hoạt động của hệ lò sấy sử dụng bộ điều khiển nhiệt độ, thời gian

Điện áp đưa vào dùng để đốt nóng dây điện trở trong lò sấy Cặp nhiệt điện trong thân lò sinh ra suất điện động nhiệt điện (phụ thuộc vào nhiệt độ trong lò) Suất điện động nhiệt điện đó được đưa vào bộ điều khiển tỉ lệ P, thông qua suất điện động nhiệt điện bộ điều khiển sẽ xác định và hiển thị cho ta biết nhiệt độ chính xác nhiệt độ trong lò Đồng thời, bộ điều khiển P cũng điều chỉnh dòng qua trở tải sao cho phù hợp với nhiệt độ và thời gian người sử dụng đã đặt trước

2.3 Hệ xác định cấu trúc, hình thái bề mặt của mẫu

2.3.1 Hệ đo phổ nhiễu xạ tia X (phổ X-ray)

Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần pha bằng nhiễu xạ tia X (XRD) dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thỏa mãn điều kiện Bragg :

2dsin = n

2.3.2 Hệ đo phổ tán sắc năng lƣợng

2.4 Hệ đo phổ phát quang, phổ kích thích phát quang, phổ hấp thụ

2.4.1 Hệ đo phổ phát quang MS-257 dùng kỹ thuật CCD

Sơ đồ khối của hệ thu phổ phát quang bằng máy quang phổ cách tử đa kênh MS-257 dùng kỹ thuật CCD được dẫn ra ở hình 2.9 Cấu tạo của hệ gồm ba bộ phận chính: Nguồn kích thích, máy quang phổ cách tử MS-257

2.4.2 Hệ đo phổ kích thích phát quang FL3 – 22

Hệ thu phổ kích thích và phổ phát quang Fluorolog FL3-22 của Trung tâm Khoa học Vật liệu – Khoa Vật lý – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên