Báo cáo thí nghiệm sản xuất phân bón và thuốc bảo vệ thực vật

Tính chất của kim loại kiềm Kali Kali là nguyên tố kim loại kiềm mạnh, có màu trắng bạc dễ bị oxy hóa nhanh trong không khí và phản ứng rất mạnh với nước tạo ra một lượng nhiệt đủ để đốt

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT



BÁO CÁO THÍ NGHIỆM CNSX PHÂN BÓN VÀ

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT

Giáo viên hướng dẫn : TS Nguyễn Sỹ Toàn

Sinh viên thực hiện : Lê Đỗ Anh Văn

Đà Nẵng, 03/2022

BÀI 1 KHẢO SÁT VÀ ĐIỀU CHẾ CÁC HỢP CHẤT CỦA KALI

1.1 Lý thuyết

1.1.1 Tính chất của kim loại kiềm Kali

Kali là nguyên tố kim loại kiềm mạnh, có màu trắng bạc dễ bị oxy hóa nhanh trong không khí và phản ứng rất mạnh với nước tạo ra một lượng nhiệt đủ để đốt cháy lượng hydro sinh ra trong phản ứng này Kali cháy có ngọn lửa màu hoa cà

1.1.2 Cách điều chế K 2 CO 3 bằng phương pháp solvay

Cơ chế:

Hòa tan bão hòa KCl trong dung dịch NH3 đặc

Nung CaCO3 ở 950 - 1100°C rồi dẫn khí thoát ra vào dung dịch bão hòa của KCl trong NH3, thực tế trong công nghiệp người ta sử dụng các phản ứng này:

CaCO3 → CaO + CO2

KCl + NH3 + CO2 + H2O → KHCO3 + NH4Cl Tách KHCO3 khỏi dung dịch nhờ tính tan Nung KHCO3 ở nhiệt độ 450 -500°C thu được sôđa:

2KHCO3 → K2CO3 + CO2 + H2O Quá trình nhiệt phân KHCO3 đã giải phóng một nửa lượng CO2 đã sử dụng, khí này tiếp tục được đưa vào quá trình sản xuất Còn sản phẩm phụ khác là NH4Cl được chế hóa với vôi tôi Ca(OH)2 để thu lại khí NH3 và sau đó khí này cũng được đưa trở lại quá trình:

2NH4Cl + Ca(OH)2 → CaCl2 + 2NH3 + 2H2O Các khí CO2, NH3 bay lên được tuần hoàn trở lại, chất thải chính của quá trình

là CaCl2 và một số chất không phản ứng khác NH3 được tuần hoàn trong quá trình sản xuất, vì vậy phương pháp này còn gọi là phương pháp tuần hoàn amonia

Công nghệ Solvay:

Công nghệ Solvay hay còn gọi là phương pháp solvay, phương pháp tuần hoàn amonia là phương pháp phổ biến nhất hiện nay để sản xuất thông thường của K2CO3 Phương pháp được sáng tạo bởi nhà hóa học người Bỉ là (1838 – 1922) vào năm 1846

vì vậy nó được đặt theo tên ông Đây là cách thức tổng hợp sôđa từ các nguyên liệu phổ biến và dễ sử dụng: KCl, NH3

Theo phương pháp này, KCl sau khi làm sạch các tạp chất được hòa tan bão hòa bằng dung dịch NH3 đặc rồi cacbon hóa dung dịch này bằng CO2 cho tới khi tạo kết tinh KHCO3 tách khỏi dung dịch, lọc rửa kết tinh và nhiệt phân KHCO3 sẽ thu được sôđa Toàn bộ quá trình chủ yếu dựa vào phản ứng hóa học:

KCl + NH4HCO3  KHCO3 + NH4Cl Đây là một phản ứng thuận nghịch và các chất tham gia lẫn sản phẩm đều tan trong nước, tuy nhiên KHCO3 ít tan hơn ba chất còn lại, nên có thể lọc tách và nhiệt phân KHCO3 để tạo thành K2CO3

1.2 Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm

1.2.1 Hóa chất

Muối KCl

Muối LiCl

Muối NH4Cl

Muối CaCO3

Phenol phtalein

Dung dịch cồn Acid Piric

1.2.2 Dụng cụ thí nghiệm

Erlen(125ml) có nắp và ống dẫn

khí

Becher 50ml

Ống nghiệm

Đèn cồn Chậu nước Giấy lọc

1.3 Cách tiến hành

Cho 50ml dung dịch KCl bão hòa trong amoniac vào erlen 125ml

Ngâm erlen vào hỗn hợp nước đá, muối ăn

Đậy erlen bằng nút cao su có gắn ống sục khí, sau đó nối với bình CO2

Sục CO2 cho đến khi tinh thể trắng được tạo thành

KCl + NH3 + CO2 + H2O  KHCO3 + NH4Cl Tách KHCO3 khỏi dung dịch nhờ tính tan Nung KHCO3 ở nhiệt độ 450-500°C

2KHCO3  K2CO3 + CO2 + H2O Lọc chân không lấy tinh thể khô (tráng bằng cồn, không tráng bằng nước) Thử lấy một ít tinh thể trên cho vào cốc nước Thêm vào một giọt phenol phtalein Quan sát, giải thích Cho một ít tinh thể vào ống nghiệm, đậy lại bằng nút cao

su có gắng ống thủy tinh Đun nóng ống nghiệm bằng đèn cồn Dẫn khí thoát ra bằng nước vôi trong

Đem tinh thể còn lại sấy ở 100°C trong khoảng 15 phút

1.4 Trả lời câu hỏi

Câu hỏi: Chưng cất K2CO3, lấy tinh thể Nhỏ phenol phtalein ra màu gì? Hãy giải thích bằng phương trình phản ứng hóa học?

Trả lời:

Sau khi chưng cất K2CO3, ta nhỏ phenol phtalein vào và thu được màu hồng

BÀI 2 ĐIỀU CHẾ PHÂN SUPERPHOTPHAT ĐƠN

2.1 Lý thuyết

2.1.1 Khái niệm Apatit

Apatit là một nhóm các khoáng vật photphat bao gồm hidroxylapatit, fluorroapatit và cloroapatit Các loại apatit này được gọi tên do trong thành phần tinh thể của chúng có chứa các ion OH-, F- và Cl-

2.1.2 Quy trình sản xuất superphotphat đơn

Superphotphat đơn được sản xuất bằng cách cho quặng photphorit hoặc apatit tác dụng với H2SO4 đặc:

Ca3(PO4)2 + 2H2SO4  Ca(H2PO4)2 + CaSO4

 Cây trồng đồng hóa dễ dàng muối Ca(H2PO4)2, còn phần CaSO4 không có ích, làm rắn đất

2.1.3 Quy trình phân tích hàm lượng P 2 O 5 bằng phương pháp thể tích

2.2 Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm

2.2.1 Hóa chất

2.2.2 Dụng cụ thí nghiệm

Cối nghiền răng

Rây

Cốc thủy tinh 100ml

Cốc nhựa 500ml

Bể điều nhiệt

Đũa thủy tinh

2.3 Các bước tiến hành

- Pha loãng Acid sunfuric 98% bằng nước để đạt nồng độ theo yêu cầu (lưu ý cho acid từ từvào nước và không làm ngược lại)

- Thêm Apatit từ từ vào dung dịch acid trên và khoấy đều trên bể điều nhiệt cho đến khi đạt

đủ thời gian khoấy trộn

- Kêt thúc phản ứng, phân tích %P2O5 hiệu quả từ đó tính được hiệu suất chuyển hóa P2O5

2.4 Bài tập

2.2.3 Cho m = 15g apatit, tính lượng axit sunphuric cần dùng?

mApatit = 15g; [P2O5] = 28,8%

m(H2SO4100%) = 1,61[P2O5](1,051,1)kg/100kg Apatit

= 1,61  28,8  0,015 = 0,69552

Để đo nồng độ P 2 O 5 , người ta thường dùng phương pháp soi màu bằng máy UV-vis, bước sóng 880nm.

0D 880nm Nồng độ chuẩn giả định(mg/L)

0

0.5

1

1.5

2

2.5

f(x) = 4.01x + 0

R² = 1

Đồ thị OD và nồng độ chuẩn giả định

Ta có OD880 của mẫu là 0,14

Theo phương trình: y = 4,0056x + 0,0019 = 4,0056  0,14 + 0,0019 = 0.562684

BÀI 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DỄ TIÊU NH4 +-N VÀ NO3 --N

3.1 Lý thuyết

3.1.1 Ứng dụng

Phương pháp xác định NH4+-N được đo bằng phương pháp nitroprusside

Phương pháp xác định NO3--được đo bằng phương pháp hydrazine reduction

3.1.2 Nguyên tắc

3.1.2.1 Đo NH4+

Phản ứng nitroprosside tạo màu xanh của inophenol, đo ở bước song 655nm

Dây chuyền phản ứng tạo màu inophenol

3.1.2.2 Đo NO3

-Phương pháp mô tả trong đó nitrat bị khử thành nitrit bằng hydrazin với sự có mặt của đồng Không cần thiết bị đặc biệt và việc giảm nhiệt không bị ảnh hưởng bởi ánh sáng phòng thí nghiệm thông thường hoặc sự thay đổi nhiệt độ môi trường trong phạm vi từ 23 đến 27°C

3.2 Dụng cụ, hóa chất

3.2.1 Hóa chất

Sodium Salicylate: 34g

Sodium Citrate: 25g

Sodium Tartrate: 25g

Sodium Nitroprusside Dissolved In 1 Liter Pure Water: 0.12g

Nước cất: 1L

NaOH solution: 34g

CuSO4 solution: 5.4g

Hydrazine sulfate solution: 2.75g

Acetone solution (20%): 100ml

Sulphanilamide solution: 5g

N-(1-naphthyl)-ethenediamine solution: 0.5g

3.2.2 Dụng cụ

Bình nón 500ml

Cốc 500ml

Cốc 250ml

Cốc 100ml

Bình định mức 100ml

Bình tam giác 50ml

Pipet 10ml

Pipet 1ml

Phễu lọc nhỏ Nút mài cắm ống sinh hàn hồi lưu nước

Đũa thủy tinh Bình định mức 500ml Bình tia nước cất Giá để ống tube Giấy vệ sinh

3.3

3.4 Cách pha hóa chất đo NO 3

-1 dung dịch NaOH

Hòa tan 11 g NaOH (loại nhiếp chính) trong nước tinh khiết đến 500 ml

2 Dung dịch CuSO4

Hòa tan 5,4 g CuSO4 / H2O (loại nhiếp chính) trong nước tinh khiết và định mức đến

500 ml Đây là dung dịch gốc, nên pha loãng đến 500 lần khi được sử dụng

3 Dung dịch hydrazine sulfat

Hòa tan 0,275 g hydrazin sulfat trong nước tinh khiết đến 500 ml (Nếu chúng ta không cần quá nhiều, chỉ cần hòa tan 0,11 g hydrazine sulfat trong nước tinh khiết để tạo thành 200 ml.)

4 Dung dịch axeton (20%)

Hòa tan 100 ml axeton trong 500 ml nước tinh khiết

5 Dung dịch sulphatlamide

Hòa tan 5 g sulphanilamit trong dung dịch hỗn hợp gồm 50 ml HCl nồng độ cao và

300 ml nước tinh khiết Sau đó, định mức đến 500 ml (Nếu không cần nhiều thì chỉ cần chuẩn bị 200ml là được)

6 Dung dịch N- (1-naphtyl) –etylen

Dung dịch chuẩn NO3: Chúng ta cần pha nồng độ KNO3 chuẩn bằng 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 và

1,0 ppm Các bước thực hiện: Hòa tan 0,360 g KNO3 (bậc nhiếp chính) trong dung dịch KCl 1M và định mức đến 500 ml Nồng độ cuối cùng là 100 μg N / ml Từ dung dịch này, chúng tôi pha loãngmột lần nữa đến 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 và 1,0 ppm

3.5 Cách pha hóa chất đo NH 4

Dung dịch A:

Cân cho 1 L:

34.0 g sodium salicylate 25.0 g sodium citrate 25.0 g sodium tartrate 0.12 g sodium nitroprusside

Dung dịch B:

Cân cho 1 L:

30.0 g sodium hydroxide

10 ml 5% solution of Sodium Hypoclorite

Chất chuẩn:

Ta cần pha các chất chuẩn có nồng độ 0,2,4,6,8,10 ppm vào các bình 50ml Các bước

cuối cùng là 100 μg N / ml Từ đó chuẩn bị 6 chất chuẩn NH4 + có nồng độ 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm trong các bình50ml Vì vậy, chúng ta cần thêm 0, 12345 ml từ dung dịch nồng độ cuối cùng vào 6 bình50ml tương ứng, sau đó tạo thành 50ml

3.6 Quy trình thí nghiệm

3.6.1 Đo NO 3

-Tùy đối tượng nghiên cứu như: phân bón, đất đai, nước, … mà cách chuẩn bị dung dịch nghiên cứu dùng định lượng đường khác nhau nhưng đều có nguyên tắc chung như sau:

1 Thêm 5 ml dịch chiết đã pha loãng thích hợp (thời gian pha loãng tùy thuộc vào mẫu chiếtxuất, khuyến nghị 100 lần) vào các ống 20ml

2 sau đó thêm 1 ml dung dịch NaOH,

3 sau đó thêm 1ml dung dịch CuSO4

4 Sau đó thêm 1ml dung dịch hydrazin sulfat vào các ống

Cả hai ống đều được cho vào nước trong 30 phút và 38°C

5 Sau khi các ống được làm mát

6 thêm 1 ml dung dịch axeton (20%),

7 Sau đó thêm 1ml dung dịch sulphanilamit

8 Sau đó, thêm 1ml dung dịch N- (1-naphtyl) -etylen vào ống nghiệm, trộn đều và đợi trong 30 phút Sau đó, các ống này có thể được đọc ở bước sóng 540nm bằng cách sử dụng máy quang phổUV-VIS

3.6.2 Đo NH 4 +

Tùy đối tượng nghiên cứu như: phân bón, đất đai, nước, … mà cách chuẩn bị dung dịchnghiên cứu dùng định lượng đường khác nhau nhưng đều có nguyên tắc chung như sau:

Dung dịch chiết cần được pha loãng 2-5 lần, nên kiểm tra ít mẫu trước khi làm thí nghiệm

Thêm 5 ml thuốc thử A và 1 ml dịch chiết đất hoặc chất chuẩn amoni vào các ống

20 ml.Trộn đều

Sau 15 phút, thêm vào mỗi ống 5ml thuốc thử B

Trộn đều và để trong bóng tối trong 30 phút, cho đến khi màu xanh lam lộ ra

Sau đó, các ống này có thể được đọc ở bước sóng 655 nm bằng cách sử dụng máy quang phổUV-VIS

3.7 Bài tập

Cho nồng độ mẫu chất chuẩn theo bảng dưới đây, hãy tính nồng độ NO3- của mẫu giả định với giá trị 0,17

0

2

4

6

8

10

12

f(x) = 8.94x - 0.05

R² = 1

Đồ thị OD540 và nồng độ mẫu chất chuẩn

Ta có OD540 của mẫu là 0,16

Theo phương trình: y = 8,9375x - 0,0452 = 8,9375  0,15 + 0,0452 = 1.295425

BÀI 4 PHA CHẾ THUỐC BOOCDO 1%, 5%

4.1 Sơ lược về Boocdo

Booc đô là loại thuốc trừ bệnh được sử dụng phổ biến Đối với vải, nhãn booc

đô được sử dụng trừ bệnh sương mai, ghẻ cành và một số bệnh hại khác Hướng dẫn dưới đây về việc pha chế và sử dụng booc đô có thể ứng dụng trong nhiều mục đích trừ bệnh trên các loại cây trồng khác

4.2 Nguyên tắc pha chế

Thuốc gốc vô cơ, có tác dụng tiếp xúc, do Millardet (Pháp) phát hiện năm 1882 Thuốc tạo thành bằng cách pha sulfat đồng (CuSO4) và vôi (Ca(OH)2), dung dịch đã pha có mầu xanh nhạt không mùi và pH kiềm, ít độc với người và động vật nhưng ít bền

Tùy theo liều lượng, kỹ thuật pha chế thuốc có nồng độ khác nhau Đối với cây cao su hai nồng độ 1 và 5% thường được dùng

Không dùng các dụng cụ bằng sắt, nhôm để pha hay sử dụng dung dịch Bordeaux Tốt nhất nên dùng dụng cụ bằng nhựa, thép không rỉ Thuốc pha và sử dụng trong ngày, không lưu trữ

4.3 Dụng cụ, hóa chất

4.3.1 Hóa chất

Vôi sống (CaO)

Đồng sunphat (CuSO4.5H2O)

Nước

4.3.2 Dụng cụ

Bình nón 500ml

Cốc 500ml

Cốc 250ml

Cốc 100ml

Bình định mực 100ml

Bình chứa 20L

4.4 Tiến hành thí nghiệm

4.4.1 Pha Booc-đô 1%

1 kg sunphát đồng (có màu xanh da trời) pha trong 80 lít nước

1 kg vôi bột pha trong 20 lít nước sau đó đổ nước đồng loãng vào nước vôi đặc, vừa đổ vừa khuấy (không được đổ ngược nước vôi vào đồng)

Thử chất lượng dung dịch Bóoc-đô bằng cách dùng một que sắt mài sáng nhúng vào dung dịch đã pha khoảng 3 phút Nếu đầu que sắt bị rỉ vàng thì phải thêm nước vôi vào từ từ đến khi que sắt không đổi màu Dung dịch Bóoc-đô 1% chỉ pha đủ dùng trong ngày Không pha dung dịch trongthùng chứa bằng nhôm hoặc sắt

4.4.2 Pha Booc-đô đặc 5%

1 kg sunphát đồng, 4 kg vôi bột, 20 lít nước

Pha 1 kg sunphát đồng trong 10 lít nước sạch, lọc bỏ cặn

4 kg vôi bột trong 10 lít nước, lọc bỏ đá sỏi

Đổ nước đồng vào nước vôi khuấy đều

4.5 Kết quả