PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ

🙢✧🙠

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ

CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN:

B1909669

I KẾT QUẢ TÍNH TOÁN

1 Số liệu thu được

Bảng 1.1: Số liệu thu được ban đầu

Nhiệt độ Khối lượng riêng

Bảng 1.2: Số liệu ban đầu

TT Dung dịch buthanol - axit acetic Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ (ml)

VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh (ml)

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 13.6 3.4 12 12.4 11.8 5.8 7.1 6.8

Trung bình: 12.1 ml Trung bình: 6.6 ml

Bảng 1.4: Số liệu kết quả thí nghiệm thu được ứng với tỉ lệ nguyên liệu – dung môi = 1:4

VNaOH1 M chuẩn độ sản phẩm đỉnh(ml)

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 12.75 2.55 14.4 14.3 14.5 1.5 1.3 1.6

Trung bình: 14.4ml Trung bình: 1.5 ml

2 Tính toán

2.1 Nồng độ phần trăm của axit acetic trong nhập liệu

Tra bảng tích số tan của các chất từ “giáo trình Cơ sở hóa học phân tích (Hoàng

Minh Châu)” được các giá trị được thể hiện như sau, được tích số hoà tan của nước

Kw =

10−14, hằng số phân ly của axit acetic Ka = 1.8 × 10−5

Ta có: giá trị Ka của axit acetic là Ka = 1.8 × 10−5 nên suy ra giá tri pKa của axit acetic là:

pKlog ( )

( C × V Kw V + V0)

⇒ C0 = V0 − [H+] × V0

Ka

Ka + [H+]

w

+ 10

Nồng độ acid acetic ở sản phẩm đỉnh:

w

8

×

1 0

− 5

8

×

1 0

− 5

Ka + [H+] 1.8 × 10−5 + 10−8.611

= 0.15 M

Nồng độ acid acetic ở dòng nhập liệu:

C × V

Kw+

= 0.91 M

Nồng độ phần trăm của acid acetic trong nhập liệu:

C%CH3COOH = C0(nhập liệu) × M ρdung

II Hiệu suất quá trình trích ly

Gọi mF, mW, M, E, R lần lượt là khối lượng hỗn hợp nhập liệu (acid acetic + butanol), khối lượng nước, khối lượng hỗn hợp nhập liệu và nước, khối lượng pha

n-trích, khối lượng pha raffinate

Bảng 2.1: Tie - line Data (%wt)

2.1 Bơm có công suất tối đa 17lít.h -1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu:

dung môi (nước) = 1:3 Giả sử thời gian thực hiện là 30 phút= 0.5 giờ

⇒ Thể tích pha nhập liệu: VF = 17 (lít h−1) × 20% × 0.5 = 1.7 lít

⇒ Thể tích pha nước: VW = 17 (lít h−1) × 80% × 0.5 = 6.8 lít

Khối lượng pha nhập liệu: mF = VF × ρF = 1.7 × 1000 × 0.813 = 1382.1 g h−1

Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.8 × 1000 × 0.995 = 6766 g h−1

Hình 2-1: Giản đồ tam giác đều hệ 3 cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water

Ta có C%CH 3 COOH = 6.7%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ Từ F, kẻ đường FW

FW2 = FB2 + WB2 − 2 FB WB cos WBF

⇒ FW = √FB2 + WB2 − 2 FB × WB × cos WBF

mn−butanol (E) = %B × E = 10.13% × 7544.98 = 764.31 g

{

n−butanol (R )

= %B × R = 89.14% × 603.12 = 537.62 g

Khối lượng nước trong pha E và R:

m

thuyết)

mH 2 O (E) = %W × E = 89.01% × 7544.98 = 6715.79 g

{ mH2O(R) = %W × R = 10.03% × 603.12 = 60.49 g Khối lượng acid ban đầu trong pha nhập liệu:

macid acetic (ban đầu) = C0 (nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.7 = 92.82 g Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:

macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 92.82 − 5.01

= 87.81 g

Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:

macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V

acetic ×mH2O(E) (

ρH2O

macid + acetic (E)

Hlý thuyết = macid acetic (lý

macid acetic(ban đầu)

98.82 = × 100 = 60.76%

Hình 2-2: Biểu đồ thể hiện hiệu suất trích ly theo lý thuyết và thực tế 2.2 Bơm có công suất tối đa 17lít.h -1 Tỉ lệ suất lượng mol pha nhập liệu: dung môi (nước) = 1:4 Giả sử thời gian thực hiện là 30 phút =0.5 giờ

Hình 2-3: Giản đồ tam giác đều hệ 3 cấu tử Acid Acetic - N-Butanol - Water

Khối lượng pha nước: mW = VW × ρW = 6.375 × 1000 × 0.995 = 6343.125 g h−1

Ta có C%CH 3 COOH = 6.7%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ Từ F, kẻ đường FW

Xác định điểm M trên FW, ta có:

MF

W

= =

MW

F

6343.125 1036.575 = 6.12

Vậy điểm M nằm trên FW sao cho MF = 6.12MW ⇒ MF − 6.12MW = 0 (tỉ lệ hình học) (1’)

Áp dụng định lý cosin cho tam giác WFB, ta có:

Từ (3’) và (4’) ta có hệ phương trình:

{ mE − 21mR = 0 mE + mR = 7379.7

m

mE = 7044.259 g

{ R = 335.441 g

Từ phần trăm khối lượng tại E và R ta có:

Khối lượng acid acetic trong pha E và R :

mCH 3 COOH (E) = %A × E = 0.86% × 7044.259 = 60.58 g{ mCH COOH

macid acetic (ban đầu) = C0 (nhập liệu) × Macid acetic × VF = 0.91 × 60 × 1.275 = 69.615g

Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:

macid acetic(lý thuyết) = macid acetic(ban đầu) − macid acetic(R) = 69.615 − 2.78

= 66.835 g

Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:

macid acetic(thực tế) = C0(đáy) × Macid acetic × V

ρacid acetic

+mn−butanol (E))

ρn−butanol

= 0.144 × 60 6270.095 + 33.645 + 713.583 ) = 62.443 gm

Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất:

Tỷ lệ nhập liệu: tỷ lệ nhập liệu của nguyên liệu

Sai số: thao tác, thiết bị, kết quả tính toán trong thí nghiệm,…

Thời gian tiếp xúc pha chưa đủ lâu (trong thí nghiệm 30p)

− Thao tác chuẩn độ xác định nồng độ acid acetic ở sản phẩm đỉnh, đáy và nhập liệu

− Thao tác, thiết bị thí nghiệm

− Làm tròn số trong các kết quả tính toán

1.2 Cơ sở lý thuyết

1.2.1 Yếu tố lựa chọn dung môi

Tính chọn lọc cao

Hệ số phân bố lớn

Không độc, an toàn, rẻ tiền, dễ kiếm

Khả năng thu hồi nó dễ

Khối lượng riêng: khác xa các cấu tử không hòa tan

Tính không hòa tan của dung môi

Sức căn giữa các bề mặt lớn

Độ nhớt thấp

Dung môi nên ổn định, trơ, không ăn mòn, dễ bay hơi, điểm đông đặc thấp

1.2.2 Dung môi trong thí nghiệm

Trong bài thí nghiệm nước được lựa chọn làm dung môi vì acid acetic và nước đều là chất phân cực nên chúng tan tốt vào nhau; nước không độc hại, an toàn, rẻ tiền dễ kiếm; có sự khác biệt về khối lượng riêng với n-butanol nên dễ dàng phân tách

1.2.3 Yếu tố ảnh hưởng hiệu suất

Một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất quá trình trích ly như: loại dung môi; lượng nhập liệu Thời gian tiếp xúc pha cần một khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định (đây là khoảng thời gian các pha tiếp xúc xảy ra quá trình trích ly) đến khi có hiện tượng tách lớp mới tháo lấy sản phẩm (phải giữ cho mặt phân cách giữa hai pha được ổn định) nếu tháo lấy sản phẩm quá sớm trước khoảng thời gian này hì lượng acid sẽ rất thấp, làm giảm hiệu suất của qua trình